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第 7 期 王迪然，等: 高结晶度 iPP/TMC-300 复合材料的制备及性能 ·1089·

研究院；二环[2.2.1]庚烷-2,3-二甲酸二钠（HPN-68L， 率将样品从室温升至 200 ℃，熔融并恒温 3 min 消
熔程：255~265 ℃），美国美利肯公司。 除热历史，再以 10 ℃/min 的降温速率降温至 40 ℃
SZJS-10A 型微型锥型双螺杆挤出机、SZS-15 创造标准热历史，然后以 10 ℃/min 的升温速率升温
型微型注射机，武汉瑞鸣塑料机械制造厂；Q20 型 至 170 ℃保温 3 min，再以 10 ℃/min 的速率降温至
差示 扫描量热 仪，美 国 Test America 公司 ； 40 ℃；依上述步骤将样品分别依次在 169、168、167、
D/MARX2200PC 型 X 射线衍射仪，日本理学株式会 166、165、164、163 ℃下热处理后降温至 40 ℃，
社；OLYMPUS BX53M 偏光显微镜（配有数码照相 根据降温曲线确定自成核区间 [12] 。
系统和 Linkam THMS600 型热台），奥林巴斯(中国) 1.3.2 X 射线衍射（XRD）分析
投资有限公司；KYKY 2800 B 型扫描电子显微镜， 测试电压：40 kV，电流：30 mA，扫描速度：
中国科学院科学仪器厂；GTM 8050 S 型微机伺服控 5(°)/min，扫描范围：5°~40°，λ=0.154 nm，Cu 靶。
制电子万能材料试验机，上海协强仪器制造有限公 所有样品在测试前于 135 ℃下进行等温处理。
司；XJC-25ZD 型电子组合式摆锤冲击试验机，承 1.3.3 热台偏光显微镜（POM）分析
德精密试验机械有限公司。 取少量样品置于直径为 12 mm 的两个圆形玻璃
1.2 材料的制备 片之间，将载样玻片置于热台并升温至 200 ℃，用
将 iPP 圆粒料（直径约 3 mm）、TMC-300 和 聚四氟乙烯棒轻压使样品变薄并均匀分布，自然冷
HPN-68L 在 100 ℃下的真空干燥箱中干燥 6 h。将 却至室温。将制好的薄片样品放入 POM 配套的热台
干燥好的 TMC-300 按质量分数分别为 0.2%、0.4%、 上，然后以 30 ℃/min 的速率升温至 200 ℃恒温
0.6%、0.8%的比例添加到 iPP 中并充分混合均匀， 3 min，再以 20 ℃/min 的速率降至 130 ℃，观察样
然后将混合样品放入微型双螺杆挤出机中熔融共混 品的晶体形貌和生长情况 [13] 。
挤出得到 iPP/TMC-300 复合材料。微型双螺杆挤出 1.3.4 扫描电子显微镜（SEM）分析
机熔融温区分别设置为一区 195 ℃、二区 200 ℃、三 通过扫描电子显微镜对样品的冲击断面进行观
区 200 ℃和四区 195 ℃，螺杆转速为 20 r/min。最 察。测试前，将样品在液氮中深冷，然后使用冲击
后，将挤出的 iPP/TMC-300 复合材料在微型注射机 试验机冲断，冲断的样品用导电胶带固定在扫描电
中制成尺寸为 75 mm×5 mm×2 mm 的哑铃型标准样 镜用样品台上，断面喷金处理后放进 SEM 样品室，
条和 80 mm×10 mm×4 mm 的长条型标准样条。微型 在不同的放大倍数下对断面进行观察。
注射机注塑头温度为 205 ℃，模具温度为 30 ℃，注 1.3.5 力学性能测试分析
射时间为 2 s，合模时间为 22 s [11] 。 拉伸性能测试：按照 GB/T 1040—2006 [14] 执行，
iPP/TMC-328 及 iPP/HPN-68L 复合材料的制备 样品为哑铃型样条，样条尺寸为 75 mm×5 mm×
方法同上。 2 mm，拉伸速率为 25 mm/min。
1.3 性能测试方法 弯曲性能测试：按照 GB/T 9341—2008 [15] 执行，
1.3.1 差示扫描量热法（DSC）分析 样品为长条型标准样条，样条尺寸为 80 mm×10 mm×
（1）非等温结晶程序：称取 4~6 mg 样品置于
4 mm，弯曲速率为 2 mm/min。
铝坩埚中，在高纯 N 2 气氛保护下，以 20 ℃/min 的
悬臂梁缺口冲击性测试：按照 GB/T 1843—
速率将样品从 40 ℃升至 180 ℃，熔融并恒温 3 min
2008 [16] 执行，样品为长条型标准样条，样条尺寸为
消除热历史，然后以 10 ℃/min 的速率降到 180 ℃，
80 mm×10 mm×4 mm（样条缺口深度为 2 mm），冲
记录降温曲线，再以 10 ℃/min 的速率升至 180 ℃，
击能量为 2.75 J，冲击速度 3.5 m/s [17] 。
记录升温曲线。
（2）等温结晶程序：将 4~6 mg 样品置于铝坩 2 结果与讨论
埚中，在高纯 N 2 气氛保护下，以 20 ℃/min 的速率
从室温升至 200 ℃，熔融并恒温 3 min 消除热历史， 2.1 iPP/TMC-300 复合材料的非等温结晶分析
然后从 200 ℃以最快降温速率冷却到预设的结晶温 纯 iPP 及 iPP/TMC-300 复合材料的非等温结晶
度，记录热流随时间变化的曲线直至结晶完成，再 及熔融参数见表 1，其中，T c 为结晶峰温度，℃；
以 10 ℃/min 的速率升温至 200 ℃并记录升温曲线。 T onset 为结晶峰起始温度，℃；ΔH mc 为结晶焓值，J/g；
然后按照上述步骤进行下一个等温结晶实验。等温 T m 为熔融峰温度，℃；ΔH m 为熔融焓值，J/g；X c
结晶的温度依次为 126、128 和 130 ℃。 为结晶度，%；NE 为成核效率，%。纯 iPP 及
（3）自成核实验程序：将 4~6 mg 样品置于铝 iPP/TMC-300 复合材料的非等温结晶曲线和熔融曲
坩埚中，在高纯 N 2 气氛保护下，以 20 ℃/min 的速 线分别见图 1、2。