Page 177 - 《精细化工》2019年第11期
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第 11 期 肖运彬,等: 环氧树脂包覆蒙脱土的乳液制备木材胶粘剂 ·2325·
剂进行对比。在直接共混法中将预先制备的环氧树
脂乳液、有机蒙脱土和水性固化剂同时加入到烧杯
中进行混合得到复合胶粘剂。
1.3 复合胶粘剂性能测试条件
粘合剂样品的剪切强度参照标准 HG/T 2727—
2010 [19] 进行制样及测试。新鲜切割的桦木(含水的
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质量分数为 13.5%,620 kg/m ),尺寸为 25 mm×
25 mm×10 mm,用胶粘剂在 0.5~1.0 MPa 的静压和
图 1 环氧树脂包覆有机蒙脱土乳液合成过程示意图
Fig. 1 Synthesis scheme of emulsions of epoxy resin (23±2) ℃下粘合 24 h。剪切强度测试前,胶合的样
encapsulating organic-montmorillonite 品在(23±2) ℃和 50%±5%湿度下储存 48 h。通过电
子万能试验机测定胶合样品在干燥和湿润〔在
1.2.3 水性固化剂的制备
(30±1) ℃的水中浸泡 3 h,然后在(23±2) ℃的水中
首先,将 6.70 g(0.046 mol)三乙烯四胺(TETA)
浸泡 10 min〕后的剪切强度。剪切强度按式(1)计算:
加入到装有机械搅拌器、回流冷凝器和加热套的
M = F max /A (1)
100 mL 三口圆底烧瓶中,并加入 4.0 mL 丙酮作为
式中:M 为剪切强度,MPa;F max 为最大失效载荷,
稀释剂。然后,将 7.84 g(0.02 mol)环氧树脂 E-51
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N;A 为粘合样品的表面积,mm 。拉伸速度为
逐滴加入到圆底烧瓶中,将温度升高至 28 ℃,在机
2 mm/min。所有实验重复 10 次,结果取平均值。
械搅拌转速为 250 r/min 条件下反应 4 h。随后,向
三口烧瓶中加入 4.56 g(0.04 mol)烯丙基缩水甘油 2 结果与讨论
醚(AGE),在上述温度及机械搅拌速度下继续反应
3 h。反应结束后,向三口烧瓶中逐滴加入蒸馏水得 2.1 FTIR 分析
到固含量为 50%的水性固化剂。固化剂的反应路线 图 2 为样品的 FTIR 谱图。
如下所示。
1.2.4 复合胶粘剂的配制
根据固化剂制备过程中投料比可计算得到,每
100 g 固化剂中含活泼氢数量约为 0.128 mol,即
100 g 固含量为 50%的水性环氧树脂 E-51 需要的
固化剂质量约为 100.35 g,因此,在复合胶粘剂配 图 2 环氧树脂和环氧树脂乳化剂的红外光谱图(b 为 a
的局部放大图)
制过程中固化剂与水性环氧树脂配比设定为质量
Fig. 2 FTIR spectra of epoxy resin and epoxy resin
比 1∶1。 emulsifier (b is partially enlarged image of a)
将环氧树脂包覆有机蒙脱土的乳液与水性环氧
树脂固化剂按质量比 1∶1 加入到烧杯中进行混合 在乳化剂的谱图中,3054、1606、1505、825 cm –1
得到复合胶粘剂,并与直接共混法制备的复合胶粘 为苯环的特征峰,918 cm –1 为环氧基团的特征吸收