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·822·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

            在装有 100 mL 去离子水的烧杯中,并在 60 ℃水浴                                 表 1    智能控温水性涂料配方
            条件下,以 600 r/min 的转速搅拌均匀形成水相。然                      Table 1    Formula of intelligent temperature control water-
                                                                       based coatings
            后,将 10 g 阴离子型石蜡和 5 g 甲基丙烯酸甲酯配
                                                                       成分              型号           质量/g
            成油相,采用高速分散机在 3000  r/min 下向水相中
                                                                   水性丙烯酸树脂            SJ3128        40~50
            滴加油相,乳化 10 min,得到 Pickering 乳液,并转
                                                                   分散剂(NaPO 3) 6      国药集团           1~2
            入到回流反应装置中。最后,将 Pickering 乳液加入
                                                                      流平剂            EFKA3777        2~5
            回流反应装置中,并加入 0.1  g 偶氮二异丁腈,在
                                                                      防水剂             CX-802         2~5
            300  r/min 的机械搅拌下,通氮气 15  min 除氧,在                       pH 调节剂           A  M  P  9  5     0.2~3
            70 ℃水浴锅中反应 6  h,反应完毕,转入烧杯中自                               消泡剂             L-1311        0.4~3
            然冷却至室温。合成乳液采用无水乙醇和质量分数                               PCMs/W-VO 2 微胶囊       自制            1~8
            为 10%的氯化钠溶液破乳,抽滤得到固体产物,用                                  增稠剂             SN-162         1~5
            石油醚、去离子水各洗涤 3 次,以去除未包覆成功                                硅烷偶联剂               570          1~3
            的残余石蜡及其他杂质,真空干燥 12 h 得到 PCMs/                             W-VO 2          SS-V50         1~5
            W-VO 2 微胶囊。
                 反应路线示意如下所示:                                   1.3    结构表征与性能测试
                                                                   采用扫描电子显微镜(放大倍率 20~800000,二
                                                               次电子成像分辨率 1.0 nm)观察 PCMs/W-VO 2 涂层表
                                                               面形貌;采用差示扫描量热仪(升温速率 5 ℃/min),
                                                               在 N 2 保护下,分别测试样品在 0~80 ℃内的 DSC 曲
                                                               线;采用傅里叶变换红外光谱仪测定包装原纸和智
                                                               能控温包装纸的近红外透射率(扫描波数范围为
                                                                          1
                                                                                         1
                                                               4000~300  cm ,分辨率 4  cm ,扫描次数 16);采
                                                               用能谱仪(EDS)分析涂层的主要成分,并采用能
                                                               谱分析面扫描(EDS-mapping)进行涂层表面元素
                                                               分析。
                                                                   接触角测试:准备大小为 15  mm×50  mm 的纸
                                                               样,贴在载玻片上,将水滴从一定高度下落到纸页
                                                               表面,用液滴形状分析仪测得样品与水之间 1~5  s
                                                               的接触角,接触角测量范围 0~180,应用椭圆法通
                                                               过配套的软件可计算纸样的接触角。每个纸样测试
                                                               5 次,取平均值为纸样的接触角。
                                                                   物理性能测试:根据 Tappi 404 wd-03       [18] 和 Tappi
                                                               414 om-98 [19] 方法,使用抗张试验机和纸张撕裂度仪

            1.2.2    PCMs/W-VO 2 智能控温包装纸的制备                    分别测试试样的抗张指数和撕裂指数。
                 以水性丙 烯酸树脂 为主要成 膜物质,以                              透气度测试:参照 GB/T  5453—1997         [20] ,设定
                                                                                     2
            PCMs/W- VO 2 为主要隔热控温填料,辅以合适的纳                      参数,实验面积为 20 cm ,试样压差为 100 Pa,口
            米 W-VO 2 、流平剂、防水剂、硅烷偶联剂、消泡剂                        径=0.8 cm,对涂布试样分别进行透气度测试,每
            等化学助剂制备出可常温固化的 PCMs/W-VO 2 智能                      组试样测试 5 次,取平均值,用以表征试样的透气
            控温水性涂料,其具体成分如表 1 所示。然后,按                           性和多孔性。
            照 GB/T 10335.4- 2017《涂布纸和纸板涂布白纸板》                      隔热温差的测试:参考 JG/T  235—2008《建筑
            [17] ,采用涂布机将 PCMs/W-VO 2 智能控温水性涂料                  反射隔热涂料》       [21] ,按照 GB/T 10335.4-2017《涂布
                                2
            均匀地涂布在 120 g/m 的纸页上,涂布方式为刮棒                        纸和纸板  涂布白纸板》,使用涂布机将制备好的智
            涂布,纸页涂布后先通过 105 ℃下的红外线干燥区,                         能控温水性涂料均匀地涂布在定量为 120 g/m 的纸
                                                                                                        2
            然后进入(1032)℃的真空干燥区干燥 10 min,最                      页上,放置在阴凉通风处晾 24 h,在温度(232)℃、
            后压光备用〔养护条件:温度(232) ℃,相对湿度                         相对湿度 50%±5%条件下养护 7  d 后测试。并参照
            (50%5%)〕。                                         GB/T9271—2008《色漆和清漆标准测试》             [22] 将样品
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