Page 71 - 《精细化工》2020年第7期

第 7 期 张 策，等: 老化时间对桥联聚硅氧烷涂层防腐性能的影响 ·1353·

的增强，无铬、无磷、无重金属离子的绿色环保型 NTMDA，质量分数 97%，北京伊诺凯科技有限公
金属表面处理技术越来越受到关注，以期替代铬酸 司；乙醇、冰乙酸和盐酸，AR，国药集团化学试剂
和磷化工艺。 有限公司；吐温 80，化学纯，上海阿拉丁生化科技
有机桥联聚倍半硅氧烷，其前驱体通式为 股份有限公司；NaCl、NaOH 和 CuSO 4 ，AR，天津
(R 1 O) 3 Si—R 2 —Si(OR 1 ) 3 （其中，R 1 为甲基或乙基， 市天力化学试剂有限公司。
R 2 为功能性有机基团），兼具有机与无机材料特点， HTDC-300 型浸渍提拉镀膜机，上海霍桐实验
[7]
[8]
被广泛应用于催化 、吸附 、光电 [9-10] 、气凝胶隔 仪器有限公司；VERTEX80X 型傅里叶变换红外光
热 [11-13] 和防潮防腐 [14-15] 等领域。20 世纪 90 年代， 谱仪、AVANCE Ⅲ 400 MHz 型核磁共振波谱仪，
LOY 等 [16] 发现在酸催化下桥链碳原子数目达到 5 个 德国 Bruker 公司；S4800 型场发射扫描电子显微镜，
就可获得致密无孔的凝胶。WANG 等采用双-（三乙 日本 Hitachi 公司；DSA 100 型视频光学动态接触角
氧基甲硅烷基丙基）四硫化物作为前驱体，并添加 测量仪，德国 Kruss 公司；Versa STAT 3F 型电化学
适量 Ce(NO 3 ) 3 制备的涂层具有优异的防腐蚀性能 工作站，美国 Princeton 公司。
[17]
。CHICO 等认为胺基桥联硅烷水解后带有 6 个硅 1.2 方法
羟基，可在较短时间内缩聚形成更致密的网络结构 1.2.1 桥联硅烷前驱体 GN 的制备
而具有更优异的防腐蚀性能 [18] 。但他们未考虑桥联 前驱体硅烷 GN 的合成路线如下所示：
结构之间的相互作用，因此，本文选用含羟基桥联
硅烷以提高涂层的致密性及防腐蚀性能。
本文拟选用环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷（GPTMS）
和 N-(3-三甲氧基硅基丙基)乙二胺（NTMDA），经
环氧-胺基开环反应得到桥联硅烷前驱体，然后在乙
酸催化作用下得到溶胶，将其通过浸渍-提拉沉积在
Q235 钢片基底上获得涂层，考察涂层的防腐蚀性
能。重点探究胶体老化时间对涂层防腐蚀性能的影

响规律，以期为提高涂层防腐蚀性能提供理论支撑。
将 GPTMS 与 NTMDA 按物质的量比 3∶1 分别
1 实验部分 量取 9 mL 和 3 mL 共 12 mL，加入预置磁子的带盖
样品瓶中，搅拌均匀，升温至 60 ℃，恒温反应 72 h，
1.1 试剂与仪器 得到硅烷前驱体 GN。
Q235 钢片，广州标达实验室器材有限公司； 1.2.2 GN 溶胶及 GN 涂层的制备
GPTMS，质量分数 97%，Acros Organics 公司； 溶胶 GN 及相应涂层的制备过程如下所示：