Page 196 - 《精细化工》2021年第1期
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·186·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 38 卷

            1.2.3   表面施胶及紫外光加速老化实验                             2   结果与讨论
                 取一定量的浆纸板撕碎,用槽式打浆机打浆,
                                             2
            在纸张抄片器上抄取定量为 100 g/m 的圆形纸片;                        2.1   产物的结构和性能表征
            将 ST-DMDAAC-FBs、ST-DMC-FBs 稀释至荧光单                  2.1.1   核磁结构表征
            体质量浓度为 0.8 g/L,对纸张进行表面施胶,施胶                            图 2 为制备的荧光单体在 DMSO-d 6 中的
                       2
            量为 2.3 g/m 。                                       1 HNMR 谱图。由图 2 可知,δ8.01(s,2H)、δ7.15(s,
            1.3   结构表征与性能测试                                    2H)、δ7.61(t,2H)为 DSD 酸苯环的芳烃质子峰;
                 FTIR 测试:采用红外光谱仪对荧光单体 FBs                      δ7.45(s,6H)、δ7.28(s,10H)为 2,4-二羟基二苯甲
            和荧光乳液 ST-DMDAAC-FBs、ST-DMC-FBs 结构                  酮中苯环上的质子信号;δ7.01(s,2H)为 DSD 酸中
                                                     –1
            分别进行表征,测试波数范围为 4000~400 cm ,扫                      乙烯基的质子信号,δ6.36(s,6H)为 N-羟甲基丙烯
            描次数为 32 次。                                         酰胺末端乙烯基的质子信号,δ7.85(s,2H)为氨基的
                 1 HNMR 测试:采用核磁共振波谱仪对荧光单体                      质子信号。通过上述结构分析,证明目标产物成功
            FBs 进行结构表征,溶剂为 DMSO-d 6 ,TMS 为内标。                  制备。

                 光学性能分析:采用紫外-可见分光光度计测定
            荧光 单体 FBs 和荧光乳 液 ST-DMDAAC-FBs、
            ST-DMC-FBs 的紫外吸收光谱图,找出最大吸收波
            长范围;然后采用荧光分光光度计测定荧光单体和
            荧光乳液的激发-发射光谱以及荧光量子产率。荧光
                                –2
            单体质量浓度为 5×10  g/L。
                 稳定性测试:采用稳定性分析仪测试荧光乳液
            ST-DMDAAC-FBs、ST-DMC-FBs 在一定时间内的稳
            定性随时间的变化趋势。

                 粒径及 Zeta 电位分析:将产物配制成质量分数                                  图 2   单体的 HNMR 光谱
                                                                                      1
                                                                             1
            为 0.1%的水溶液,采用纳米粒度表面电位分析仪测                                  Fig. 2    HNMR spectrum of monomer

            定产物的粒径及纸张吸附前后的 Zeta 电位。                            2.1.2   红外光谱分析
                 物理机械性能测试:采用抗张强度试验仪对纸                              将合成出来的荧光单体及两种荧光乳液分别用
            张涂布前后的抗张强度进行测试,利用纸张撕裂度                             红外光谱仪进行结构表征,如图 3 所示。
            测定仪测试纸张涂布前后撕裂度变化。
                 表面性能测试:采用接触角测试仪测定水滴在
            纸张表面的接触角;采用 SEM 观察纸张施胶前后的
            表面及内部纤维的变化;采用胶带进行纸张表面拉
            毛,测试纸张表面强度。
                 白度及返黄值测试:用紫外灯耐气候试验箱对
            施胶前后的纸张进行 48 h 紫外光老化实验,按设定
            时间间隔取出,用色度仪进行白度测定,并分别计
            算返黄值随时间的变化。
                 返黄值(PC)测试:返黄值表示纸张在返黄的
            过程中产生的有色物质的相对含量,具体计算公式                                      图 3   单体及荧光乳液的红外光谱
                                                               Fig. 3    FTIR spectra of monomer and copolymer emulsions
            见式(1)、(2):
                                                                                                       –1
                               k                             由图 3 可知,在 FBs 的谱图上,3516 cm 处有
                                     k
                         PC              100  (1)     —OH 的伸缩振动峰;1741 cm 处有 C==O 的伸缩
                                                                                           –1
                                     s
                                s
                                t   0                    振动峰;1626、1548 cm 处存在苯环骨架伸缩振动
                                                                                    –1
                                                                                    –1
                                  k    1 R  2               吸收峰;1483、1410 cm 处出现了三嗪环的特征吸
                                                    (2)
                              s    2R                          收峰;1190、1024 cm 处是—SO 3 H 的反对称和对
                                                                                   –1
                                     
                                     2
            式中:k 为光吸收系数,m /kg;s 为光散射系数,                        称伸缩振动峰。上述结构分析表明,目标产物 FBs
              2
            m /kg;R∞为 ISO 白度,%;t 表示紫外光老化后,0                    被成 功制备。而相对 FBs ,ST-DMDAAC-FBs 和
            表示紫外光老化前。                                          ST-DMC-FBs 的谱图上呈现出一些新的吸收峰。
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