Page 183 - 《精细化工》2021年第6期

第 6 期 吴春元，等: 超高分子量抗盐型聚合物的合成及性能评价 ·1245·

状 IAPAM，产率 95.44%。 烧杯中，用 2 mol/L 的盐酸调节溶液 pH=4，边搅拌
1.3 结构表征与性能测试 边加入 1.2411 g FeSO 4 •7H 2 O，搅拌均匀后置于
1.3.1 FTIR 分析 250 mL 棕色容量瓶中，定容后密封，得到 1 g/L Fe 2+
采用红外光谱仪测定样品的红外光谱图，KBr 压片。 母液。
1
2–
1.3.2 HNMR 分析 S 母液的配制：取蒸馏水 200 mL 置于 500 mL
采用核磁共振波谱仪测定样品的氢谱图，以 烧杯中，边搅拌边加入 1.8764 g Na 2 S•9H 2 O，搅拌
D 2 O 为溶剂，IAPAM 的质量浓度约为 1 g/L。 均匀后置于 250 mL 棕色容量瓶中，定容后密封，得
2–
1.3.3 元素分析 到 1 g/L S 母液。
用元素分析仪定量分析 IAPAM 的 C、H、N 和 用蒸馏水配制 1 g/L 的 IAPAM 溶液，添加
2–
2+
2+
2–
O 元素。AM 类共聚物为强吸水性聚合物，测定其 Fe /S 母液，使混合溶液中 Fe /S 呈一定浓度梯
固含量时需要在高温高真空度条件下进行干燥，考 度，45 ℃下测定溶液表观黏度（简称黏度）。用在
2–
2+
虑到聚丙烯酰胺 80 ℃以上分解的特点，制样时将 不同 Fe /S 浓度条件下 IAPAM 溶液的黏度来表征
2+
2–
干燥条件调整为 70 ℃/100 Pa/48 h，尽量避免因温 其抗 Fe /S 还原性能力，黏度越高，表明其抗还原
度过高对测试结果产生的影响。测试条件为：样品 性越强。
2+
2–
1.8 mg，氧化炉温度为 1250 ℃，还原炉温度为 900 ℃， 在 1 g/L IAPAM 水溶液中加入 Fe 、S 母液，
2+
2+
2–
通氧时间 90 s，CO 2 柱热脱附温度 100 ℃。 使得 Fe 、S 质量浓度均为 5 mg/L，测定加入 Fe 、
2–
1.3.4 GPC 分析 S 前后（45 ℃下老化 24 h）的分子量及其分布变
用凝胶色谱仪测定 IAPAM 的数均分子量（M n ） 化，考察还原性离子对 IAPAM 分子量及其分布的
和分散系数（PDI）。测试条件为：2414 示差检测 影响。
器，色谱柱为 Waters ultrahudrogel 250+Ultrahudrogel
500，流动相 0.1 mol/L NaNO 3 ，流速为 0.6 mL/min， 2 结果与讨论
进样量 200 μL，色谱柱温度为 35 ℃。 2.1 FTIR 分析
1.3.5 IAPAM 溶解性及黏均分子量测定 图 1 为 IA、AM 和 IAPAM 的红外光谱图。
参照 GB/T17514—2017 [15] ，在（30±0.2） ℃条
件下，通过测定溶解过程中 IAPAM 的表观黏度，
判断其溶解性能，黏度不再上升时即为完全溶解，
记录所用时间即为聚合物溶解时间。IAPAM 水溶液
100 mL 质量浓度 1 g/L，搅拌器转速 100 r/min。
参照 GB/T17514—2017 [15] ，在（30±0.2）℃条
件下，使用乌氏黏度计测定 IAPAM 的特性黏度[η]，
并根据 MH 方程计算聚合物的分子量。
α
[η]=KM
式中：M 是聚合物的相对分子质量；K 和 α 分别是
与分子量无关的常数。 图 1 AM、IA、IAPAM 的 FTIR 谱图
Fig. 1 FTIR spectra of AM, IA and IAPAM
1.3.6 IAPAM 的黏度测试
–1
用黏度计测定 IAPAM 的黏度，测试过程选择 如图 1 所示，3423.7 cm 处是 N—H 的伸缩振
–1
CPA-41Z 转子，使用超低黏度适配器附件。测试条 动吸收峰，1405.6 cm 处为酰胺中 C==O 的伸缩振
–1
–1
件为：45 ℃恒温水浴，剪切速率 10 s 。 动吸收峰。1698.0 cm 处为—COOH 的伸缩振动（有
+
2+
–1
1.3.7 IAPAM 的抗 Na /Ca 性能评价 氢键形成）吸收峰，1398.6 cm 处为羧酸中 C==O
用蒸馏水配制 1 g/L 的 IAPAM 水溶液，添加不 伸缩振动吸收峰。相比 IA 与 AM，IAPAM 中既有
同质量浓度的 NaCl/CaCl 2 水溶液，使 NaCl/CaCl 2 呈 —COOH 的振动也有 N—H 的伸缩振动。而且，
–1
一定质量浓度梯度分布，45 ℃下老化 24 h，测定溶 IAPAM 谱图中未出现 AM 谱图中 3184.7 cm 处和
–1
+
2+
液表观黏度。用在不同 Na /Ca 质量浓度条件下 在 IA 谱图中 3112.0 cm 处存在的不饱和碳原子 C—H
IAPAM 溶液的黏度来表征其抗盐性能，黏度越高， 伸缩振动吸收峰。上述均表明反应单体已经参加了
表明其抗盐性越强。 共聚反应 [16] 。
1
2–
2+
1.3.8 IAPAM 的抗 Fe /S 性能评价 2.2 HNMR 分析
2+
Fe 母液的配制：取蒸馏水 200 mL 置于 500 mL 图 2 是 IAPAM 共聚物的核磁共振氢谱图。