Page 200 - 《精细化工》2022年第10期

·2134· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

–1
1.4 结构表征与性能测试 721cm 处 CH-3 和 p(AM/AA/CH-3)均存在—CH 2—
FTIR 测试：将聚合物乳液用无水乙醇洗涤数次 CH 2—中 C—H 键的弯曲振动峰。同时，1617 cm –1
后，过滤、烘干，研磨得到聚合物粉末，采用 KBr 处对应于 CH-3 中 C==C 的伸缩振动峰，在聚合物中
压片法对聚合物的结构进行表征，同时对合成的 未出现，说明功能单体成功参与聚合反应中，并且
CH-3 进行红外光谱测试。 得到的聚合物分子结构与预期设计一致。
1
HNMR 测试：将处理好的聚合物粉末以氘代水
为溶剂，采用核磁共振波谱仪测试样品的结构。
粒径分析：采用激光粒度分布仪测试聚合前（预
乳液 B）和聚合后乳液粒径的分布。
TEM 测试：将聚合物乳液滴到 200 目铜网上放
置 15 min 后，用磷钨酸染色 10 min，利用透射电子
显微镜对聚合前后样品的微观结构进行观察。
相对分子质量（简称分子量）测试：参照 GB
12005.1—1989《聚丙烯酰胺特性黏数测定方法》和
GB/T 12005.10—1992《聚丙烯酰胺分子量测定黏度
法》进行测定。 图 1 功能单体及 p(AM/AA/CH-3)的 FTIR 谱图
Fig. 1 FTIR spectra of functional monomer and p(AM/AA/CH-3)
SEM 测试：将处理后的聚合物粉末配成质量分

数为 0.15%的聚合物水溶液，再经冷冻干燥后置于扫 2.2 HNMR 分析
1
描电子显微镜中观察样品的微观形貌和结构特征。 采用核磁共振波谱仪对聚合物 p(AM/AA/CH-3)
流变性能测试：采用旋转流变仪对聚合物乳液 进行测试，结果如图 2 所示。
进行触变性能测试。测试程序设定依据“上行-恒定-
–1
下行”剪切过程设置，剪切速率范围为 0~1000 s ，
上行剪切与下行剪切各 10 min，1000 s –1 恒速剪切
5 min。
配制质量分数为 0.8%的聚合物水溶液（直接使
用聚合物乳液配制）。首先，测定盐水和清水中聚合
物的耐温性能。其次，设置升温范围 30~180 ℃，剪
–1
切速率 170 s ，升温速率 0.06 ℃/s，升温至 140 ℃剪
切 1 h，测试聚合物在清水和盐水中的耐温耐剪切性能。
30 ℃下，采用旋转流变仪（转子型号 P35/Ti/SE）
1
对不同介质中聚合物溶液的黏弹性进行测试。固定 图 2 聚合物 p(AM/AA/CH-3)的 HNMR 谱图
1
Fig. 2 HNMR spectrum of polymer p(AM/AA/CH-3)
频率为 1 Hz，在 0.1~10 Pa 的应力范围内，对测试

样品进行应力扫描；固定应力值为 1 Pa，在 0.1~10
由图 2 可见，δ4.69 处为氘代水的溶剂峰，δ1.78
Hz 频率内，对测试样品进行扫描。
（a）和 δ1.44（b）分别为主链—CH 2 —CH—结构中
2 结果与讨论 的亚甲基和次甲基质子峰，δ3.82（e）为 CH-3 中—
CHCOONa 的质子峰，δ1.02（c）和 δ0.78（d）分别
2.1 FTIR 分析 为主链—CH—CH—结构中的次甲基质子峰，δ1.17 和
分别对功能单体 CH-3 及 p(AM/AA/CH-3)进行 δ3.57 分别为乙醇中甲基质子峰和亚甲基质子峰，
红外光谱测试，结果如图 1 所示。 δ3.32（f）和 δ3.39（g）分别为 CH-3 中—CH 2CH 2COOH
由图 1 可见，聚合物 p(AM/AA/CH-3)的红外光 结构中的亚甲基质子峰。分析可知，AM、AA、CH-3 3
–1
谱中，3349 cm 处为酰胺基中 N—H 键和羧基中 O— 种聚合单体中的质子均得到归属，证明 3 种功能单体
–1
H 键的伸缩振动峰；2959 cm 处为饱和 C—H 键的 成功引入聚合反应中。
–1
伸缩振动峰；1656 cm 处为羰基 C==O 的伸缩振动 2.3 粒径分布分析
–1
峰；1577 cm 处为酰胺基中伯胺 N—H 键的弯曲振 图 3 分别为乳液反应前后粒径分布对比图以及
–1
动峰；1545 和 1539 cm 处分别为功能单体 CH-3 和 TEM 图，其中，D50 表示测试样品累积粒度分布百
p(AM/AA/CH-3)中仲胺的 N—H 键弯曲振动峰； 分数达到 50%所对应的粒径。