Page 220 - 《精细化工)》2023年第10期
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·2298· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷
要集中在 0.5~1.0 nm 范围内,虽然在 4 nm 处存在一
个峰,但明显低于其他 3 个样品。
由表 1 可见,随着氧化镁用量的增加,样品的
比表面积先增加后降低,总孔容呈上升趋势。
RPC-0.75 的比表面积及微孔比 RPC-0.50 分别增加
了 61%及 187%,这是由于在氧化镁用量较低的情况
下产生的氧化镁纳米粒子较小,在酸洗完成后能够
形成更多的微孔结构。当氧化镁用量继续增加时,
样品的微孔含量减小,而介孔含量大大增加,主要
是由于氧化镁用量增加导致其纳米粒子更容易聚 a—全扫描光谱;b—C 1s 高分辨率光谱;c—N 1s 高分辨率光谱;
集,形成颗粒更大的粒子,导致孔径增加。而 d—O 1s 高分辨率光谱
RPC-1.25 的比表面积反而减小,说明在氧化镁与 R 图 3 RPC-1.00 的 XPS 谱图
废渣的质量比值达到 1.25 时,样品表面出现了塌陷。 Fig. 3 XPS spectra of RPC-1.00
2
其中,RPC-1.00 具有 1427 m /g 的最大比表面积以 由图 3a 可以发现,RPC-1.00 的 XPS 全扫描光
3
及丰富的孔道结构,孔容达到了 1.4713 cm /g。 谱分别在 532.5、398.7 和 284.8 eV 处显示出特征峰,
2.3 XPS 分析 分别对应于 O 1s、N 1s 和 C 1s [13] ,这 3 种元素的相
利用 XPS 对 RPC-1.00 进行了元素组成和表面 对含量分别为 17.75%、6.72%和 75.53%,表明材料
官能团分析,根据峰强度可以计算各元素的摩尔分 中掺杂了 N、O 元素。在高分辨率光谱图(图 3b~d)
数,结果见图 3。 中,根据峰面积计算不同类型 C 和 N 的相对含量。
将 C 1s 谱图分解为 4 个子峰,其结合能分别为
289.7、286.6、285.3、284.6 eV,分别对应于 C==O、
[9]
C—O、C—N 和 C==C ,其中 C—N 和 C==C 相对
含量最大,分别为 32.33%、32.76%。N 1s 在结合能
为 398.4、400.6、401.8 和 404.0 eV 处存在 4 个子峰,
分别对应吡啶—N、吡咯—N、石墨—N 和氧化—N [14] ,
而且吡咯—N 以及石墨—N 相对含量最多。O 1s 可以
分为 4 个峰,分别为 O—H(534.6 eV)、C—O—C
[15]
(532.9 eV)、C==O(531.6 eV)、COOH(530.4 eV) ,
其中 C==O 的相对含量达到 54.20%。
2.4 吸附容量测定
按 1.4.1 节实验方法,测定了 RPCs 样品对 PNP
的吸附容量,结果见图 4。由图 4 可知,RPC-0.50、
RPC-0.75、RPC-1.00、RPC-12.5 对 PNP 的吸附容量
分别为 185.06、230.66、293.74、285.38 mg/g。
图 4 RPCs 样品对 PNP 的吸附容量
Fig. 4 Adsorption capacities of PNP on RPCs samples
结合表 1 分析发现,材料的吸附容量与比表面