酸性离子液体催化合成三羟甲基丙烷三辛酸酯
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TQ223.2

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浙江省科技计划项目(2008C21035)


Catalytic synthesis of trimethylolpropane tricaprylate with acidic
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    摘要:

    以三羟甲基丙烷和正辛酸为原料,酸性离子液体为催化剂,采用酸醇酯化方法制备了三羟甲基丙烷三辛酸酯。考察了反应物料投料比、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响。实验结果表明,最佳反应条件为:酸醇摩尔比4.2:1,催化剂用量为三羟甲基丙烷和脂肪酸总质量的9%,反应温度为140℃,加热回流2小时,在此工艺条件下,产品色泽浅,三酯收率可达98%。反应结束后离子液体与产物可分相,催化剂可以回收重复利用。催化剂重复使用5次,催化活性没有明显下降。目标产物用红外光谱、液相色谱质谱联用仪、高效液相色谱、核磁共振等方法进行了表征和分析。

    Abstract:

    Trimethylolpropane (TMP) tricaprylate was prepared by using trimethylolpropaneand octanoic acid as raw materials and acidic ionic liquid as catalyst.The effect of the reactants feed ratio,reaction time and amount of catalyst on reaction was studied. The results showed that the optimum reaction conditions were as follows:molar ratio of acid to T-MP is 4.2:1 and catalyst amount is 9 percent of the reactants,the reaction temperature is 140℃,and reflux for 2h.Under this condition,the yield of trimethylolpropane tricapryla-te is up to 98%.The reaction system exhibited good biphasic behavior when the reaction was completed.There is no appreciable decrease of catalyst activity for both the systems after 5 cycle catalyst repetition. The product Was analysed by IR, LCMS, HPLC, NMR.

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引用本文

蒋惠亮.酸性离子液体催化合成三羟甲基丙烷三辛酸酯[J].精细化工,2011,28(7):

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  • 收稿日期:2011-02-23
  • 最后修改日期:2011-04-05
  • 录用日期:2011-04-25
  • 在线发布日期: 2011-06-07
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