• 第三届精细化工青年学者会议在浙江省宁波市圆满落幕(附获奖名单)
  • 中国化工学会精细化工专业委员会第九次会员代表大会暨《精细化工》编委会八届一次编委工作会议在沈圆满召开
  • 《精细化工》官网升级公告
  • 《精细化工》入选“百种中国杰出学术期刊”

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    2023年第40卷第2期
      综论
    • 郭海礁, 温彦博, 张畅, 王金意, 刘蓉, 李旭

      2023,40(2), DOI:

      Abstract:

      CO2作为最主要的温室气体,大量排放引发了全球变暖等一系列环境问题。通过化学过程将CO2转化为具有价值的产品对于应对气候变化具有重要意义。甲醇既是一种高能量燃料又是重要化工中间体,利用CO2加氢合成甲醇是实现CO2循环利用的切实可行的途径。但目前CO2加氢制甲醇催化剂存在反应选择性低、CO2转化率低、合成速率低等一系列问题,因此,开发高效、高选择性的催化剂是实现CO2加氢制甲醇工业化应用的关键。近年来,金属有机骨架(MOFs)材料由于其结构多样性、设计灵活性的特点在催化领域引起了广泛关注,应用于CO2加氢合成甲醇催化剂合成,可以有效提高催化性能。本文对该类催化剂的优势、合成方法及其研究进展进行了评述,并对其应用的挑战和前景进行了讨论。

    • 功能材料
    • 闫共芹, 袭沂东, 祝玉婷

      2023,40(2), DOI:

      Abstract:

      以石墨烯为基底,钛酸四丁酯、氢氧化锂、硝酸钇为原料,十六烷溴化铵为表面活性剂,采用溶剂热法合成前驱体,在N2气氛保护下高温煅烧合成了钇掺杂钛酸锂/石墨烯纳米复合材料。采用SEM、XRD、EDS、Raman 等,对复合材料进行了形貌、结构和成分表征,结果表明,片状钛酸锂包覆在石墨烯片上形成了钇掺杂钛酸锂/石墨烯纳米复合材料,而钇元素的掺杂使钛酸锂(111)面的衍射峰发生蓝移。将复合材料用作锂离子电池负极材料,采用循环伏安法、恒流充放电循环法研究了其电化学性能,研究表明,在100 mA/ g的充放电电流密度下,纳米复合材料的初始充放电容量为145.5mAh/ g,经过100圈充放电循环后容量衰减几乎为0,经过200圈循环后容量衰减为1.59%,经过300圈循环后容量衰减为3.24%,与目前容量保持率只有80%左右的石墨负极相比有明显的改进。进一步研究发现,钇元素的掺杂和钛酸锂包覆石墨烯形式的复合可以减小钛酸锂电极在充放电循环中的极化程度,从而改善了材料的循环性能。

    • 郑玲, 邓鑫

      2023,40(2), DOI:

      Abstract:

      采用硅烷偶联剂KH550对炭黑(CB)进行共价键功能化改性,并通过FTIR、DLS和SEM对改性前后的炭黑进行考察。结果表明经过KH550改性得到的炭黑,粒径约为620nm,且分散均匀。通过溶液共混法和流延浇铸法制备了CB/WPU与KH550/CB/WPU导电复合材料。研究对比发现,由于KH550/CB在WPU基体中分散性更好,使导电粒子之间接触更加紧密。当添加量为3%时,其电导率为1.79×10-3 S/m,较CB/WPU复合材料增加了10倍;力学测试显示含量为2%时,其拉伸强度较CB/WPU复合材料增加了175%。并在此基础上利用直写式3D打印,探讨不同的填充图案和填充率对KH550/CB/WPU复合材料导电性能的影响。结果显示选择线型填充、填充率为80%时,导电性能较好,其电导率达到2.66×10-3 S/m。

    • 姚雪, 张素风, 钱立伟

      2023,40(2), DOI:

      Abstract:

      设计了一种新型苯硼酸离子液体(PBA-IL)单体,在TEMPO氧化CNFs的存在下,通过丙烯酰胺(AM)和PBA-IL的一步聚合法,制备了一种具有半互穿网络结构的自修复水凝胶(PAM/PBA-IL/CNF)。通过1H NMR对PBA-IL的化学结构进行分析;通过FT-IR、XPS、SEM对水凝胶的化学结构和物理形貌进行表征;通过拉力试验和自修复实验对其力学性能和自修复性进行测试。结果表明,PBA-IL单体和水凝胶的成功制备,水凝胶具有优异的自修复性能,当PBA-IL的质量分数为30%时,PAM/PBA-IL3/CNF水凝胶的自修复效率为95.43%(150 min内),并且修复后水凝胶的拉伸强度(319.5 kPa)和断裂伸长率(1950.3%)接近于初始的水凝胶。PAM/PBA-IL/CNF水凝胶的自修复性归因于PAM/PBA-IL共聚物与CNFs链上顺式二羟基形成的硼酸酯键及水凝胶内部多重氢键的协同作用。

    • 中药现代化技术
    • 陈浩莹, 王斌, 李金鹏, 曾劲松, 徐峻, 陈克复

      2023,40(2), DOI:

      Abstract:

      以碱提白芨粗多糖(BSP-A)为对象,对比三氯乙酸(TCA)法、TCA+正丁醇法、大孔树脂AB-8吸附法、木瓜蛋白酶法、Sevage法和三相分离法脱除粗多糖中蛋白的效果。以多糖回收率和蛋白脱除率作为重要指标,并探讨多糖结构和生物活性,确定更适用于多糖纯化的方法。结果表明,Sevage法、蛋白酶法和三相分离法对多糖的保留率达到80%以上,反应相对温和;TCA法、TCA+正丁醇法、大孔树脂AB-8吸附法脱蛋白效果最佳,最高能达到90%。不同的脱蛋白处理,对白芨多糖的分子量影响轻微;而三相分离法和TCA+正丁醇法,影响了样品中甘露糖和葡萄糖的组成比例。6种方法均对BSP-A的Zeta电位和红外光谱特征产生了一定的影响,其中蛋白酶法和Sevage法能较好的保留白芨多糖的抗氧化活性。总的来说,Sevage法是一种对多糖结构和活性保留较好的一种多糖脱蛋白方法,但脱蛋白效率不佳,可作为白芨多糖脱除游离蛋白的有效手段之一。

    • 李瑞丽, 尹冬辰, 王新惠, 黄贵元, 许利平, 吴兆明, 张峻松, 高阳

      2023,40(2), DOI:

      Abstract:

      采用热风干燥、真空冷冻干燥和微波真空干燥对红枣进行干燥处理,结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和电子鼻对枣片挥发性成分进行了分析,并对比了3种干燥方式对红枣色泽、动力学和挥发性成分的影响。结果表明,热风干燥和微波真空干燥对枣片色泽影响较大,真空冷冻干燥能够更好的保持原始色泽;对动力学方程进行拟合,发现Page 模型为预测红枣3种干燥方式干燥特性最适合的数学模型;干燥对枣片挥发性成分种类及相对含量差异显著,其中干燥前后相同的挥发性成分有19种。挥发性物质主要有酸类、酯类、醇类、醛类、酮类、烃类、杂环类和其他化合物,干燥过后枣片中酸类和烷烃类挥发性成分相对含量显著增加,醛类和杂环类物质显著降低。电子鼻结果表明干燥后枣片香气特征与新鲜红枣有较大的区别,热风干燥和微波真空干燥香味特征较为接近,微波真空干燥枣片的焦甜香特征更为明显。相较于热风干燥和真空冷冻干燥,微波真空干燥效率较高、能耗较低、周期较短,更适于制备干燥枣片。

    • 催化与分离提纯技术
    • 王少婷, 强涛涛, 尉梦笛, 任龙芳

      2023,40(2), DOI:

      Abstract:

      为了解决金属-有机骨架材料UiO-66可见光响应差、电子-空穴复合快的问题,本研究以雪花状Cu2S为基材,对UiO-66进行缺陷调控,采用溶剂热法制得Cu2S/缺陷型UiO-66 p-n异质结型复合光催化剂。以K2Cr2O7溶液为目标污染物,分析其对Cr(VI)的光催化还原能力。SEM、XRD和XPS表征结果证明缺陷型UiO-66在Cu2S上均匀生长。Cu2S与缺陷型UiO-66形成了紧密的p-n异质结,提高了材料对可见光的利用率,促进了光生-电子空穴对的有效分离。在可见光照射下,20 mg 的28% Cu2S/缺陷型UiO-66复合光催化剂(28%为缺陷型UiO-66的负载量,以生成的Cu2S质量计)对50 mL 20 mg/L的K2Cr2O7溶液的还原率高达98.92%,且循环5次后Cr(VI)的还原率仍可达96.27%。说明缺陷调控和构建异质结的协同作用不仅有效解决了缺陷型UiO-66纳米催化剂易团聚的问题,也提高了UiO-66的光催化还原性能。

    • 高爱红, 赵修贤, 游淇, 刘晓磊, 姚伟, 蒋绪川

      2023,40(2), DOI:

      Abstract:

      利用四齿胺亚胺配体(1R,2R)-[(NHAr)C6H4CH=N]2C6H10 (Ⅱ: Ar = 苯基,Ⅲ: Ar = 2,6-二甲基苯基)与三甲基铝反应得到双核胺亚胺铝配合物(Ⅳ、Ⅴ)。利用核磁共振氢谱、碳谱和SC-XRD对配合物Ⅳ、Ⅴ结构进行表征,证实配合物Ⅳ、Ⅴ具有单配体双金属中心结构。利用Ⅳ、Ⅴ在苄醇的存在下催化ε-己内酯开环聚合制备聚己内酯,并对反应条件进行了优化。结果表明,当n(ε-己内酯)∶n(BnOH)∶n(Ⅳ or Ⅴ) = 200∶4∶1时,在1.5 min内ε-己内酯转化率超过97%,转化频率(Ⅳ:7840 h–1;Ⅴ:9700 h–1),远高于乙基桥联双核铝配合物(1152 h–1)和单核胺亚胺铝配合物(2550 h–1);得到的聚合物相对分子质量可控,聚合反应具有活性聚合的特点。

    • 食品与饲料用化学品
    • 董孝通, 王亚娟, 吴祖芳, 李亚, 仇丹, 邵平

      2023,40(2), DOI:

      Abstract:

      摘要:在微晶纤维素(MCC)的NaOH/尿素溶液中加入不同质量的无水乙醇进行分级沉降,得到分级再生微晶纤维素。通过粘度法测定了再生微晶纤维素的聚合度,通过FTIR、XRD、XPS、TG和SEM对再生微晶纤维素的结构、结晶度、热稳定性和形貌等进行了表征。结果表明,随着分级次数的增加,再生微晶纤维素的聚合度逐渐降低,从203降至77;SEM结果表明,微晶纤维素形貌由表面由光滑的棒状纤维结构变为粗糙多孔的结构;FTIR和XRD结果表明,再生微晶纤维素的晶型由Ⅰ型转变为Ⅱ型,三次分级后微晶纤维素的结晶度由65.58%降至32.05%。XPS结果表明,分级再生微晶纤维素的自由羟基增加,参与成键的羟基减少;TG结果表明,再生微晶纤维素的热稳定性随着分级次数的增加而降低,三次分级后初始分解温度由310 °C降至257 °C。

    • 有机电化学与工业
    • 谭力玮, 熊颖, 李纪鹏, 孙艳芝, 潘军青, 陈咏梅

      2023,40(2), DOI:

      Abstract:

      针对甲基磺酸湿法回收废铅酸蓄电池过程中典型杂质Cu2+的电化学行为及其净化方法进行了研究。研究结果表明,Cu2+在电解过程中优先于Pb2+析出,造成电解铅的纯度下降,同时使还原铅的电流效率下降、能耗增大。Cu2+的存在改变了Pb2+的成核机理,从而使得Pb2+的还原电位正移。针对甲基磺酸铅体系的特点,基于铅粉置换铜原理,提出采用流态法净化工艺代替传统的搅拌置换法,解决了搅拌法单次除铜净化铅粉消耗量大、净化成本高、效率低下等缺点。在最佳除铜工艺条件下:铅粉粒径为100 ~ 150目,温度为20 ℃,流速8 ~ 10 m/h,填充的铅粉柱高0.6 ~ 0.7 cm,采用流态化除铜工艺对实际废铅膏进行净化处理,杂质Cu2+去除率能够达到90%以上。

    • 袁倩星, 陈维民, 吕新荣

      2023,40(2), DOI:

      Abstract:

      纳米Pd催化剂是碱性直接甲醇燃料电池性能优良的阳极催化剂。向Pd催化剂中添加过渡金属组分,可以通过协同效应改善催化剂的性能。以分步乙二醇还原法制备了碳纳米管负载非合金Pd-Co复合纳米催化剂,并考察其甲醇电氧化性能。结果显示,Co的引入可以改善Pd纳米粒子的分散性,增大催化剂的电化学表面积,并显著提高催化剂的动力学性能。循环伏安测试表明,Pd-Co/CNT(1:0.2)催化剂的甲醇氧化峰电流密度约为Pd/CNT催化剂的2.7倍。计时电流试验结果表明,Pd-Co/CNT(1:0.2)催化剂的活性衰减速率低于Pd/CNT催化剂,具有较强的抗中毒能力。Pd-Co复合催化剂性能的改善归因于Pd与Co之间的协同相互作用。

    • 水处理技术与环境保护
    • 张凯, 吉芳英

      2023,40(2), DOI:

      Abstract:

      高级氧化技术(AOPs)在有机污染降解领域具有广泛应用,但仍存在催化耐久性差、原子利用率低等问题,阻碍了其活化性能的提升。本文以牛粪、双氰胺(C2H4N4)和六水硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)为原料,通过微波水热法制备了具有高催化性能的铈氮改性水热炭(Ce-N-HTC),通过活化过硫酸钾降解盐酸四环素(Tetracycline hydrochloride,TCH)来评价该催化剂性能。其中,Ce0.3-N-HTC在pH为7.0条件下,盐酸四环素70 min内可降解90.32%,且碳酸氢根离子对TCH的降解率影响较大。竞争性自由基猝灭实验和电子顺磁共振测试(EPR)实验表明,该催化剂可通过自由基(·OH)和非自由基(1O2)两种途径实现四环素的降解。6次循环实验,TCH的降解率仍能保持在75%以上,表明制备的铈氮改性水热炭具有较好的稳定性和可回收性。

    • 李浪, 李新冬, 李海柯, 黄万抚

      2023,40(2), DOI:

      Abstract:

      通过多巴胺和UiO-66纳米颗粒共沉积在经1,6-己二胺交联的聚醚酰亚胺(PEI)基膜上构建了PDA-UiO-66纳米复合中间层,并在中间层上进行界面聚合制备耐溶剂复合纳滤膜(TFN-U)。通过FTIR、XRD、SEM、AFM、水接触角测量仪等对膜结构进行表征与分析,同时探究了UiO-66质量浓度对TFN-U膜耐溶剂性能、耐污染性能以及运行稳定性的影响。结果表明,PDA-UiO-66纳米复合中间层的引入能提高TFN-U膜的渗透通量,当UiO-66纳米颗粒质量浓度为0.2 g/L时,TFN-U2膜纯水通量提高至63.83 L/(m2·h),甲醇通量为28.50 L/(m2·h),且对刚果红水溶液和刚果红甲醇溶液的截留率仍可保持98.24和93.16%,在经过无水乙醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷以及DMF有机溶剂浸泡24 h后,其对刚果红的截留率均保持在94%以上,通量恢复率达到78.1%,在连续24 h过滤刚果红甲醇溶液后,该膜的甲醇通量为14.13 L/(m2·h),截留率为98.29%,表明TFN-U2膜具有良好的耐溶剂性、耐污染性以及一定的稳定性。

    • 金海军, 陈泽世, 李丽丽, 杨文菊, 唐雨霞, 王浩

      2023,40(2), DOI:

      Abstract:

      以壳聚糖(CS)为基材,采用高碘酸钠选择性氧化制备了双醛壳聚糖(DCS),再通过接枝聚多巴胺(PDA)制得环保型聚多巴胺/双醛壳聚糖(PDA/DCS)。采用SEM、FTIR等对两种改性壳聚糖的微观形貌和化学结构进行表征,并对胭脂红的吸附性能进行测试。结果表明,CS被高碘酸钠氧化后引入活性基团醛基,可与PDA产生共价结合,选择性氧化有效提高了DCS和PDA/DCS的吸附效果;与原CS相比,DCS结晶度明显下降,孔隙率和比表面积提高;而PDA/DCS呈现较密集的多孔结构。DCS和PDA/DCS的吸附过程均遵循准二级动力学模型和Langmuir等温模型;但与DCS相比,PDA/DCS的吸附速率及容量明显提升,当染料初始质量浓度为700 mg/L时,PDA/DCS最大单分子层吸附量可达到1194.4 mg/g,且经过5次循环使用后,其吸附量仍达到616.90 mg/g。

    • 任龙芳, 高晓东, 张馨月, 强涛涛

      2023,40(2), DOI:

      Abstract:

      为了解决金属-有机骨架材料UiO-66-NH2在水中难以回收的问题,同时进一步提高其对Cr(Ⅵ)的吸附效率,通过掺杂MoS2,制备了UiO-66-NH2/MoS2;然后,通过原位生长法将复合材料均匀生长在聚氨酯泡沫(PUF)上,制备出复合材料UiO-66-NH2/MoS2@PUF,将其用于对Cr(Ⅵ)的吸附。采用XRD、SEM、TEM、TGA和BET对UIO-66-NH2/MoS2@PUF进行了表征。结果表明,UiO-66-NH2/MoS2均匀生长在PUF表面上,且负载率高达28%。当pH=4时,Cr(Ⅵ)去除率可达89%,经5次循环吸附后,复合材料对Cr(Ⅵ)的去除率仍保持在83%,说明UiO-66-NH2/MoS2@PUF具有良好的循环利用性。测定了吸附Cr(Ⅵ)之后溶液中的锆浓度,Zr(Ⅳ)的浓度为0.0785 mg/L,说明吸附过程中UiO-66-NH2/MoS2@PUF具有出色的化学稳定性。准二级动力学模型和Langmuir模型可以较好地描述UiO-66-NH2/MoS2@PUF对Cr(Ⅵ)的化学吸附过程。

    • 纺织染整助剂
    • 朱小娜, 王晓, 艾莎, 魏菊, 陈茹

      2023,40(2), DOI:

      Abstract:

      摘要:为了通过泡沫染色和光固化改善棉织物的染色性能,合成一种含有不饱和双键的硅氧烷低聚物,设计合适的含有黄色蒽醌染料、硅氧烷低聚体、光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的泡沫体系对棉织物进行泡沫染色。采用1H-NMR和GPC分析硅氧烷低聚物的化学结构和分子量分布,采用FTIR分析硅氧烷低聚物和染色棉织物的化学结构,采用SEM观察染色棉织物的表面形态。探讨硅氧烷低聚物用量、染料用量、SDS浓度、TPO用量等因素对泡沫性能和染色性能的影响,分析了硅氧烷低聚物的固色机理。结果表明,染液浓度30 g/L、硅氧烷低聚物/染料2:1、SDS浓度2 g/L、TPO用量为染料单体质量的5%、紫外光照时间5 min时,染色织物K/S值可达到5.70,耐皂洗色牢度和干/湿摩擦色牢度级别为4~5级,水接触角为110.1°,紫外防护系数>50。硅氧烷低聚物通过侧基上的不饱和双键发生自由基聚合和硅醇基偶合交联实现固色,并赋予织物良好的疏水性能和抗紫外线性能。

    • 造纸化学品
    • 马锐, 吕文志, 金圣楠, 孙昌, 郭帅, 龙柱

      2023,40(2), DOI:

      Abstract:

      以高强高模聚乙烯(UHMWPE)短纤维和针叶木浆为原料,通过湿法成型技术结合树脂浸渍和热压的方法制备UHMWPE纤维纸基复合材料,研究了原纸制备工艺和浸渍热压工艺对UHMWPE纤维纸基复合材料的影响。结果表明:在一定范围内,定量、针叶木浆打浆度和针叶木浆比例的提高使UHMWPE纤维纸基复合材料的力学性能得到了提高,孔径分布更加均匀;采用酚醛树脂浸渍热压处理,可以进一步提高纸基复合材料的力学性能(抗张指数提高了3.8倍),同时具有较低的介电常数和介质损耗因数。

    • 油田化学品与油品添加剂
    • 范美玲, 王磊, 李敬, 袁斌, 赖小娟, 高进浩

      2023,40(2), DOI:

      Abstract:

      针对高温储层压裂需求,以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵(ODAAC)和十八烷基甲基丙烯酸酯(SMA)为原料制备了一种疏水缔合聚合物(AAOS),再使用低分子醇(乙二醇、丙三醇、正丙醇)、表面活性剂(椰子油脂肪酸二乙醇酰胺和十二烷基硫酸钠)和AAOS配制开发一种“自交联”耐高温清洁水性稠化剂(FPM-1)。SEM结果表明,质量分数为0.30 %的FPM-1水溶液能显著增强AAOS聚合物分子间的疏水缔合交联作用,增大聚合物的流体力学体积。通过对FPM-1的溶解性、表观黏度、耐盐性、流变学测试表明,FPM-1溶液为高黏弹性流体,悬砂性能好;质量分数为0.27 %的AAOS在水中的溶解时间为7 min,最终黏度为90 mPa·s,质量分数为0.60 %的FPM-1(具有等效聚合物含量)在水中的溶解时间仅需3 min,且最终黏度为165 mPa·s,表明FPM-1体系能显著提高聚合物的黏度和溶解速度。在90℃,170 s-1条件下剪切1 h后,质量分数为0.27 %的AAOS水溶液的黏度为51 mPa·s,质量分数为0.60 %的FPM-1水溶液黏度为77 mPa·s;质量分数为1.40 %的FPM-1水溶液在180℃,170 s-1条件下剪切1 h,最终黏度为53 mPa·s;质量分数为0.60 %的FPM-1在5×104 mg/L矿化度盐水中黏度保持率为60 %,因此,FPM-1水溶液具有优异的耐盐、耐高温、耐剪切性能。通过对破胶液的表/界面张力测试表明,FPM-1体系破胶液具有低的表/界面张力,有利于破胶液的返排和回收再利用。

    • 粘合剂
    • 丁李钰, 黄毅萍, 鲍俊杰, 刘皓

      2023,40(2), DOI:

      Abstract:

      以聚己二酸新戊二醇酯(PNA)、二聚酸聚酯多元醇(BY3026)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为主要原料制备一种侧链含长链烷基的水性聚氨酯。通过红外光谱表征胶膜的结构,通过粒径、力学拉伸、吸水率、接触角以及在双向拉伸聚丙烯薄膜(BOPP)上的附着力等测试分析乳液及胶膜的性能。结果表明,当BY3026与PNA的质量比从0%增加到60%,乳液粒径增大,胶膜的耐水性增强,表面能先减小后上升,拉伸强度和断裂伸长率从52.6 MPa,2607.2%分别降低至38.7 MPa,1911.2%。当m(BY3026):m(PNA)=2:5时,水性聚氨酯与BOPP薄膜的相容性最好,表面能为35.43 mJ/m2,在BOPP薄膜上的T-剥离强度为2.98 N/25 mm。

    • 建筑用化学品
    • 李国宇, 朱广军

      2023,40(2), DOI:

      Abstract:

      以三聚氯氰为母体,接入氨基酸(2-氨基乙酸、3氨基丙酸、4-氨基丁酸、6-氨基己酸)和1,6-己二胺,设计合成4种缓蚀剂:N,N'-二[4,6-二(2-氨基乙酸基)-1,3,5-三嗪基]-己二胺(TFYJ)、N,N ' -二[4,6-二(3-氨基丙酸基)-1,3,5-三嗪基)]-己二胺(TFBJ)、N,N ' -二[4,6-二(4-氨基丁酸基)-1,3,5-三嗪基]-己二胺(TFDJ)、N,N ' -二[4,6-二(6-氨基己酸基)-1,3,5-三嗪基)]-己二胺(TFJJ)。利用FT-IR、1H NMR、MS对其结构进行了表征。通过静态失重法、电化学法测试了45#碳钢在1 mol/L HCl中的缓蚀性能,分析了缓蚀机理。结果表明,4种目标缓蚀剂在1 mol/L HCl中对45#碳钢表现出优异的缓蚀效果。20 ℃下,质量浓度为100 mg/L的TFJJ缓蚀效率达到了98.37%(失重法)。Tafel曲线显示是以阴极为主的混合型缓蚀剂。吸附热力学显示TFJJ符合Langmuir等温吸附方程,是以化学吸附为主、自发的吸附过程。量化计算得到了TFJJ分子的最高被占据轨道能量(EHOMO)、最低空轨道能量(ELUMO)、Fukui指数等,证明TFJJ的缓蚀作用发生在三嗪环和氨基上的N原子,羧酸基团上的C、O原子上。与市售NUEF485相比,合成的产品缓蚀率提高了5.25 %~9.44 %,在600 mg/L的硬水下,依然具有良好的耐硬水性。

    • 精细化工中间体
    • 贺同强, 李明燃, 蒋宾伟, 任伟民

      2023,40(2), DOI:

      Abstract:

      应用分子内双功能催化剂,设计了利用环氧烷烃和CO2偶合反应合成环状碳酸酯的连续微通道工艺,考察了催化剂用量、反应温度、反应压力、CO2与环氧烷烃比例对反应的影响。实验结果显示,即使在较温和条件(120 ℃、1.5 MPa)和较低催化剂用量下(0.5‰ mol),环氧烷烃仍可高效地转化为相应的环状碳酸酯,反应30 s环氧烷烃转化率可达78%。在相同条件下,微通道反应工艺转化速率是传统釜式反应工艺的1.8倍。这表明所设计的微通道反应工艺对反应过程中气液混合传质具有显著强化作用。通过fluent软件模拟微通道中气液混合情况,研究了不同工况对环氧烷烃与CO2混合效果的影响。结合实验结果分析表明,影响气液混合的关键因素为气体扰动。

    • 吴丰田, 吴玲, 谢宗波

      2023,40(2), DOI:

      Abstract:

      在组合体系“1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIm][OAc])/O2”作用下,以芳甲醇为原料,经氧化反应,合成了系列芳甲醛(酮)类化合物。通过对条件进行优化,得到适宜反应条件为:芳甲醇与1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐物质量比为1 : 1,氧气压力为0.2 MPa,温度为130 ℃,时间为12 h。在此条件下,实现了苯甲醛克级规模制备,得到20种芳甲醛(酮),产率为65%~96%。根据研究结果与相关文献报道,提出了[EMIm][OAc]通过阴离子作用于苯甲醇,经O2氧化,脱水得到苯甲醛的反应机理。

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主办单位:中昊(大连)化工研究设计院有限公司
中国化工学会精细化工专业委员会
编辑出版:精细化工编辑部
主编:韩建国
副主编:陈曲
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ISSN:1003-5214