稳定同位素标记3,5-二硝基水杨酸肼-15N2的合成
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TQ421.6; O628.2

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Synthesis of Labeled 3,5-Dinitrosalicyl Hydrazide-15N2
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    摘要:

    本文提出简便的方法合成3,5-二硝基水杨酸肼-15N2,即以水杨酸为前体,与硝酸钾-15N硝化得到3,5-二硝基水杨酸-15N2,再经过酯化,肼解反应得到目标产物。以消耗K15NO3计算,3,5-二硝基水杨酸肼-15N2的总收率为55.5%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,15N的同位素丰度为99.2 atom%15N,色谱纯度为97.3%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。

    Abstract:

    This article presents an efficient method for the synthesis of 3,5-dinitrosalicyl hydrazide-15N2, with salicylic acid as the common substrate. Nitration of salicylic acid with KNO3-15N provided 3,5-dinitrosalicylic acid-15N2 and then we got 3,5-dinitrosalicyl hydrazide-15N2 by the esterification and hydrazinolysis reaction. The yield of 3,5-dinitrosalicyl hydrazide-15N2 was 55.5% based on K15NO3. The product was confirmed by NMR and LC-MS to be the target compound. Its chemical purity was 97.3% and isotopic enrichment of 15N was 99. 2 atom%15N. It could be used as internal standard in the field of food safety testing.

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江浙,卢伟京.稳定同位素标记3,5-二硝基水杨酸肼-15N2的合成[J].精细化工,2014,31(6):

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  • 收稿日期:2014-01-11
  • 最后修改日期:2014-04-03
  • 录用日期:2014-04-08
  • 在线发布日期: 2014-05-04
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