• 2010年第27卷第11期文章目次
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    • >功能材料
    • 廉价模板法制备MnO2纳米棒及其电容特性研究

      2010, 27(11).

      摘要 (307) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文以可再生、廉价、天然多孔的锯屑为模板辅助化学溶液法成功地合成了MnO2纳米棒。借助TEM,FT-IR,XRD等分析手段对样品结构及性能进行表征。结果证实所得样品为α-MnO2纳米棒,其平均直径为10 nm左右,平均长度约为150 nm。进一步利用循环伏安和恒流充放电测试分析了样品的电容特性。结果表明:在1mol?L-1的(NH4)2SO4电解液中,0?1.0V电位区间内,充放电电流为5mA以及10mA时,所制备的α-MnO2首次放电比电容分别达到了176 F?g-1和138F?g-1。

    • 聚苯基甲氧基硅氧烷改性环氧树脂的阻燃性能研究

      2010, 27(11).

      摘要 (322) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用氧指数(LOI),UL-94,热失重(TGA)等手段研究了聚苯基甲氧基硅氧烷(PPMS)改性对环氧树脂(E-20)固化体系阻燃性能的影响。相比未改性环氧体系,当m(E-20):m(PPMS)= 70:30时,改性环氧体系的LOI由纯E-20环氧树脂的17.5%上升到21.5%;水平火蔓延速率由36.23 mm/min降低到26.60 mm/min;质量损失为5%时的热分解温度由134.7℃上升到163.0℃,750℃时残炭量由0.21%增加到25.79%。此外,还通过红外光谱对燃烧后的残炭结构进行了分析,探讨了相关阻燃机理。

    • SiCf/SiO2复合材料的制备及界面层对其力学性能的影响

      2010, 27(11).

      摘要 (628) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以碳化硅(SiC)纤维为增强体,采用真空浸渍法制备了2.5维连续SiC纤维增韧的SiO2 基(SiCf/SiO2) 复合材料,研究了SiC纤维编织体上不同的界面层对SiCf/SiO2复合材料力学性能的影响。化学气相渗透(CVI)法制备的热解碳(PyC)和PyC/SiC双层界面层分别使材料的抗弯强度由无界面层的52.2MPa提高至67.4MPa和180.3MPa,但均使材料的韧性降低。用扫描电镜观察了材料的断口形貌。结果表明,PyC和PyC/SiC层不仅提高了材料的抗弯强度,而且增加了基体同纤维间的结合力,使基体有效地将载荷传递给纤维。PyC/SiC层能有效地保护SiC纤维,防止烧结过程中释放出的结晶水对纤维的损伤,有助于提高材料的力学性能。

    • 胶原纤维接枝杨梅单宁负载纳米Ag的制备及其抗菌性能研究

      2010, 27(11).

      摘要 (387) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以胶原纤维(CF)接枝杨梅单宁(BT)为载体,制备了一种新型纳米银(nAg)抗菌剂(CF-BTx-nAg)。BT为一种天然的酚类化合物,将此“桥梁分子”接枝到胶原纤维上,不仅可以提高Ag的负载量,还能控制纳米Ag的粒径及分布。通过扫描电镜(SEM)、红外(FTIR)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对该抗菌剂的物化性能进行表征,发现该抗菌剂具有规则的纤维结构,纳米Ag颗粒的平均粒径为3.25 nm且分散均匀。抗菌实验结果表明,不同BT接枝度的CF-BT-nAg对大肠杆菌均具有较好的抑制能力,其中CF-BT0.2-nAg的抑制能力最强。当CF-BT0.2-nAg与浓度为~105 cfu/mL的大肠杆菌菌悬液在310 K、150 r/min下连续培养(Ag浓度为8 ?g/mL),4h后已检测不到活细菌的存在,而相同条件下CF-BT0.05-nAg和CF-BT1.0-nAg分别需要8 h和12 h。CF-BT0.2-nAg对大肠杆菌的最小抑菌浓度(MIC)为4 ?g Ag/mL,表现出优良的抗菌性能。且CF-BT0.2-nAg至少可重复使用5次。胶原纤维接枝杨梅单宁负载纳米银材料可作为一种新的、有效的抗菌剂。

    • >表面活性剂
    • 烷基糖苷季铵盐的合成与表征

      2010, 27(11).

      摘要 (524) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以十二烷基二甲基叔胺盐酸盐和环氧氯丙烷为原料合成中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基-N-十二烷基氯化铵(CHPDDAC),对非离子烷基糖苷(APG)进行季铵化改性生成烷基糖苷季铵盐(APGQAS),通过正交实验确定了最佳合成工艺为:以异丙醇为溶剂,n(APG):n(CHPDDAC)=1.1:1,反应温度为80℃,反应时间为7h。通过红外光谱、元素分析及核磁共振图谱确定其化学结构,测定产物的临界胶束浓度CMC为3.16×10-4mol/L,γCMC为21.51mN/m,Krafft点为-3.57℃。

    • 苯并咪唑阳离子缩醛型表面活性剂的合成及性能

      2010, 27(11).

      摘要 (497) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以醛、环氧溴丙烷、苯并咪唑为原料制备1-[(2-烷基-1,3-二氧杂环-4)甲基]- 1-苯并咪唑,再与硫酸二甲酯反应合成两种含苯并咪唑的缩醛型可分解阳离子表面活性剂:1-[(2-己基-1,3-二氧杂环-4)甲基]- 1-甲基-苯并咪唑甲基硫酸盐(3a);1-[(2-壬基-1,3-二氧杂环-4)甲基]- 1-甲基-苯并咪唑甲基硫酸盐(3b)。对中间体[(2-壬基-1,3-二氧杂环-4)甲基]- 1-苯并咪唑(2b)的合成条件进行优化选择,其较佳的合成条件:甲苯为溶剂,n(癸缩醛):n(苯并咪唑):n(NaOH)=1:1.1:4,回流24h。所得中间体(2b)产率52.0%。分别测定3a,3b的表面性能:20℃时临界胶束浓度1.4×10-3 mol/L和1.2×10-3 mol/L ;Krafft点均低于20℃;泡沫稳定性70.2%和77.4%;乳化性31min和33min。所有中间体和目标化合物结构经IR、1HNMR表征。

    • >中药现代化技术
    • 微波辅助顶空固相微萃取法分析葎草各个部位挥发油化学成分

      2010, 27(11).

      摘要 (428) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用微波辅助顶空固相微萃取法(MAE-HS-SPME)分析葎草不同部位的挥发油化学成分,通过气相色谱-质谱法与Kovats色谱保留指数相结合进行定性定量分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明在葎草的茎、叶和花中分别鉴定出86、90和103个组分,分别占挥发油总峰面积的96.690 %、96.443%和94.097%,在茎中主要成分是香芹酚(5.702%),百里酚(9.407%),β-石竹烯(6.884%),α-佛手柑油烯(5.511%),反式-β-金合欢烯(5.965%), 1,3-二甲基双环[3.3.0]辛-3-烯-2-酮(14.010%)和β-甜没药烯(5.798%)。叶中主要成分是β-石竹烯(12.704%),α-佛手柑油烯(8.588%),反式-β-金合欢烯(6.662%)和1,3-二甲基双环[3.3.0]辛-3-烯-2-酮(7.487%)。而在花中主要是β-蒎烯(4.719%),β-石竹烯(8.201%),反式-β-金合欢烯(11.906%)和α-葎草烯(5.515%)。而相对含量有显著差异。

    • >催化与分离提纯技术
    • 负载型NiB非晶态合金上α-蒎烯加氢催化性能研究

      2010, 27(11).

      摘要 (651) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用化学还原法制备了负载型NiB非晶态合金催化剂,并运用XRD,DSC、原位红外、BET和TPD对催化剂的晶相结构,热稳定性、吸附α-蒎烯情况、表面积及表面酸特性等进行了表征,同时以α-蒎烯加氢为探针反应考察了催化剂的活性和选择性。结果表明,α-蒎烯在NiB非晶态合金和载体的表面酸中心协同作用下形成化学吸附态,催化剂表面的酸中心强度影响催化剂的选择性,NiB/ZrO2-Al2O3催化剂使α-蒎烯的转化率达到89.6%,选择性达到91.2%。在反应70h后,α-蒎烯的转化率下降了近10%,而选择性几乎保持不变。

    • 以类水滑石为前躯体的铜镍基催化剂催化糠醛液相加氢

      2010, 27(11).

      摘要 (741) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文采用共沉淀法制备了Cu-Ni类水滑石(Cu11.2Ni4.7-MgAl),以其为前驱体经500 oC焙烧后得到铜镍基催化剂(Cu11.2Ni4.7-MgAlO),应用于糠醛液相加氢反应,并与相应单组分铜基或镍基催化剂的催化性能。以Cu11.2Ni4.7-MgAlO为催化剂详细考察了还原活化温度以及加氢反应温度、加氢压力、反应时间、催化剂用量等工艺条件对糠醛液相加氢反应的影响,并对其催化稳定性进行了考察。本文同时采用X-射线粉末衍射(XRD)、程序升温还原(H2-TPR)等技术对催化剂进行了表征。结果表明,铜镍基催化剂中的活性组分Cu和Ni在糠醛加氢反应中存在协同催化效应,在适宜糠醛液相加氢反应条件下,以Cu11.2Ni4.7-MgAlO为催化剂糠醛转化率和糠醇选择性均可达到90%以上,该催化剂的稳定性较好,循环使用6次后,其催化性能无明显下降。

    • 微波辅助提取槐角总异黄酮的研究

      2010, 27(11).

      摘要 (345) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:通过单因素考察及正交实验优化了微波辅助技术提取槐角总异黄酮的最佳提取条件。正交实验结果显示,当乙醇体积分数为60%,微波时间为7 min,微波功率为500W,提取温度为60 ℃,液固比为12.5 mL/g时,槐角总异黄酮的提取率最大,为52.43%,所得产品的纯度w(槐角异黄酮)为36.78%。

    • 微波-表面活性剂协同提取金莲花黄酮的研究?

      2010, 27(11).

      摘要 (421) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:研究了表面活性剂协同微波提取金莲花黄酮的工艺,筛选出了具有明显增效作用的表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS),最后通过正交试验优化了提取工艺。结果表明:最佳工艺条件为:以质量浓度? = 0.75 mg/mL的表面活性剂SDS水溶液为提取剂,提取溶剂用量为40 mL/ g金莲花,微波功率600 W ,温度70℃,提取时间5min。在此工艺条件下,金莲花黄酮的提取率为5.35 %。与溶剂浸提法相比,提取时间显著缩短,金莲花黄酮的提取率提高约30%。

    • >香料与香精
    • 不同工艺制得玫瑰精油香气差异对比分析

      2010, 27(11).

      摘要 (475) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为分析对比水蒸汽蒸馏法、溶剂萃取法、超临界CO2萃取法所提取的玫瑰精油的品质,本实验采用三种工艺提取玫瑰精油,并采用气质联用技术对精油进行成分分析,结果表明超临界CO2萃取法得到的玫瑰精油共有56种成分,以高级醇类和酯类为主,其中酯类含量是三种方法种最高的,为13%,特征清香成分含量为4.568%,总体上香气甜而饱满,拥有厚重优雅的底香,油脂味很淡,清香气息相对突出;水蒸馏工艺玫瑰精油含有60种成分,以高级醇类为主要成分,含量高达78%,主体香气成分含量最高,为71.037%,但苯乙醇的香气含量却只有0.711%,使得气息虽然香甜,但略显单薄,缺少蜜样香气;溶剂萃取玫瑰精油含有48种成分,以高级醇类和酯类为主要成分,烷酮类的含量相对较高,达到4.257%,所以油脂味较重,清香气息不突出,天然感较差。

    • 酸枣粉中挥发性香气成分的提取与分析

      2010, 27(11).

      摘要 (521) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文采用同时蒸馏萃取法,对酸枣粉的挥发性香气成分分别进行3h,6h,9h的萃取,然后用气质联机对其进行分离鉴定,共鉴定出169种化合物,其中酸类33种、酯类24种、醛类21种、酮类19种、醇类22种、杂环类16种、烃类29种、酚类2种。含量较高(峰面积比大于1%)的化合物有月桂酸、棕榈酸、十四酸、正癸酸、顺式-11-十六烯酸、肉豆蔻油酸、辛酸、2-辛烯酸、壬酸、庚酸、乙酸、正己酸、糠醛、植酮、顺式-11-十四烯-1-醇等。通过考察和对比这些成分的香气特征,其中对酸枣粉香气起到关键作用有酸类(乙酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸等)、酮类(1-辛烯-3-酮、1-羟基-2-丁酮、大马士酮等)、酯类(丁酸丁酯和己酸己酯)、醛类(己醛、壬醛、反-2-辛烯醛等)、酚类(丁香酚和4-乙烯基愈创木酚)、醇类(己醇、苄醇、α-松油醇等)及杂环化合物(糠醛、5-甲基糠醛、2-乙酰基呋喃等)。

    • 葡萄酒中风味组分不同定量分析方法的对比研究

      2010, 27(11).

      摘要 (526) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文研究对比了减压蒸馏-GC,活性炭吸附-GC,以及顶空-GC三种方法定量分析测定葡萄酒中具体风味组分的优缺点。实验结果表明活性炭吸附-GC法适合测定葡萄酒中的乙醛和正丁醇;减压蒸馏-GC和活性炭吸附-GC法利于分析测定葡萄酒中正丙醇、异戊醇;顶空-GC法测定乙酸乙酯、乳酸乙酯和甲醇,简单快捷;减压蒸馏-GC定量检测乙酸较为准确;甘油更适合活性炭吸附法;而异丁醇由于沸点、黏度适中,三种方法均可以采用。这些分析结果对葡萄酒中风味物质的分析工作有一定的借鉴性。

    • >医药与日化原料
    • 4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)苯甲酸二盐酸盐的合成

      2010, 27(11).

      摘要 (763) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以4-甲基苯甲酸为起始原料,经α-位溴化、胺化后不经分离直接酸化制得4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)苯甲酸二盐酸盐。重点考察了溴化剂、引发剂对溴化反应及原料配比、反应温度、反应时间等对胺化过程的影响。优化的工艺条件为: ①N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化剂、过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,4-溴甲基苯甲酸收率为88.7%;②n (4-溴甲基苯甲酸) ∶n (N-甲基哌嗪) = 1:1.2,碳酸氢钠为缚酸剂,反应温度20~25℃,反应时间8h,产品收率81.5%。通过熔点、红外光谱、核磁共振氢谱确定了目标化合物的结构。

    • >有机电化学与工业
    • 铋电镀液的配方研究

      2010, 27(11).

      摘要 (583) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文给出一种电镀铋的碱性镀液配方,并由正交试验得到其优方案为:硝酸铋60g/L,乙二胺四乙酸二钠(EDTA)90g/L,5-磺基水杨酸120g/L,酒石酸钾钠60g/L,氯化钾60g/L。分别讨论了铋含量对镀液镀速的影响,配位剂对阴极极化的影响。检测了铋镀层的表面粗糙度、微观形貌、附着强度等性能,结果表明:铋镀层表面均匀、平滑,结晶细致无裂纹,附着强度好,色泽光亮。

    • >水处理技术与环境保护
    • 5%阳离子度PDA合成研究

      2010, 27(11).

      摘要 (537) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺为原料,采用过硫酸铵—亚硫酸氢钠引发体系,采取一次性加料方法,分步升温工艺,以特征黏度为主要考核指标,对5%阳离子度二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的共聚物PDA进行了制备工艺优化研究。研究了单体质量分数、聚合反应温度、Na4EDTA用量、引发剂用量和熟化温度等对产物特征黏度的影响。得到的最佳工艺条件是:单体质量分数为16%,聚合反应温度40℃,Na4EDTA用量占单体的质量分数为2.0?0-4,引发剂用量占单体的质量分数为7.4?0-4,熟化温度为60℃,产物PDA特征黏度为19.4dL/g;同时采用傅立叶变换红外光谱和核磁共振技术对PDA进行了结构表征。

    • >纺织染整助剂
    • 阻燃型磷酸酯聚硅氧烷的合成与应用

      2010, 27(11).

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      摘要:纺织品阻燃整理近年来成为研究热点问题之一。该文以N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO-1)、环氧氯丙烷、磷酸三丁酯为原料合成了阻燃型磷酸酯聚硅氧烷(PPSO),红外光谱(IR)和核磁共振氢谱(1H NMR)证实了产物及中间体的化学结构,将PPSO进行乳化得到了透明的乳液,用马尔文纳米粒度仪及Zeta电位仪测出乳液平均粒径为62.5nm,Zeta电位+53.71mV。将所得硅乳应用于棉织物,探讨了阻燃剂用量对整理后织物的性能影响。结果表明整理后的织物具有了阻燃性,最佳阻燃剂用量为200 g•L-1,为了进一步解释纤维阻燃的机理,通过热重分析研究了织物的热裂解过程,结果表明阻燃剂对纤维起到了的脱水、炭化作用,提高了剩炭率。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 微波辐射下己二酸、壬二酸双酯的无溶剂合成

      2010, 27(11).

      摘要 (396) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:在微波辐射下,用己二酸、壬二酸分别与异辛醇、正十二醇合成四种润滑油类双酯。研究结果表明:在微波辐射下催化剂用量为3.0% ~3.5%、微波功率为300 w~320 w的反应条件下己二酸双异辛酯和壬二酸双异辛酯分别在反应时间为8 min和12 min合成得到98%和99.4%的高产率;;己二酸双十二酯和壬二酸双十二酯分别在反应时间为6.5 min和7.5 min合成得到95%和97%的高产率。研究得到了二元羧酸双异辛酯和二元羧酸双十二酯微波合成的实验参数。产物的色泽和结晶点被测定,并用1H NMR、13C NMR和 IR对产物结构进行了表征。与传统合成方法比较,微波合成法将己二酸双十二酯、壬二酸双十二酯、己二酸双异辛酯和壬二酸双异辛酯产率分别提高了3%、6%、11.5%和29%,反应时间缩短了7.1~11.4倍,且产物色泽好。微波合成方法对润滑油类双酯是一种快速、高效、新的合成方法。

    • >特种染料与颜料
    • 四-(3,4-二甲氧基苯基)硫代双烯合镍的合成与光谱性能

      2010, 27(11).

      摘要 (1276) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文以中间体二-(3,4-二甲氧基苯基)乙二酮为原料,经过P2S5硫化、镍络合,合成了四-(3,4-二甲氧基苯基)硫代双烯镍络合物近红外吸收染料。利用IR和1H-NMR表征了最终产物硫代双烯合镍的结构。考察了四-(3,4-二甲氧基苯基)硫代双烯合镍在不同溶剂中的最大吸收波长及其光、热稳定性。

    • >建筑用化学品
    • 甲基萘磺酸甲醛缩合物减水剂的合成工艺

      2010, 27(11).

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      摘要:以工业甲基萘为原料,通过磺化,水解,缩合与中和反应合成了甲基萘磺酸甲醛缩合物MNSF,考察了反应工艺参数对产物作为混凝土减水剂的分散性能的影响。结果表明,合成MNSF最优工艺为n(甲基萘):n(浓硫酸): n(水解加水量): n(甲醛) : n (缩合加水量)=1:1.25:1.25~1.5:0.92:4.6;磺化反应温度160~165℃,时间3h,;水解反应温度110~120℃,时间15~30min;缩合反应的加醛量与温度是该段影响产品分散性能的主要因素,缩合反应温度110℃,时间4 h;水解前后酸度应控制在30%左右。MNSF在掺量为0.5%,砂浆减水率达到16%,比萘系高效减水剂FDN高4%,抗折强度和抗压强度与FDN相近。

    • >精细化工中间体
    • 双胺芴的合成方法研究

      2010, 27(11).

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      摘要:本文研究了双胺芴合成方法以及不同条件对反应的影响,探讨了不同酸盐的催化效果、催化剂用量、苯胺用量、反应温度、反应时间等因素对双胺芴产率的影响。实验结果表明,当n(苯胺):n(PhNH2?HCl):n(芴酮)=10:1.5:1时,控制反应温度在130 ℃,反应6小时,双胺芴的产率最高为88.3%。

    • 对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺的合成

      2010, 27(11).

      摘要 (384) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:由对三氟甲氧基苯胺(1)为原料通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行酰胺化反应后,在氢氧化钠水溶液中水解重排,选择性地合成了单-N-羟乙基化反应产物对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺(3),产物结构经1HNMR,13C NMR,MS和IR表征。考察各因素对产物收率的影响,得到最佳反应条件为:酰胺化反应溶剂为二氧六环,反应温度50℃,n(NaOH)︰ n(酰胺化物)=5:1,反应时间7h,3的总收率可达93.7%。 关键词:对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺;对三氟甲氧基苯胺;氯甲酸-2-氯乙酯;合成 中图分类号:O625.63 基金项目:国家自然科学基金资助项目(20905057)