• 2010年第27卷第4期文章目次
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    • >综论
    • 包核法对有机颜料改性技术进展

      2010, 27(4).

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      摘要:综述了近些年来包核法技术在有机颜料改性方面的进展,重点介绍了有机包核颜料的制备机理,以及以SiO2、TiO2和其它一些无机物对有机颜料进行包覆的实例。对有机包核颜料的应用前景进行了展望。

    • >中药现代化技术
    • 4-甲氧基-3-卤代联苯的合成研究

      2010, 27(4).

      摘要 (461) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:该文以对甲氧基联苯胺为原料,在-5~0℃下进行重氮化,进一步与氯化亚铜或溴化亚铜在90℃发生Sandmeyer反应,得到4-甲氧基-3-卤代联苯,考察了原料配比、反应温度和反应时间等对反应的影响,并通过熔点、红外光谱、核磁共振等对其进行了表征。研究结果表明:采用本方法合成的3-氯-4-甲氧基联苯的总收率为63%,3-溴-4-甲氧基联苯的总收率为51%。

    • 邻苯二甲酸二烯丙酯的合成研究

      2010, 27(4).

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      摘要:以烯丙醇和邻苯二甲酸酐为原料,来合成邻苯二甲酸二烯丙酯,并用IR、1H-NMR对邻苯二甲酸二烯丙酯进行了结构表征。系统研究了烯丙醇和邻苯二甲酸酐的摩尔比、对甲苯磺酸用量、阻聚剂种类及用量、带水剂用量对反应的影响,得到的较佳反应条件(以邻苯二甲酸酐用量0.1 mol计),即:醇酐摩尔比2.4:1,对甲苯磺酸0.8 g,4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基0.32 g,甲苯35mL,在回流条件下反应至无水生成,在该条件下产物收率可达96.5%。

    • 人工栽培肉苁蓉保肝和抗氧化活性研究

      2010, 27(4).

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      摘要:采用清除二苯代苦味酰基(DPPH)自由基、清除 [ 2,2'-连氨-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二氨盐 ] (ABTS) 自由基和铁离子还原/抗氧化能力 (FRAP)测定法评价栽培肉苁蓉不同溶剂提取物体外抗氧化能力;腹腔注射四氯化碳复制小鼠急性肝损伤模型,测定血清谷丙转氨酶 (ALT)、 谷草转氨酶 (AST)活性、肝脏指数和肝组织匀浆中丙二醛(MDA)含量及超氧化物歧化酶(SOD)活力值评价栽培肉苁蓉乙醇提取物的保肝作用。栽培肉苁蓉各提取物均显示较好的清除DPPH自由基、ABTS自由基及还原TPTZ的能力,其中乙醇提取物具有最好的抗氧化活性(三种方法的RACT50值为3534.32、2726.39、2621.68 μmol/g),与阳性对照药BHA相差不大(RACT50值为4242.31、5457.65、6633.04 μmol/g),大于BHT (RACT50值为724.59、1322.27、1581.68 μmol/g);且肝损伤实验显示,乙醇提取物能显著降低小鼠血清中 ALT、 AST活性以及肝匀浆 MDA含量,并能显著提高小鼠肝脏中的SOD值。结果表明,肉苁蓉对四氯化碳致小鼠急性肝损伤具有显著的保护作用,其机制可能与其抗氧化作用有关。

    • >催化与分离提纯技术
    • 生物柴油副产甘油的脱色过程研究

      2010, 27(4).

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      摘要:精馏生物柴油的副产物可得到黄色的粗甘油产品。本文利用椰壳活性炭对粗甘油产品进行脱色过程研究,确定LY-725B型活性炭为最佳的脱色剂。其次,选择脱色温度、脱色时间和活性炭用量为响应面优化试验的3个显著因素,利用Minitab软件对粗甘油的脱色过程进行了优化,得到了最佳的工艺条件:m(活性炭):m(粗甘油)=2.2%,脱色温度48℃, 脱色时间31min,此时甘油透光率达到96.1%,甘油单程回收率为72.6%。

    • 沉淀剂对SrCO3/La2O2CO3上低温甲烷氧化偶联反应的影响

      2010, 27(4).

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      摘要:利用共沉淀法制备了系列SrCO3/La2O2CO3催化剂,制备中沉淀剂的选择影响催化剂的物理化学性质,并最终决定其在低温甲烷氧化偶联(OCM)中的催化性能,其中以摩尔比2:1的NaOH/Na2CO3 为复合沉淀剂效果最好,对应的催化剂中检测到两种La2O2CO3的组分,分别为四方晶相的(I-)和六方晶相的(II-)La2O2CO3。这两种晶相的共存为OCM的低温反应提供所需要的活性位。助剂SrCO3 抑制了甲烷的过度氧化,提高了C2的选择性。所得到的最佳的催化剂能在100 oC炉温下维持OCM反应至少24 h,使CH4.转化率达到25.6%,C2选择性达到43.4%。伴随OCM的甲烷氧化生成COx的副反应产生的热点效应为OCM温和反应提供了热源。

    • Fe-HMS的合成、表征及催化苯酚羟基化

      2010, 27(4).

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      摘要:以正硅酸乙酯(TEOS)、三氯化铁为原料,十二胺(DDA)为模板剂,采用溶胶–凝胶法合成了铁改性六方介孔硅分子筛(Fe-HMS),利用XRD、FT-IR、UV-Vis、ESR、TG−DTA、ESEM、TEM及N2吸附-脱附技术对材料结构进行了表征,同时以苯酚羟基化反应为探针考察了Fe-HMS的催化性能。结果表明,Fe-HMS材料由细小的球状纳米粒子组成,材料具有稳定的六方介孔结构,铁已进入六方介孔硅(HMS)载体的骨架;在苯酚羟基化反应中材料显示出较高的催化活性,苯酚的转化率最高可达到46.9%,催化剂经450℃焙烧2 h即可再生,重复使用七次苯酚转化率仍可达到36.4%。

    • 阳离子交换树脂催化合成阿魏酸乙酯

      2010, 27(4).

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      摘要:以乙醇和阿魏酸为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,直接酯化合成了阿魏酸乙酯,考察了树脂类型、催化剂用量、物质的量比、反应时间、催化剂重复使用性等因素对反应的影响。确定了最佳反应条件为:m(树脂)∶m(阿魏酸)=12%,n(乙醇)∶n(阿魏酸)= 6∶1,加热回流反应时间7 h。在最佳反应条件下,阿魏酸转化率为83.4%,产品收率为78.1%。732型树脂催化剂重复使用4次,阿魏酸转化率不低于81%,收率不低于75%。

    • >香料与香精
    • 光学活性香料化合物3-甲硫基己醇及其乙酸酯的制备

      2010, 27(4).

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      摘要:本文研究了以(E)-2-己烯醛为起始原料,通过还原、Sharpless不对称环氧化、区域选择性还原、SN2亲核取代等反应制备光学活性的3-甲硫基己醇和3-甲硫基己基乙酸酯的方法。首先(E)-2-己烯醛通过NaBH4还原得到(E)-2-己烯醇,产率91%左右。(E)-2-己烯醇通过Sharpless不对称环氧化,得到光学活性2, 3-环氧己醇,化学产率86%左右,产物e.e.值94%左右。2, 3-环氧己醇用Red-Al进行区域选择性还原得到光学活性的1, 3-己二醇,产率82%左右。将1, 3-己二醇的伯羟基选择性转化为乙酸酯,3位羟基转化为甲磺酸酯,然后与自制的甲硫醇钠反应,经过SN2亲核取代反应后得到3-甲硫基己醇,三步反应总产率59%左右。3-甲硫基己醇用乙酸酐酯化得到3-甲硫基己基乙酸酯,产率87%左右。最终产物3-甲硫基己醇和3-甲硫基己基乙酸酯e.e.值均在94.0 %左右。

    • 含羰基溶剂体系的茴脑臭氧化反应研究

      2010, 27(4).

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      摘要:以茴脑为原料,臭氧化法制备茴香醛。通过实验筛选出茴香醛产率较好的含羰基单一溶剂体系,并考察了溶剂种类、溶剂用量、臭氧气流量和反应时间对反应结果的影响。优化的工艺条件为:乙酸乙酯或丙酮为溶剂,m(茴脑):m(溶剂)=1:3,臭氧气流量0.06 m3/h,反应时间80min,在此条件下,茴脑转化率达100%,乙酸乙酯溶剂中茴香醛产率可达73.61%,丙酮溶剂中茴香醛产率可达74.54%。