• 2010年第27卷第6期文章目次
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    • >医药与日化原料
    • 两亲性聚乙二醇接枝聚乳酸胶束的制备及特性

      2010, 27(6).

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      摘要:本实验制备了低分子量聚乙二醇接枝聚乳酸(PPLA)共聚物胶束 ,并对其理化性质和体外释药特性进行了评价。通过静态水接触角法测定材料亲水性;溶剂挥发法制备PPLA胶束,并采用芘荧光探针技术、倒置成像显微镜、动态激光散射仪对PPLA临界胶束浓度(CMC)、胶束形态、粒径进行表征。单因素实验考察了投药量、丙酮用量、药物与材料加入顺序对包封率的影响。结果表明,PPLA的水接触角接近5?;CMC为3?0-4g?L-1;胶束呈球形,平均粒径小于200nm,Zeta电位≤-20Mv,室温、稀释、碱性条件下稳定;最佳制备条件为:0.8mg萘普生、10mgPPLA同时溶解于1ml丙酮中,再滴入10ml水中。载药胶束在37℃ PBS(0.01 mol?L-1)中可持续稳定释放五天。因此PPLA接枝共聚物可以作为疏水性药物的给药载体。

    • >功能材料
    • 可降解聚碳酸亚丙酯复合材料的性能

      2010, 27(6).

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      摘要:通过聚碳酸亚丙酯(PPC)与聚乳酸(PLA)的共混,提高PPC的热性能、力学性能、生物降解性。利用扫描电子显微镜(SEM)、多晶X衍射(XRD)、差示扫描量热(DSC)、热重分析(TG)、拉伸力学实验研究了复合材料的性能。实验结果表明聚合物之间没有发生化学反应,共混物为部分相容的体系;复合材料的玻璃化转变温度最高比PPC提高30℃,分解温度Td5%最多比PPC提高42℃,Td50%最多比PPC提高67℃;PLA的加入使得复合材料的降解性能优于PPC,40天降解后复合材料最大失重率为33.37%,是PPC的9倍;PPC-PLA复合材料有良好的成膜性,制备的薄膜透明均匀,复合薄膜材料拉伸强度为36~58MPa,杨氏模量最大为2943MPa。

    • 2-取代苯并咪唑与铜(II)配合物的微波合成与表征

      2010, 27(6).

      摘要 (635) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:采用2-取代基苯并咪唑化合物、氯化铜为原料、丙酮或者2-丁酮为溶剂,在微波辐射下合成2-苄基苯并咪唑(BIm_a)和1-(对甲氧基苄基)-2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑(BIm_b)的铜配合物,收率分别为80% 和75 %。测得BIm_a和BIm_b铜配合物熔点分别为145 ℃和225 ℃。应用摩尔电导率、XRD、紫外光谱、SEM和热分析测试对目标配合物进行表征,摩尔电导率、紫外和红外光谱解析表明,2-取代苯并咪唑配体与Cu(Ⅱ) 发生了配合反应;XRD和SEM表征证明晶型为单斜晶系;热分析得出BIm_a和BIm_b和铜的配位数分别为1和0.5。 关键词:2-取代苯并咪唑;铜(II)配合物;微波;合

    • 聚氧乙烯链封端的聚酰胺-胺树状聚合物的合成与表征

      2010, 27(6).

      摘要 (473) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:采用酰氯法用丙烯酰氯和不同相对分子质量的聚乙二醇为原料,制备出一系列具有丙烯酰端基的聚氧乙烯大单体(PEO-A)。实验证明较佳的原料摩尔比n(PEG)∶n(CH2CHCOCl)∶n[(CH3CH2)3N]为2∶1∶1。然后以聚氧乙烯大单体为端基改性剂,在N2 气氛下50 ℃四氢呋喃溶液中分别与G1.0~G4.0聚酰胺-胺树状聚合物进行Michael加成反应96 h,合成出了以聚氧乙烯(PEO)链封端的非离子型聚酰胺-胺树状聚合物,并用傅里叶变换红外光谱( FTIR) 、核磁共振谱(1H NMR, 13C NMR)对其组成和结构进行表征。

    • 单分散Fe3O4亚微米球的粒径控制合成及表征

      2010, 27(6).

      摘要 (387) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用溶剂热还原法,以FeCl3?6H2O和乙二醇为原料,在200℃相对低温条件下成功合成四氧化三铁微米球。通过改变实验条件,可在115~435 nm范围内有效调控Fe3O4亚微米球的粒径。采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构、粒径、形貌和组成进行了分析,并在室温下测试了它的磁学性能。结果表明:产物Fe3O4亚微米球为反尖晶石结构, 330 nmFe3O4亚微米球的矫顽力(Hc)为83.5 Oe, 饱和磁化强度(Ms)为81.2 emu/g, 剩余磁化强度(Mr)为14.6 emu/g.。研究了乙二醇和NaOH的浓度、反应时间对产物形貌的影响, 结果表明乙二醇在Fe3O4亚微米球的形成过程中起着关键作用, 并提出了可能的生长机理。

    • >表面活性剂
    • LAS/AEO-9/丙三醇/水拟三元体系的相行为和流变性能

      2010, 27(6).

      摘要 (502) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要: 用偏光显微镜和RS75控制应力流变仪研究了LAS(直链烷基苯磺酸钠)/AEO-9(脂肪醇聚氧乙烯醚)/丙三醇/水的拟三元体系的相行为。发现在靠近LAS/丙三醇/水一侧整个液晶区只出现层状相液晶相,无六角相液晶相;而在靠近AEO-9/丙三醇/水一侧的相行为变化为,随着表面活性剂浓度增大,由胶束溶液逐渐向六角相液晶过渡。在偏光显微镜下,观察到了层状相液晶和六角相液晶的偏光织构,并得到流变性能研究结果的印证。

    • 甲基碳酸酯季铵盐的合成与表征

      2010, 27(6).

      摘要 (2691) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:研究了碳酸二甲酯与长链烷基叔胺的季铵化反应。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比和溶剂用量等反应条件对十二烷基二甲基叔胺季铵化反应的影响,确定了优化条件:反应温度130 ℃、反应时间5 h、n (碳酸二甲酯)︰n (烷基叔胺)=5、甲醇用量(相对于反应原料的质量分数)10%。在此条件下,不同碳链长度的单烷基叔胺的季铵化率均达到98%以上,而双碳十和双碳十八叔胺的转化率较低,分别为88.09%和68.77%。这说明空间位阻是影响季铵化反应进程的重要因素,与分子空间结构模拟的结果一致。通过增加反应时间,双碳十叔胺反应7 h季铵化率为98.85%,双十八烷基甲基叔胺反应12 h季铵化率为95.68%。采用1H-NMR与IR对合成季铵盐的结构进行了表征,结果表明成功合成了甲基碳酸酯季铵盐。

    • >中药现代化技术
    • 山胡椒抑制体内外α-糖苷酶活性研究

      2010, 27(6).

      摘要 (634) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文对山胡椒抑制酵母α-葡萄糖苷酶和大鼠小肠α-葡萄糖苷酶活性进行了研究。利用96微孔板法检测其α-葡萄糖苷酶抑制活性。结果表明,抑制酵母α-葡萄糖苷酶实验中, 山胡椒石油醚部位(IC50=229.70 μg/mL)、乙酸乙酯部位(IC50=259.10 μg/mL)和正丁醇部位(IC50=165.80 μg/mL)活性低于阳性对照Acarbose (IC50=1081.27 μg/mL);抑制大鼠小肠α-葡萄糖苷酶实验中,仅有乙酸乙酯部位(IC50=418.17 μg/mL)具有活性,阳性对照Acarbose 未检测出其IC50。实验证明,山胡椒各提取部位具有较好抑制酵母α-葡萄糖苷酶活性,但只有乙酸乙酯部位具有良好的大鼠小肠α-葡萄糖苷酶抑制活性。

    • >催化与分离提纯技术
    • 超声波-表面活性剂协同提取盾叶薯蓣总皂苷

      2010, 27(6).

      摘要 (434) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:考察了超声波频率、处理时间以及固液比对薯蓣皂苷提取的影响,同时也选择了适合乙醇提取的表面活性剂及其使用量,并采用电导法测定了临界胶团浓度,最终通过正交试验优化了工艺。结果表明,提取的最佳条件为:乙醇体积分数30%,超声波频率为25.8kHz,超声时间为40min,固液比为1:10,十二烷基硫酸钠(SDS)用量为17.408?0-3mol/L。该工艺能显著提高得率,且省时,节能,降低污染,在工业上推广有着很大的可行性。

    • L-脯氨酸不对称催化合成二乙基2-(2-氰乙基)丙二酸

      2010, 27(6).

      摘要 (464) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以L-脯氨酸为催化剂,丙二酸二乙酯和丙烯腈为原料,经迈克尔加成反应合成了二乙基2-(2-氰乙基)丙二酸。并研究了反应条件对产物产率及其对映体过量值(ee)的影响。结果表明:在吡啶为溶剂,丙二酸二乙酯0.1mol,丙烯腈0.12mol,L-脯氨酸0.04mol,反应温度35℃,反应时间48h的条件下,二乙基2-(2-氰乙基)丙二酸的产率及对映体过量值(ee)分别为74.10%和79%,产率高于文献报道值67.6%。

    • 超声波条件下酶法提取鳝鱼皮中胶原蛋白的工艺研究

      2010, 27(6).

      摘要 (732) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:对鳝鱼皮中胶原蛋白的最佳提取工艺条件进行了研究。实验以超声提取时间、胰蛋白酶加入量、酶解时间、提取温度、pH五个因素对提取工艺条件进行了优化。结果表明最佳提取工艺条件为: 酶加入量150U/g、pH7.2、温度35℃、超声波辅助提取时间3min、酶解时间7h,胶原蛋白的提取率达92.4%。利用紫外光谱和傅立叶红外光谱对胶原蛋白进行分析,结果为:胶原蛋白的紫外特征吸收波长为226nm,结构中含有肽键,羰基,羧基等蛋白质的特征官能团。

    • 低砷羟基亚乙基二膦酸的制备研究

      2010, 27(6).

      摘要 (540) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:在酸性条件下,采用硫化钠做还原剂和沉淀剂,还原-沉淀脱除普通工业品羟基亚乙基二膦酸(HEDPA)中的杂质砷。系统考察了硫化钠加入量、溶液pH值、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素对脱砷效果的影响,其适宜反应工艺条件为:硫化钠与砷的物质的量之比为4:1,溶液的pH值为0.5,反应温度为50℃,反应时间为2h,搅拌速度为90rpm。在此工艺条件下脱砷率达99.3%,可制得高品质低砷羟基亚乙基二膦酸(HEDPA),其砷含量为0.28mg/L,可广泛用做日用化学品添加剂和药物合成的原料。

    • 丁醇催化氨化合成丁腈催化剂及工艺的研究

      2010, 27(6).

      摘要 (661) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:筛选出由丁醇催化氨化合成丁腈的催化剂Co20.0-Ni3.0/-Al2O3,并对其结构进行了表征。在固定床反应器上对该催化剂催化的由正丁醇(异丁醇)合成正丁腈(异丁腈)的工艺及稳定性进行了研究。当反应在410 ℃(420 ℃)、氨醇物质量比3 : 1、液时空速LHSV 0.3 h-1(0.2 h-1)及常压条件下进行时,正丁醇(异丁醇)的转化率达100 %,正丁腈(异丁腈)收率达81.6 %(80.6 %)。连续运转100 h,催化剂活性几乎没有变化,正丁腈(异丁腈)的选择性下降不足1 %。结果表明该催化剂具有优良的催化性能和良好的稳定性。

    • >香料与香精
    • 天然苯甲醛的合成方法的研究进展

      2010, 27(6).

      摘要 (529) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:天然苯甲醛是国际紧俏香料之一,本文综述了天然苯甲醛的几种合成方法:苦杏仁苷碱性水解法;肉桂油制备天然苯甲醛的方法;L-苯丙氨酸微生物法。重点介绍了由我国资源丰富的天然肉桂油制备天然苯甲醛的研究进展,主要有氧化法、碱性水解法以及近临界水法等等,以期对高效提高天然桂油的附加值提供参考。

    • >医药与日化原料
    • 离子液体中6-羟基-2(1H)-喹啉酮的合成研究

      2010, 27(6).

      摘要 (482) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:研究了对甲氧基苯胺经溴化、酰化和Heck反应在离子液体中合成6-羟基-2(1H)-喹啉酮的方法。对甲氧基苯胺与离子液体[bmim]Br3发生选择性溴化反应,以98.2%的收率得到质量分数为99.5%的2-溴-4-甲氧基苯胺;2-溴-4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯发生酰化反应,以95.7%的收率得到N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺;在离子液体、醋酸钯、碳酸钾和1,3-双(二苯基膦)丙烷反应体系中,N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺顺利地发生分子内Heck反应,以91.5%的收率得到6-羟基-2(1H)-喹啉酮。该方法原料易得,反应条件易于控制,反应收率高,离子液体可以重复使用,对环境友好。

    • 含5-氟尿嘧啶的氨基甲酸聚乙二醇酯前药的合成与表征

      2010, 27(6).

      摘要 (469) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用异氰酸-α-氯乙酰酯与不同分子量的聚乙二醇反应得到双氯乙酰氨基甲酸聚乙二醇酯,由于端基的α-氯具有良好的反应活性,将它与抗肿瘤药物5-氟尿嘧啶结合制备不同分子量的高分子前药。对产物进行红外,核磁,紫外表征,证明5-氟尿嘧啶已经成功接到聚乙二醇链的末端,由紫外分光光度法测得最大载药量为22.6%。与5-氟尿嘧啶相比,前药的水溶性得到增强,而且具有长效缓释的功能。前药在不同pH值的缓冲液中可以释放5-氟尿嘧啶或其衍生物,当聚乙二醇分子量为2000时水解速度最快,20h的最大释药率为71.5%。

    • 拉米夫定的合成

      2010, 27(6).

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      摘要:摘 要:研究了新一代嘧啶核苷类抗病毒药物拉米夫定的合成方法,以L-薄荷醇和乙醛酸为原料,合成L-薄荷醇乙醛酸酯为手性源,经酯化、环合、氯代、缩合、还原5 步反应制得目标产物。在 MGH 合成过程中, L-薄荷醇和乙醛酸的最佳摩尔比为3:1;用双(三氯甲基)碳酸酯代替二甲基亚砜做氯代试剂制备NA,收率为60.3%;利用硼氢化钠-甲醇-四氢呋喃体系还原NA,反应4h得到拉米夫定,收率84.8%。产品总收率30.9%,并通过IR、MS等方法对化合物进行了结构表征。

    • >造纸化学品
    • 聚丙烯酸酯-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯自交联共聚物乳液的结构及性能表征

      2010, 27(6).

      摘要 (1265) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以过硫酸钾为引发剂,聚乙烯醇为高分子胶体稳定剂, 甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为交联剂,采用种子无皂乳液聚合方法制备了丙烯酰胺(AM)、丙烯酸 (AA)、丙烯腈(AN)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)共聚的自交联聚丙烯酸酯-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物。用TEM、FT-IR、XRD、DSC对共聚合物乳液的粒子形态及聚合物的结构进行了表征,通过SEM观察了纸张表面及断面的微观结构。结果表明, 采用GMA作交联剂,可制备稳定的自交联聚丙烯酸酯-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物乳液;此聚合物属于非晶态聚合物且经GMA交联后形成的网络聚合物强度大大增加;当w(GMA)=0.7%,w(PVA)=0.4%时, 可使纸张干强度指标:环压指数、耐破度、抗张指数分别达到 16.64N.m/g、440KPa、33.54N.m/g,相对空白原纸均可提高约30%。

    • >精细化工中间体
    • 气提法合成二甲基丙烯酸乙二醇酯

      2010, 27(6).

      摘要 (598) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以乙二醇和甲基丙烯酸为原料,直接酯化法合成二甲基丙烯酸乙二醇酯,反应过程中通入空气代替带水剂带出反应生成的水。考察了氮气、氩气、二氧化碳与氧气以不同比例混合作为带水气体对反应收率的影响,结果表明纯氮气、氩气和二氧化碳没有辅助阻聚作用,纯氧气的辅助阻聚作用比混合气体的辅助阻聚作用弱,空气是具有良好辅助阻聚作用的带水剂,可以减少阻聚剂的用量。还考察了反应温度,催化剂用量,醇酸摩尔比,反应时间,空气流量和阻聚剂用量对收率的影响,在催化剂对甲苯磺酸用量为反应物总质量的5%,n(乙二醇):n(甲基丙烯酸)=1:2.4,通入的空气体积流量为0.2L/min,阻聚剂对苯二酚用量为反应物总质量的0.1%,反应温度110℃,反应时间3小时的条件下,二甲基丙烯酸乙二醇酯收率93.5%。

    • 4-甲基苯亚磺酸钠的合成

      2010, 27(6).

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      摘要:研究4-甲基苯磺酰氯为原料还原合成4-甲基苯亚磺酸钠的工艺,以紫外分光光度法分析产物的含量。工艺采用亚硫酸钠水溶液为底物,滴加4-甲基苯磺酰氯的二氯甲烷溶液,反应过程中同时滴加质量分数为10%氢氧化钠水溶液控制pH。最佳工艺条件为:原料配比n(4-甲基苯磺酰氯)/ n(亚硫酸钠)=1:1.09,反应温度为85℃,反应时间为1h,水与原料的质量比m(水)/ m(4-甲基苯磺酰氯)=10,pH=7.6,收率为89%。

    • 离子液体催化苯与苄氯的烷基化合成二苯甲烷

      2010, 27(6).

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      摘要:考察了离子液体催化Friedel–Crafts苄基化制备二苯甲烷,同时考察了AlCl3的摩尔分数、离子液体用量及不同离子液体等因素对苯与苄氯烷基化反应的影响。实验结果表明,离子液体的催化活性与其酸强度密切相关,酸性条件下离子液体才显示催化活性。AlCl3摩尔分数为66.7 %,催化剂(离子液体)用量3.3 g、反应温度80 ℃及常压反应条件下,1-丁基-3-甲基氯咪唑,N-丁基氯吡啶与AlCl3形成的离子液体具有较高的二苯甲烷选择性,分别为97.4 %和92.1 %。离子液体催化剂重复使用四次后,活性基本没有降低。

    • L-薄荷基甲醛的合成

      2010, 27(6).

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      摘要:薄荷基氯格氏试剂与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)在四氢呋喃中反应,一步合成了L-薄荷基甲醛。重点探讨了物料比、反应温度和反应时间对反应收率的影响。最优的反应条件是薄荷基氯格氏试剂与DMF以 1:1.2的摩尔比在20oC反应 4 h。在最优反应条件下,产率为42.6%,产物没有立体异构体。