• 2010年第27卷第7期文章目次
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    • >中药现代化技术
    • 苍术及其麸炒品抗氧化活性研究

      2010, 27(7).

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      摘要:采用清除二苯代苦味酰基(DPPH)自由基、清除 [ 2,2'-连氨-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二氨盐 ] (ABTS) 自由基和铁离子还原/抗氧化能力 (FRAP) 测定法对其挥发油和不同提取物进行抗氧化活性的研究。结果表明,生苍术乙酸乙酯提取物具有很好的抗氧化活性(DPPH方法:IC50=6.03 ug/mL;ABTS方法:IC50=3.59 ug/mL;FRAP方法:FRAP值=3186.67 umol TE/g),麸炒之后,其抗氧化活性显著下降。提示苍术抗氧化应生用。

    • >综论
    • 2010年美国总统绿色化学挑战奖项目介绍

      2010, 27(7).

      摘要 (570) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:介绍了2010年美国总统绿色化学挑战奖获奖项目的创新与价值。5个奖项分别是:①Dow化学品公司和BASF公司,因为联合开发了环境友好的用过氧化氢生产环氧丙烷的生产工艺,而被授予合成路线奖。②Merck集团和Codexis公司,由于研发出改性转氨酶,使西他列汀的绿色生产工艺成为可能,而被授予绿色反应条件奖。③Clarke公司开发了Natular牌的改性杀幼虫剂,该杀虫剂可以杀死水中的蚊子幼虫,提高了人类的生活质量,因而被授予绿色化学品设计奖。④LS9公司利用微生物技术在石油基柴油基础上生产出可再生燃料和化学品,并且在该燃料中去除了苯、硫和重金属,因而被授予小企业奖。⑤加利福尼亚大学洛杉矶分校的教授,J.C. Liao博士因为研究利用二氧化碳生物合成低碳醇的方法而被授予年度学术奖。。

    • >功能材料
    • 2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶的合成

      2010, 27(7).

      摘要 (536) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:该文以2,6-二氯吡啶为原料,用甲醇/氢氧化钠体系进行甲氧基取代,用硝酸钾/浓硫酸进行硝化反应,再用氨水氨解,制得2-氨基-3-硝基-6-甲氧基吡啶(III),最后用氯化亚锡在75℃下反应4h还原III,再用二硫化碳环化合成2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶,总收率为43.6%。产物结构用IR、1HNMR和MS作了表征。

    • 一维TiO2纳米材料的研究进展

      2010, 27(7).

      摘要 (406) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文回顾了近年来一维TiO2纳米材料的研究进展。对一维TiO2纳米材料的基本制备方法、材料改性情况和光催化机理进行了较全面的综述,最后指出了这种材料在光催化及相关研究领域所存在的问题,并展望了其在未来的应用前景。引用文献45篇。

    • 微波加热室温离子液体中介孔SnO2微球的制备与表征

      2010, 27(7).

      摘要 (328) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:在液相反应条件下,采用微波加热在室温离子液体1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐中成功的制备出SnO2微球。采用X射线衍射,扫描电子显微镜,透射电子显微镜,N2物理吸附,热重对所制备的样品进行了结构表征。结果表明:制备的SnO2是平均直径为2-3um的实心小球,具有四方金红石结构且含有介孔孔道结构性质。

    • 非异氰酸酯聚氨酯-环氧树脂涂膜的制备及性能研究

      2010, 27(7).

      摘要 (628) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过甲氧基聚丙二醇环碳酸酯与二乙烯三胺反应制备线性的非异氰酸酯聚氨酯预聚体,再与环氧树脂作用形成互穿聚合物网络的杂化非异氰酸酯聚氨酯-环氧树脂涂膜。采用FTIR对产物的结构进行了表征,测定了涂膜的性能,并对涂膜断面进行了扫描电镜分析。该涂膜硬度(铅笔)≥H;耐冲击性为50/cm.kg;对水、汽油、盐雾 分别在96h、48h、500h不起泡、不变色、不脱落,对金属底材有优异的附着力。

    • 碳酸二甲酯做甲基化试剂合成2,6-二氯苯甲醚

      2010, 27(7).

      摘要 (502) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用碳酸二甲酯(DMC)代替传统的有毒有害试剂作为甲基化试剂,以2,6-二氯苯酚(DCP)为原料,在固体碱与相转移催化剂(PTC)的作用下,合成2,6-二氯苯甲醚(DCA)。考察了PTC种类及用量、物料配比、反应时间、反应温度和碱性催化剂用量对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:以聚乙二醇400(PEG-400)为PTC,x(PEG-400)=0.2%,n(DMC):n(DCP):n(K2CO3)=0.1:0.05:0.001,温度150 ℃,时间5 h,DCA的产率为87.3%,DCP的转化率为100%。优化条件下的重复实验表明,该反应易于控制,重复性好。

    • >表面活性剂
    • 双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠的合成与性能研究

      2010, 27(7).

      摘要 (626) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以十二胺、丙烯酸甲酯、对苯二甲酰氯等为主要原料经加成、酰胺化、皂化等反应合成了一种酰胺型羧酸盐Gemini表面活剂N,N'-双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠(SDPA-12)。经单因素考查酰胺化反应的最佳工艺条件为:n (N-十二烷基-β-氨基丙酸甲酯):n (对苯二甲酰氯) = 2.2:1,35 ℃回流反应8 h,收率68.7 %;经红外光谱,元素分析仪和核磁共振谱对产物结构进行了确认。性能测定表明:25 ℃时SDPA-12的表面张力为27.09 mN/m,临界胶束浓度为1.83?0-5 mol/L。

    • 醇对乙草胺微乳液相图的影响

      2010, 27(7).

      摘要 (447) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:用拟三元相图法研究了醇醚糖苷(AEG)/醇醚羧酸盐(AEC)/醇/乙草胺/水体系的微乳液相行为,讨论了不同链长的醇对乙草胺微乳液拟三元相图相图的影响,并通过电导率测定研究了乙草胺微乳液的微观结构转变。结果表明:随着助表面活性剂醇碳链的增长,乙草胺微乳液的微乳区面积逐渐变小,而液晶区从无到有并逐渐增大;固定醇的种类为正丁醇时,醇的含量对微乳区面积有一个最佳值。

    • 阳离子型三硅氧烷表面活性剂的合成及其界面性能

      2010, 27(7).

      摘要 (444) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:在铂催化下,1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)和端烯丙基环氧基聚醚(APEE)经硅氢加成反应先制得聚醚环氧基三硅氧烷(PEETS),再将其与二乙醇胺(DEA)进行开环反应合成出了一种新型阳离子型三硅氧烷表面活性剂(CTSS)。用IR和1H-NMR对CTSS的结构进行了表征,并对CTSS的界面性能进行了测定。结果表明:PEETS和CTSS的收率分别为90.6%(以MDHM和APEE为基准)和91.8%(以PEETS和DEA为基准)。CTSS的黏度约为2 600 mPa•s、折射率为1.4742。在临界胶束浓度为8.7×10-4 mol•L-1 时,CTSS水溶液的表面张力约为25.8 mN•m-1。饱和吸附量、饱和吸附层中每个CTSS分子所占的平均面积和形成胶束的标准自由能分别为4.9×10-6mol•m-2、0.34nm2和-27.4kJ•mol-1。

    • >生物工程
    • 聚乙烯醇丝固定化米根霉发酵产L(+)-乳酸

      2010, 27(7).

      摘要 (297) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:设计了一种以聚乙烯醇(PVA)丝为吸附材料的立体载体,固定化米根霉菌种As 3.3462发酵生产乳酸。与游离发酵相比,摇瓶固定化发酵乳酸的最终质量浓度提高了25% (51.13 g/L和 40.9 g/L),发酵时间缩短了33%(48h和72h)。在摇瓶与1L鼓泡式发酵罐中分别进行了13批和9批反复发酵实验,结果表明载体固定化发酵的可保持长期稳定性。其中,摇瓶前10批次的平均转化率达到65%(最高为70.863%),平均产率稳定在1.1 g/(L• h)。1L鼓泡式生物反应器乳酸质量浓度最高达到55.68 g/L,转化率69.6%。结果表明,PVA丝在固定化米根霉发酵有良好的应用前景。

    • 模板剂对SAPO-34分子筛性能的影响研究

      2010, 27(7).

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      摘要:采用XRD、SEM、NH3-TPD等方法深入研究了以三乙胺(TEA)、四乙基氢氧化铵(TEAOH)及二者的混合物为模板剂合成的产物的结构及物化性能。并以甲醇为探针分子,在固定床反应器上对合成产物在甲醇制取烯烃(MTO)反应中的催化性能进行了评价。结果表明,模板剂的种类及配比对所得产物的晶相结构、晶粒大小、酸强度、酸量以及催化性能有重要影响。双模板体系中,当TEAOH/ TEA=0.037~0.186时,可以得到纯SAPO-34分子筛;且当TEAOH/TEA=0.093时,得到的SAPO-34分子筛晶粒较小(1.0μm左右)且均匀,酸度适中,低碳烯烃(C2=~C4=)的选择性94.98%,催化寿命415min,较单独以TEA(TEA/Al2O3=2.15)或TEAOH(TEA/Al2O3=2.0)为模板剂合成的催化剂的低碳选择性 (88.22%和89.29%)和寿命(170min和165min)均有明显提高,且积炭速率(0.016%/min)明显降低。

    • 木醋杆菌生物合成CMC改性细菌纤维素

      2010, 27(7).

      摘要 (1178) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以椰子水为培养基,添加羧甲基纤维素(Carboxymethyl cellulose, CMC)可制备羧甲基纤维素改性细菌纤维素(CMC-BC)。CMC可促进产物产量:当CMC添加量为0.6% (w/v%)时,产量达到最大(11.41mg/ml),是纯BC产量(4.73 mg/ml)的2.2倍。采用红外(FT-IR)表征了产物结构,1598cm-1处的吸收峰说明CMC进入了BC中;通过SEM、XRD、TGA研究了产物的微观形态及其性能;并测试了产物的特性粘度与羧甲基化程度。结果显示利用椰子水所制备的CMC-BC缩短了培养时间,增大了产量;并且在CMC添加量较少(0.2-1.8%)时,可改善CMC-BC的性能。

    • 改性骨架镍催化马来酸酐加氢制备琥珀酸酐

      2010, 27(7).

      摘要 (509) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:将骤冷法制备的改性骨架镍用于马来酸酐的催化加氢,发现其可在温和条件下高选择性的制备琥珀酸酐。考察了不同反应参数对该反应的影响,实验发现,当采用1,4-二氧六环为溶剂,在0.2 MPa和30 ℃的温和条件下反应60 min,马来酸酐的转化率和琥珀酸酐的选择性均可达到100%。在上述条件下,该反应表现为零级反应,其表观活化能为27.1 kJ/mol。

    • >香料与香精
    • 一种萜基环己醇的合成

      2010, 27(7).

      摘要 (420) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:根据檀香化合物结构经验规律,设计间位萜基环己醇目标分子。由氯化苄保护间溴苯酚得到3-溴苯基苄基醚,然后制备成格氏试剂再与环氧蒎烷进行反应,得到的中间体在Raney Ni催化下加氢还原合成目标分子,三步反应总收率为44%,产物顺反异构体比例约1:1.2。这种新的萜基环己醇经过人为感官评定,具有木香,略带花香的檀香香气。该工作的新颖性已于2008年6月27日由教育部科技查新工作站(L06)L06-080103号科技查新报告所证实。

    • MAE–HS-SPME联合萃取GC-MS分析肉桂香气成分

      2010, 27(7).

      摘要 (460) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用微波辅助萃取与顶空-固相微萃取联合(MAE–HS-SPME)的方法萃取肉桂中香气成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)法进行分析,并将分析结果与同时蒸馏萃取法(SDE)和HS-SPME 法对比。结果表明,MAE–HS-SPME的最佳条件为:称取10 g样品,加入100mL 去离子水,微波功率为120W,用100 ?m PA萃取头萃取4.5 min,250 ℃解吸20 s。GC-MS分析确认了其中62种成分,占总峰面积的95.60%;三种萃取方法所得肉桂中主要香气成分基本相同,均为桂醛、?-荜澄茄烯、反式茴香脑和4,7-二甲基-1-异丙基-[1α,4aα,8aα]-1,2,4a,5,6, 8a-六氢萘等。MAE–HS-SPME法几乎可以得到另外两种方法鉴定出的所有成分,分别比HS-SPME和SDE法多出18种和26种成分。说明MAE–HS-SPME是一种分析肉桂中香气物质的高效的样品前处理方法。

    • >医药与日化原料
    • 几个含噻二唑环芳甲酰基脲的合成及生物活性

      2010, 27(7).

      摘要 (507) HTML (0) PDF 0.00 Byte (10) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过2-氨基-5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑与取代苯甲酰基异氰酸酯反应,得到相应的芳甲酰基脲IIIa~e,收率分别为69.5%、67.2%、73.1%、66.8%和71.6%。产物的结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱与元素分析表征。并对目标化合物进行了植物生长调节活性测试,初步的测试结果表明,目标化合物在10 mg/L浓度下表现出一定程度的生长素活性和较好的细胞分裂素活性,其中N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N'-(4-溴苯甲酰基)脲(IIIc)和N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N'-(4-三氟甲基苯甲酰基)脲(IIIe)的细胞分裂素活性超过40%。

    • β-环糊精聚合物微球的合成与表征

      2010, 27(7).

      摘要 (570) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以β-环糊精(β-CD)为原料,环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,用反相乳液法合成了β-环糊精聚合物(β-CDP)微球。采用L16(45)正交试验得出了最佳合成工艺,利用扫描电镜、红外光谱仪、综合热分析仪和X射线衍射仪进行了表征。结果表明:最佳合成工艺条件是n(ECH)∶n(β-CD)为15∶1、乳化剂用量1.2g、煤油用量60mL、乳化温度70℃、反应时间5h;影响因素的大小依次为:乳化温度、乳化时间、乳化剂用量、n(ECH)∶n(β-CD)、油水比;最佳工艺条件下合成的β-CDP微球粒径分布比较均一,表面圆整,呈现无定形聚集态,热稳定性好,色谱可涂性强。

    • >有机电化学与工业
    • CuTsPc-SA /CuTAPc-CS双极膜在成对电合成L−半胱氨酸和L−磺基丙氨酸中的应用

      2010, 27(7).

      摘要 (526) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:用四磺酸基铜酞菁(CuTsPc)和四氨基铜酞菁(CuTAPc)改性海藻酸钠(SA)阳膜层和壳聚糖(CS)阴膜层,制备了CuTsPc-SA/CuTAPc-CS双极膜(BPM), 并以CuTsPc-SA/CuTAPc-CS双极膜作为电解槽隔膜,成对电合成L−磺基丙氨酸和L-半胱氨酸。研究表明,四磺酸基铜酞菁和四氨基铜酞菁可以促进双极膜中间层水的解离,大大降低膜阻抗和膜电阻压降(即IR降),当电流密度为45mA/cm2时,在1 mol/L Na2SO4溶液中,CuTsPc-SA/CuTAPc-CS双极膜的IR降为0.3V。综合考虑电流效率和产量两个因素,电解时电槽的电流密度定为35 mA/cm2为宜。

    • >淀粉化学品
    • 亚甲基二甲胺盐酸盐淀粉醚的制备及其吸湿保湿性能研究

      2010, 27(7).

      摘要 (361) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以淀粉为母体,羟甲基二甲胺盐酸盐(HMMAHC)为醚化剂,通过干法工艺合成出不同取代度(DS)的叔胺型阳离子淀粉 – 亚甲基二甲胺盐酸盐淀粉醚(SMMAHC)。并对其吸湿、保湿性能进行研究。结果表明,该阳离子淀粉的吸湿、保湿性能均随着阳离子基团取代度的增加而增强。在相对湿度(RH)为81 %条件下,当阳离子取代度分别为0.36和0.70时,其吸湿性分别与透明质酸(HA)和丙三醇相当。而取代度为0.70的SMMAHC保湿性在相对湿度43%和15 %下均与透明质酸相当,优于丙三醇。并探讨了SMMAHC吸湿动力学,研究结果表明其吸湿性能可应用伪二级吸附动力学模拟方程很好的描述,相关系数达到0.999以上。

    • >水处理技术与环境保护
    • DATB改性吸附剂的表征及处理石油废水研究

      2010, 27(7).

      摘要 (296) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:用十二烷基三甲基溴化铵(DATB)对膨润土、海泡石、粉煤灰和硅藻土改性,并通过TG、XRD和IR等手段进行了性能表征;研究了时间、pH、吸附剂用量等因素对吸附剂处理石油废水效果的影响及其吸附性能。结果表明,在最佳实验条件下,对COD、油类、氨氮和挥发酚的去除率最高分别可达86.79%、92.33%、78.64%、87.05%;吸附剂对石油废水中污染物的吸附符合Freundlich或Langmuir吸附等温式。

    • >造纸化学品
    • 聚氧乙烯链封端的聚酰胺-胺树状聚合物的性质与应用

      2010, 27(7).

      摘要 (254) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要: 研究了聚氧乙烯链封端的非离子型聚酰胺-胺树状聚合物的热稳定性以及在造纸助留和催化剂载体上的应用。结果显示:该类树状聚合物具有较好的热稳定性,300℃以前几乎无重大的热分解行为,最大的热分解温度均发生在400℃附近。助留性能测试表明M4.0G(第四代)助留体系造纸助留率为88.9%,比空白造纸助留率提高了13.5%。纸样的物理机械特性撕裂指数、撕裂强度、耐破指数、耐破强度和抗张指数比空白纸样分别提高了8.6%、1.5%、35.5%、29.6% 和4.3%。TEM测试表明以聚氧乙烯大单体(PEO-A)链封端的聚酰胺-胺树状聚合物样品封装的钯金属纳米粒子单分散性较好,粒径分布在0.75~2.4nm。

    • >丙烯酸系列化学品
    • 丙烯酸单体接枝纳米纤维素晶须的研究

      2010, 27(7).

      摘要 (466) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:根据自由基聚合原理,用K2S2O8为引发剂,在纳米纤维素晶须(NCW)上接枝丙烯酸单体(AA),制备出丙烯酸接枝改性的纳米纤维素晶须。通过红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)、热重分析(TGA)等测试方法对接枝产物的性能进行了分析,并采用电导滴定的方法计算接枝率。考察了单因素反应条件对接枝率和接枝效率的影响。实验结果表明,在引发剂用量为4mmol/L,引发时间为5min,纳米纤维素晶须与丙烯酸单体摩尔比为1:1.5,反应时间为6h时,得到了接枝率较高的接枝产物。通过丙烯酸改性使得纳米纤维素晶须的分散稳定性和热稳定性提高。