• 2010年第27卷第9期文章目次
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    • >表面活性剂
    • 紫外-可见光谱确定甲酰胺/AEO3/正辛烷非水微乳微观结构研究

      2010, 27(9).

      摘要 (423) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:研究了以甲酰胺为极性相,正辛烷为油相,以脂肪醇聚氧乙烯(3)醚(AEO3)为表面活性剂形成的非水微乳液相行为。以甲基蓝(MB)和甲基橙(MO)为探针,利用探针在溶液、胶束、反胶束等不同极性环境下吸收峰位置的变化,通过紫外-可见光吸收光谱研究了该非水微乳液相区的微观结构,确定了该体系可以形成以甲酰胺为分散相,正辛烷为连续相的油连续型微乳液。

    • >综论
    • 质子泵抑制剂的合成研究

      2010, 27(9).

      摘要 (429) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:胃酸被认为是消化性溃疡的最主要致病因素之一,无论手术治疗还是药物治疗,减少胃酸分泌都是促进溃疡愈合的最常用手段。质子泵抑制剂是一类新型的抑制胃酸分泌的药物。叙述了质子泵抑制剂及关键中间体2-巯基苯并咪唑化合物,2-巯基咪唑并[4,5-b]吡啶化合物,2-氯甲基吡啶化合物的合成研究概况,探讨了质子泵抑制剂的较佳合成方案和结构设计思路。

    • >功能材料
    • 树枝状聚(胺-酯)的功能化及其荧光性能研究

      2010, 27(9).

      摘要 (441) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以乙二胺(EDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)和苯甲酸(BZA)为原料,合成了聚(胺-酯)-苯甲醛树枝状大分子(PAE-BZA),产率为60.82%。用IR、1H-NMR和13C-NMR测定了它的结构。并测定了PAE-BZA的荧光性能,考察了不同浓度,不同溶剂及Sn2 对其荧光性能的影响。结果表明:丙酮为溶剂时,0.5mmol/L PAE-BZA荧光最强;以丙酮、甲醇、DMSO、DMF和乙醇等为溶剂,PAE-BZA在乙醇中的荧光最强。Sn2 对PAE-BZA的荧光强度具有先减弱后增强作用,且络合顺序是由外围的N原子逐步向内部的N原子络合。

    • 四氟乙烯五聚体氧基苯磺酸钠与辛基三乙基溴化铵的相互作用

      2010, 27(9).

      摘要 (437) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:研究不同摩尔比的正负离子碳氢-碳氟表面活性剂辛基三乙基溴化铵(C8H17N(CH2CH3)3Br, C8NE)与四氟乙烯五聚体氧基苯磺酸钠(C10F19OC6H4SO3Na, 6201)混合溶液的表面张力,得到其临界胶束浓度(cmc)、最低表面张力(γcmc)、总饱和吸附量、不同表面张力时表面吸附层的组成,利用Gibbs-Duhem方程求得cmc处的胶团组成。采用规则溶液理论计算胶团中分子间相互作用参数(βm)以及cmc后的胶团组成。C8NE-6201复配体系的cmc明显小于单体系,这与βm负值很大相符(胶团内分子相互作用强)。但复配体系γcmc较6201单体系变化很小,这可能由于6201疏水链过长导致和C8NE复配后溶解性较差。6201自身的强疏水性使其成为表面吸附层和胶团在初始形成时的主导组分,而反电性C8NE参与提供协同作用。但是cmc后的胶团组成中6201的摩尔分数x6201m基本维持在0.6~0.7附近,说明对于cmc后胶团的形成正负电性作用占主导。

    • 多元酸催化炭气凝胶的常压制备及表征

      2010, 27(9).

      摘要 (446) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:在多元有机酸催化下,以间苯二酚和甲醛为反应物,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂。通过溶胶-凝胶法制备出有机凝胶,再经过常压干燥、高温炭化得到炭气凝胶。用亚甲基蓝吸附测试、扫描电镜分析(SEM)和X射线衍射分析(XRD)表征所制备的样品。结果表明多元有机酸催化下制备的炭气凝胶呈现均匀的球状结构,且微球内富含连通的电子转移的孔道。其X射线衍射曲线由两个宽峰组成,说明材料属于非晶态物质。亚甲基蓝测试比表面达到740m2 /g,说明材料中存在大量的中孔。通过循环伏安扫描对材料的电化学性能进行测试。测试表明所制备的多孔炭气凝胶导电性良好具有高比电容,性能稳定具有较长使用寿命,成为有效的超级电容器电极材料。

    • >表面活性剂
    • 上层液中淀粉糖苷产品的回收研究

      2010, 27(9).

      摘要 (331) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以淀粉为糖源,采用转糖苷法合成淀粉糖苷表面活性剂,进行产品合成后的上层液分离回收,对分离得到的产品进行FT-IR和GC-MS表征和理化性质分析,并与下层多苷产品做性能对比研究。实验结果表明,上层液中分离回收的产品基本为淀粉单糖苷表面活性剂,其表面张力为24.77~29.50 mN/m,CMC值为2.0×10-3g/L。

    • >中药现代化技术
    • 海滩植物厚藤(Ipomoea Pes-caprae)抗氧化活性研究

      2010, 27(9).

      摘要 (473) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用ASE加速溶剂萃取技术快速制备厚藤活性提取物,并以DPPH法对厚藤茎叶不同溶剂提取物抗氧化活性进行评价。抗坏血酸抗氧化能力>乙酸乙酯提取物抗氧化能力>乙醇提取物抗氧化能力>甲醇提取物抗氧化能力>石油醚提取物抗氧化能力,其IC50值分别为0.2034 mg/mL、0.8362 mg/mL、0.8688 mg/mL、1.8675 mg/mL、6.6283 mg/mL。结果显示厚藤茎叶提取物具有一定的抗氧化活性,且以乙酸乙酯为提取溶剂时,效果最佳。

    • >催化与分离提纯技术
    • 蒸汽爆破玉米秸秆提高酶解还原糖产率的研究

      2010, 27(9).

      摘要 (548) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:对玉米秸秆进行蒸汽爆破预处理,并对处理前后的玉米秸秆组分和结构进行表征。酶解24h的实验结果表明,与未处理秸秆相比,汽爆处理后样品的还原糖产率提高了197%。化学与物理分析结果表明,处理后物料半纤维素及可溶性物质相对含量减少,纤维素相对含量增加29.7%;X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表明纤维素致密结构被破坏。最佳还原糖产率汽爆工艺参数:汽爆压力2.2MPa,液固比1:1, 维压时间9min,物料颗粒度40-60目。

    • 固体酸Zr(SO4)2/TiO2催化合成棕榈酸甲酯

      2010, 27(9).

      摘要 (592) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以固体酸Zr(SO4)2/TiO2为催化剂,工业棕榈酸与甲醇为原料合成棕榈酸甲酯生物柴油。考察了Zr(SO4)2负载量、催化剂焙烧温度、焙烧时间、m(棕榈酸):m(甲醇)、催化剂用量和反应时间对酯化率的影响,并采用GC-MS、红外光谱仪、热重差热综合热分析仪对催化剂和产物进行表征分析。实验结果表明,与Zr(SO4)2催化剂相比,固体酸催化剂Zr(SO4)2/TiO2在工业棕榈酸和甲醇的酯化反应中具有较高的催化活性。最佳的反应条件为:以400 ℃焙烧制得的Zr(SO4)2负载量为65%的固体酸Zr(SO4)2/TiO2为催化剂,醇酸质量比为12:25,催化剂用量为棕榈酸质量的8%,反应时间5 h。在此条件下,酯化率可达98.9%。经GS-MS分析,酯产物主要为直链十六烷酸甲酯和十八碳烯酸甲酯。

    • >香料与香精
    • 晚香玉香精壳聚糖纳米粒的制备及表征

      2010, 27(9).

      摘要 (404) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以三聚磷酸钠(TPP)为交联剂,通过离子凝胶法制备晚香玉香精壳聚糖纳米粒。研究了壳聚糖质量浓度、香精质量浓度、乳化剂与香精的质量比及反应时间对晚香玉香精壳聚糖纳米粒粒径的影响,并采用动态激光光散射(DLS)、透射电镜(TEM)、红外光谱(IR)及热重分析(TGA)对其结构及性能进行了表征。结果表明,当壳聚糖质量浓度为1.71g/L、香精质量浓度为1.72g/L、m(乳化剂):m(香精)=1:2、反应时间为1h时,制备的晚香玉香精壳聚糖纳米粒平均粒径为138nm,粒径分布系数为0.100,香精装载量达28.4%,能减缓高温下香精的释放速率。

    • >医药与日化原料
    • 番荔枝宁合成工艺研究

      2010, 27(9).

      摘要 (485) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以3,4-二甲氧基苯乙腈为起始原料,分别制备3,4-二甲氧基苯乙胺和3,4-二甲氧基苯乙酸,二者经酰化,Bischler-Napieralski环化,硼氢化钾还原制得中间体四氢罂粟碱,后同甲醛经Pictet-Spengler反应制得(±)-番荔枝宁。该方法合成番荔枝宁的总收率为47%。

    • 环(N-甲基亮氨酰-亮氨酰- N-甲基亮氨酰-亮氨酰-亮氨酰)的合成

      2010, 27(9).

      摘要 (334) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以亮氨酸为起始原料,改变环合位点,对具有抗肿瘤活性的环五肽化合物环(亮氨酰-N-甲基亮氨酰-亮氨酰-N-甲基亮氨酰-亮氨酰)进行全合成,该路线反应条件温和,环合收率为53.7%。通过1HNMR,13CNMR,MS对其结构进行了表征。

    • 二茂铁硫代乙酰吗啉合成工艺的研究

      2010, 27(9).

      摘要 (677) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以二茂铁和乙酰氯为原料,二氯甲烷为溶剂,氧化锌为催化剂,进行傅-克酰基化反应合成单乙酰基二茂铁,并通过正交试验得出最佳条件:n(二茂铁):n(乙酰氯):n(氧化锌)=1:3:1.2时,产率为86%;然后将乙酰基二茂铁与单质硫、吗啉发生Willgerodt-Kinder反应,合成二茂铁硫代乙酰吗啉,通过正交试验得出最佳条件:n(乙酰基二茂铁):n(单质硫):n(吗啉)=1:3:6,反应温度128℃,反应时间4h,产率为65%,并经元素分析,IR,1HNMR表征确定为目标产物。

    • >橡塑助剂
    • 5,5-二甲基-2-磷杂-1,3-二噁烷-2-基丙烯酰胺甲氧基磷酸酯的合成

      2010, 27(9).

      摘要 (423) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以新戊二醇、三氯氧磷及N-羟甲基丙烯酰胺为原料,在三乙胺作为缚酸剂、氯化亚铜作催化剂的条件下,合成了新型膨胀型阻燃剂5,5-二甲基-2-磷杂-1,3-二噁烷-2-基丙烯酰胺甲氧基磷酸酯,采用元素分析、FTIR、1H NMR等分析测试技术对其结构进行了表征。当n(N-羟甲基丙烯酰胺):n(三乙胺)=1:1,CuCl占N-羟甲基丙烯酰胺质量分数1.5%时,先冰水浴反应2h,再室温反应10h,产物产量达到75.3%。并利用TG、DSC热分析技术对该化合物的热性能进行了分析。TG曲线显示其初始分解温度是210℃,800℃时的残炭率约40%,说明该化合物具有较好的热稳定性和成炭性。

    • 水相合成双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-二硫化物

      2010, 27(9).

      摘要 (529) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以γ-氯丙基三乙氧基硅烷(简称γ2)、硫氢化钠、硫为原料,通过加入缓冲剂控制反应体系的pH以抑制γ2的水解,同时运用相转移催化技术,在水相中合成了双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]二硫化物(简称Si-75)。主要考察了n(S):n(NaHS)、n(γ2):n(Na2Sx)、n(Na2CO3):n(NaHS)、反应温度、相转移催化剂的用量等对合成工艺的影响,最终制得的Si-75外观呈浅黄色,产率为95.4%,,w(S)=13.5%。

    • >纺织染整助剂
    • 侧链型聚醚改性氨基硅的合成及应用

      2010, 27(9).

      摘要 (319) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:制备了一系列黏度0.150~1.800 Pa•s,氨值0.200~0.596mmol/g,折光率nd201.6567~1.6685,水溶性良好的亮黄色透明液体,聚醚改性氨基硅(SPEAS)。合成较佳工艺条件为:反应温度60~100℃,反应时间4~8 h。采用FTIR,1H-NMR和TEM对有关产物和乳液进行了结构分析,结果表明,质量分数为2.0%的SPEAS水溶液粒径大小有差别。经其整理的棉布弯曲刚度减小(柔软性增强)、折皱回复角增大, 静态吸水时间降至1″48。

    • 长链羧基聚硅氧烷的膜形貌、乳化及其应用性能

      2010, 27(9).

      摘要 (377) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:运用场发射扫描电镜(FESEM)及原子力显微镜(AFM)对十二烷基/羧基改性聚硅氧烷(RCAS)成膜形貌进行观测,测试结果表明RCAS可在纤维表面形成均匀平整的有机硅膜,该膜使原有纤维表面沟壑、块状物消失;RCAS在单晶硅表面形成微观非均一相硅膜,表面粗糙,在扫描高度为5nm、扫描范围为2×2μm2条件下,可观察到膜表面存在许多竖直的尖峰。考察RCAS乳液及与氨基硅乳共混乳液在棉纤维织物上的应用性能,测试表明织物经RCAS乳液及共混乳液整理后柔软性能较之空白织物均提升;且随着RCAS乳液含量的增加,共混乳液整理织物的白度和亲水性提升,柔软性能下降。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/N-辛基丙烯酰胺共聚物与石油磺酸盐的相互作用研究

      2010, 27(9).

      摘要 (412) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过研究丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/N-辛基丙烯酰胺共聚物(HPPS)与石油磺酸盐复配体系的表观粘度、表/界面活性及吸附性质讨论了两者的相互作用。结果表明,石油磺酸盐与质量浓度1.5g/L聚合物HPPS复配溶液的表观粘度随着石油磺酸盐质量浓度的增大而上升,在质量浓度为2.0g/L时达到最大值后迅速下降。石油磺酸盐质量浓度低于0.5g/L时复配溶液的表面张力值低于单独的石油磺酸盐溶液;之后则高于单独的石油磺酸盐溶液。复配溶液与胜利油田原油的界面张力高于单独的石油磺酸盐溶液,但最低值仍可达到10-2mN/m。聚合物HPPS与质量浓度为2.0g/L的石油磺酸盐的复配溶液中,石油磺酸盐在地层砂上的静态吸附量随着聚合物HPPS质量浓度的增大而显著增大,当聚合物质量浓度为3.0g/L时达到最大值。

    • >丙烯酸系列化学品
    • 全氟丙烯酸酯共聚物无皂乳液的制备与膜表面性能

      2010, 27(9).

      摘要 (573) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以全氟烷基乙基丙烯酸酯(FM)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸十八酯(ODA)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为主要原料,以偶氮二异丁腈(AIBN)和过硫酸钾(KPS)为引发剂,以丙烯酸羟乙酯(HEA)为交联剂,制备了水性阳离子全氟丙烯酸酯无皂乳液。并进行了一系列表征,经过w(FM)=50%的乳液整理过的纯棉布纤维对水和液体石蜡的接触角分别为138?和125?;w(FM)=50%时,乳胶膜的表面自由能为19.01mJ/m2;该乳胶膜表面结构呈现荷叶效应。

    • >粘合剂
    • 有机硅改性酚醛型环氧固化剂及其固化产物性能的研究

      2010, 27(9).

      摘要 (1108) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过聚甲基三乙氧基硅烷(PTS)与环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷缩合产物对线性酚醛树脂进行接枝改性,验证了反应的发生,并将其改性产物用于固化环氧树脂。通过制备一系列不同比例改性酚醛树脂并分别与环氧树脂固化。所得的环氧固化产物进行冲击强度、玻璃化转变温度、热失重等测试,结果表明,改性固化产物比未改性固化产物玻璃化转变温度提高了约30℃,冲击强度最高提高了36.6%,高温热稳定性也显著增强。改性产物实现了热稳定性和韧性的综合提升。

    • >建筑用化学品
    • 松香基环氧树脂的合成及性能研究

      2010, 27(9).

      摘要 (499) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过丙烯酸松香(AR)与1,4-丁二醇二缩水甘油醚(BDGE)、1,6-己二醇二缩水甘油醚(HDGE)酯化反应合成出松香基环氧树脂预聚体(ARBDGE、ARHDGE),丙烯酸松香与二乙烯三胺(DETA)、四乙烯五胺(TEPA)酰胺化反应合成出松香基聚酰胺固化剂(ARDETA、ARTEPA),测试了理论配比下反应生成固化物的玻璃化转变温度(Tg)及性能;结果表明松香基固化物硬度中等、划格实验≦3级、T-弯均为0级、耐冲击性能≧60kg•cm,耐化学腐蚀合格,紫外加速老化30d无任何变化。

    • >精细化工中间体
    • 羟基保护-硅氢加成合成1,3-双(γ-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷

      2010, 27(9).

      摘要 (579) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:四乙氧基硅烷与烯丙醇在乙醇钠催化下发生酯交换反应,得到一元交换产物三乙氧基烯丙氧基硅烷(Ⅰ)。将Ⅰ与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷在铂催化剂条件下进行硅氢加成反应得到1,3-二(γ-三乙氧硅氧基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(Ⅱ),Ⅱ在氢氧化钠水溶液和乙醇以质量比1:1配成的混合溶液均相水解得到1,3-双(γ-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。以1,1,3,3-四甲基硅氧烷计算,总得率为76.4%。采用红外光谱、核磁共振、气相色谱/质谱联用等方法对中间体及产物进行了结构表征。

    • 2,3-苯并环庚酮的合成

      2010, 27(9).

      摘要 (427) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以苯和戊二酸酐为原料,经取代反应、沃夫-黄鸣龙还原和环化脱水,制得2,3-苯并环庚酮,最优反应条件为:n(戊二酸酐):n(苯):n(三氯化铝)=1:2:2,室温反应3h,溶剂为四氢呋喃;沃夫-黄鸣龙还原反应温度为160℃,反应时间为2h;环化脱水反应温度为120℃,时间2h,反应总收率60.3%,用IR、1HNMR、13CNMR及MS对中间体及目标产物结构进行了表征。

    • 无溶剂、微波下固体碱催化酚的乙酰化反应

      2010, 27(9).

      摘要 (642) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用浸渍法和微波辐射法制备得到了几种以介孔氧化铝为载体的负载型固体碱催化剂。比较了这些负载型固体碱及相应无负载固体碱于无溶剂条件下对苯酚的乙酰化反应的催化效果,其中微波辐射法制备得到的碳酸钾-氧化铝(固体碱III-3)效果最好。同时对固体碱III-3催化的苯酚乙酰化反应进行条件优化,得出较优催化剂用量相对苯酚的摩尔百分比为16.8mol%、温度60℃时产率94.8%。并研究了固体碱III-3于无溶剂条件下传统加热和微波加热下对取代苯酚的乙酰化反应的催化效果,结果显示,采用传统加热法,反应时间150 min时乙酰化收率在62.0%~99.8%;而在微波辐射下,反应9 min时乙酰化收率即可达76.4%~100.0%。因此无溶剂条件下采用微波加热法用固体碱III-3催化酚的乙酰化反应是有效可行的。