• 2011年第28卷第1期文章目次
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    • >综论
    • 微污染原水强化处理技术研究进展

      2011, 28(1).

      摘要 (392) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:对近年来国内外针对由微污染原水制饮用水的处理技术发展状况进行了综述。针对地表水水质受污染的现状,以国内外有代表性的净水技术研究为主线,阐述了近年来预处理、深度处理和强化混凝等强化处理技术用于微污染原水处理的研究进展与发展前景。特别地,强调了在众多微污染原水强化处理工艺技术中,使用高效混凝剂实施强化混凝处理是最为有效,经济可行的方法之一,已成为目前微污染原水处理技术的研究热点。进而,在对国内现有普遍使用的混凝药剂做介绍的基础上,指出结合我国地表水水质区域和季节特点,开发普适性和专用性高效混凝剂,可为提高我国微污染原水处理工艺水平,保障饮用水供水水质提供一条重要途径。

    • >功能材料
    • 反相悬浮聚合法制备XG-g-PAA高吸水性树脂的研究

      2011, 28(1).

      摘要 (903) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用黄原胶为基体, 丙烯酸(AA)为接枝聚合单体,环己烷为连续相,过硫酸钾为引发剂,利用反相悬浮聚合法合成了XG-g-PAA高吸水性树脂。研究了丙烯酸与黄原胶质量比、引发剂(KPS)、交联剂(NMBA)用量、丙烯酸中和度和聚合反应温度等因素对树脂吸水率的影响。利用傅立叶红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和热重分析仪(TGA)进行了表征。结果表明:丙烯酸分子与黄原胶发生接枝共聚,在最佳工艺条件下制备的XG-g-PAA高吸水性树脂具有良好的吸水和抗盐性能,高温保水性能提高,对蒸馏水的吸收率为845 g.g-1, 0.9%的NaCl溶液的吸水率为96 g.g-1,接枝率达126.5%,接枝效率达82.6%。

    • 不同形貌PSt/PGMA双面粒子的制备和表征

      2011, 28(1).

      摘要 (346) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以溶剂挥发法制备单分散PSt/PGMA双面粒子,挥发溶剂二氯甲烷,球形液滴发生相分离,得到具有双面结构的PSt/PGMA聚合物颗粒。通过控制聚合物PSt和聚合物PGMA的分子量,得到不同双面结构的PSt/PGMA复合微球。研究了乳化剂种类及浓度对PSt/PGMA双面粒子形态的影响,依靠荧光染色分析和EDS能谱分析,得出两种聚合物相分离过程不完全,确定出了PSt/PGMA双面粒子的结构,较大半球主要为PGMA,较小半球主要为PSt,且随着分子量的增大,PGMA倾向于包覆PSt部分。

    • 微波辅助有机膨润土改性高吸油树脂的合成

      2011, 28(1).

      摘要 (357) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用微波辐射法,用十六烷基三甲基溴化铵改性膨润土,以甲基丙烯酸丁酯和丙烯酸丁酯为单体,合成高吸油性树脂。研究分散剂、交联剂、引发剂以及有机膨润土的用量和微波反应时间等因素对树脂吸油性能的影响,通过傅里叶红外光谱仪、热重分析仪、扫描电镜分别对有机膨润土的化学基团、树脂的热稳定性及表面形貌进行表征。与常规的合成方法相比,微波辐射法可大大缩短反应时间,节能降耗,有机膨润土可改善树脂强度和热稳定性,复合树脂对CHCl3和汽油的最大吸油倍率分别可达36g/g, 16g/g。

    • 石蜡相变微胶囊的制备及性能研究

      2011, 28(1).

      摘要 (575) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘 要:以石蜡为芯材,蜜胺树脂(MF)为壁材,采用原位聚合法制备了石蜡相变微胶囊。采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分析仪和差示扫描量热仪(DSC)对微胶囊的性能和形貌进行了分析和表征,讨论了甲醛与三聚氰胺的摩尔比(F/M)对微胶囊性能和形貌的影响。实验结果表明,F/M摩尔比大于4时,微胶囊之间发生粘结,出现了团聚现象;微胶囊的相变温度略高于芯材石蜡,随着F/M摩尔比增加,微胶囊的相变潜热降低。

    • 水热法制备CdSe和PbSe共负载TiO2纳米带复合材料

      2011, 28(1).

      摘要 (376) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用简单的两步水热制备过程制得了CdSe或/和PbSe负载的TiO2纳米带复合材料。使用XRD、SEM、TEM、UV-Vis吸收和FTIR等测试技术对产物进行了一系列表征。结果表明,六方相CdSe粒子或/和立方相PbSe粒子直接负载在四方相锐钛矿型TiO2纳米带表面,在粒子和纳米带间没有任何有机连接物,其中呈近球形的CdSe粒径主要处在100-400 nm,而呈近立方体形的PbSe边长主要处在300-1000 nm。CdSe和PbSe共同负载的TiO2纳米带复合材料在可见光大部分区域有很强的光吸收。由FTIR谱图推断出在复合材料里的TiO2纳米带结构中掺杂有少量Cd2 或/和Pb2 离子。

    • 含钐金属有机配合物的合成及其荧光性能的研究

      2011, 28(1).

      摘要 (341) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以廉价的非荧光稀土离子镧掺杂钐作为中心离子,价廉易得的甲基丙烯酸甲酯(MMA),1,10-邻菲洛林(Phen)、水杨酸(SA)为配体反应生成一系列新的四元配合物SmL*L2Phen(L*=MMA,L=SA)。通过元素分析、X-衍射分析、电镜、红外光谱、紫外光谱和荧光光谱对配合物进行了分析和表征。实验结果表明:稀土离子La的掺入能改变Sm的红光发光强度,在70%(质量分数)含量时达到最佳。Sm-La系列有机配合物的特征发射峰位于582、616和662 nm处,与植物叶绿素光合作用的吸收红光波段吻合性较好。

    • PVA/ P(AA-Co-AN)/ PVA渗透汽化膜的研究

      2011, 28(1).

      摘要 (497) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:制备一种PVA/P(AA-Co-AN)/PVA复合膜用于甲醇/水溶液的分离,膜的主体部分P(AA-Co-AN)由添加纳米SiO2粉末的丙烯酸(AA)和丙烯腈(AN)通过溶液共聚制得,两侧为交联聚乙烯醇(PVA)。考察了复合膜在浓甲醇水溶液中的溶胀性能,探讨了浸泡液温度及浸泡液浓度对溶胀度的影响。测试了复合膜的力学性能。考察了不同单体配比n(AA):n(AN)情况下所制备的复合膜在不同料液浓度,不同温度下的渗透汽化性能。结果显示,复合膜在浓甲醇水溶液中具有良好的溶胀性能及渗透汽化性能;在n(AA):n(AN)=1:1情况下所制备的复合膜,对高浓度甲醇水溶液分离效果最佳,60℃时分离w(甲醇)=98%的水溶液,分离因子可达1534,通量为583 g/(m2•h)。

    • 聚乙烯吡咯烷酮及钛酸酯对ITO浆料的分散稳定性考察

      2011, 28(1).

      摘要 (544) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:考察了在乙酸丁酯相中制备稳定均匀分散纳米ITO浆料。选用2种分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和钛酸酯(Titanate),通过球磨分散法制备稳定ITO(Indium tin oxide)浆料,并分析比较不同pH、分散剂用量、磨介氧化锆球粒径及用量和球磨时间对ITO浆料分散稳定性的影响,探究分散机理。结果表明:在pH=7.8,分散剂用量相对ITO质量为5.5%,磨介用量相对ITO粉体质量2.6倍,磨介粒径小于0.5mm,球磨分散时间24h时,制得的纳米ITO浆料分散稳定性最佳;且比较由2种分散剂制得的ITO浆料在储存时间为0d与30d的浆料粒径变化,后者稳定性优于前者。

    • >催化与分离提纯技术
    • 超重力场共沉淀法制备Cu/ZrO2催化剂的研究

      2011, 28(1).

      摘要 (577) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以硝酸铜、氧氯化锆为原料,以w(NaOH)=20%溶液为沉淀剂,采用超重力场共沉淀法,制备出用于二乙醇胺脱氢制亚氨基二乙酸的Cu/ZrO2催化剂。通过正交实验获得了较优的催化剂制备条件:超重力场反应器转速为800r/min、沉淀终点pH=12、陈化时间为5h、原料锆铜原子比为2:1和锆盐初始浓度为0.2mol/L。优化条件下制得的催化剂前驱体,经500℃焙烧5h、220~240℃下还原5h得到Cu/ZrO2催化剂。将催化剂用于二乙醇胺催化脱氢性能研究,亚氨基二乙酸钠的收率达97.50%,选择性达98.05%。将该催化剂重复使用5次,平均收率为95.02%,单程失活率为1%~2%,具有较稳定的催化活性和较长的使用寿命。且在实验室小试条件下该催化剂的催化性能优于传统共沉淀方法制备的Cu/ZrO2催化剂。

    • PEG6000-OSO3H催化下酮类的Baeyer-Villiger氧化反应

      2011, 28(1).

      摘要 (423) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:制备了PEG6000负载氯磺酸催化剂 (PEG6000-OSO3H),利用FT-IR、TG和元素分析方法对催化剂进行了表征。研究了以PEG6000-OSO3H为催化剂,30%H2O2为氧化剂条件下,酮类的Baeyer-Villiger氧化反应,考察了溶剂、反应温度、反应时间、催化剂用量、氧化剂用量等因素对反应的影响,得到反应的最佳条件为:底物酮0.1 mmol,30 % H2O2 3.0 equiv.,催化剂用量10 mg,溶剂1, 2-二氯乙烷3 mL,温度70 oC,反应时间24 h。在此最佳条件下,一些环酮类底物如2-金刚烷酮、环戊酮、环己酮、2-甲基环己酮、4-甲基环己酮和4-叔丁基环己酮等都可以在温和的条件下被氧化得到相应内酯,且反应具有89%~100%的底物转化率和80%~99%的内酯选择率。通过柱层析方法分离了产物,并进行了 1H NMR和13C NMR波谱确证。

    • 三带模拟移动床对芍药苷及芍药内酯苷异构体的分离

      2011, 28(1).

      摘要 (358) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:介绍了应用三带模拟移动床分离高质量分数芍药苷和芍药内酯苷异构体的分离工艺。确定了模拟移动床分离芍药苷和芍药内酯苷的操作条件,SMBC运行模式:1-1-2,样品浓度:40mg/mL,进样流速: =0.3mL/min,洗脱流速: =2mL/min,萃取流速: =4 mL/min,切换时间: =25min,洗脱液及萃取液:甲醇: 水(V/V)=30∶70。产品中芍药苷的质量分数根据标准曲线计算为92%,收率为85%;芍药内酯苷的质量分数为94%,收率为87%。并讨论了影响模拟移动床分离的主要因素。

    • >医药与日化原料
    • 维生素C和水杨酸复合脂质体制备及影响因素的研究

      2011, 28(1).

      摘要 (678) HTML (0) PDF 0.00 Byte (2) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以大豆卵磷脂为膜材,采用复乳-超声法制备同时含有脂溶性水杨酸和水溶性维生素C的复合脂质体。研究配方中不同成分的比例、维生素C水溶液的pH、乳化温度、包衣等对脂质体包封率和稳定性的影响。结果表明:在大豆磷脂、胆固醇、水杨酸、维生素C的质量比为4∶1∶0.75∶1,维生素C水溶液的pH为5,初乳和复乳化温度分别为25℃、45℃时制备的复合脂质体中维生素C和水杨酸的包封率分别为48.2%和55.4%;包衣处理使水杨酸/维生素C复合脂质体稳定性提高。

    • >水处理技术与环境保护
    • Fe2 改性聚合氯化铝的结构及应用研究

      2011, 28(1).

      摘要 (477) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以钢铁盐酸酸洗废液和氯化铝为原料,制备了系列Fe2 改性聚合氯化铝(Fe2 -PAC)。通过红外图谱、X-射线衍射、电子显微镜的综合分析,表明将Fe2 引入PAC并非简单的混合,而是发生了一定的相互作用,其聚集体粗短紧实,形貌规整,尺寸较大且均匀;单分子分布形态的粒径测定结果表明,Fe2 -PAC是一种大分子的混凝剂;造纸废水的混凝试验证明它是一种高效的新型净水剂。

    • >建筑用化学品
    • 菜籽粕蛋白质混凝土发泡剂的制备及性能

      2011, 28(1).

      摘要 (676) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以菜籽粕为原料,采用氢氧化钠、乙醇、硫酸铵提取的菜籽粕蛋白质溶液与水以2:1混合作基液,分别掺入一定量不同类型的表面活性剂进行复配,制备蛋白质类混凝土发泡剂。通过测定复配体系的发泡高度和稳泡时间,优化复配方案,并测定复配前后泡沫性能最优时试样的表面张力和粘度。结果表明,在乙醇提取液中掺入3.0 g/L SDS+0.5 g/L CTAB+2.0 g/L SDBS进行复配时增效作用最好,发泡高度达110mm,稳泡时间47h。复配后的表面张力由43.47mN/m降低到25.75mN/m,粘度值由4.20 mPa.s增加到4.50mPa.s。通过对比表明复配发泡剂的性能在发泡性和稳泡性方面已经超过某些市售发泡剂。

    • >精细化工中间体
    • 2,3-环碳酸甘油酯甲基丙烯酸酯的合成

      2011, 28(1).

      摘要 (631) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为原料合成2 ,3-环碳酸甘油酯甲基丙烯酸酯(PCMA),并通过 FTIR、1HNMR、元素分析等方法对环碳酸酯进行了表征。详细讨论了催化剂的种类、反应温度、反应压力、反应时间对收率的影响。结果表明,以均为单体量0.5%四丁基氯化胺(TBAC)和四丁基溴化胺(TBAB)为共催化剂,0.5%特丁基对苯二酚(TBHQ)为阻聚剂,当温度为85 ℃,二氧化碳压力为1.2MPa,反应15h时,产物收率可以达到 63.3%。

    • 抗紫外线中间体2-硝基-1,3-苯二甲醚的合成

      2011, 28(1).

      摘要 (726) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用1,3-苯二酚为原料,经过磺化、硝化、水解合成2-硝基-1,3-苯二酚,再用硫酸二甲酯进行甲基化,得到一种抗紫外线中间体2-硝基-1,3-苯二甲醚。重点讨论了2-硝基1,3-苯二酚及其甲基化工艺条件,结果表明,使用20%发烟硫酸可使1,3-苯二酚全部二磺化从而使2-硝基1,3-苯二酚收率增至63.5%,含量达98.5%以上;在反应温度80℃,反应时间4 h,n(Me2SO4) : n(2-硝基1,3-苯二酚)之比2.2 : 1.0时,2-硝基-1,3-苯二酚甲基化收率高达75.6%。

    • Keggin型杂多酸盐催化氧化甲苯制备苯甲醛

      2011, 28(1).

      摘要 (465) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:研究了以TBHP(叔丁基过氧化氢)为氧化剂,乙腈为溶剂的条件下,利用Keggin型Co3H2PV2Mo10O40杂多酸盐为催化剂催化氧化甲苯制备苯甲醛。用红外光谱分析(IR)、X射线衍射(XRD)方法对催化剂进行了表征。实验表明:在90℃反应6h,得到甲苯转化率为28.50%,苯甲醛的选择性达到55.50%。

    • SiO2负载磷钨酸催化合成甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯

      2011, 28(1).

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      摘要:将磷钨酸原位包埋在SiO2的三维网络中,制备得到SiO2负载磷钨酸催化剂(PW12/ SiO2),合成了甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯,通过正交实验确定了优化条件:酸醇摩尔比3 ,催化剂用量1 % ,阻聚剂用量1 % ,酯化时间10h。酯化率达93.6%,产率为83.46%。在高负载量下,磷钨酸在载体上仍然高度分散而没有晶相堆积,反应中催化剂活性组分溶脱量少,重复使用性能佳。

    • N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺合成与结构表征

      2011, 28(1).

      摘要 (410) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以马来酸酐和4-溴-3,5-二氟苯胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,甲苯/DMF为混合溶剂,采用溶剂共沸法,制备了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺,用FT-IR, 1H- NMR, 和13C- NMR对产物进行了结构表征,并对合成工艺进行优化,所得适宜工艺条件条件(以4-溴-3,5-二氟苯胺用量38.6 mmol计),即:催化剂对甲苯磺酸用量0.8778 g,n(马来酸酐) : n(4-溴-3,5-二氟苯胺)=1.2, 胺化反应时间为1.5 h, 环化反应时间为2 h, 产率可达92.6 %。

    • 焦磷酸铜催化氧化环己烷合成环己酮的研究

      2011, 28(1).

      摘要 (494) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用沉淀法制备了磷酸铜、焦磷酸铜和三聚磷酸铜催化剂。以环己烷氧化为探针反应,过氧化氢为氧化剂,考察了催化剂、溶剂种类、溶剂用量、催化剂用量、氧化剂用量、反应温度以及反应时间的影响,并提出了氧化反应机理。结果表明:焦磷酸铜的催化活性最高,在乙腈用量10 mL,环己烷用量8 mmol,焦磷酸铜用量0.0300 g,w(H2O2)=30%的双氧水用量3.00 mL,反应温度65 ℃的条件下,反应10 h后,环己烷的转化率为54.1%,醇酮的收率分别为21.3%和32.8%。