• 2011年第28卷第3期文章目次
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    • >功能材料
    • 氨基树脂对SiO2/有机硅杂化硬质涂料性能的影响

      2011, 28(3).

      摘要 (449) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:以正硅酸乙酯(TEOS)和有机硅氧烷为主要原料,采用溶胶-凝胶(Sol-gel)技术合成透明的SiO2/有机硅溶液,引进氨基树脂在聚碳酸酯(PC)表面上制备硬质的硅/氨杂化薄膜。考察了氨基树脂用量对SiO2/有机硅涂料性能的影响,并采用红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、热重分析(TG)、粒径分析仪和扫描电镜(SEM)等方法对硅/氨杂化涂料进行表征。结果发现,硅/氨杂化树脂胶粒的粒径为162.5nm。添加少量的氨基树脂能够明显改善涂膜的耐碱性能,在碱液中浸泡24h后,薄膜的透光率为90.7%,对PC基材仍具有一定的增透作用。杂化固化膜呈均相致密结构。当氨基树脂的用量为2%时,薄膜对PC基材的附着力为1级,铅笔硬度为2H。氨基树脂的添加使得硬质薄膜的热稳定性有所降低。

    • 反应条件对环氧大豆油酯化反应的影响研究

      2011, 28(3).

      摘要 (482) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过调节温度、投料比、投料方式、催化剂、阻聚剂用量等条件,合成了一系列环氧大豆油丙烯酸酯低聚物。采用紫外光固化制备固化膜,并测定了固化膜的凝胶含量。实验结果表明,产物的酯化程度随着反应温度的升高而增大,但过高的温度增加了产物的粘度。适当提高体系中环氧树脂含量,改变投料方式,合适的催化剂和阻聚剂用量,有利于提高合成产物的酯化程度。最终得出在反应温度120℃、环氧树脂与丙烯酸的投料比为1.12:1(摩尔比)、将环氧大豆油与阻聚剂预先混合,再滴加丙烯酸与催化剂的混合物的投料方式、阻聚剂用量为0.15%(质量比),为最佳的反应条件。

    • 氢氧化钙—磷酸钠体系沉淀法合成纳米羟基磷灰石

      2011, 28(3).

      摘要 (507) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以固废磷化渣和NaOH为原料制得Na3PO4,再在超声波辅助下,采用化学沉淀法将Na3PO4溶液缓慢滴加到Ca(OH)2溶液中反应制备出纳米羟基磷灰石,并用FT-IR、XRD和SEM等手段对羟基磷灰石进行表征分析。结果表明,在常温和超声波辅助条件下,Na3PO4溶液滴加速度为0.3mL/min时,用无水乙醇洗涤沉淀物,可获得纯度达99.5%、粒径为50nm左右的高结晶度和高分散性纳米羟基磷灰石产品。

    • 苯甲醛修饰的聚酰胺胺树状大分子的合成与荧光性能研究

      2011, 28(3).

      摘要 (362) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以乙二胺为中心核,丙烯酸甲酯为支化单体,苯甲醛为端基官能团合成了3.0代和4.0代两种聚酰胺胺-苯甲醛树状大分子。对其荧光性能进行了研究,结果表明,溶液中的Fe3+对不同代数聚酰胺胺-苯甲醛树状大分子的荧光具有猝灭效应,并且荧光发射峰出现了红移现象。溶液中的Zn2+对聚酰胺胺-苯甲醛树状大分子的荧光具有增强作用,但是当Zn2+与树状大分子摩尔比持续增加到时,其混合溶液的荧光强度却减小。

    • 新型蔗渣木聚糖醋酸酯的合成与表征

      2011, 28(3).

      摘要 (366) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以蔗渣木聚糖为原料,醋酸酐为酯化剂,对甲基苯磺酸为催化剂,在冰醋酸体系中合成了蔗渣木聚糖醋酸酯。考察了诸因素对产品取代度的影响。在m(木聚糖)∶m(醋酸酐)=4∶5,m(木聚糖)∶m(催化剂)=4∶0.2,m(木聚糖)∶m(冰醋酸)=4∶10.49,酯化温度为70℃,酯化时间为4h的条件下,合成了取代度为0.20的蔗渣木聚糖醋酸酯。采用FTIR、XRD和SEM对蔗渣木聚糖醋酸酯结构进行表征。分别测定蔗渣木聚糖醋酸酯的糊化性能和热黏度,表明蔗渣木聚糖醋酸酯比蔗渣木聚糖糊化温度低,热黏稳定性显著改善。

    • 微波辅助顶空固相微萃取法快速分析黔产一年蓬不同部位挥发油化学成分

      2011, 28(3).

      摘要 (392) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用微波辅助顶空固相微萃取法(MAE-HS-SPME)快速分析一年蓬不同部位的挥发性化学成分,通过气相色谱-质谱法与Kovats色谱保留指数相结合进行定性定量分析,在一年蓬的茎、叶和花中分别都鉴定出67、69和69种化合物,分别占挥发油总峰面积的92.71%、96.72%和96.16%,在茎中主要成分是β-榄香烯(5.22%),大根香叶烯d (41.80%)和( )-β-蛇床烯(7.71%)。叶中主要成分是甲基环戊烯醇酮(6.43%),β-榄香烯(8.45%),大根香叶烯 d (40.17%)和 (E,E)-α-金合欢烯(5.80%)。而在花中主要是甲基环戊烯醇酮(4.20%),β-榄香烯(8.65%)和大根香叶烯d (31.20%)。且相对含量有显著差异。

    • >表面活性剂
    • 梳型两亲聚合物的制备及其性能研究

      2011, 28(3).

      摘要 (337) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过聚乙二醇单甲醚(MPEG)和十二醇接枝苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)的方法,制备了梳型两亲聚合物SMA-g-MPEG、SMA-g-C12H25OH和SMA-g-MPEG C12H25OH,研究了其在水中的溶解性和水溶液的表面活性。利用FT-IR和1H NMR确定了其结构。水溶性测定结果表明,SMA-g-MPEG的水溶性较好,在质量浓度ρ=100 g/L时仍能形成透明溶液;SMA-g-MPEG C12H25OH的水溶性次之,在ρ≥100 g/L时会形成凝胶;SMA-g-C12H25OH的水溶性最差,在ρ≥60 g/L时便会形成凝胶。表面张力测定结果表明,25 ℃时,SMA-g-MPEG降低表面张力的能力有限,表面张力曲线上没有出现平台;SMA-g-MPEG C12H25OH的表面活性稍好一些,最后表面张力曲线上出现平台,其临界胶束浓度(CMC)为4.22 g/L,临界胶束浓度时表面张力(γCMC)为43.9 mN/m;SMA-g-C12H25OH的表面活性最好,其CMC为1.21 g/L,γCMC为33.2 mN/m。

    • >电子化学品
    • PCB板化学镀用低浓度盐基胶体钯的研究

      2011, 28(3).

      摘要 (863) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:论文通过研究PdCl2浓度、Sn/Pd(摩尔比)、反应温度、NaCl浓度对盐基胶体钯活性和稳定性的影响,确定了PCB板化学镀用的低浓度盐基胶体钯制备条件为PdCl2浓度0.4g/L、Sn/Pd为30、反应温度60±2℃、NaCl浓度160g/L。依据上述条件配置得到的活化液中,又分别添加了锡酸钠、尿素、香兰素和抗坏血酸四种添加剂,并分析了它们对活化液活性和稳定性的影响。结果发现尿素在提高活化液的活性和稳定性方面有很好的效果。尿素适宜最低浓度为10~15g/L。

    • >催化与分离提纯技术
    • 成型条件对CuO-Ce0.5Mn0.5O2成型载体性能的影响

      2011, 28(3).

      摘要 (339) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以CuO-Ce0.5Mn0.5O2粉体为原料,采用挤条成型法制备了相应的成型载体,考察了成型过程中不同胶溶剂类型及其含量、焙烧时间及焙烧温度对该成型载体性能的影响,并通过XRD、BET、SEM等手段对载体结构进行了表征,同时对相应的载钯催化剂进行了活性评价。结果表明,胶溶剂的添加可以不同程度的提高载体的抗压强度,改善载体的孔径分布,其中柠檬酸作为胶溶剂载体的抗压强度最大;使用硝酸作为胶溶剂时载体孔径分布向中孔方向集中;不同胶溶剂对载体的比表面积影响不大。固定硝酸质量分数3%,柠檬酸/粘胶剂=4:6,在600 ℃焙烧5h可得到侧压强度98.65 N/cm2、比表面积为36.938 m3/g、孔容0.177 cm3/g的载体,对应载Pd(载体质量的0.5%)催化剂的催化活性较高,在反应总压5 MPa,O2分压6%、反应时间4 h、反应温度65 ℃条件下,DPC收率9.91%。

    • >香料与香精
    • 清新东方香水香精的模拟研究

      2011, 28(3).

      摘要 (649) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:运用气相色谱-质谱联用技术对清新东方香水香精的香气成份进行了分析,结合香气感官评定对香韵结构进行了研究,得到了61种芳香化合物,其中柑橘香韵化合物14种、清香韵化合物13种、花香韵化合物16种、浆果香韵化合物5种、琥珀香韵化合物10种;并通过香精调配技术考察了不同香气组成和香韵结构对模拟香精香气质量的影响,得到了较为优化的香精配方和样品;此外利用香气指纹分析(电子鼻)技术对模拟香精的香气相似度进行定量分析,其香气相似度可达94.77%。

    • >医药与日化原料
    • 三齿仲胺配合物的合成、表征及生物活性的研究

      2011, 28(3).

      摘要 (306) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:合成了一种新型三齿配体N-(4-甲基苯)-N′-(2-(4-甲基苯氨基)乙基)乙烷-1,2-二胺,并制备了它的三种过渡金属配合物[ML(H2O)2Cl]Cl (M=CuII,CoII,NiII),用元素分析、核磁、红外和摩尔电导等表征了配体及其金属配合物的组成和结构。对Ni-L进行了单晶结构解析,配合物为六配位的八面体结构,配体采用三齿配位。利用紫外光谱和荧光光谱法研究了配合物与小牛胸腺DNA的作用方式,结果表明三种金属配合物可能以静电方式与DNA作用。Cu-L、Ni-L、Co-L三种配合物与DNA的结合常数分别为2.99×104、9.78×103、3.66×103。

    • 5-氟尿嘧啶甘氨酸类化合物的合成、表征及抗癌活性

      2011, 28(3).

      摘要 (401) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:常温下,以5-氟尿嘧啶为起始原料,以1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)碳二亚胺(EDCI)和1-羟基苯并三氮唑(HOBt)为缩合剂,通过液相偶联法,合成了2-(5-氟尿嘧啶-1-基乙酰基)氨基乙酸甲酯,收率72%;控制pH 10-11,温度20-30℃下水解得到相应的2-(5-氟尿嘧啶-1-基乙酰基)氨基乙酸,收率75%。两种化合物的结构通过1H NMR、13C NMR、MS、IR等得以确证;通过紫外吸收光谱初步揭示了化合物的抗肿瘤机制;委托国家新药筛选中心进行了体外抗白血病细胞株HL-60和肝癌细胞株BEL-7402活性测试,结果表明,该化合物具有一定的体外抑制肿瘤作用。

    • >食品与饲料用化学品
    • 超临界CO2抗溶剂法制备白藜芦醇-玉米蛋白纳米粒

      2011, 28(3).

      摘要 (317) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以玉米蛋白为壁材,白藜芦醇为模型药物,采用超临界CO2抗溶剂法制备负载白藜芦醇的玉米蛋白纳米粒,考察了过程参数压力、温度以及芯材比对白藜芦醇在纳米粒中负载量的影响。用紫外-可见光谱分析、扫描电镜、X射线衍射分析等方法对样品进行表征,并且对释放度进行研究。结果表明,随着超临界CO2压力的增加,白藜芦醇的负载量降低;随着温度和芯材比的增加,白藜芦醇的负载量升高。玉米蛋白和白藜芦醇形成Matrix结构,纳米粒为均匀球形颗粒。释放度实验显示,纳米粒中白藜芦醇的释放速度比原料的释放速度慢,有缓释作用。

    • >水处理技术与环境保护
    • Bir型氧化锰对阳离子黄X-5GL染料的脱色研究

      2011, 28(3).

      摘要 (338) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用溶胶凝胶法制得Birnessite(Bir)型氧化锰,并对阳离子黄X-5GL的模拟染料废水进行脱色研究。在考察废水处理体系初始pH、Bir型氧化锰用量等因素影响的基础上,进一步考察了Mg2+、Ca2+及重金属离子(Pb2+、Cd2+、Hg2+)对脱色效果的影响。结果表明:Bir型氧化锰对阳离子黄X-5GL具有很好的脱色效果。当pH=2.5、Bir型氧化锰为5mg时,反应5min脱色率即达到98%;Mg2+、Ca2+及重金属离子(Pb2+、Cd2+、Hg2+)对脱色效果均无明显影响。pH为2.5时的降解反应近似为一级反应,反应速率常数为0.2069min-1。

    • 三元共聚阳离子型聚丙烯酰胺的合成及应用

      2011, 28(3).

      摘要 (570) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本实验采用丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)及二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,水溶性偶氮盐为引发剂,应用水溶液聚合法合成了一种新型的三元共聚阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂。考察了阳离子单体配比、单体质量分数、反应时间、引发剂用量及反应温度对聚合物分子量的影响。结果表明:该三元共聚物的分子量可达5.1?06,且水溶性好;同时,该产物对煤泥水具有良好的絮凝效果。

    • >橡塑助剂
    • 2,4-二(4-联苯基)-6- (2-羟基-4-烷氧基苯基)-1,3,5-均三嗪紫外线吸收剂的合成与性能

      2011, 28(3).

      摘要 (629) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以三聚氯氰为原料,通过格氏反应、Friedel-Craft反应合成了2-氯-4,6-二(4-联苯基)-1,3,5-均三嗪(Ⅳ);化合物Ⅳ在碱性条件下与溴代烷反应合成了3种2,4-二(4-联苯基)-6- (2-羟基-4-烷氧基苯基)-1,3,5-均三嗪(Ⅴ1~3)。用FTIR、MS、1HNMR对化合物Ⅴ1~3结构进行了确证,用TGA、UV-vis对化合物Ⅴ1~3的热稳定性、紫外吸收及光稳定性进行了测定。结果表明,与市售商品化紫外线吸收剂UV-1577相比,化合物Ⅴ1~3的T5(降解5%时的温度)提高了40~60℃;具有更宽的吸收范围和更高的最大摩尔吸收系数(εmax)。化合物Ⅴ1~3的εmax分别为:79448.28 L/(molcm)(max=318.5 nm),80873.51 L/(molcm)(max=319 nm),76774.7 L/(molcm)(max=319 nm)。

    • >特种染料与颜料
    • 油溶性1,8-萘酰亚胺类荧光染料的合成研究

      2011, 28(3).

      摘要 (668) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以4-溴-1,8-萘酐为原料,经过亚胺化和取代反应合成4-烷氧基-N-十二烷基-1,8-萘酰亚胺。通过单因素实验,确定了亚胺化反应的最佳条件,即n(4-溴-1,8-萘酐): n(十二胺)=1:1.1,反应温度50 ℃,反应时间4 h,在此条件下,中间产物4-溴-N-十二烷基-1,8-萘酰亚胺的产率达到79.4%。采用IR、1H NMR对目标产物4-烷氧基-N-十二烷基-1,8-萘酰亚胺的结构进行表征,紫外吸收图谱和荧光光谱研究表明,目标产物在无水乙醇中的最大紫外吸收波长分别为357 nm和342 nm,最大发射波长分别为485 nm和490 nm。目标产物在DMF中的荧光量子产率达到0.6以上。

    • >精细化工中间体
    • 离子液体协同催化合成游离氨基酸酯

      2011, 28(3).

      摘要 (487) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以L-氨基酸和醇为原料,酸性离子液体辅以少量强酸性阳离子交换树脂作催化剂,直接酯化合成了8种游离的L-氨基酸酯,并用1HNMR对产物进行了表征。通过L-苯丙氨酸正丁酯的合成对离子液体的活性进行了考察,结果表明所选用的11种离子液体在反应过程中均起到了一定的催化作用和助溶作用。其中[Hmim][HSO4]效果较好,在重复使用后,显示了较好的稳定性,是氨基酸酯化反应理想的催化剂和助溶剂。

    • 一种简单合成反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的路线

      2011, 28(3).

      摘要 (584) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:本文报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,含量99%;再经双氧水氧化得到噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率84%,含量95%。该工艺流程经两步合成得到目标产物,简化了操作步骤,缩短了反应时间,杜绝了酸性废水的排放,符合绿色化工的要求。

    • 甲醛异丁烯热缩合合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的研究

      2011, 28(3).

      摘要 (397) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以甲醇为溶剂,甲醛溶液和异丁烯为原料,通过Ene反应路径在无催化剂条件下合成了3-甲基-3-丁烯-1-醇(MBOH),系统考察了反应温度、反应压力、物料配比和反应时间对MBOH收率的影响。结果表明:一定的温度是保证该反应进行的前提,当反应温度超过498 K后,MBOH的收率下降;反应压力对反应起促进作用,压力越大,MBOH的收率越高。在最佳反应条件:n(异丁烯) : n(甲醛) = 9 : 1,反应温度为498 K,压力为11.0 MPa下,反应6 h后MBOH的收率可达到59.24% 。

    • >其他
    • 新型香豆素类亚硫酸氢根离子探针的合成及荧光性质研究

      2011, 28(3).

      摘要 (443) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:分别以间苯二酚和4-氯间苯二酚为原料,合成了两种新型香豆素类亚硫酸氢根离子探针4-甲基-8-甲酰基-7-羟基香豆素和4-甲基-8-甲酰基-7-羟基-6-氯香豆素,其结构用IR,1H NMR,MS等方法进行了表征。研究了该亚硫酸氢根离子探针的检测机理、选择性、方法的分析特性及其在实际样品检测中的应用,建立了一种在水溶液中检测亚硫酸氢根离子的荧光分析方法。

    • 一种脱氢松香基二吡啶吩嗪衍生物的合成及其对铜离子的识别

      2011, 28(3).

      摘要 (357) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以脱氢松香酸甲酯为原料,经溴代、双硝化、还原、关环等步骤合成了一种脱氢松香基二吡啶吩嗪衍生物(6),其结构通过核磁共振氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR)、质谱(MS)、红外光谱及元素分析进行表征。利用荧光光谱和吸收光谱研究了在四氢呋喃溶液中其对不同金属离子的识别性能。结果表明6对二价铜离子具有较好的选择识别性能。