• 2011年第28卷第5期文章目次
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    • >表面活性剂
    • 吐温-80/正丁醇/环己烷/水系微乳液性能及对木材的渗透能力

      2011, 28(5).

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      摘要:考察了吐温-80/正丁醇/环己烷/水系微乳液各组分及其比例对其形成的影响,通过电导率、表面张力和动态光散射(DLS)表征体系的物化性质。结果表明,以吐温-80为表面活性剂,正丁醇为助表面活性剂,环己烷为油相形成的微乳区较大。微乳体系的电导率随含水量的增加呈现规律性变化,可以判断微乳液的三种类型(油包水型、双连续型和水包油型);不同类型的微乳液均具有较低的表面张力(约24.6 mN/m)和粒径(小于100 nm),且粒径随体系含水量的增加而增大。此外,采用液体吸收法考察了微乳液对木材的渗透能力,与普通溶剂相比,微乳液具有很强的渗透能力,特别是对于双连续型微乳液,10min时,对马尾松和桉木的渗透能力分别达到70%和50%。

    • >橡塑助剂
    • 2-苯基-4,6-[2-羟基-4-(哌啶氧基羰基甲氧基)苯基-1,3,5-均三嗪的合成与表征

      2011, 28(5).

      摘要 (601) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1548) 评论 (0) 收藏

      摘要:以三聚氯氰为起始原料,通过与格氏反应、Friedel-Craft反应、醚化反应及酯交换反应合成了2个含受阻胺结构的新型三嗪类双功能光稳定剂——2-苯基-4,6-[2-羟基-4-(2,2,6.6-四甲基哌啶氧基羰基甲氧基)苯基]-1,3,5-均三嗪(Ⅳa)及2-苯基-4,6-[2-羟基-4-(1,2,2,6.6-五甲基哌啶氧基羰基甲氧基)苯基]-1,3,5-均三嗪(Ⅳb),收率分别为37.6%和38.1%;用MS、H1-NMR和IR确定了目标产物的结构;测试了紫外吸收性能。结果显示,目标产物在270~400nm有较强吸收,Ⅳa和Ⅳb最大摩尔吸收系数分别为6.6513?04(276nm),2.8374?04(339nm)L?mol-1? cm-1;6.4359?04(276nm),2.6483?04(339nm)L?mol-1? cm-1

    • >综论
    • 含DMDAAC阳离子单元聚合物的合成研究进展

      2011, 28(5).

      摘要 (460) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文介绍了含二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)阳离子单元的聚合物及合成方法的研究进展。首先从二甲基二烯丙基氯化铵的单体分子结构出发,给出了其物理化学性质;进而以单体分子所含双键可参与的加成聚合反应为主线,分别归纳了其作为聚合反应中间体可参加的均聚反应和共聚反应,较为详细地介绍了以DMDAAC为结构单元的二元、多元结构聚丙烯酰胺、与特殊功能单体的共聚物和以其为基改性的天然产物及合成方法,指出了已有研究工作的特色与不足。最后,针对含DMDAAC单元聚合物的研究工作现状,提出可通过分子结构设计、改性来合成新型含DMDAAC单元聚合物以满足多个领域中的应用需要,加强这类聚合物的应用研究也是推动该类聚合物合成研究工作快速发展的重要动力。

    • >功能材料
    • 新型对称Schiff碱铜(Ⅱ)双核配合物的合成、晶体结构和磁性质

      2011, 28(5).

      摘要 (504) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以5-溴-2-羟基苯基苯甲酮对甲氧基苯甲酰腙为配体与吡啶、氯化铜反应,水热合成制得新型对称双核配合物5-溴-2-羟基苯基苯甲酮对甲氧基苯甲酰腙吡啶铜(Ⅱ) (CCDC:812579),并培养成单晶。通过元素分析、热重分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=1.62754(17) nm,b=0.83111(9) nm,c=2.35235(17) nm,β= 133.779(4)º,Dc=1.639 mg/m3。配合物的磁性测试结果表明:双核铜配合物分子内存在弱的铁磁性相互作用,而配合物分子间存在弱的反磁性相互作用。

    • 不同质量比PANI∕α-MnO2超级电容器材料的制备及表征

      2011, 28(5).

      摘要 (427) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:在酸性条件下采用液相共沉淀法合成球状和海胆状的α-二氧化锰(α-MnO2),并以α-MnO2为氧化剂,H2SO4溶液为介质,引发苯胺聚合反应制备得到不同质量比的聚苯胺(PANI) /α-MnO2复合物。采用XRD、FT-IR、SEM等方法对材料的形貌和物相进行表征,同时还采用循环伏安、计时电位法研究了PANI/α-MnO2复合物在1 mol/L Na2SO4水系电解液中的电化学性能。结果表明,当起始原料m(苯胺):m(α-MnO2)=1:3时,在制备电极时PANI/α-MnO2复合物的用量不到α-MnO2一半的情况下,PANI/α-MnO2复合物的比电容达到64.58 F/g,1.46倍于所合成的α-MnO2的比电容(43.49 F/g),且经过600次循环,其比电容保持在85%以上,而α-MnO2只有57%的比电容保持率。

    • 有机硅改性聚酰亚胺复合膜的抗原子氧性能研究

      2011, 28(5).

      摘要 (421) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:由端氨丙基聚二甲基硅氧烷(PDMS)、均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)在N,N’-二甲基乙酰胺(DMAc)中共聚,热亚胺化法制备有机硅改性聚酰亚胺复合膜。通过傅立叶变换红外吸收光谱仪(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)分析材料的化学结构,采用扫描电子显微镜(SEM)观察材料的表观形貌,利用地面原子氧(AO)模拟设备研究了该复合膜的抗原子氧性能。结果表明有机硅改性聚酰亚胺复合膜在AO累积通量达到2.06?020atom/cm2时,复合膜的AO剥蚀率可以达到6.69?0-25 cm3/atom,约是纯聚酰亚胺薄膜抗原子氧性能的4.5倍。

    • 超声辅助均匀沉淀法由前躯体ZnS制备ZnO纳米颗粒及其表征

      2011, 28(5).

      摘要 (455) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过在空气中热处理前躯体ZnS的方法制备了直径约为20-40nm的ZnO纳米颗粒。前躯体ZnS在超声辅助60℃的低温条件下,采用醋酸锌为锌源、硫代乙酰胺为硫源制备。所得产物分别采用红外光谱(FT-IR)、热重-差热分析(TGA-DTA)、X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、投射电镜(TEM)、电子能谱(EDS)和荧光光谱(PL)进行表征。实验结果表明所得产物ZnO为六方纤锌矿结构,且结晶性很好,并且随着超声时间的延长其粒径有所降低,室温PL光谱表明样品在400~550nm范围内有三个较强的荧光发射峰。

    • PAA-AM-AMPS与PAA-AM高吸水性树脂的合成及保水性能

      2011, 28(5).

      摘要 (552) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用水溶液聚合法合成聚丙烯酸系高吸水性高保水性树脂, 吸水倍率均在800g/g以上, 且在50min内吸水饱和。研究了共聚单体和交联剂用量对加压保水能力和恒温保水能力的影响, 研究结果表明, 树脂恒压放置7d后保水率均在30%以上, 保水能力随丙烯酰胺用量增加先增大后减小, 随交联剂MBA用量增加先增大后减小。同时, PAA-AM-AMPS在沙土中恒温50℃下放置7h后, 保水百分比为75.5%, 说明树脂能提高沙土的饱和含水量, 有效地改良沙土的保水能力, 为沙漠保水提供有效的保水剂。

    • 无溶剂法合成氨基酸水杨醛席夫碱锌的配合物

      2011, 28(5).

      摘要 (801) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以L-丙氨酸或L-亮氨酸及水杨醛、乙酸锌为原料,通过无溶剂一步法合成了氨基酸水杨醛席夫碱锌(II)配合物[ZnL(H2O)]?nH2O(L = sal-ala,sal-leu),用EDTA滴定法、元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、热分析等手段对配合物的组成和结构进行了表征。结果表明,锌分别与席夫碱配体中的亚胺基氮、羧基氧、酚羟基氧以及水分子中的氧形成了配位数为4的配合物,其热分解包括失水、配体的氧化分解过程,最后完全分解为氧化锌。

    • 低聚壳聚糖种子包衣剂的制备及应用研究

      2011, 28(5).

      摘要 (419) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以天然高分子低聚壳聚糖为杀菌成分,聚乙烯醇和甘油为添加剂,制得一种可降解种衣剂。研究了低聚壳聚糖、甘油的质量分数,低聚壳聚糖脱乙酰基度等条件对所制种衣剂共混膜的抗拉强度、伸长率及膜透气率等参数的影响。结果表明,在一定范围内共混膜的抗拉强度和伸长率随低聚壳聚糖和甘油质量分数的增大而提高,膜透气率随低聚壳聚糖质量分数的增大而降低,但随甘油质量分数的增大而提高。种衣剂制备的最佳配比为:w(低聚壳聚糖)=2 %,w(聚乙烯醇)=4 %,w(甘油)=0.5 %,反应温度45℃,反应时间1 h。该种衣剂具有良好的抑菌、杀菌、促进种子发芽作用,与空白对照组相比,提高玉米种子发芽率21%;另外,该种衣剂可有效防病治虫、保苗壮苗,从而促进种苗健康生长,提高作物产量。使用本种衣剂处理棉花种子,与常规拌种相比,每亩产量可增加32kg。

    • >表面活性剂
    • 咪唑啉基季铵盐型双子表面活性剂的合成与性能

      2011, 28(5).

      摘要 (627) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以环氧氯丙烷为联接剂,油酸、二乙烯三胺分别为疏水和亲水基团的初始原料合成了一种咪唑啉基季铵盐型双子表面活性剂,通过IR ,1HNMR验证了目标产物结构。研究了其在水溶液中对苯的乳化力、稳泡能力、亲水亲油平衡值、表面张力。动态激光散射法测试了双子咪唑啉基季铵盐乳化制备O/W型乳状液的乳胶粒径尺寸,利用双子表面活性剂作为乳化剂油酸为分散相。静态失重法评价了双子表面活性剂作为缓蚀剂对Q235钢在8 %溶液中的缓蚀性能。结果表明:所合成的双子咪唑啉基季铵盐具有较好的表面活性,临界胶束浓度CMC约为2×10-4 mol/L,γCMC为31.40 mN•m-1,其HLB值为14.2,对苯的乳化能力及稳泡性能良好。其乳液稳定,使用温度在25~50 ℃范围时,O/W的乳液的胶粒尺寸介于216~236nm,是一种性能良好的O/W型乳化剂。失重法测定结果表:这种双子咪唑啉基季铵盐型表面活性剂缓蚀性能优于相应单链咪唑啉季铵盐表面活性剂。

    • >生物工程
    • 添加海藻酸钠对椰子水体系合成细菌纤维素的影响

      2011, 28(5).

      摘要 (376) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以椰子水为培养体系,向培养基中添加海藻酸钠,利用木醋杆菌(Ax.)静态培养合成细菌纤维素(BC)。研究发现,培养体系中添加少量海藻酸钠,能显著提高产物的产量,添加量为4g/L时,产量到最大(8.35 g/L),是其他条件相同情况下不添加海藻酸钠时BC产量(3.47 g/L)的2.4倍。采用FTIR 、XRD、TGA,SEM对产物进行了表征;并测试了产物的含水率及力学性能。结果显示,海藻酸钠的添加,对产物化学结构无改变,但一定程度降低了细菌纤维素结晶指数;降低了产物含水率和产物干膜的拉伸强度及断裂伸长率。

    • >催化与分离提纯技术
    • 改性HZSM-5催化剂上甲苯-甲醇的烷基化反应的研究

      2011, 28(5).

      摘要 (362) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘 要: 采用浸渍法制得了P、B、Cu、Mg单组分及Mg、P、Si多组分复合改性的HZSM-5催化剂,通过XRD、BET、NH3-TPD等手段对改性前后催化剂的结晶度、孔结构及表面酸性进行了表征,在常压连续流动固定床反应装置上考察了改性HZSM-5在甲苯甲醇烷基化制备对二甲苯反应中的催化性能,并对其微结构、表面酸性与择形选择性进行了关联。结果表明,P、B、Cu、Mg单组分改性的HZSM-5催化剂中,20%MgO改性使HZSM-5催化剂微孔面积和微孔容大幅下降,强酸显著降低,目标产物对二甲苯选择性明显提高(>60%);Mg、P、Si复合改性的HZSM-5催化剂中,改性剂之间的酸碱等相互作用对改性催化剂的开孔和表面酸性位的影响较大,与单组分改性相比复合改性效果不明显。

    • >香料与香精
    • 金莲花浸膏挥发性香气成分分析及卷烟加香应用研究

      2011, 28(5).

      摘要 (598) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用GC/MS法分析了金莲花浸膏的挥发性成分,并进行了卷烟加香试验。结果表明:①金莲花浸膏中共鉴定出38种成分,主要有月桂酸、十四酸、十六酸乙酯、二十三烷、二氢猕猴桃内酯、亚麻酸乙酯,棕榈酸、十四酸乙酯、芳樟醇、?-紫罗兰酮、植酮、顺茉莉酮等,这些物质是构成卷烟香味的重要物质;②金莲花浸膏具有改善和修饰卷烟吸味、丰满烟气、减轻刺激性的作用。

    • >医药与日化原料
    • 酒石酸锑钾的制备

      2011, 28(5).

      摘要 (435) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以酒石酸氢钾和三氧化二锑为原料,制备了酒石酸锑钾,用元素分析、IR、XRD进行了表征。X射线粉末衍射数据指标化结果表明,所得产品为单斜晶系,晶胞参数为:a = 0.8250 nm,b = 1.6046 nm,c = 1.7736 nm,β = 96.65°。确定了合成反应条件:三氧化二锑﹕酒石酸氢钾﹕水的摩尔比为1.05﹕2.0﹕92,反应时间4.5 h,温度90 ℃,产率为86.8%。

    • 基于Ramberg-B鋍klund反应的白藜芦醇合成新方法

      2011, 28(5).

      摘要 (476) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以3, 5-二甲氧基苯甲醛、对甲氧基苄醇为原料,经硫醚和砜的中间产物,再利用Ramberg-B鋍klund反应将砜转化为反式碳碳双键,最后脱去甲基获得白藜芦醇。研究还探讨了合成路线中氧化剂和溶剂对硫醚氧化的影响以及卤化剂、碱和溶剂对Ramberg-B鋍klund反应的影响。该合成路线白藜芦醇总产率达53.94%。

    • 微波辅射树脂催化合成L-氨基酸酯的研究

      2011, 28(5).

      摘要 (325) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:在微波辐射下,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,一步酯化合成了8种空间位阻较高的L-氨基酸异丙酯和异丁酯,并用1HNMR和IR对其结构进行了表征。研究结果表明,微波辐射大大加速了酯化反应,所得8种酯的酯化收率均在50~70%之间。微波辐射反应所需时间大幅缩短,仅为常规加热时间的1/48~1/72,且反应物极性越大,反应时间缩短越明显。同时,就微波辐射功率、辐射时间及加热方式对酯化反应的影响进行了研究。

    • 白皮杉醇的合成研究

      2011, 28(5).

      摘要 (722) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以3,4-二甲氧基苄醇为原料,通过溴代、Arbuzov重排反应、Wittig-Horner反应和脱甲基化反应得到目标产物(E)-3,3′,4,5′-四羟基二苯乙烯,即白皮杉醇。本文从溴代试剂、Arbuzov重排反应温度、Wittig-Horner反应中溶剂及脱甲基反应试剂等各种因素考察了对产物产率的影响,实验最佳条件为:以三溴化磷为溴代试剂,Arbuzov重排反应条件为100℃反应1h, 120~130℃反应3~4h,以DMF为Wittig-Horner反应溶剂,无水ACl3作为脱甲基化试剂。通过IR、1H NMR及13C NMR确定了目标产物的结构。

    • >食品与饲料用化学品
    • 亚临界流体萃取法回收废弃虾蟹壳中虾青素

      2011, 28(5).

      摘要 (418) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:研究了以废弃虾蟹壳为原料亚临界流体萃取法提取虾青素的工艺。通过单因素及正交实验优化了提取条件,提取工艺为:以二氯甲烷为溶剂,100℃,9.31-11.72MPa,静态提取时间15min,循环2次,提取率为0.0373%。与传统的有机溶剂浸提法提取结果比较表明,亚临界流体萃取的提取率高33.2%,且耗时减少82.8%。

    • >特种染料与颜料
    • 二元醇对分散荧光染料墨水性能的研究

      2011, 28(5).

      摘要 (568) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用纳米粒径分析仪对分散荧光染料色浆的主体颗粒大小进行了研究,分析了二元醇对墨水的粘度、表面张力、保湿性、热储存稳定性、离心稳定性、墨水转移率以及喷墨转移印花后涤纶织物荧光反射率的影响。实验结果表明,采用湿磨法研磨后的染料色浆分散稳定性好,粒径为125.5nm。二元醇用量低于15%时,墨水黏度变化不大;当其用量超过15%后,黏度的增幅明显。由于氢键作用力的存在,墨水的保湿性随二元醇用量的增加不断提高,其中乙二醇的保湿效果最好。添加15%二元醇的墨水具有较好的热储存稳定性和离心稳定性。二元醇用量的增加有利于墨水转移率和涤纶织物荧光反射率的提高;但其用量过多,也会使转移率和荧光反射率降低。

    • >建筑用化学品
    • 一种角蛋白发泡液的制备

      2011, 28(5).

      摘要 (320) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以猪蹄甲为原料制备发泡液。采用响应面法对影响猪蹄甲角蛋白发泡液泡沫稳泡时间的四个主要因素(亚硫酸氢钠质量浓度、反应温度、反应时间、反应体系pH)进行优化,结果表明:当亚硫酸氢钠质量浓度37.06g/L、水解温度75.4℃、水解时间6.06h、反应体系pH5.54时稳泡时间达最大,最大预测值32.18h,实际测得平均稳泡时间为32h,与模型理论预测值相比相对误差在0.57%,所以采用响应面法优化得到的参数准确可靠,具有实用价值。

    • 沸石补强硅酮建筑密封胶的应用研究

      2011, 28(5).

      摘要 (373) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:详述了用沸石和焙烧沸石作为补强剂用于制备硅酮建筑密封胶的工艺过程,分析了粉体用量对密封胶热稳定性、拉伸强度、断裂伸长率、干燥时间的影响;用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、氮气吸附—脱附等温测试(BET)和脱附孔径测试(BJH)方法对沸石和焙烧沸石的微观形貌、物相、比表面积、孔容和孔径进行了表征;研究结果表明它们是一种具有多孔结构的铝硅酸盐矿物,主要成分KNa2Ca2(Si29Al7)O72和K(Si3Al)O8,孔径分别为10nm和14nm,孔体积0.4655cc/g和0.5871cc/g,比表面积153.6m2/g和191.4m2/g,孔径分布宽、孔体积和比表面积大有利于补强,焙烧沸石的补强性优于沸石,揭示了它们的补强作用是硅烷偶联剂表面改性、孔道效应和锚固效应共同作用的结果。