• 2011年第28卷第9期文章目次
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    • >表面活性剂
    • 全氟壬烯氧基苯磺酸钠/十二烷基硫酸钠复配体系的溶液性能

      2011, 28(9).

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      摘要:分析全氟壬烯氧基苯磺酸钠(OBS)与十二烷基硫酸钠(SDS)复配比例对水溶液的表面张力、油水界面张力、铺展性能及发泡性能的影响,寻求最佳复配比例。研究结果表明,OBS/SDS复配比例对水溶液性能影响显著,不同的复配比例产生不同的协同效果。部分复配体系水溶液与OBS单一组分水溶液相比,表面张力虽略有增加,但油水界面张力显著降低,因此铺展性能显著改善,原来在环己烷上不铺展,复配后变得铺展,尤其以摩尔比为0.46:1,浓度为6.17×10-3mol/L体系水溶液的铺展性能最佳,可以在环己烷上快速铺展,并且大幅度减少了OBS氟碳表面活性剂的用量,约降低了46%,大大降低了生产成本;当OBS与SDS摩尔比为0.15:1时体系油水界面性能、发泡性能的协同效果却最好。同时对OBS/SDS不同复配比例的水溶液最佳铺展浓度进行了研究,发现由表面张力确定的临界胶束浓度并非最佳铺展浓度,二者之间有一定偏差,差额取决于氟碳表面活性剂和碳氢表面活性剂的性质及配比。

    • >综论
    • 聚二甲基二烯丙基氯化铵杀生性能与机理研究进展

      2011, 28(9).

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      摘要:本文对聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)的杀生性能与机理研究进行了综述。针对目前国内外关于PDMDAAC杀生性能与机理的研究现状,尝试从应用领域、作用对象、作用方式和作用效果等方面,对PDMDAAC的杀生性能研究进行归纳,并简述了PDMDAAC杀生机理的研究进展。在此基础上,指出已有研究对PDMDAAC的杀生性能认识不足,对PDMDAAC的杀生机理尚未真正涉及。最后,给出了今后对PDMDAAC杀生性能与机理研究工作的若干建议。

    • >功能材料
    • 化学共沉淀法制备纳米铋掺杂氧化锡的影响因素研究

      2011, 28(9).

      摘要 (636) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以SnCl4.5H2O和Bi(NO3)3.5H2O为原料,氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了铋掺杂氧化锡(BTO)纳米粉体,研究了反应温度、滴定终点pH值、铋掺杂量,煅烧温度和分散剂PEG-600对所得的纳米BTO粉体物相、晶粒度和形貌的影响,对粉末的前驱体进行综合热分析(TG-DTA),用X-射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)对产物的结构和形貌进行表征,得到共沉淀法制备纳米BTO粉体的最佳条件:反应温度60℃,滴定终点pH值为3,煅烧温度600℃;该条件下制得BTO粉体的电阻率最小为3.48Ω•cm。

    • 二氢月桂烯醇型硅烷偶联剂的合成

      2011, 28(9).

      摘要 (379) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以三乙氧基硅烷和二氢月桂烯醇为原料,在Pt金属络合物(Pt-PMVS)催化剂存在下,进行硅氢加成反应,制备了一种二氢月桂烯醇型硅烷偶联剂[2,6-二甲基-8-(三乙氧基硅基)-2-辛醇](以下简称DHMS),并通过GC-MS、1H-NMR等确认了主副产物的组成。实验考察了溶剂、反应时间、反应温度以及Pt含量对生成目标产物及副产物的影响。结果表明,通过抑制副反应,并对产物减压蒸馏,可以得到质量分数超过98%的DHMS,总收率为69.7%。

    • >生物工程
    • 离子液体[BMIM]Cl处理汽爆活化玉米秸秆及酶解

      2011, 28(9).

      摘要 (482) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了提高玉米秸秆酶解还原糖产率,利用蒸汽爆破法活化玉米秸秆原料,并利用离子液体[BMIM]Cl进行处理,考察了汽爆压力和维压时间对处理后物料酶解还原糖产率的影响。结果表明:汽爆压力2.6MPa,维压时间90s下汽爆活化秸秆原料,[BMIM]Cl处理后,酶解24h后还原糖产率较汽爆活化后物料提高了84.03%,较原料提高了286.83%。秸秆化学组分分析表明,[BMIM]Cl处理后物料纤维素质量分数增加了64.86%,X射线衍射(XRD)与扫描电镜(SEM)分析表明,其晶型结构转变为无定形结构,更有利于纤维素酶与底物作用。说明汽爆活化[BMIM]Cl处理能显著提高玉米秸秆的酶解还原糖产率。

    • >中药现代化技术
    • 琼榄果实油提取工艺优化及其脂肪酸成分分析

      2011, 28(9).

      摘要 (647) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:比较索氏提取法、超声提取法、加速溶剂萃取法对南药琼榄果实油的提取率。通过正交试验优化了超声提取法的工艺条件,气质联用(GC-MS)法测定了三种方法所提油脂的脂肪酸的成分及相对含量。优化后的最佳工艺条件是料液比为1:9,超声时间10min,超声功率400W,超声温度70℃。此条件下,油得率可达31.32%。GC-MS分析表明三种方法提取的琼榄油中分别含有7、9、8种脂肪酸,其中含量最高的是13-十八碳烯酸(70.86%、68.71%、69.92%),其次是十六酸(棕榈酸)(17.58%、19.95%、18.73%),再次是十八碳二烯酸(5.12%、6.00%、5.96%)。不饱和脂肪酸占脂肪酸总量达80.61%、78.68%、79.88%。

    • >催化与分离提纯技术
    • 镍钒复合催化剂的制备及其光催化性能

      2011, 28(9).

      摘要 (407) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:浸渍法制备了Ni-V-O/SiO2催化剂,并对其进行了XRD、UV-Vis和吡啶吸附FT-IR等表征。在紫外光下考察了催化剂处理温度和Ni-V质量比对甲醇和CO2光催化羰基化性能的影响。结果表明,m(Ni):m(V)=6:4并60 ℃处理的催化剂对羰基化产物甲酸甲酯(MF)和碳酸二甲酯(DMC)的总选择性达到了77.6%。吡啶吸附红外光谱表征结果显示样品表面存在L酸性位,计算结果表明表面L酸的含量达到了1.85 mmol/g。催化剂的表面L酸强度是影响羰基产物选择性的主要因素。

    • ZnO对CuO-ZnO/Al2O3催化剂催化甘油氢解性能的影响

      2011, 28(9).

      摘要 (402) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以氧化铝为载体,采用浸渍法制备了负载型CuO-ZnO/Al2O3催化剂,通过XRD、XPS、TPR手段表征催化剂上CuO和ZnO的分布和化学形态。结果表明:CuO-ZnO/Al2O3催化剂催化甘油氢解反应中,CuO是活性组分,ZnO的引入可以降低CuO与载体氧化铝的相互作用强度,有利于CuO的还原,提高催化剂甘油氢解活性;催化剂表面呈却电子状态的Cu物种是甘油氢解的活性中心。当活性组分CuO含量为12%,Cu/Zn摩尔比为1:1.5时,CuO-ZnO/Al2O3催化剂催化甘油氢解活性最高,甘油转化率可达97.82%,对1,2-丙二醇选择性达94%。

    • >香料与香精
    • 利用Sharpless不对称双羟基化反应制备光学活性的偶姻类化合物

      2011, 28(9).

      摘要 (813) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以相应的酮为起始原料,通过烯醇硅醚的中间体,利用Sharpless不对称双羟基化反应制备了五个光学活性的偶姻化合物。4-庚酮、5-壬酮、2,6-二甲基-4-庚酮、5-甲基-3-己酮和4-苯基-2-丁酮在不同的碱的作用下与三甲基氯硅烷或三甲基碘硅烷反应得到动力学控制或热力学稳定的烯醇硅醚,进行Sharpless不对称双羟基化反应,除了5-甲基-3-己酮的烯醇硅醚外,用AD-mix-氧化得到S构型的偶姻产物,对映体过量值(ee)在62%以上,用AD-mix-氧化得到R构型的偶姻产物,ee值在75%以上。5-甲基-3-己酮的烯醇硅醚用AD-mix-和氧化都得到R构型的2-羟基-5-甲基-3-己酮,前者ee值只有16%,后者ee值为76%;用D-果糖和L-果糖衍生的史一安催化剂和过硫酸氢钾氧化,则分别得到R构型和S构型的产物,ee值分别为75%和73%。

    • 微波辐射改性可膨胀石墨催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

      2011, 28(9).

      摘要 (321) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以改性可膨胀石墨为催化剂,微波辐射下制备了苯甲醛乙二醇缩醛。通过正交实验考察了合成苯甲醛乙二醇缩醛的影响因素。结果表明,当n(苯甲醛):n(乙二醇) =1:2.5,催化剂占反应物总质量的2.04%,微波辐射功率300W,辐射时间20min,带水剂环己烷6mL时,缩醛的收率可达87.6%;并且催化剂重复使用4次后活性基本不变。通过对催化剂进行SEM和XRD测试表明,H2SO4分子已插入到石墨层中形成层间化合物。

    • >食品与饲料用化学品
    • 驴皮中胶原蛋白的提取及其特性研究

      2011, 28(9).

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      摘要:用酸法提取和酶法提取驴皮胶原蛋白,测定了所提取胶原蛋白的性质及其差别。结果显示:两种方法提取的胶原蛋白紫外最大吸收峰都在234nm处,在280nm处吸收较小;两者红外吸收光谱相似,并且都具有三股螺旋结构;电泳图谱分析所得胶原蛋白的亚基组成形式为(α1 )2α2,推测所提取的是Ⅰ型胶原蛋白;但DSC(示差量热扫描法)测定发现,酶溶性胶原蛋白的热收缩温度(65.33℃)高于酸溶性胶原蛋白(50.90℃);羟脯氨酸测定发现,酶法提取驴皮胶原蛋白的纯度高于酸法提取驴皮胶原蛋白的纯度。

    • >皮革化学品
    • HRP催化降解淀粉与HPA-CAE接枝共聚物的制备及性能

      2011, 28(9).

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      摘要:用丙烯酸羟丙酯与柠檬酸发生酯化反应合成丙烯酸羟丙酯柠檬酸酯(HPA-CAE),在辣根过氧化酶(HRP)/H2O2/乙酰丙酮(ACAC)体系引发下HPA-CAE与降解淀粉发生接枝共聚反应。研究了HRP、H2O2、ACAC和HPA-CAE用量对共聚物接枝效率(GE)和接枝率(GP)的影响,结果表明,50 g酶降解淀粉(wt 15%)与13.9 g HPA-CAE在HRP(6.4 mg)/H2O2(4.7 mL)/ACAC(1.2 g)催化下发生共聚反应为最适反应条件。用FTIR和NMR表征了接枝共聚物的结构。应用结果表明,该共聚物复鞣后的革手感柔软、粒面平细和厚度均匀。

    • 丙烯酸树脂皮革涂饰中室温自交联体系的现状与研究

      2011, 28(9).

      摘要 (439) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:丙烯酸树脂在皮革涂膜过程中实现大分子链室温交联而形成网络结构是目前普遍采用的技术思路和方法,这种自交联体系的方式与机制也是目前丙烯酸树脂乳液制备研究领域的热点之一。本文综述了皮革用丙烯酸树脂室温交联体系的技术发展与应用现状,重点介绍了目前丙烯酸树脂皮革涂饰中几种新型室温交联体系研究进展。

    • >水处理技术与环境保护
    • 复合混凝剂PAC/PDM存储稳定性研究

      2011, 28(9).

      摘要 (362) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:该文研究了由聚合氯化铝(PAC)和聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDM)制成的复合混凝剂PAC/PDM的存储稳定性。采用Al-Ferron逐时络合比色法考察了经常温存储和水浴高温80℃存储前后复合混凝剂铝形态分布的变化,并用混凝烧杯实验考察了存储前后复合混凝剂的混凝脱浊性能和对CODMn去除率的变化。结果表明,经常温存储180d和高温80℃水浴存储10d后,未观察到Ala、Alb、Alc含量有明显变化;针对所用模拟水,不同温度下存储不同时间后复合混凝剂的混凝脱浊曲线几乎重合,CODMn去除率也基本不变。由此推得复合混凝剂PAC/PDM具有良好的存储稳定性能。

    • >造纸化学品
    • 阳离子聚丙烯酰胺水包水乳液絮凝性能的研究

      2011, 28(9).

      摘要 (422) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文以分子量为20000的聚乙二醇(PEG20000)为分散剂,将丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)进行自由基共聚,得到了具有较低表观黏度,较高固含量的阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)水包水乳液。研究了PEG20000,DMC、引发剂(KPS)、聚合温度等因素对聚合体系的表观黏度的影响;对高岭土的絮凝试验表明:在聚合温度为40℃,反应时间5~8小时,w(PEG20000)=80%、w(KPS)= 0.8%条件下,当w(MBA)=0.3%,w(DMC)= 10%,产品的絮凝效果较好,且有良好的稳定性。透射电镜分析表明,分散相液滴以球状和丝状分散于体系当中;红外光谱分析表明,CPAM分子结构中含有AM、DMC和MBA的反应后的特征链节。

    • >特种染料与颜料
    • 一系列硫代双烯镍近红外染料的合成及性能

      2011, 28(9).

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      摘要:该文分别通过安息香路线和二酮路线合成了4种具有不同取代基的硫代双烯镍近红外染料,并系统研究了染料的物理、光电化学及热稳定性等性质。紫外-可见-近红外(UV-Vis-NIR)吸收光谱测试结果表明,配合物在700~1100 nm都具有较强的吸收。对化合物的取代基效应及溶剂效应的研究发现:供电子基团导致λmax红移,而吸电子基团导致λmax蓝移,且λmax随着溶剂极性增加而增大。利用循环伏安法和差分脉冲伏安法测试(CV/DPV)研究了化合物的电化学性质。此外,该文还通过密度泛函理论(DFT)对化合物的HOMO和LUMO能级进行了计算。热失重测试研究表明,合成的化合物具有较好的热稳定性。

    • >建筑用化学品
    • 硅烷改性氟代聚丙烯酸酯乳液的制备及其氟碳涂层表面性能

      2011, 28(9).

      摘要 (481) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:在阴/非离子表面活性剂作用下,将甲基丙烯酸十二氟庚酯(DFMA)与丙烯酸月桂酯(LA)、甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)及γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPMS)在水相进行乳液共聚,合成了一种硅烷改性氟代聚丙烯酸酯(DLHK)乳液。用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)和透射电镜(TEM)等对DLHK的结构及乳液的物化性能进行了表征和测定。再将DLHK乳液制备成氟碳涂层,考察温度、乳液用量对涂层表面性能的影响。结果表明DLHK乳液具有核壳结构、平均粒径为131nm、Zeta电位为-24.09mV。当固化温度为150℃、乳液用量为25g时,所得涂层性能最佳,与水的接触角达128 o,表现出良好的拒水效果。

    • >精细化工中间体
    • 2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯的合成

      2011, 28(9).

      摘要 (751) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以3-氨基吡啶为原料,经取代、重氮化得到2,3-二氯吡啶,再与水合肼经亲电取代制得3-氯-2-肼基吡啶。所得产品无需提纯可直接用于下步反应。所得产物与马来酸二乙酯在氮气保护条件下,以绝对乙醇为溶剂,反应得到有机中间体2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯,反应总收率为48.0%。所得产物经IR、1H NMR确定其结构。并对合成工艺进行优化,所得适宜工艺条件(以3-氯-2-肼基吡啶228.57mmol计):在无水无氧反应体系中,回流状态下滴加马来酸二乙酯速度为10s/d时,回流反应1h,产率为80.1%。

    • 鱼藤酮肟氨基羧酸酯的合成、表征及生物活性

      2011, 28(9).

      摘要 (530) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以鱼藤酮为原料,经肟化、酯化反应合成了3种鱼藤酮肟氨基甲酸酯新化合物,新化合物经1H NMR确证结构。生物活性测试。研究结果表明化合物3b对粘虫(1.00 mg/mL)的致死率分别为68.3%;对白粉病菌(0.50 mg/mL)的防效率分别为60.0%。

    • 均相催化合成甲基苯基二氯硅烷

      2011, 28(9).

      摘要 (532) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以甲基氢二氯硅烷、氯苯为原料,氯仿为催化剂,采用气相催化缩合法合成了甲基苯基二氯硅烷,并通过气相色谱分析得到了产物的收率和选择性。详细探讨了反应温度、反应压力、停留时间对收率和选择性的影响。结果表明,气相催化缩合法合成甲基苯基二氯硅烷的最佳工艺条件为:反应温度600℃,反应压力P≥0.5MPa(表压),停留时间46.9s~70.4s。以质量分数0.56%的氯仿为催化剂,当反应温度为600℃,反应压力(表压)为0.7MPa,停留时间为56.3s, 实验室得到的最高产物收率达32.8%,产物选择性为34.3%。

    • 催化氢化法合成4-乙酰氧基苯乙烯

      2011, 28(9).

      摘要 (443) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘 要:以4-羟基苯乙酮为原料,经乙酰化、催化氢化和脱水反应,合成了化合物4-乙酰氧基苯乙烯,总收率为68.7%。用核磁共振、红外光谱对中间产物以及目标产物进行了结构分析。重点探讨和了优化催化氢化反应的工艺条件。实验结果表明,以Raney-Ni(mRaney-Ni:m4-乙酰氧基苯乙酮=10%)为催化剂,反应温度80℃、压力3MPa、搅拌速度600r/min,在乙醇(V乙醇:m4-乙酰氧基苯乙酮=4ml/g)溶剂中进行催化氢化反应时,4-乙酰氧基苯乙醇的收率可达到83.1%。脱水反应中采用了全氟磺酸树脂做催化剂,收率为85.0%。

    • 相转移催化法合成十二烷基缩水甘油醚

      2011, 28(9).

      摘要 (490) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以十二醇和二氯丙醇为原料,利用相转移催化剂直接合成了十二烷基缩水甘油醚。研究了催化剂种类、原料摩尔比、反应时间和反应温度对十二烷基缩水甘油醚收率的影响。结果表明:在以四丁基溴化铵为催化剂,甲苯为溶剂,n(十二醇):n(二氯丙醇)=1:1.60,反应温度为50 ℃,反应时间4 h,十二烷基缩水甘油醚收率可达73.2%。用IR、1HNMR对产物结构进行了表征,采用测定产品环氧值的方法来计算十二烷基缩水甘油醚的收率。