• 2012年第29卷第11期文章目次
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    • >功能材料
    • 烷基化树枝状聚(胺-酯)与染料分子的相转移研究

      2012, 29(11).

      摘要 (461) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以乙二胺(EDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)和月桂酰氯为原料,合成了聚(胺-酯)-月桂酸树枝状大分子[PAE-LA],产率为56.09%。用IR和1HNMR表征了它的结构;并考察了PAE-LA浓度及水相pH对染料相转移率的影响。实验结果表明,染料的相转移率随PAE-LA浓度的增大而增大。在20mL浓度为 1.2 ?0-5 mol/L的染料(达旦黄或甲基橙或二甲酚橙)水溶液与20mL浓度为1.2 ?0-5 mol/L的PAE-LA氯仿溶液的混合液中,当水相中pH=2时,染料达旦黄、甲基橙、二甲酚橙的转移率达到最大值(83.75%、81.96%、57.35%)。

    • 稳定同位素标记恩诺沙星-D5的合成

      2012, 29(11).

      摘要 (822) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以乙醇-D6为合成前体,与碘反应得到碘乙烷-D5,再进一步与环丙沙星烷基化生成恩诺沙星-D5,以消耗的乙醇-D6计算,恩诺沙星-D5总收率为69.9%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,纯度为99.0%,同位素丰度为99.6%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。

    • UV光固化有机硅的制备及其光固化条件的研究

      2012, 29(11).

      摘要 (580) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以聚甲基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)、二甲基二乙氧基硅烷为原料,以HCl为催化剂通过溶胶凝胶法制备了可UV光固化的有机硅材料,利用FTIR和29Si-NMR对材料进行了表征,研究了可UV光固化有机硅材料的缩聚程度和光引发剂种类对可UV光固化的有机硅材料固化速率的影响,其中光引发剂369的固化速率最快,在相同的光照时间和引发剂质量浓度下,双键转化率达到了95.89%,同时通过改变光照时间和引发剂浓度来研究固化速率确定了最佳的光照时间和最佳引发剂质量浓度。

    • >表面活性剂
    • 新型蓖麻油基季铵盐的合成及其抑菌性能研究

      2012, 29(11).

      摘要 (343) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以蓖麻油酸甲酯为起始原料,通过胺解反应和季铵化反应生成了新型蓖麻油基季铵盐,其结构经红外光谱(FTIR)、氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR)及电喷雾电离质谱(ESI-MS)确证。采用抑菌圈直径法对目标产物的抑菌性能进行了测试,研究结果表明:蓖麻油基季铵盐均有一定的抑菌活性,N,N-二甲基-N-乙基-蓖麻油酸酰胺丙基溴化铵的抑菌活性略强于N,N-二甲基-N-苄基-蓖麻油酸酰胺丙基溴化铵。

    • >催化与分离提纯技术
    • 还原温度对CuO-ZnO-ZrO2催化剂的还原度及其低温CO氧化反应性能的影响

      2012, 29(11).

      摘要 (1115) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用还原热力学计算、H2-TIR、H2-TPR及活性评价等手段,考察了还原温度对CuO-ZnO-ZrO2催化剂的还原度和低温CO氧化反应性能的影响。研究发现,在CuO-ZnO体系中添加ZrO2,提高了CuO的分散度,使得活性组分CuO更容易还原,在相同还原条件下, 比 更容易进行。H2-TIR结果表明,随着还原活化温度的升高,还原耗氢量增大、还原峰出峰时间前移。通过H2的消耗量计算得到,随着还原温度的升高,还原度依次增大:0 %(100 ℃)< 45.7 %(140 ℃)< 77.3 %(160 ℃)< 86.2 %(200 ℃)。低温CO脱除性能评价表明,较优还原温度(160 ℃)下活化的催化剂具有较高的CO催化氧化活性,在100℃反应温度下,CO转化率达100 %;可将液相丙烯中微量的CO(10ppm)脱除低至0.02ppm,连续反应1500min,稳定性能良好。

    • 模板剂用量对SAPO-11分子筛的物理化学性质及催化萘与甲醇烷基化性能的影响

      2012, 29(11).

      摘要 (406) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:考察了二正丙胺(DPA)模板剂用量对合成的SAPO-11分子筛的物化特性及催化萘与甲醇的烷基化的影响,并通过XRD、SEM、N2 adsorption-desorption、NH3-TPD、FT-IR和29SiMAS NMR等手段对合成的样品进行表征。结果表明:改变模板剂用量不仅可以调节SAPO-11的孔结构,还会改变Si在分子筛骨架上的分布,从而调节SAPO-11的酸性。当DPA/Al2O3比为1.5时,样品具有较大的比表面积和孔容,分别为215 m2٠g-1和0.173 cm3٠g-1;样品的Si区面积最小,Si(nAl)(0

    • 节能型乙苯脱氢催化剂的开发及其性能评价

      2012, 29(11).

      摘要 (332) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:在GS-11催化剂基础上通过增加铈含量、引入选择性调变剂和优化孔结构,开发了节能型催化剂。在负压绝热评价装置上,乙苯空速0.5h-1、一反/二反入口温度615℃/620℃、水比1.15(wt),二反出口压力-55KPa条件下,乙苯转化率67.3%,苯乙烯选择性大于97.0%。催速老化试验结果表明,该催化剂的失活速率为-0.00404%/h,优于最新引进催化剂和GS-11催化剂。

    • 改性凹凸棒石固载杂多酸钴盐催化合成苯乙酮的研究

      2012, 29(11):0-0.

      摘要 (342) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷改性的活性凹凸棒石(PG)为载体,采用浸渍法制备了负载型杂多酸钴盐Co4HP2 Mo15V3O62(CoHPAs)催化剂(CoHPAs/MPG),对催化剂进行红外光谱表征。考察了反应条件对合成苯乙酮的影响。结果表明:负载型杂多酸盐CoHPAs/MPG具有较好的催化活性,乙苯的转化率为72.74 %,苯乙酮的选择性达到95.42 %。且催化剂具有较高的稳定性,重复使用5次后催化活性未见明显下降,有一定的应用前景。

    • >香料与香精
    • 丙醛与硫化氨环化缩合反应产物研究

      2012, 29(11):0-0.

      摘要 (566) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用乙醇作溶剂,以0.10mol丙醛与0.18mol硫化铵水溶液为原料,在0℃下反应5h,制得2,4,6-三乙基-5,6-二氢-4H-1,3,5-二噻嗪香料化合物;并采用FTIR、傅立叶离子回旋变换质谱、1HNMR和13CNMR对其进行了结构表征。通过GC-MS对反应后所得粗品进行分析,确定了其组成成分主要为2,4,6-三乙基-5,6-二氢-4H-1,3,5-二噻嗪、六氢-1,3,5-三嗪、N-亚丙基-1-胺基-1-丙烯、3,5-二乙基-1,2,4-三硫杂环戊烷、2,4,6-三乙基-四氢-1,3,5-噻二嗪、N,N’-二亚丙基丙二胺、3,5-二乙基-4,5-二氢-1,2,4-二噻唑。文中探讨了该反应生成2,4,6-三乙基-5,6-二氢-1,3,5-二噻嗪及其副产物的机理,也探讨了2,4,6-三乙基-5,6-二氢--4H-1,3,5-二噻嗪、2,4,6-三乙基-六氢-1,3,5-三嗪和2,4,6-三乙基-四氢-1,3,5-噻二嗪等在GC-MS分析过程中发生分解的情况;最后对2,4,6-三乙基-5,6-二氢-4H-1,3,5-二噻嗪作为潜在的食品香料化合物的安全性问题做了相关的评价。

    • >医药与日化原料
    • 7-氯-2-氧代庚酸乙酯合成新方法

      2012, 29(11).

      摘要 (521) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:7-氯-2-氧代庚酸乙酯是合成西司他丁的重要中间体。以微纳米碳酸钾为碱,1-溴-5-氯戊烷和丙二酸二乙酯在无水乙醇中反应得到2-(5-氯戊基)丙二酸二乙酯,然后在乙腈中三水硝酸铜催化下经空气氧化得到7-氯-2-氧代庚酸乙酯。探讨了第一步反应和第二步反应的影响因素,优化后两步反应总收率为90.2%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。

    • 低分子量硫酸软骨素的制备及其性质研究

      2012, 29(11).

      摘要 (887) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文以过氧化氢 铜离子(Ⅱ)体系自由基法降解制备得到低分子量硫酸软骨素,并采用化学组成与元素分析、红外光谱、原子力显微镜等物理化学方法进行结构表征和物化性质分析。研究结果表明,铜离子催化氧化降解后硫酸软骨素重均分子量从56596Da降到6906Da,己糖醛酸、氨基己糖及硫酸根等主要成分变化不大,差异不显著,降解前后热分解特性一致。原子力显微镜分析发现,降解前后硫酸软骨素在水中均以多股螺旋棒状形式存在,降解过程中,螺旋链部分断裂。结合红外光图谱,可以推测自由基引起的降解主要是造成硫酸软骨素二糖间β-1,4糖苷键断裂,而对β-1,3糖苷键无影响。

    • >食品与饲料用化学品
    • 响应面法优化微胶囊复合壁材配比的研究

      2012, 29(11).

      摘要 (395) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:壁材作为微胶囊的重要组成部分,决定微胶囊的特性。本文选择海藻酸钠等为壁材,采用高压静电微胶囊制备装置,以成囊合格率为检测指标,运用Box-Behnken中心组合设计和响应面分析,研究了壁材配比对微胶囊特性的影响。得到的最优壁材配比为1.53%海藻酸钠,4.52%聚乙烯醇,1%明胶,1%甘油,成囊溶液氯化钙浓度为22.86g/L,微胶囊合格率为87.37%。可为食品、医药、化工等微胶囊化壁材配比选择提供参考。

    • >淀粉化学品
    • 端羧基超支化聚合物-铝无铬鞣剂的制备及应用

      2012, 29(11).

      摘要 (543) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:根据超支化聚合物官能团度大,反应活性高的特点,利用端羧基超支化聚合物(HPAE-C)的末端羧基与Al3+络合,制备一种新型的无铬鞣剂(HPC-Al),通过单因素实验分析方法考察了反应条件对成革收缩温度的影响,确定了最佳合成条件:m(HPAE-C):m(Al2(SO4)3)=2:1,反应温度为30℃,反应pH为3,反应时间3h。采用IR、XRD对产品分子结构进行表征,并采用热重分析仪测试了产品的热性能,HPC-Al的热分解温度为243℃。将产品应用于皮革鞣制中,其单独鞣革收缩温度为76.6℃,铬复鞣后收缩温度大于95℃,且物理力学性能明显提高。

    • 玻纤浸润用羟丙基玉米淀粉的制备

      2012, 29(11).

      摘要 (334) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以玉米淀粉为原料,酶解处理后,与环氧丙烷进行醚化反应,制备玻纤用淀粉成膜剂。考察了环氧丙烷用量、硫酸钠用量、氢氧化钠用量、醚化时间及醚化温度对成膜剂性能影响。通过正交试验,得到最佳反应条件:醚化时间12h,醚化温度50℃,环氧丙烷4g,氢氧化钠0.24g,无水硫酸钠4.8g。拉丝实验结果表明,该方法制备的改性淀粉能满足玻璃纤维浸润成膜剂的要求。

    • 纳米TiO2晶型对合成革用阴离子水性聚氨酯性能的影响

      2012, 29(11).

      摘要 (537) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:用纳米微粒直接分散法制备了纳米TiO2/水性聚氨酯复合膜,考察了纳米TiO2晶型(金红石型和锐钛矿型)对复合膜性能的影响。粘度分析表明:金红石型纳米TiO2增粘效果较好。粒径、SEM和AFM分析表明:添加纳米TiO2不影响聚氨酯乳液的稳定性,复合粒子仍然以纳米级存在,两种晶型的纳米TiO2均能均匀分散于复合膜中,并对复合膜表面的平整度无影响;接触角和卫生性能测试表明:两种晶型的复合膜都没有防水性,添加锐钛矿型纳米TiO2复合膜的卫生性能较好;机械性能和抗菌性测试表明:添加锐钛矿型纳米TiO2的复合膜具有更好的力学性能和抗菌性能。

    • >水处理技术与环境保护
    • 端羧基PAMAM树枝状化合物的合成及其阻垢性能

      2012, 29(11).

      摘要 (519) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以丙烯酸甲酯和乙二胺为原料,采用发散法合成了外围分别为4个、8个和16个-COOCH3的树枝状化合物(简记为MCMD4、MCMD8和MCMD16),在碱性条件下水解衍生为外围分别是4个、8个和16个的端羧基树枝状化合物(简记为MCD4、MCD8和MCD16)。将这两种水解衍生物用于模似循环冷却水阻碳酸钙垢实验,结果表明:MCD4、MCD8和MCD16均具有良好的阻垢性能,MCD16、MCD8阻垢性能优于MCD4,在药剂用量为10mg/L时,MCD4及MCD8的阻垢率分别为90%和96%。最后通过红外光谱及扫描电镜分析手段研究了该阻垢剂对碳酸钙垢晶型的影响,进一步探讨了该端羧基树枝状化合物的阻垢机理。

    • 两性聚丙烯酰胺“水包水”乳液的制备

      2012, 29(11).

      摘要 (425) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以丙烯酰胺(AM)和两性单体N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐(DMAPS)为聚合单体,聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)为分散稳定剂, 2, 2’-偶氮(2-脒基丙烷)二盐酸盐( V-50) 为引发剂,在硫酸铵水溶液中通过分散聚合制备两性聚丙烯酰胺(AmPAM)“水包水”乳液。考察了分散剂浓度、无机盐浓度、单体质量分数及其配比和引发剂浓度等对分散聚合的影响,其最佳反应条件为:硫酸铵浓度22.3wt%~26.3wt%、分散剂用量0.195~0.248 g•(g(monomer))-1、单体摩尔比n(AM):n(DMAPS)为9:1、单体质量分数为14%、引发剂用量是4.5×10-4 g•(g(monomer))-1。采用红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H NMR)对聚合物结构进行了表征。

    • >造纸化学品
    • 封闭聚氨酯纸张增强剂的制备及应用

      2012, 29(11).

      摘要 (388) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以咪唑为封闭剂,异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚己内酯二醇、N–甲基二乙醇胺(MDEA)、己二酸二酰肼(ADH)、双酚A、自制N–[(1,1–二甲基–2–乙酰基)乙基]–β–二羟乙氨基丙酰胺(DDP)为原料制备了封闭型阳离子聚氨酯纸张增强剂(CBPU)。用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、动态激光光散射(DLS)和扫描电子显微镜(SEM)对CBPU分子结构、乳液粒径及纸张表面形貌进行了表征,研究了封闭率对乳液粒径的影响。探讨了封闭率及乳液添加量对纸张力学性能的影响。结果表明,产物分子结构中出现了叔胺基、咪唑环和氨基甲酸酯结构。乳液粒径随着封闭率的增加而增大。增加CBPU的封闭率及用量能明显提高纸张的强度指标,尤其是湿强度。当CBPU封闭率及添加量为10%与5%(占绝干浆量)时,纸张湿强度为30.32%。

    • >丙烯酸系列化学品
    • 沉淀聚合制备低分子量聚丙烯酸及残液循环利用

      2012, 29(11).

      摘要 (633) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以偶氮二异丁腈(AIBN)为自由基引发剂,石油醚为溶剂,异丙醇为链转移剂,通过沉淀聚合获得了低分子量的聚丙烯酸固体。考察了引发剂用量、链转移剂用量、单体浓度对聚合收率的影响,确定最佳聚合条件为: AIBN用量为单体质量的10%,链转移剂为单体质量的100%,单体浓度100 g/L, 反应温度80 ℃,反应时间4h。反应结束后产品在底部沉淀析出,溶剂直接循环利用,在最佳聚合条件下,残液循环利用5次,单体的累计转化率达到92.6%。凝胶渗透色谱(GPC)分析表明,残液循环利用得到的产品质均分子量(Mw)变化不大,保持在1000~1300,多分散性(PDI)为1.92~3.38。

    • >建筑用化学品
    • 海泡石和可膨胀性石墨对水性超薄膨胀型钢结构防火涂料阻燃性能的影响

      2012, 29(11).

      摘要 (498) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用可膨胀性石墨(EG)和海泡石对传统的APP/PER/MEL膨胀型防火涂料体系进行改性,制备了一种新型水性超薄膨胀型防火涂料,并采用防火性能测试装置、热重分析(TGA)、差热重量分析(DTG)及X射线衍射(XRD)等方法对该防火涂料的耐火性能、热降解过程、碳化层结构进行了研究。热分析结果表明,海泡石与EG复合使用,将充分发挥它们的协同作用:EG在较低温度区域能够延缓碳化层的形成,而海泡石则能够在高温区域阻止碳化层氧化分解,并提高成炭率从而达到阻燃的目的。XRD结果显示,复合使用EG和海泡石能够促进碳化层中TiP2O7的形成,在高温阶段保护碳化层不被氧化。当防火涂料中添加3wt%海泡石和2wt%EG,涂层厚度为1mm时,钢材的耐火时间达到72min。

    • >精细化工中间体
    • 中试规模合成青霉烯和碳青霉烯类抗生素关键中间体4-AA

      2012, 29(11).

      摘要 (520) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:该文研究了青霉烯和碳青霉烯关键中间体4-AA的生产工艺。首先L-苏氨酸与亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠发生重氮化、分子内亲核取代反应生成中间体(A),收率74.5%。(A)再与对甲氧苯氨基乙酸乙酯(中间体B)反应制得中间体(C),收率84.3%。(C)在六甲基二硅氮烷、氨基锂作用下,发生环合反应生成中间体(D),收率72.1%。最后中间体(D)经羟基保护、水解、氧化脱羧、臭氧化脱保护基制得4-AA。总收率达到34.5%,液相纯度达到 99.34%。

    • Pd(PPh3)4催化Suzuki偶联反应合成4-溴-2-氟-联苯

      2012, 29(11).

      摘要 (592) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以苯硼酸和2-氟-4-溴碘苯为起始原料,经Suzuki偶联反应合成了纯度99.5%以上的医药和液晶中间体4-溴-2-氟-联苯,目标化合物进行了1HNMR、IR和GC-MS表征。探讨了硼酸自偶及三联苯副产物产生的原因,并对副产物产生的机理进行了推测。