• 2012年第29卷第2期文章目次
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    • >功能材料
    • 三氯生/SiO2杂化抗菌材料的耐热性能研究

      2012, 29(2).

      摘要 (361) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:研究了以正硅酸乙酯(TEOS)、三氯生和γ-胺丙基三乙氧基硅烷(KH-550)为原料制备的缓释型有机/无机复合抗菌材料的耐热性能。采用SEM、FTIR和DSC/TG等方法表征了样品的颗粒形貌、表面基团和热稳定性,通过抑菌圈实验表征了经灼烧后样品的溶出抗菌性。研究发现该有机/无机复合抗菌材料具有较好的耐热性能,在400oC下加热30min仍可部分保留其抗菌性能。本文还将样品用于粉末涂料中,获得了具有良好抗菌性能的粉末涂料涂层。

    • XG-g-PAA/OMMT有机-无机杂化复合高吸水性材料的研究

      2012, 29(2).

      摘要 (963) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用溶液聚合法制备了黄原胶-g-聚丙烯酸/有机蒙脱土(XG-g-PAA/OMMT) 有机-无机杂化复合高吸水性材料。当蒙脱土用量为丙烯酸质量的6%时,XG-g-PAA/OMMT的吸水倍率高达882g•g–1,吸0.9%NaCl溶液倍率达到106.5g•g–1。借助红外光谱、X-射线衍射仪、扫描电镜、差示扫描量热仪和热重分析仪对合成产物进行研究。结果表明:黄原胶分子与丙烯酸发生接枝共聚,蒙脱土的加入改变了XG-g-PAA的晶态结构,使复合高吸水性材料形成的网络空间增大,吸水抗盐性能和热稳定性能提高。通过研究复合高吸水性材料的吸水溶胀过程探讨其吸水动力学机理,表明XG-g-PAA/OMMT的吸水动力学扩散模型主要为non-Fickon扩散。

    • 一个新的双核锌(Ⅱ)配合物的水热合成、晶体结构和荧光性质

      2012, 29(2).

      摘要 (514) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文由5-溴-2-羟基苯基乙酮和4-硝基苯甲酰肼在乙醇溶剂中反应得到5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-硝基苯甲酰腙(H2L),以该酰腙为配体,与吡啶、硝酸锌反应,水热合成制得一个新的双核配合物5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-硝基苯甲酰腙吡啶锌(Ⅱ) (CCDC:851546),并培养成单晶。通过元素分析、红外分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=1.17989(9) nm,b=1.64805(12) nm,c=1.02300(8) nm,β= 96.9670(10)º,Dc=1.751 mg/m3。荧光光谱表明,配体和配合物均具有荧光性能,在475.0 nm处配合物的荧光强度得到了明显增强。

    • >表面活性剂
    • 梳状两亲型SMA衍生物的制备及其表面活性

      2012, 29(2).

      摘要 (492) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文通过脂肪醇醚对苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)进行酯化接枝改性,制备了系列梳状两亲型SMA衍生物。即SMA-g-O-3、SMA-g-O-6、SMA-g-O-10、SMA-g-O-15和SMA-g-O-20。通过测定反应体系中酯化反应物SMA和酯化产物的酸值的变化可确定酯化反应率,其酯化率都在90%以上,且随脂肪醇醚中EO加合数的减少,酯化率相应增加,最高达到95.62%;对酯化物的水溶性及其水溶液的表面活性的研究结果表明:SMA-g-O-20的水溶性较好;25℃时,SMA钠盐水溶液降低表面张力能力有限,表面张力曲线上没有出现拐点,而改性后的SMA衍生物表面活性有较大的提高,其中SMA-g-O-15水溶液的表面活性最好,其水溶液的CMC值为0.0078g/L,γCMC为26.31mN/m。

    • 无机盐对磺酸盐型双子表面活性剂溶液表面性能的影响

      2012, 29(2).

      摘要 (633) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:在(30℃+0.2)实验温度下,用直接观察法、表面张力法和旋转液滴法研究了不同无机盐(NaCl,CaCl2和MgCl2)对磺酸盐型双子表面活性剂DJ溶液溶解性、临界胶束浓度(cmc)值和界面张力的影响。结果表明:磺酸盐型双子表面活性剂DJ具有良好的抗盐性,溶解度可以达到20000mg/L以上;在低盐度范围时(小于500mg/L),随着无机盐浓度的增加,表面活性升高,cmc降低;随着阳离子(Na+,Ca2+和Mg2+)价数的增加,cmc降幅增大,且Ca2+的影响大于Mg2+;在无机盐浓度达到10000mg/L时,cmc呈上升趋势;无机盐的加入使溶液界面张力先降后升,然后趋于平稳。无机盐浓度在100到1000mg/L范围内,磺酸盐型双子表面活性剂DJ溶液的界面张力可以达到最低。本研究对不同水质条件的油藏筛选合适的表面活性剂具有一定的理论指导。

    • >生物工程
    • 溶剂脱毒汽爆玉米秸秆对酶解以及发酵的影响

      2012, 29(2).

      摘要 (418) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以脱毒对酶解以及发酵的影响为研究对象,以酶解还原糖得率以及发酵乙醇浓度为指标,采用溶剂萃取的方法对无催化汽爆玉米秸秆进行萃取脱毒。结果表明,酶解还原糖得率随着萃取剂以及萃取方式介于34.85和89.7%,酶解还原糖得率和发酵乙醇浓度与脱毒有机溶剂的的沸点高度负相关,表明有机溶剂的残留是导致酶失活的主要原因。而对于所考察的溶剂,乙醇产率介于0.47-0.49g乙醇/g还原糖,表明有机溶剂残留对乙醇发酵并无显著影响。采用乙醚和丙酮的组合萃取,乙醇最高产率可以达到理论值的96.1%。

    • >催化与分离提纯技术
    • 杂多酸及其盐催化D-果糖选择性合成5-羟甲基糠醛

      2012, 29(2).

      摘要 (468) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:5-羟甲基糠醛(HMF)是制备聚合物单体、生物基燃料、药物中间体的重要平台化合物,其衍生物用途广泛。HMF可通过果糖或葡萄糖在酸的催化下能够脱除三分子水得到。本文考察了杂多酸及其盐对果糖脱水制备HMF的催化性能。研究表明磷钨酸铯盐催化效果较好,高温反应对HMF生成有利,添加助剂PVP可提高产率。通过对反应温度、催化剂、加料方式的考察,得出优化的反应条件为:将果糖溶于DMSO中,添加质量分数20%的PVP,升温至155 ℃下加入物质的量1%的CsH2PW12O40,反应5 min,产率77.9%。

    • 1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺研究

      2012, 29(2).

      摘要 (620) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:采用活性炭吸附-酸析提纯了1-磺酸基环己烷羧酸。考察了活性炭用量、溶液初始pH、吸附时间以及溶液终点pH值对1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺的影响。结果表明,在pH=6的95 g粗盐溶液中,以活性炭作为吸附剂,添加量1 g、吸附时间60 min、过滤,滤液滴加浓硫酸至溶液终点pH=3的条件下,提取出的1-磺酸基环己烷羧酸,纯度达99.8%,收率达84.8%。

    • 从桉叶油副品中间歇精馏纯化α-松油醇

      2012, 29(2).

      摘要 (409) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:研究了从桉叶油副品—松油醇馏分中纯化α-松油醇的间歇减压精馏工艺。GC-MS分析了原料组成。通过绘制目标组分α-松油醇及γ-松油烯、4-松油醇、trans-松香芹醇三个主要杂质组分的馏出曲线,探讨了水和四种有机溶剂进行塔预处理对分离α-松油醇的影响,并在此基础上优化回流比,确定较佳工艺:以水进行塔预处理,变回流比操作,在回流比为6条件下收集α-松油醇,绝对压力5.0 kPa左右,沸程129~132 oC,纯度> 90%,回收率50.0%。

    • >香料与香精
    • 气相色谱-质谱与嗅觉测量法联用分析橙油中致香物质

      2012, 29(2).

      摘要 (469) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文采用气相色谱-质谱与嗅觉测量法 (gas chromatography-mass spectrometry/olfactometry, GC-MS/O) 联用的分析方法,对橙油的致香物质进行了分析与鉴别。GC-MS检测到35种挥发性物质,其中含量较高的化合物为柠檬烯(80.79%)、芳樟醇(3.85%)、癸醛(2.90%)、β-月桂烯(1.94%)、α-蒎烯(0.82%)、辛醛(0.71%)等。而GC-O分析到的具有香气的化合物为α-蒎烯、辛醛、柠檬烯、芳樟醇、α-松油醇、癸醛、肉豆蔻醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛及一种具有花香、甜橘香的未知物质。进一步采用强度法与稀释法相结合鉴别橙油关键致香物质,结果表明α-松油醇和未知物质具有最大的香气强度和稀释因子(FD因子),即二者对橙油整体香气贡献最大。采用GC-MS/O联用技术可以有效筛选出精油中的香味活性物质,而强度法与稀释法结合又可快速、准确、全面的分析样品中关键致香物质。

    • >医药与日化原料
    • 青藤碱与羟丙基-β-环糊精的包合作用研究

      2012, 29(2).

      摘要 (399) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过溶液共混法制备青藤碱-羟丙基-β-环糊精包合物,纯化后利用体视显微镜观察包合物的结晶形态,通过差热示重扫描、红外光谱、X射线粉末衍射及核磁共振等方式对包合物进行性质分析,并通过相溶解度法计算包合物的包合常数。结果表明青藤碱-羟丙基-β-环糊精包合物性质发生明显变化,羟丙基-β-环糊精能显著增加青藤碱的溶解度,青藤碱-羟丙基-β-环糊精包合物是一种稳定的新物质,青藤碱与HP-β-CD形成的包合物的包合分子比为1∶1,其包合常数为150.0。

    • 研磨固相法合成Schiff碱钍(IV)金属配合物

      2012, 29(2).

      摘要 (586) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以水杨醛、邻香草醛、2,6-二氨基吡啶和硝酸钍为原料,采用研磨固相法合成了2,6-二氨基吡啶双Schiff碱钍(IV)配合物[ThL1(NO3)2] (NO3)2,[ThL2(NO3)2] (NO3)2。通过元素分析、EDTA滴定法、红外光谱分析、紫外光谱分析、热分析等方法对配合物的组成和结构进行了表征。实验结果表明,金属钍与席夫碱配体中的亚氨基氮、酚羟基氧以及硝酸根离子形成了配位数为8的配合物。

    • 油橄榄果渣中山楂酸和齐墩果酸的提取工艺

      2012, 29(2).

      摘要 (445) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以油橄榄果渣为原料,对其主要有效成分山楂酸和齐墩果酸的提取工艺进行研究。以MA、OA的提取率和浸膏得率为评价指标,采用正交实验优选油橄榄果渣中MA、OA的最佳提取工艺。最佳条件为:以10倍量φ=90%的乙醇回流提取3 h,提取1次。MA、OA提取率分别为91.27%、94.73%,浸膏得率为23.38%。

    • 甘氨酸过氧化钼配合物的合成与表征

      2012, 29(2).

      摘要 (582) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以三氧化钼和甘氨酸为原料,固液相法制得了甘氨酸过氧化钼(Ⅵ)配合物,用元素分析、紫外光谱、红外光谱、X射线粉末衍射和热重分析等方法对产物进行了组成和结构表征。结果表明,所合成配合物的组成为[MoO(O2)2(C2H5NO2)]?H2O,中心原子钼(Ⅵ)与1个桥氧基氧原子、两个双齿配位的过氧根的4个氧原子、1个甘氨酸中的羧基氧原子形成了六配位的化合物,X射线粉末衍射数据指标化计算证实其晶体结构属于单斜晶系,晶胞参数为:a = 1.7725 nm,b = 1.5975 nm,c =1.9692 nm,β = 89.925?。

    • >食品与饲料用化学品
    • 荆条蜂胶化学成分的研究

      2012, 29(2).

      摘要 (402) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文对荆条蜂胶乙醇提取物的化学成分进行了研究,为进一步的活性评价及建立标准化模型提供基础数据。蜂胶原胶经65%乙醇溶液80℃加热得到蜂胶提取物,将提取物采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行逐级溶剂分配、硅胶色谱柱层析、重结晶、制备液相等方法进行分离和纯化,从乙酸乙酯部分分离得到31个化合物,通过对化学物理性质分析以及红外、紫外、质谱、核磁共振波谱的测定解析,确定了化合物结构。其中黄酮类化合物14个,肉桂酸衍生物7个,咖啡酸酯类化合物6个,其它类4个。

    • >淀粉化学品
    • 甲基丙烯酸羟乙酯接枝改性淀粉的制备及性能

      2012, 29(2).

      摘要 (514) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)与降解淀粉(ST)在过硫酸铵(APS)引发下,通过接枝共聚反应,制备了接枝改性淀粉,讨论了APS、HEMA、反应温度和反应时间对接枝效率(GE)和接枝率(GP)的影响。结果表明,在w(ST)=16.4 %水溶液中,当w(HEMA) =5.08 %, w(APS)=0.84 %时,在50 ℃下反应280 min后所得接枝改性淀粉的GE和GP分别为40 %和27.5 %。红外光谱(FTIR)和凝胶渗透色谱(GPC)表征了产物结构。复鞣革应用结果表明,接枝改性淀粉复鞣革的增厚率,丰满度、柔软性、弹性、发泡感等有所提升。接枝改性淀粉复鞣革的力学性能与参考样相当,产物具有复鞣性能。

    • >橡塑助剂
    • 全氟代壬烯氧基苯磺酸钠的合成、表征与应用

      2012, 29(2).

      摘要 (833) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以六氟丙烯三聚体和苯酚磺酸钠为主要原料,合成了全氟代壬烯氧基苯磺酸钠。考察了反应温度、催化剂和投料方式对全氟代壬烯氧基苯磺酸钠收率的影响;通过正交试验确定了最佳的实验反应条件:反应温度65℃、反应时间4h、催化剂三乙胺,投料方式为待苯酚磺酸钠在DMF中完全溶解后加入催化剂,再滴加六氟丙烯三聚体。在此条件下合成产物的最高收率可达80.15%。红外光谱(FTIR)和19F NMR表征结果显示,产物与全氟代壬烯氧基苯磺酸钠的结构完全符合,TG测出它的热分解温度为350~360℃;表面活性测定的结果表明,产物临界胶束浓度为0.058kg/m3,γcmc为18.95 mN/m(20℃)。橡胶脱模应用实验结果发现,当脱模剂中添加少量的全氟代壬烯氧基苯磺酸钠时,能很好地改善其脱模效果,脱模次数最大达到43次。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 高纯度甲缩醛的制备方法研究

      2012, 29(2).

      摘要 (528) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用实验室常用仪器搭建的反应精馏装置,在硫酸催化甲醇与多聚甲醛制备甲缩醛的过程中,考查了原料配比、加热温度、催化剂用量、反应时间等对甲醇转化率、甲醇选择性及制备出甲缩醛的纯度的影响,并通过正交实验得出了最优甲缩醛制备条件:n(甲醇):n(多聚甲醛)=1.9,加热温度为70℃,反应时间为2.75h,催化剂加入体积为甲醇体积的3.5%时,甲醇转化率达99.32%,甲醇的选择性99.88%,所制得甲缩醛的纯度为96.88%,甲醇含量为3.11%,含水量小于0.01%。

    • >丙烯酸系列化学品
    • 用于可再分散乳胶粉的阳离子苯丙乳液的合成

      2012, 29(2):0-0.

      摘要 (663) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用种子乳液聚合法,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为乳化剂,偶氮二异丁眯盐酸盐(AIBA)为引发剂,引入亲水性阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)及功能性单体丙烯酰胺(AM)(DMC与AM的质量比为1:1)来制备用于可再分散乳胶粉的阳离子苯丙乳液。探讨了聚合反应温度、乳化剂用量、引发剂用量、种子单体用量、阳离子单体用量等对乳液及可再分散乳胶粉性能的影响。确定最佳配方和工艺条件为:聚合反应温度在80?℃、CTAB用量为2%、AIBA用量为0.53%、种子单体用量为10.0%,并确定DMC的添加量为2%。在此工艺条件下合成的阳离子苯丙乳液粒径大小和分布适中、性能稳定,由其所制得的可再分散乳胶粉含水率低、平均粒径小、再分散性优良。

    • >建筑用化学品
    • 聚丙烯酸减水剂用聚乙二醇丙烯酸酯化大单体的提纯

      2012, 29(2).

      摘要 (434) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以乙酸乙酯-饱和NaCl水溶液为萃取体系,从一系列不同酯化率的聚乙二醇丙烯酸酯化产物中除去聚乙二醇双丙烯酸酯,分离出纯净的聚乙二醇单丙烯酸酯。结果表明,体系在15℃经3次萃取后,99%以上的聚乙二醇双丙烯酸酯可被除去。保留在水层中的聚乙二醇单丙烯酸酯在50℃用乙酸乙酯萃取3次后的回收率可达71%~74%。单酯和双酯萃取液分别于15℃和50℃下用饱和NaCl与饱和Na2CO3混合溶液(体积比3/1)洗涤后,纯度分别达到99.0%和98.1%以上。提纯后的单酯作为大单体使用可显著提高减水剂性能。

    • 新型聚羧酸系混凝土减水剂的研究(Ⅰ)——酯化大单体的制备与表征

      2012, 29(2).

      摘要 (515) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过衣康酸与聚乙二醇的酯化反应,制备出了一种可用于合成聚羧酸系减水剂的大分子单体。用正交实验研究了反应条件对酯化反应的影响,确定了最佳的酯化反应条件为n衣康酸:n聚乙二醇-1000为1:1.1,催化剂用量为聚乙二醇-1000质量的4%,反应温度100 ℃,反应时间6 h,带水剂用量为聚乙二醇-1000质量的30%,阻聚剂用量为衣康酸质量的2%。在该条件下单酯化率可达到98.3%。并通过红外光谱、氢核磁共振谱对大分子单体进行了表征,结果表明得到了衣康酸聚乙二醇酯大单体。

    • >精细化工中间体
    • 臭氧氧化法合成乙醛酸乙酯

      2012, 29(2).

      摘要 (489) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以马来酸二乙酯为原料,乙酸乙酯作溶剂,采用臭氧氧化和加氢还原工艺合成乙醛酸乙酯,获得的较佳工艺条件如下:n(乙酸乙酯):n(马来酸二乙酯)=15:1,臭氧化温度20℃,反应时间80min;以Pd/C作催化剂,m(Pd/C):m(马来酸二乙酯)=0.09:1,氢气压力4MPa,还原温度25℃,还原时间5h。在上述条件下,马来酸二乙酯的转化率为100%,产品收率≥89.0%,产品纯度≥96.6%。采用IR 和 1H NMR技术对产物结构进行了表征。

    • 6-2-氨丙基-2,3-二氢苯并呋喃的合成工艺研究

      2012, 29(2).

      摘要 (353) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以3-甲氧基苯甲醛为原料,经亨利反应、还原硝基和双键、氨基保护、傅-克酰基化、脱甲基、环合、羰基还原等反应,合成目的产物6-2-氨丙基-2,3-二氢苯并呋喃。并对硝基和双键的还原反应、傅-克酰基化和脱甲基反应的工艺条件进行了优化,得出较佳工艺条件:(1) 还原反应:反应温度40 ℃,氢气压力4.0 MPa,Raney-Ni质量为化合物2的质量的8 %,产物收率为78.6 %;(2)合成化合物6的较佳工艺条件:反应温度45 ℃,n(氯乙酰氯):n(化合物4)=1.4:1,反应时间为6 h,产物的收率为68.8 %。

    • CaO催化制备碳酸甘油酯

      2012, 29(2).

      摘要 (419) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以甘油和碳酸二甲酯为原料,CaO为催化剂合成了碳酸甘油酯。通过正交实验及单因素实验考察了反应温度、回流温度、碳酸二甲酯用量、催化剂用量、反应时间对反应的影响,确定了优化工艺条件:反应温度75 ℃,回流温度60 ℃,碳酸二甲酯与甘油摩尔比为2.5:1,催化剂质量分数0.8%,反应时间2 h;甘油转化率及碳酸甘油酯收率分别可达97.89%和96.78%。CaO的存储稳定性及重复利用性实验结果表明,CaO虽具有较佳的存储稳定性,但其重复利用性较差,使用一次后活性即显著降低。