• 2012年第29卷第3期文章目次
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    • >功能材料
    • 多孔陶瓷分离膜支撑体的制备研究

      2012, 29(3).

      摘要 (516) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用氧化铝为主要原料制备出多孔陶瓷分离膜支撑体,对原料粉体做了TG/DSC曲线分析,研究了支撑体的烧结温度对收缩率的影响及烧结温度、保温时间和原料粉体粒径对孔结构、孔径的影响,造孔剂用量对孔隙率的影响。结果表明:在烧结温度为1200℃,保温时间4h,控制造孔剂用量大于20%时,制备出孔径分布均匀,孔隙率大于50%,符合透水要求的多孔陶瓷分离膜支撑体。

    • 新型三苯胺衍生物的合成及光谱和电化学性能

      2012, 29(3).

      摘要 (448) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以三苯胺、芴酮等为原料,通过亲核加成反应合成了3个新型三苯胺衍生物: 4-亚芴基肼撑亚甲基苯基二苯胺、双(4-亚芴基肼撑亚甲基苯基)苯胺和三(4-亚芴基肼撑亚甲基苯基)胺(a~c)。用FTIR、1HNMR、元素分析对3种化合物的结构进行了表征,并考察了其紫外吸收光谱、荧光光谱、电化学行为和热稳定性。结果表明:3个化合物(a~c)的薄膜均显示较强的红色荧光;且均具有明显的聚集诱导发光(Aggregation-induced emission,AIE)性能;其电离势(5.62~ 5.65 eV)与正电极(ITO)的功函数(4.8 eV)相匹配,可有效降低空穴注入的能垒,有利于空穴的传输;化合物(a~c)的热分解温度分别是317,292和303 ℃,均具有良好的热稳定性。

    • 不同热处理方式对Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3薄膜性质的影响研究

      2012, 29(3).

      摘要 (409) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用快速退火和常规退火两种不同热处理方式制备Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3薄膜,采用X射线衍射、扫描电子显微镜、循环伏安及交流阻抗等技术分析检测薄膜物相、形貌、电化学窗口、离子电导率及电导活化能。结果表明:两种退火方式制备的薄膜均为纯相Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3,制备的薄膜均匀、无龟裂,但采用快速退火制备的薄膜晶粒比采用常规退火制备的薄膜要小,薄膜更光滑更致密。两种退火方式制备的薄膜电化学窗口都超过了2.4 V,薄膜离子电导率分别为2.710-6 S.cm-1和1.410-6 S.cm-1。采用快速退火制备的Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3薄膜离子电导活化能比采用常规退火制备的薄膜要小。

    • 固体氧化物燃料电池LnBaCo2O5 δ-La10Si6O27复合阴极的制备与研究

      2012, 29(3).

      摘要 (656) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用溶液浸渍法,制备了具有阴极与电解质一体化离子传导路径的新型LnBaCo2O5 δ-La10Si6O27 (Ln=Gd, Sm, Nd) 复合阴极,在此基础上,通过X射线衍射仪和扫描电子显微镜研究了阴极相结构、微观形貌等,并利用交流阻抗谱研究其电化学性能。研究表明此复合阴极表现出比较优异的阴极性能,是一类很有应用前景的中低温固体氧化物燃料电池的阴极材料。

    • CuCoMnOx光谱选择性吸收涂层的研究

      2012, 29(3).

      摘要 (317) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以丙烯酸改性聚氨酯为粘结剂,CuCoMnOx半导体复合氧化物为颜料,采用喷涂法制备了光谱选择性吸收涂层。考察了颜基比、球磨时间、温度、底材和膜层厚度等因素对涂层光热性能的影响。实验结果表明,当颜料和粘结剂的质量比3:1,球磨时间9~12h,Al作底材,膜层厚度1.9μm时所得涂层性能最佳,其吸收率αs=0.936,发射率εT=0.312,αs/εT=3.0。经测定涂层具有较强的机械性能、耐腐蚀性能和耐候性能。

    • 1,3,4-噻二唑基脲类含氟衍生物的合成及生物活性

      2012, 29(3).

      摘要 (310) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以含氟肉桂酸和氨基硫脲为原料、以三氯氧磷为脱水剂经缩合-环化“一步法”制备2-氨基-5-含氟苯乙烯基-1,3,4-噻二唑,再与含氟苯甲酰基叠氮化物反应合成6种1,3,4-噻二唑基脲类含氟衍生物,收率分别为68%、69%、66%、67%、71%和73%。目标化合物的结构用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析进行了表征。初步的生物活性测试表明,目标化合物IIIc和IIId在10 mg/L浓度下表现出良好的细胞分裂素活性,促进率分别为53.5%和55.1%。

    • 我国水处理化学品行业的现状和发展

      2012, 29(3):0-0.

      摘要 (969) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文从水处理大宽度视野对水处理化学品的发展历程、现状、市场、特征、存在问题等进行了描述和分析。提供了大量的生产和使用市场的数据,并对水处理化学品的战略调整提出了明确的看法。

    • >表面活性剂
    • 双直链烷基二苯甲烷双磺酸盐的合成与性能

      2012, 29(3).

      摘要 (478) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以二苯甲烷、系列长链脂肪酰氯(月桂酰氯、豆蔻酰氯、棕榈酰氯)和氯磺酸为主要原料,合成了一类新型阴离子双子表面活性剂---双直链烷基二苯甲烷双磺酸钠盐(DSDM)。通过硅胶层析法对中间产品进行分离提纯,并采用核磁共振氢谱、质谱对其结构进行表征,证明所得产物即为目标产物。测定了DSDM的相关性能,结果表明,C12-DSDM在25℃时,cmc和γcmc分别为1.452 mmol?L-1和38.49 mN?m-1;C14-DSDM、C16-DSDM的界面张力均受温度和硬度的影响,C14-DSDM不受盐浓度的影响,C16-DSDM受盐度影响较大;C14-DSDM、C16-DSDM复配体系可达到9.44?0-3mN/m的超低界面张力。

    • 有机硅表面活性剂在苯丙乳液合成中的应用

      2012, 29(3).

      摘要 (430) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过硅氢加成反应合成有机硅表面活性剂(PSS),使用合成的有机硅表面活性剂作非离子型乳化剂,采用半连续预乳化聚合方法制备苯丙乳液。采用红外分析和能谱分析对PSS进行结构分析,并测出其CMC为4.53×10-6mol•L-1,浊点61~62°C。考察了PSS用量(质量分数1%~5%)对苯丙乳液性能的影响。研究结果表明:随着PSS用量的增加,乳液聚合单体转化率可到达98.65%,凝胶率降低至0.87%,乳液稳定性先增加后稳定,制成的苯丙乳液乳胶膜吸水率降低到9.51%,消泡时间为18s,比非硅乳化剂(烷基酚环氧乙烯醚,OP-10)制成的苯丙乳液表面张力低,消泡时间短,乳胶膜吸水率低、拒水性好。

    • >生物工程
    • 左氧氟沙星对铜绿假单胞菌NY3产表面活性剂特性的影响作用

      2012, 29(3).

      摘要 (395) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用左氧氟沙星诱变铜绿假单胞菌NY3获得NY3-1和NY3-2诱变株,通过比较所产表面活性剂的理化性能可知:诱变株和野生株所产鼠李糖脂表面活性剂的产量、成分和结构特征有明显的差异。与野生菌株相比,NY3-1产量提高19.57%,NY3-2产量降低17.60%;NY3、NY3-1、NY3-2所产鼠李糖脂的双/单糖含量比例分别为0.969、0.677、1.316,红外光谱图显示,NY3所产鼠李糖脂中不含C=C键,而经左氧氟沙星诱导后的NY3-1和NY3-2分泌的鼠李糖脂中均含有C=C不饱和键。比较ESI-MS质谱发现,三种菌株所产鼠李糖脂中都含有Rh-C10,诱变菌株所产鼠李糖脂中含有不饱和键的Rha-Rha-C10:1,且含量较高。

    • 固定化沙雷氏菌脂肪酶拆分(R,S)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯

      2012, 29(3).

      摘要 (504) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用海藻酸钙-戊二醛交联法对本实验室筛选到的一株能选择性拆分(R,S)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯[(R,S)-HPBE]的沙雷氏菌脂肪酶进行固定化,并对固定化脂肪酶的酶活和拆分条件进行了研究。结果表明: 其最适反应温度为50 ℃,pH=7.0, 底物浓度40 mmol/L,ρ(酶液)=200 g/L, 在该条件下,反应10 h后,(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯[(R)-HPBE]产率达93.4%,光学纯度(e.e.)为96.2%。连续反应12批次,固定化脂肪酶仍可以使(R)-HPBE产率维持在80%以上。

    • >中药现代化技术
    • 药对款冬花、紫菀及其单味药中挥发油的GC-MS分析

      2012, 29(3).

      摘要 (418) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为比较款冬花与紫菀配伍前后挥发油成分的变化,采用水蒸气蒸馏分别对药对款冬花-紫菀及单味药挥发油进行了提取,并结合GC-MS-结合计算机检索技术对所得样品化学成分进行了分离和结构鉴定,用峰面积归一法测定各组分的相对百分含量。结果显示从药对款冬花-紫菀、款冬花和紫菀挥发油分别鉴定了37、31和32个色谱峰,各占挥发油总峰面积的96.48%、88.47%和91.61%。药对产生4种新的化合物,而且它们共有成分配伍前后含量也有所改变。

    • >催化与分离提纯技术
    • L-苯丙氨酸手性固定相的制备

      2012, 29(3).

      摘要 (392) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:L-苯丙氨酸和硬酯酰氯经酯化,酰胺化,皂化和酰氯化反应得到新型手性固定相,用FT-IR和1HNMR和元素分析对手性固定相(CSP)进行了表征。将制得的手性固定相按质量比CSP:硅胶=3:1制备薄层色谱板,采用V(乙醇):V(乙酸乙酯):V(三乙胺)=11:5:1作为展开体系,对手性药物度洛西汀进行拆分,其中右旋度洛西汀Rf1=0.87,左旋度洛西汀Rf2=0.75。

    • 磷改性对Y型分子筛结构及催化性能的影响

      2012, 29(3).

      摘要 (411) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用原位晶化法制备含磷的PY分子筛,利用X射线衍射(XRD)、程序升温氨脱附(NH3-TPD)等测试方法对磷改性的PY型分子筛进行表征。结果表明,磷的引入不影响分子筛的晶型,其分子筛的相对结晶度变化很小,晶胞收缩,晶胞常数减小;分子筛的硅/铝摩尔比增大。磷改性可以有效调变催化剂的酸量和酸强度,磷的引入降低催化剂的总酸量、弱酸量和强酸量,增加催化剂的中强酸的酸量。在小型固定流化床装置上对改性后的催化剂进行性能评价,发现改性后的催化剂具有很强的的重质油转化能力和良好的裂化产物选择性。

    • 三相相转移催化法对粗间二硝基苯精制的研究(最终修改稿)

      2012, 29(3).

      摘要 (661) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以氯甲基聚苯乙烯树脂与各种叔胺反应制备了不同的聚合物三相相转移催化剂,并用于对间二硝基苯精制的研究,考察了催化剂、氢氧化钠、甲醇的用量及催化剂种类对邻、对二硝基苯转化率的影响,得到了适宜的精制工艺条件为:m(粗间二硝基苯):m(甲醇):m(NaOH):m(聚苯乙烯吡啶树脂)为1:0.8:0.1:0.12,反应温度约76~78℃,反应时间为2h。在该条件下,邻对二硝基苯的转化率在99.5%以上,精制后的间二硝基苯经色谱分析后其纯度达99.8%,聚苯乙烯吡啶树脂催化剂可重复使用7次以上。

    • 以SDB为载体的疏水催化剂在化学工业中的研究进展

      2012, 29(3).

      摘要 (482) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:在反应物、反应介质或产物中有水的一些催化反应过程中,水对亲水性催化剂的活性及寿命影响很大。疏水性催化剂可以克服由于水对活性组分覆盖而使催化剂的活性减弱及寿命降低等不足。SDB(苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)以其独特的疏水性能,近年来在疏水催化剂制备方面愈来愈得到广泛的关注。本文综述了近年来以SDB为载体的疏水催化剂在核化工及合成饱和酸/酯、烯酸/酯等化学品方面的研究进展,展望了其良好的应用前景。

    • 磺酸化无定形碳催化剂的制备及其应用

      2012, 29(3).

      摘要 (555) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用蒸汽相转移法制备了磺酸化无定形碳固体酸催化剂。通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES),傅里叶变换红外光谱(FT-IR),X-射线粉末衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和热重分析(TGA)等方法对催化剂进行了表征。结果表明,催化剂结构中—SO3H 负载量为2.03 mmol/g,与其它的固体酸类催化剂相比,磺酸化无定形碳在催化环酮类化合物的 Baeyer-Villiger 氧化反应以及苯甲醚和苄醇的傅-克烷基化反应中均显示了良好的催化活性。所得催化剂热稳定性好,制备过程简单,可实现一定程度的重复利用。

    • >医药与日化原料
    • 新型双酰胺衍生物的合成及抗癌活性

      2012, 29(3).

      摘要 (354) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以取代苯甲酸为起始原料,设计合成了10个含苯并噻唑基双酰胺类化合物,其结构经1H NMR,13C NMR,IR及元素分析确证。采用MTT法进行化合物抑制PC3、BGC-823癌细胞体外活性测试,结果表明所合成的化合物具有不同程度的抑制癌细胞活性,其中化合物N-(2-(6-甲基苯并噻唑-2-氨基甲酰基)-4-甲基苯基-4-氯苯甲酰胺(4a)和N-(2-(4-甲基苯并噻唑-2-氨基甲酰基)-4-甲基苯基-2-甲基苯甲酰胺(4e)在10 μmol•L-1浓度下对PC3的抑制率为70.8%和68.4%,N-(2-(苯并噻唑-2-氨基甲酰基)-4-甲基苯基-2-甲基苯甲酰胺(4d)在10 μmol•L-1浓度下对BGC-823的抑制率为65.9%。

    • 磁性壳聚糖交联环糊精复合微球制备及吸附性能的研究

      2012, 29(3):0-0.

      摘要 (453) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以反相悬浮交联法制备磁性壳聚糖交联β-环糊精复合微球。采用光学显微镜、红外光谱(IR)、振动样品磁强计(VSM)对微球进行表征,并研究其对模型蛋白(木瓜蛋白酶)的吸附行为。结果表明,微球为完整的球形,具有良好的磁响应性。模型蛋白在微球上的吸附关系既可用Langmuir方程描述,又可用计量置换吸附Freundlich方程描述,且更符合Freundlich方程描述;聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS—PAGE)结果表明吸附的模型蛋白能从磁性粒子表面完整的脱附下来。

    • >有机电化学与工业
    • 复合添加剂对次磷酸钠化学镀铜的影响

      2012, 29(3).

      摘要 (383) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文研究了在以次磷酸钠为还原剂的化学镀铜体系中, 2, 2’-联吡啶/亚铁氰化钾复合添加剂对化学镀铜的影响。采用电化学方法分析了无添加剂、单一添加剂和复合添加剂对次磷酸钠氧化电势和电流的影响,结果表明:2, 2’-联吡啶、亚铁氰化钾和2, 2’-联吡啶/亚铁氰化钾复合添加剂均使次磷酸钠氧化电势增加,氧化电流减小。扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、四探针测试法(SZT-90)等检测结果显示:较之单一添加剂,10mg/L 2, 2’-联吡啶/4mg/L亚铁氰化钾复合添加剂所得铜镀层纯度更高,w(Cu)= 96.27 %,外观更加光亮、致密和均匀,铜层表面平均电阻率也降低为0.0229 ?Ω? m。

    • >精细化工中间体
    • 二硫代二丙酰胺衍生物的合成及其抑菌性能与防污性能研究

      2012, 29(3).

      摘要 (582) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以丙烯酸甲酯为原料,经过二硫代反应、酯的氨解反应,得到N’N-二丁氧基丙基二硫代二丙酰胺(BPD)、N’N-二甲氧基丙基二硫代二丙酰胺(MPD)、 N’N-二正辛基二硫代二丙酰胺(OLPD)三种二硫代二丙酰胺衍生物,利用红外和核磁表征其结构。三种化合物分别对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌进行抑菌实验,结果表明三种受试化合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌均具有较好的抑制作用,抑制效果BPD≈MPD>OLPD。BPD对二种菌株的MIC值可达0.0625 mg/mL。将所得化合物制备成涂料,通过海上挂板实验研究其防污性能;海上挂板结果表明:三种化合物都具有较好的防污作用,防污效果BPD>MPD>OLPD。

    • 苯乙烯臭氧化一步法合成苯甲醛的研究

      2012, 29(3).

      摘要 (951) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:两性离子是臭氧化反应过程的活性中间体,本实验采用水或有机胺捕获苯乙烯臭氧化生成的两性离子,不经臭氧化物中间体及传统的还原分解反应一步法合成苯甲醛。考察了溶剂种类、溶剂用量、反应温度、臭氧流量和添加剂种类等因素对反应的影响。实验结果表明,水捕获两性离子的活性大于有机胺,不同有机胺的反应活性不同:三乙胺>三正丁胺>三正辛胺,叔胺>仲胺。较佳的反应条件(以0.05 mol苯乙烯计)为:溶剂丙酮25.0 mL,反应温度0~5℃,臭氧流量200 mL•min-1,n(水):n(苯乙烯)=3:1。在该条件下,重复实验三次,所得苯甲醛的平均收率为96.5%。

    • >其他
    • 超声波辅助法合成离子液体[C2OHmim]BF4及其双水相体系的研究

      2012, 29(3).

      摘要 (520) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用超声波辅助法的方法合成 N-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑四氟硼酸盐 ([C2OHmim]BF4),产率为57.69%。与传统合成方法相比,缩短了反应时间,提高了产率。建立了[C2OHmim]BF4和无机盐形成的离子液体双水相体系。实验结果表明,盐的种类和浓度对体系的形成影响很大,(NH4)2SO4能与[C2OHmim]BF4水溶液形成双水相体系。2mL的[C2OHmim]BF4和3mL水溶液中加入0.7000g (NH4)2SO4时,形成稳定双水相且相比达为2.4∶2.6,接近于1;在pH=6~9时,溶液酸度对体系的相比影响较小;在不同温度下体系的热稳定性较好,受温度影响不大;离子液体可再利用。