• 2012年第29卷第9期文章目次
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    • >综论
    • 生物质施胶剂的研究进展

      2012, 29(9).

      摘要 (399) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用生物质资源制备造纸施胶剂在合理利用资源,降低成本,保护环境方面有很大优势,造纸行业中常用的生物质类施胶剂有改性松香类、淀粉及改性淀粉类、动物胶等,本文着重介绍四种生物质施胶剂,并进一步阐述了其在造纸工业中的应用情况。

    • >功能材料
    • 有机硅改性环氧树脂的制备及其性能研究

      2012, 29(9).

      摘要 (513) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:该文研究了各有机硅单体水解和改性环氧树脂的反应条件,最佳反应条件为水解温度为35~40℃,水解时间为1~1.5h,水解用水量为nH2O/ncl=6:1~7:1。通过红外光谱分析表明有机硅主要是与环氧树脂中羟基发生化学反应。对环氧树脂改性前后的力学性能、耐热性和防潮性进行分析, 结果表明:当R/Si为1.5时,改性后树脂固化物的拉伸强度可达23.91 MPa,弯曲强度达到29.24 MPa,冲击强度达到10.02KJ•m-2,50%的质量热损失温度提高到431℃,分别比改性前提高了3.86 MPa,9.49 MPa,6.18 KJ•m-2 ,30℃;同时,改性后树脂防潮性能也得到了提高。

    • 高岭土复合耐盐型高吸水性树脂的合成

      2012, 29(9).

      摘要 (349) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料通过反相悬浮法制得具有阳离子、阴离子、非离子和高岭土复合的耐盐性高吸水树脂。选用环己烷作为油相,过硫酸钾为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,span60为悬浮剂,研究了丙烯酸中和度、高岭土、DMC、引发剂、交联剂、反应温度对树脂吸液性能的影响。并用红外光谱和扫描电镜对其结构进行了表征。在最佳工艺条件下耐盐性吸水树脂对蒸馏水和生理盐水的吸液率分别为1827g/g和146g/g。

    • 银@石墨烯纳米复合材料的绿色制备及其抑菌性能

      2012, 29(9).

      摘要 (512) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以聚乙二醇为还原剂通过水热反应,还原氧化石墨烯同时在石墨烯表面原位生长银纳米粒子,制备银@石墨烯纳米复合材料。采用紫外-可见吸收光谱、X射线衍射、红外吸收光谱、透射电子显微镜对所制备的银@石墨烯纳米复合材料进行了表征。结果表明:银以单质形态成功负载在石墨烯表面,银纳米粒子的平均粒径为30nm。以大肠杆菌为模型对纳米复合材料的抑菌性能进行测试,银@石墨烯纳米复合材料在100µg/mL时可以完全抑制大肠杆菌的生长,是一种效果显著的新型抑菌材料。

    • 溶剂蒸发法制备磁性微胶囊及其相关性能

      2012, 29(9).

      摘要 (421) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:将共沉淀法所得纳米OA-Fe3O4(亲油改性Fe3O4)分散于不同介质中形成磁流体作为芯材,以PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)作为壁材,采用溶剂蒸发法制备磁性微胶囊。对不同芯材及乳化剂进行筛选;考察乳化剂用量、m(芯材):m(壁材)及乳化转速对微胶囊制备的影响。通过XRD,FTIR,TEM,SEM,光学显微镜,VSM(振动样品磁强计)对纳米OA-Fe3O4和磁性微胶囊的有效成分、形貌、热性能、磁性能进行分析表征。结果表明:共沉淀法制备的纳米颗粒有效成分为Fe3O4且可形成稳定磁流体。OA-Fe3O4粒径在3~15nm,比饱和磁化强度为43.3emu/g,具有顺磁性。以分散在n-C16H34的OA-Fe3O4磁流体为芯材,在SDS(十二烷基硫酸钠)占乳化总量质量分数2%,m(芯材):m(壁材) =5:1,乳化转速800r/min条件下可制得外形规整,壁厚1~2μm且粒径集中于10±2μm的磁性微胶囊。该胶囊比饱和磁化强度为36.9emu/g,具有良好的磁响应性。

    • >表面活性剂
    • 硬脂酸单乙醇酰胺聚氧乙烯醚葡萄糖苷的合成及性能

      2012, 29(9).

      摘要 (390) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以硬脂酸,单乙醇胺,环氧乙烷,葡萄糖为原料制备了不同环氧乙烷(EO)聚合度的硬脂酸单乙醇酰胺聚氧乙烯醚葡萄糖苷类非离子表面活性剂。该类糖苷类表面活性剂在烷基和葡萄糖分子之间引入非离子表面活性剂中常见的亲水集团,酰胺键和聚氧乙烯链,是一种烷基糖苷(APG)类衍生物。通过IR和1HNMR对产物结构进行表征,并测试了该类表面活性剂的最低表面张力(γcmc)为30~38mN∕m,临界胶束浓度(CMC)为1~10×10-5g∕ml。研究了环氧乙烷(EO)聚合度(n)对产品表面物理化学性能的影响,随着n的增加,CMC、乳化性能、吸湿保湿性能均增加。不同聚合度的产物均有很好的泡沫性能和硬水稳定性。

    • 磺化脂肪酸盐捕收剂的合成及浮选性能研究

      2012, 29(9):0-0.

      摘要 (387) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以地沟油生物柴油为原料,通过氧化、磺化等反应,合成了磺化脂肪酸盐捕收剂。系统的研究了生物柴油氧化-磺化工艺条件。将合成的产品用于萤石纯矿物浮选实验,结果表明萤石的浮选回收率随pH值的增加而增加,当pH为9.06,捕收剂浓度为80 mg /L 时,回收率可达到97.13%。用于实际矿的浮选实验时,粗选回收率可达98.01%,高于萤石传统捕收剂油酸1.21%。

    • >生物工程
    • 发酵-渗透汽化连续耦合生产ABE的动力学研究

      2012, 29(9).

      摘要 (449) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用PDMS膜生物反应器和丙酮丁醇梭菌进行了生产ABE的封闭循环连续发酵实验,研究了发酵和渗透汽化分离连续耦合条件下的发酵动力学行为。发酵-分离连续耦合实验运行持续时间长达 192 h。运行过程中,细胞浓度维持在 0.84~4.00 g/L,发酵液中ABE的总浓度为5.14~17.54 g/L,葡萄糖浓度大约为16.08~35.15 g/L,总体积产率为0.36 g/(L?h)。实验结果表明,膜生物反应器系统运行稳定,发酵-渗透汽化分离连续耦合生产ABE的操作模式具有可行性和优越性。

    • >中药现代化技术
    • DPPH法研究麦冬提取物抗氧化活性

      2012, 29(9).

      摘要 (681) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:将干燥麦冬块根进行提取,分别得到麦冬总皂苷、总黄酮和总蛋白质三种提取物,并以DPPH法对三种提取物的抗氧化活性进行评价。选择抗氧化剂抗坏血酸、硫脲、儿茶素作为阳性对照,以IC50值作为评价样品清除DPPH自由基能力的指标。结果显示,在波长517 nm,DPPH的浓度在25.8~51.5 μg/mL线性关系良好。阳性对照抗坏血酸、硫脲、儿茶素的IC50值分别为87.0、482.9和10.2 μg/mL;麦冬总皂苷、总黄酮、总蛋白质的IC50值分别为509.0、79.4和46.0 μg/mL。根据IC50值评价各种物质的抗氧化性强弱顺序为:儿茶素﹥麦冬总蛋白质﹥麦冬总黄酮﹥抗坏血酸﹥硫脲﹥麦冬总皂苷。通过多元聚类分析表明麦冬总黄酮、总蛋白质与抗坏血酸、儿茶素具有类似的抗氧化活性强度,说明麦冬总黄酮和总蛋白质具有较强的抗氧化能力。

    • >香料与香精
    • 刺梨和无籽刺梨挥发性香气成分的比较研究

      2012, 29(9):0-0.

      摘要 (955) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:用固相微萃取技术和气相色谱-质谱仪联用技术,对刺梨和无籽刺梨的香气成分进行了分析测定,峰面积归一化法测定各成分相对含量。试验从刺梨中检测鉴定了31个化合物,无籽刺梨中共检测鉴定了32个化合物,在刺梨和无籽刺梨中都存在的化合物有14个。刺梨中的主要成分为:3,7-二甲基-1,3,7-辛三烯(20.469%), 壬醛(5.029%)、1-石竹烯(6.101%)、γ-芹子烯(12.733%)、正二十八烷(6.507%);无籽刺梨中的主要成分为:乙酸顺式-3-己烯酯(10.649%)、3,7-二甲基-1,3,7-辛三烯(5.672%)、1-石竹烯(10.643%)、α-石竹烯(5.911%)、γ-芹子烯(18.218%)、α-芹子烯(5.412%)、正十七烷(11.573%)、。刺梨与无籽刺梨的主要成分有一定的差异,可能是造成二者气味及口感差异的原因。研究结果为刺梨和无籽刺梨的开发提供了科学依据。

    • >食品与饲料用化学品
    • 葡萄糖硬脂酸酯的非水相酶法制备及其动力学研究

      2012, 29(9).

      摘要 (636) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:研究了脂肪酶催化合成葡萄糖硬脂酸酯(GSAE)的非水相转化条件及其效果。从7种商品化脂肪酶中筛选适于非水相酶法制备GSAE的酶;在50 ml锥形瓶中加入一定量的葡萄糖、硬脂酸、脂肪酶、吸水剂、助溶剂等,分别探讨脂肪酶种类及用量、助溶剂种类及用量、酸糖比、水份、分子筛用量、摇床速率、反应温度、反应时间等因素对GSAE合成反应产率的影响。结果表明,丙酮是适宜的助溶剂,在丙酮反应体系中脂肪酶Novozyme 435 保持较高活性,适宜酶法制备GSAE,水份明显降低脂肪酶活性和酯化反应产率,底物、助溶剂和反应过程的除水对于该酯化反应是十分必要的。正交试验设计优化的酯化反应条件为:Novozyme 435酶用量0.08 g、分子筛用量0.8 g、硬脂酸 : 葡萄糖(摩尔比) = 3 : 1、反应温度45℃,丙酮用量10ml、摇床转速150r/min、反应时间5 h。此条件下最大反应速率Vm=0.749μmol/min?g和Km = 0.0203 mmol/L,GSAE产率达到64.11%。

    • >水处理技术与环境保护
    • 无机盐对复合混凝剂黏度行为和混凝性能的影响

      2012, 29(9).

      摘要 (432) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文探究了无机盐对聚合氯化铝(PAC) / 聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDM)复合混凝剂黏度行为和混凝性的影响,进一步考察了这两种影响相互间的关联性。用乌氏黏度计测定了无机盐对PAC/PDM比浓黏度的影响,同时采用混凝烧杯考察了无机盐对PAC/PDM混凝脱浊效果的影响。结果表明,不同无机盐对复合混凝剂黏度行为有不同影响,这种影响强度排序依次为AlCl3>MgCl2>NaCl,Na2SO4和Na3PO4使复合混凝剂产生白色沉淀;由混凝实验可得:对于复合混凝剂的混凝脱浊效果,AlCl3能使其明显提高,MgCl2和NaCl对其无明显影响,Na2SO4使其效果明显变差,Na3PO4使其效果想变差后变好。由此可见,在实验范围内,无机盐对复合混凝剂黏度行为的影响与其对复合混凝剂混凝性能影响无显著关联。

    • >丙烯酸系列化学品
    • 甲基丙烯酸甲酯的RAFT微乳液聚合

      2012, 29(9).

      摘要 (435) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文合成了一种双官能团的RAFT试剂,S, S-二(α, α'-甲基-α''-乙酸)三硫代碳酸酯(BDAT)。以其为链转移剂,在微乳液体系中进行了甲基丙烯酸甲酯的RAFT聚合。分别讨论了聚合反应温度和链转移剂浓度对聚合的影响,并对相关的聚合反应动力学常数进行了计算。研究结果表明,在微乳液中进行的RAFT聚合具有显著的活性聚合的特征。聚合产物的分子量随着转化率的提高而线性增加,同时聚合产物具有较窄的分子量分布,聚合过程随着链转移剂浓度的增加而逐渐可控。另外,利用透射电子显微镜对链转移剂浓度对微乳液粒子尺寸的影响也进行了考察,电镜照片表明微乳液聚合所得乳液粒子呈现单分散性状态,并且粒子尺寸随着链转移剂浓度的增加而逐渐增加。

    • 高粱秸秆-g-聚丙烯基化合物/坡缕石黏土高吸水树脂制备及动力学研究

      2012, 29(9):0-0.

      摘要 (526) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以天然高粱秸秆(SS, 颗粒直径>180目)作为纤维素源,N, N?亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,过硫酸钾(KSB)引发剂,复配坡缕石(PGS)黏土,通过与丙烯酰胺(AM)及部分中和的丙烯酸(AA)接枝共聚制备低成本高吸水树脂SS-g-P(AA/AM)/PGS。运用扫描电镜(SEM)和红外光谱(FTIR)对高吸水树脂的形貌及结构进行了表征,并测试了其吸水性能及热稳定性。结果表明,在坡缕石和高粱秸秆的添加量占反应体系的19.8%时,SS-g-P(AA/AM)/PGS对蒸馏水和自来水的最大吸收量分别为273.0g/g和66.7g/g,且热稳定性较好。通过研究树脂的吸水溶胀过程研了材料的吸水动力学行为,结果表明SS-g-P(AA/AM)/PGS吸自来水和蒸馏水的过程分别符合Fickon扩散模型和non-Fickon扩散模型。

    • >特种染料与颜料
    • 分散荧光染料色浆的制备及稳定性能

      2012, 29(9).

      摘要 (505) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以苯并吡喃类分散荧光染料和萘磺酸类阴离子分散剂为原料,通过湿磨法制备分散荧光染料色浆,并研究其色浆稳定性能,以制备荧光喷墨印花墨水。结果表明:随研磨时间延长,四种分散荧光染料色浆的粒径和荧光强度均有所降低。分散荧光桃红BG色浆离心50min后的比吸光度仍达到78.1%,离心稳定性较好。在55℃条件下放置5d后分散荧光染料色浆的粒径有所增加,其中分散荧光桃红BG染料色浆粒径的增加率仅为7.5%,染料色浆热稳定性能较好;加热处理过后分散荧光染料色浆的荧光强度有所降低。综合比较分散荧光桃红BG染料色浆的稳定性能良好,更加适用于喷墨印花墨水的配制。

    • >粘合剂
    • 聚氨酯型高分子硫杂蒽酮光引发剂的制备及性能研究

      2012, 29(9).

      摘要 (496) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过三种二异氰酸酯、2-(2,3-二羟基)丙氧基硫杂蒽酮(HPTX)及N-甲基二乙醇胺(MDEA)进行逐步聚合反应,将硫杂蒽酮结构及共引发剂胺结构引入到同一高分子链上,得到侧链含有硫杂蒽酮,主链含有共引发剂胺的聚氨酯型高分子光引发剂。傅立叶红外变换光谱和核磁共振氢谱证实了高分子光引发剂的结构。紫外光谱证实了高分子链的结构对硫杂蒽酮单元的最大紫外吸收几乎没有影响。用光致差示量热计(photo-DSC)研究聚氨酯型高分子光引发剂引发聚氨酯丙烯酸酯树脂(PUA)的光聚合反应,发现PU-IMTX是本文合成的引发剂中引发PUA光聚合最有效的光引发剂。

    • 乳化剂十六烷基三甲基溴化铵对木材用淀粉胶粘剂使用性能的影响

      2012, 29(9):0-0.

      摘要 (479) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:研究了乳化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的添加对木材用淀粉胶粘剂粘接性能、粘度、流动性、贮藏稳定性的影响,并对其作用机理进行了初步探讨。实验结果表明,CTAB的添加会导致木材用淀粉胶粘剂压缩剪切强度的小幅下降,但可以降低淀粉胶粘剂的粘度,明显改善玉米淀粉胶粘剂的流动性,提高淀粉胶粘剂的贮藏稳定性;CTAB添加量以占淀粉干基质量1.5%为宜,其所改性的木材用淀粉胶粘剂具有良好的使用性能。差示扫描量热仪(DSC)和扫描电子显微镜(SEM)分析可知CTAB的作用机理可能是阻碍了淀粉分子的聚集,从而抑制了淀粉的短期回生和长期回生。

    • >精细化工中间体
    • 3-甲氧基-4-苄氧基苯乙胺盐酸盐的合成

      2012, 29(9).

      摘要 (603) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以香草醛为原料,先与溴苄作用成苄醚,再与硝基甲烷缩合,经NaBH4/BF3•Et2O还原得相应的芳基乙胺,最后与氯化氢的乙酸乙酯溶液成盐,即可合成目标产物3-甲氧基-4-苄氧基苯乙胺盐酸盐。考察了缩合反应的投料比、反应温度和反应时间,还原反应的还原剂用量和反应时间等,对反应收率的影响。优化后四步反应的总收率为79.4%,产品经ESI-MS和1H-NMR确证了结构。

    • 生物催化“一锅法”制备2-氨基丁酸

      2012, 29(9).

      摘要 (459) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以克隆表达的苏氨酸脱氨酶(L-TD)和亮氨酸脱氢酶(L-LeuDH)为催化剂,用“一锅法”将天然氨基酸转化为非天然氨基酸,最后结晶回收产物,总收率可达84%左右。所得产物经质谱和核磁验证结构完全正确,且HPLC检测光学纯度>99.9%。这一工艺使用的原料和酶价格低廉,又避免了中间的提取分离过程,为建立高效、低成本的2-氨基丁酸生产工艺提供了很好的前景。

    • 三(全氟苯基)对羟基苯基硼酸三乙铵的合成与单晶结构

      2012, 29(9).

      摘要 (546) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用三(五氟苯基)硼烷与4-(叔丁基二(甲基)硅氧基)苯基溴化镁格氏试剂反应,再经三乙胺三氢氟酸-四氢呋喃溶液反应脱除保护基,得到(对羟基苯基)三(五氟苯基)硼酸三乙铵(a),在4-TBDMSO-C6H4MgBr/(C6F5)3B、NEt3∙HCl/B、NEt3∙3HF/B摩尔比分别为3:1、5.7:1、1.3:1的工艺条件下,所得产品纯度达99.2%,基于三(五氟苯基)硼烷的收率达54.2%,并首次得到该化合物的单晶,X-射线单晶结构分析表明该化合物属正交晶系,Pbca空间群。

    • 2,7-二溴-N-辛基咔唑的合成与表征

      2012, 29(9):0-0.

      摘要 (764) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以4,4,-二溴联苯为原料经硝化、闭环、N-烷基化反应合成了2,7-二溴-N-辛基咔唑(3)。4,4,-二溴联苯与发烟硝酸按n(4,4,-二溴联苯)︰n(HNO3)=1.0︰4.0,在75 ℃下进行硝化,反应5 h,得到了2-硝基-4,4,-二溴联苯(1),收率97%;中间产物1与三苯基膦按n(2-硝基-4,4,-二溴联苯)︰n(三苯基膦)=1.0︰3.0,在无水无氧条件下,闭环得到了2,7-二溴咔唑(2),收率68%;在碱性条件下,中间产物2与1-溴辛烷按n(2,7-二溴咔唑)︰n(1-溴辛烷)=1.0︰1.5,N-烷基化反应合成最终产物,收率85%。产物结构经IR、元素分析和1H NMR确证。

    • 四水硫酸铈催化合成乙二醇单乙醚乙酸酯

      2012, 29(9):0-0.

      摘要 (445) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以乙二醇单乙醚和乙酸为主要原料,以四水硫酸铈为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙二醇单乙醚乙酸酯。采用IR、1HNMR等对其结构进行了表征,结果表明所合成物质为目的物。考察了乙二醇单乙醚和乙酸的摩尔比、催化剂种类和用量、带水剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,建立了适宜的反应条件如下:以0.2mol乙二醇单乙醚为基准,n(乙酸):n(乙二醇单乙醚)=1.5:1,m(四水硫酸铈):m(乙二醇单乙醚)=0.05:1,环己烷9mL,反应温度130℃,反应时间2.5h。该条件下,乙二醇单乙醚乙酸酯收率达97%以上。