• 2013年第30卷第1期文章目次
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    • >综论
    • 温敏凝胶原位植入给药系统:进展与挑战

      2013, 30(1).

      摘要 (738) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用温敏凝胶的原位给药系统是理想的长效给药系统。本文从凝胶材料和给药系统的制备、凝胶的机体反应和体内降解以及药物控释三方面,综述了该给药系统的研究进展,总结了关键技术和科学问题,分析了面临的挑战与解决途径。水凝胶网络的不规则形态和较低的机械轻度,其植入后引起的机体炎性反应、组织融合与水分快速流失及这些反应造成的凝胶网络结构和降解速率的个体差异性变化,是控制药物释放的主要困难。通过提高凝胶表面亲水性,降低其表面正电荷,或在其表面修饰抗炎性多肽,可减轻炎性作用、减缓组织融合;通过与亲水性高分子形成共混凝胶或互穿凝胶网络,以及共价交联等方式,可提高凝胶强度,保持凝胶网络的空间结构和水分;通过在凝胶表面建立扩散屏障、加强药物和凝胶骨架的相互作用、构建微粒/原位凝胶复合释药系统等技术,可进一步改善药物释放特征。

    • >功能材料
    • 海泡石接枝P(AMPS-co-AM)高吸水树脂的合成和性能

      2013, 30(1).

      摘要 (549) HTML (0) PDF 0.00 Byte (2) 评论 (0) 收藏

      摘要:以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)和海泡石粘土(ST)为原料,采用微波辐射方法制备了ST接枝P(AMPS-co-AM)耐盐性高吸水性树脂,考查了海泡石用量、无机盐溶液金属离子价态和浓度对树脂吸水倍率的影响,研究了树脂的吸水速率和保水性能。用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、SEM对吸水性树脂进行了表征。结果表明:树脂的吸水倍率随着无机盐溶液浓度的增加而减小,在不同价态金属离子盐溶液中,树脂的吸水倍率顺序为NaCl>CaCl2> FeCl3,在体系中引入适量的ST能显著提高树脂的吸水能力,树脂具有较快的吸水速率和良好的保水性能。FTIR和XRD表明ST和有机单体之间发生了接枝共聚反应, 部分单体插入到ST的层间形成插层型复合高吸水性树脂,SEM显示树脂具有多孔的层状结构。

    • 镧三元配合物的合成及其抑菌活性

      2013, 30(1).

      摘要 (436) HTML (0) PDF 0.00 Byte (7) 评论 (0) 收藏

      摘要:在常温下,以乙醇为溶剂,用肉桂酸、8-羟基喹啉和七水合氯化镧反应合成了镧的三元配合物。对其进行络合滴定、摩尔电导率、元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重-差热分析、氢谱等测试,推测其化学组成为LaL1(L2)2 •H2O(其中HL1为肉桂酸;HL2为8-羟基喹啉)。并对其进行大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和藤黄微球菌抑菌性质的测试,结果表明:镧离子、8-羟基喹啉和配合物均有抑菌活性。配合物抑菌效果明显优于其配体。

    • LDH型MoO42-缓蚀剂的合成及防腐研究

      2013, 30(1).

      摘要 (497) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用共沉淀法制备了储存缓蚀剂MoO42-的镁铝水滑石(LDH)纳米容器(MoO42—LDH),利用XRD和Raman光谱对样品进行表征。通过缓释实验,讨论了LDH型纳米容器对缓蚀剂的释放能力以及缓蚀剂的缓蚀机理。SEM-EDS、ICP、N2吸附脱附和极化曲线测试结果表明合成的LDH型MoO42-缓蚀剂具有很好的离子交换和吸附Cl-的性能,释放出MoO42-缓蚀剂进入电解液,24h内对镁合金的腐蚀电流保持在9.129A穋m-2,展示了良好的缓蚀防腐性能。添加20%MoO42—LDH颜料的环氧涂层在3.5%NaCl溶液中的EIS测试体现出较好的耐蚀作用。

    • 氯霉素分子印迹聚合物合成功能单体筛选及分子识别性能

      2013, 30(1).

      摘要 (720) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:要获得吸附识别性能良好的非共价型分子印迹聚合物,聚合前模板分子与功能单体间的相互作用情况至关重要。本文以氯霉素(CAP)为模板分子,分别以甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为功能单体,采用分子动力学计算和紫外光谱法研究单体与模板分子间的相互作用情况以筛选单体,并用实验进行印证。分子动力学计算出结合能ΔE的大小顺序为MAA>AA>AM>MMA;紫外光谱中最大吸收峰红移程度的顺序同样为MAA>AA>AM>MMA,且MAA:CAP=1:4(摩尔比)时两者间已有较强的相互作用。静态吸附法测定由各功能单体合成的CAP分子印迹聚合物微球(MIPMs)的饱和吸附量,结果显示:四种功能单体合成的MIPMs对CAP的吸附性能均明显优于相应非印迹聚合物,不同功能单体所得聚合物的饱和吸附量也有显著差异,其大小顺序同样为MAA>AA>AM>MMA。这一结果与分子动力学计算及紫外光谱分析结果相吻合。最后以MAA为功能单体优化制备MIPMs,扫描电镜表明所得聚合物微球具有良好的单分散性,平均粒径为8.44祄,分散系数为14.2%。用静态平衡结合法对不同CAP与MAA比例合成的MIPMs的吸附识别性能进行研究。实验结果表明所制备MIPMs对CAP的静态分配系数明显高于对结构类似物甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)的静态分配系数,具有明显的特异识别性。在CAP:MAA=1:4时,CAP与TAP间的分离因子高达4.57。

    • >表面活性剂
    • 十二烷基胍盐酸盐的合成与性能

      2013, 30(1).

      摘要 (1624) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:一步合成了十二烷基胍盐酸盐表面活性剂,经单因素实验确定了较佳工艺条件,95%乙醇为溶剂,n(十二胺)∶n(氰胺)∶n(盐酸)=1∶1.5∶1.1,反应时间2h。产品通过IR、1H-NMR和元素分析进行了结构分析,并对其表面活性、泡沫性、乳化性和抑菌性能进行了测试。结果表明,十二烷基胍盐酸盐的cmc为5.5mmol/L,最低表面张力为24.1mN/m,与DTAC相比,具有较好的泡沫性能,较差的乳化能力,较强的抑菌活性,在25mg/L浓度下对金黄色葡萄球菌和大肠埃希氏菌的抑菌率达100%,在100mg/L浓度下对白色念珠菌的抑菌率达99.5%。

    • >催化与分离提纯技术
    • 高分散[Pd-Pt]/C催化喹啉加氢制备1,2,3,4-四氢喹啉

      2013, 30(1).

      摘要 (582) HTML (0) PDF 0.00 Byte (11) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用双表面活性剂( Tween-20和Brij-35 )保护的方法,合成并表征了一系列[Pd-Pt]/C催化剂。将其应用于喹啉催化加氢制备1,2,3,4-四氢喹啉反应中,结果表明,5wt%[Pd-Pt(1:3)]/C的催化活性最高。优化反应参数,以乙醇为溶剂,初始底物浓度为2.4mol/L,在130℃, 2.5MPa下反应50min,喹啉转化率100%,1,2,3,4-四氢喹啉选择性100%。

    • 新型二羟基手性磷酸催化剂的合成

      2013, 30(1).

      摘要 (739) HTML (0) PDF 0.00 Byte (9) 评论 (0) 收藏

      摘要:以 (R)-BINOL(1,1’-联二萘酚)为原料,在n-BuLi的作用下对BINOL的3,3位上进行修饰,获得(R)-3,3’-双(二苯基羟基)-2,2’-二羟基-1,1’-联二萘酚1c,并通过羟基选择性保护,磷酸化反应,将其转化为具有潜在能力的手性磷酸催化剂2a,收率52%。

    • 氨浸预处理法辅助提取烟草中茄尼醇的研究

      2013, 30(1).

      摘要 (539) HTML (0) PDF 0.00 Byte (7) 评论 (0) 收藏

      摘要:以正己烷为溶剂,提取烟草中的茄尼醇,在浸提工艺前,引入一种氨浸预处理技术来有效增强提取效果。综合运用组分分析、液质联用、扫描电镜等技术分析了氨浸预处理的必要性和氨浸预处理机制。结果显示:氨浸预处理可以有效脱除木质素,破坏烟草细胞壁结构,促进茄尼醇释放,并可对茄尼酯进行水解皂化生成游离态茄尼醇,同时溶解部分杂质,从而强化茄尼醇的提取效果,简化后续纯化过程。提取对比实验表明:对烟叶原料进行氨浸预处理后,提取平衡时间从3h缩短至1.5h,茄尼醇提取率从89.24%提高到104.63%,浸膏纯度从16.72%提高到21.03%,效果显著。该方法可为其他天然产物的提取工艺开发提供新的思路和方法。

    • >香料与香精
    • 艾叶浸膏挥发性成分及其热裂解产物的全二维气相色谱飞行时间质谱分析

      2013, 30(1).

      摘要 (633) HTML (0) PDF 0.00 Byte (6) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文应用全二维气相色谱飞行时间质谱分析了艾叶浸膏的挥发性成分,共检测到210种物质,鉴定出65种匹配度较高物质。其中主要为萜烯类物质及其氧化物。应用热失重技术(TG)分析了艾叶浸膏的热失重行为,TG曲线显示艾叶浸膏主要失重区域在145~643℃之间,其中145~465℃之间主要是挥发性及半挥发性物质的挥发,而在465~643℃发生复杂裂解反应。通过热裂解技术分析了艾叶浸膏在不同温度下的裂解产物,结果表明,艾叶浸膏中的挥发性成分包括萜烯类、醇类、脂肪烃类在300℃以下主要是通过蒸馏作用直接转移,而随着裂解温度升高至600~900℃,产生了呋喃等增香物质,同时也生成了羰基化合物、萘、茚等有害物质。

    • 响应面法优化纳米UF香精微胶囊工艺

      2013, 30(1).

      摘要 (441) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:原位聚合法以脲醛树脂(Urea-Formaldehyde Resins,UF)为壁材制备的微胶囊常在微米级水平上,实验选用吐温80作乳化剂,通过探究实验工艺,制备出了纳米粒径的脲醛树脂香精微胶囊。实验进行乳化香精粒径、固含量、壁芯比单因素实验,以激光粒度仪测定的微胶囊粒径大小和分布情况为考察指标,确定了三种因素的水平范围。实验表明:当体系固含量小于1%,壁芯比为1:2-1:5,乳化香精粒径为50-200nm时可制得粒径分布均匀的纳米粒径微胶囊。用响应面分析软件进行实验设计,得到了微胶囊粒径与三种因素之间的三次回归模型,其R2值为0.9927。对模型进行四组实验验证,验证实验结果相对偏差在6%以内,该模型具有较高可信度。

    • >医药与日化原料
    • (1R, 2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺的合成研究

      2013, 30(1).

      摘要 (845) HTML (0) PDF 0.00 Byte (5) 评论 (0) 收藏

      摘要:替卡格雷是一种口服选择性小分子抗凝血药,不需要通过代谢激活,自身具有抗血小板活性。而(1 R,2 S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺是合成替卡格雷的一个关键中间体。本文在文献报道的合成路线基础上进行优化,对其中关键步骤—不对称Corey-Chaykovsky环丙烷化反应进行了研究,并筛选出最优反应条件:以L-薄荷醇为手性辅剂、三甲基碘化锍盐为叶立德试剂、二甲亚砜和四氢呋喃为混合溶剂、温度为10~12 ℃、10 %的碘化亚铜为催化剂时,反应的收率为60.5 %;在此基础上以五步反应,20%的总收率合成(1 R, 2 S)-2-(3, 4-二氟苯基)环丙胺。

    • 琥珀酰基月桂酰壳聚糖的制备及性能

      2013, 30(1).

      摘要 (394) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:以丁二酸酐和壳聚糖(CS)为原料合成亲水性的琥珀酰基壳聚糖(SCS),然后以月桂酰氯为烷基化试剂,通过酰化反应制备了两亲性的琥珀酰基月桂酰壳聚糖(LSCS)。采用FTIR和1H-NMR对壳聚糖衍生物进行了结构的表征。LSCS的琥珀酰基的取代度为41.27%,月桂酰基的取代度为6.32%。改性后的壳聚糖在pH<3.0和pH>6.5时溶解度较好,在等电点及附近的pH范围内溶解度降低。LSCS具有较强的分子间相互作用,随浓度增加溶液粘度显著增加,且在浓度达到2wt%时可形成物理凝胶。该物理凝胶对NaCl浓度较敏感,随着NaCl浓度的增加,凝胶强度减小。

    • 布洛芬甲酯的绿色合成工艺

      2013, 30(1).

      摘要 (449) HTML (0) PDF 0.00 Byte (3) 评论 (0) 收藏

      摘要:以布洛芬和甲醇为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,以甘油作为吸水剂和催化剂分离的溶剂,利用甘油与布洛芬甲酯可自动分层的特性,辅以柱色谱分离,建立了一种布洛芬甲酯的绿色合成工艺。整个工艺路线,无论是合成,还是分离提纯,均无三废产生,实现了绿色合成。合成条件经正交试验优化,确定了最佳反应条件:反应体系的最佳组成为布洛芬:甲醇:甘油=1:10.2:1.4(摩尔比),催化剂对甲苯磺酸的最佳添加量为布洛芬添加量的1%(质量比),最佳转速为300 r/min,最佳反应时间为4h,最佳反应条件下的转化率可达97.1,得率大于95.0%。所得布洛芬甲酯经液相-质谱联用(LC/MS)检测,纯度为99.9%。

    • “一锅法”合成帕珠沙星中间体的研究

      2013, 30(1).

      摘要 (624) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:以帕珠沙星中间体II,(S)-10-氰甲基-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de]-1,4-苯并噁嗪-6-羧酸乙酯为原料,经环合、水解“一锅法”反应,制备帕珠沙星高级中间体IV,(S)-10-(1-环丙基甲酰)-9-氟-3-甲基-7-氧-3,7-二氢-2H-[1,4] 噁嗪[2,3,4-ij]喹啉6-羧酸。探讨了反应的碱、溶剂等对实验的影响。确定最佳的合成工艺条件为:n (化合物II):n(1,2-二氯乙烷):n(苄基三乙基氯化铵):n(氢氧化钠) = 1:1.5:0.43:16.7,水作为溶剂,先室温搅拌5小时,随后回流2小时。反应具有条件温和、操作安全,成本低,绿色环保等优点。

    • 两种含二茂铁基schiff 碱的合成及其抑菌活性

      2013, 30(1).

      摘要 (446) HTML (0) PDF 0.00 Byte (2) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过乙酰基二茂铁与两种杂环胺(4-氨基安替比林,2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑)缩合合成了两种含二茂铁基的Schiff碱( a,b),产率分别为85.8%和72.6%,并通过IR,1H NMR及元素分析对其结构进行了确证。最后将合成出的两种Schiff 碱分别对三种细菌(金黄色葡萄球菌,大肠杆菌,枯草芽孢杆菌)进行了初步抑菌试验,将其结果与非杂环类Schiff碱(c) 的抑菌性能做了比较。结果表明:Schiff 碱对上述三种细菌都有抑制作用,且抑菌效果随着Schiff 碱浓度的增大而增强。此外,杂环类Schiff碱(a,b)对上述三种细菌的抑菌活性明显优于非杂环类Schiff碱(c) 。

    • >水处理技术与环境保护
    • 胶原纤维负载锆对氟离子和磷酸根的吸附去除

      2013, 30(1).

      摘要 (524) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:将Zr(Ⅳ) 负载在胶原纤维基质上制备吸附材料,研究了该吸附材料对水溶液中氟离子和磷酸根离子的吸附特性。结果表明,胶原纤维负载Zr(Ⅳ) (ZrCF) 对氟离子和磷酸根离子均具有较强的吸附能力,在pH 4~9范围内,胶原纤维负载Zr(Ⅳ) 对氟离子保持较高的吸附容量;ZrCF吸附磷酸根的适宜pH值范围为3.0~6.0。胶原纤维负载Zr(Ⅳ) 对氟离子和磷酸根离子的吸附等温线均符合Langmuir方程;吸附动力学研究表明胶原纤维负载Zr(Ⅳ) 对氟离子和磷酸根离子的吸附动力学可以用准二级速度方程来描述。水中常见的Cl-,NO3-,CO32-和SO42-对ZrCF吸附氟离子和磷酸根离子的影响不大,模拟地下水体系的动态实验结果表明ZrCF对磷酸根的亲和力更强。

    • >橡塑助剂
    • 微通道中合成环氧脂肪酸甲酯

      2013, 30(1).

      摘要 (619) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用盐酸H2O2/HCOOH法,在微通道内对不饱和脂肪酸甲酯进行环氧化反应。考察了双氧水用量、甲酸用量、反应温度及催化剂用量对反应的影响,得到最优的反应条件为:m(脂肪酸甲酯)︰m(甲酸)︰m(双氧水)=1︰1.5︰2,反应温度40℃,催化剂浓盐酸的用量为3%,反应时间为110s。该条件下的产品环氧值为:4.32%。

    • >纺织染整助剂
    • 复凝聚法制备明胶/ES香精微胶囊

      2013, 30(1).

      摘要 (770) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:以古龙香精为芯材,首次以明胶和柔软剂二硬脂酰胺乙基环氧丙基醋酸铵(ES)为壁材,在搅拌条件下,通过复凝聚方法制备了香精微胶囊。探讨了戊二醛用量、ES与明胶用量比及ES的质量浓度对香精微胶囊形态的影响。应用TEM、SEM和激光粒度分析仪对香精胶囊的粒子尺寸及分布、形态进行等了表征。结果表明,戊二醛用量为明胶质量的2.2倍、ES与明胶质量比为1:0.3、ES的质量浓度为1.5%时所制备的香精微胶囊形态规整、粒径分布较窄、干态粒径小于1μm。所制备的香精微胶囊具有良好的缓释性能,80℃烘干7h仍然具有较高的香精残余量。所制备的香精微胶囊的装载量为41.1%,包埋率高达95.3%。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 三种烷基二苯胺类抗氧剂的合成与性能

      2013, 30(1).

      摘要 (679) HTML (0) PDF 0.00 Byte (5) 评论 (0) 收藏

      摘要:以二苯胺为原料,在无水氯化铝的催化作用下,分别和正己烯、正十二烯、苯乙烯反应,合成了三种不同结构的烷基二苯胺类(ADPA)抗氧剂。用红外光谱和气质联用对其分子结构进行了表征,分别采用热重和旋转氧弹法对比考察了自制抗氧剂与国外产品L57的热稳定性和抗氧化性能,并进一步研究了其与2,6-二叔丁基对甲酚(T501)、二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)的复配抗氧化性能。结果表明,所研制抗氧剂中对位双取代含量达80%以上;添加量为1%时可将基础油的氧化诱导时间最高提至59倍,其与传统抗氧剂之间的复配效应则主要受烷基二苯胺分子结构的影响。

    • 胺型离子液体聚醚复配破乳剂的制备与性能

      2013, 30(1).

      摘要 (399) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:合成了硝酸正丁胺和醋酸正十二胺两种胺型离子液体,研究了它们与交联型聚醚破乳剂NJ-20复配产生的破乳脱水作用。结果表明,50℃、复配型破乳剂加入量为200mg·L-1时(100mg·L-1聚醚NJ-20破乳剂与100mg·L-1胺型离子液体复配),上述两种胺型离子液体与聚醚NJ-20复配型破乳剂对模拟原油乳状液2h的脱水率分别达到75%和91%,而单独聚醚NJ-20破乳剂在同样的条件下其脱水率仅为65%。40℃、醋酸正十二胺复配型破乳剂加入量为200mg·L-1时,对模拟原油乳状液的脱水率可达59%,明显高于单独聚醚NJ-20破乳剂,表现出较强的低温破乳效果。

    • 微泡沫酸性清洁压裂液的制备及性能

      2013, 30(1).

      摘要 (661) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:合成一种非离子表面活性剂(SCF-18)作为增稠剂,以NaHCO3为起泡剂,在酸性条件下交联,制得一种微泡沫酸性清洁压裂液。对该体系的性能进行了室内评价,结果表明:配比为3%SCF-18 0.5%缓蚀剂ATMP 3.6%NH4Cl 1%冰乙酸 0.5%NaHCO3,90℃、170s-1剪切60min,压裂液的黏度为75mPa穝,具有较好的耐温耐剪切性;在温度低于70℃时,储能模量远大于耗能模量,黏弹性良好;90℃体系的砂降速度为0.7661mm穝-1,具有很强的携砂能力;加入5%的原油,40min即可破胶,破胶液黏度为2.84mPa穝。通过化学反应,形成的CO2微泡沫可以有效的降低压裂液的滤失量,同时可以提高返排率,降低对底层的伤害,改善压裂效果。

    • 低浓度胍胶压裂液有机硼交联剂YJ-P的合成与应用

      2013, 30(1).

      摘要 (561) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:该文通过考察压裂液的悬砂时间(Time)确定了合成反应中硼砂用量,配位剂组分比例,溶剂组分比例对有机硼交联剂YJ-P交联低浓度胍胶压裂液携砂性能的影响,并通过动态流变研究压裂体系的粘弹性。结果表明,硼砂用量25%,配位剂质量比m(葡萄糖):m(乙二醇)为1:1.5,溶剂丙三醇与水的 比例为6:1,交联剂用量为1.2%时,悬砂性能最优,悬砂时间达到了27 min•mm-1。确定反应时间为4.0h,反应温度80℃,改性有机硼交联剂对低浓度胍胶压裂液有良好的悬砂性.当胍胶的有效浓度达到0.2%,剪切频率增加,动态模量增加,在频率达到10rad/s时,G'>G"且 G'>0.1Pa,压裂液有较好的粘弹性。

    • >建筑用化学品
    • 聚羧酸大分子的合成及其对石膏强度的影响

      2013, 30(1).

      摘要 (482) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:以丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯磺酸钠及烯丙基聚氧乙烯醚为原料,过硫酸铵为引发剂,进行水相自由基共聚反应合成醚型聚羧酸大分子。合成产物对石膏具有明显缓凝作用。加有0.2% (以石膏质量计)的合成产物改性的石膏块,养护时间为24 h时,其抗折及抗压强度相比纯石膏的分别增加31.1%和32.6%,吸水率相比纯石膏的降低了9.1%。

    • >精细化工中间体
    • 蔗糖-6-苯甲酸酯的制备

      2013, 30(1).

      摘要 (458) HTML (0) PDF 0.00 Byte (4) 评论 (0) 收藏

      摘要:以蔗糖为原料,苯甲酸甲酯为酯化试剂,使用碳酸铯为催化剂合成蔗糖-6-苯甲酸酯。探讨了催化剂的种类及用量、反应温度、反应时间和物料配比对反应的影响。最优的反应条件:催化剂的质量分数为2%(以对蔗糖的质量计,下同),n(蔗糖):n(苯甲酸甲酯)=1:4,反应温度为45℃,反应真空度为0.05MPa,反应时间为5 h。该条件下,蔗糖-6-苯甲酸酯的收率可达81.0%。

    • HfCl4/NaBH4体系对亚砜的脱氧还原

      2013, 30(1).

      摘要 (548) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:对HfCl4/NaBH4体系下亚砜的脱氧还原反应进行了研究。考察了溶剂、温度、摩尔比等因素对该反应的影响。实验结果表明,在HfCl4/NaBH4体系下,当溶剂为四氢呋喃(THF)、底物/HfCl4/NaBH4摩尔比=0.8/0.34/4.0时,亚砜回流反应0.6 h~1.5 h,脱氧还原得收率88%~99% 的硫醚产物。此外,在上述脱氧反应过程中,-NO2,-OMe,-F,-Cl,-Br等官能团具有兼容性。该方法对二苯基亚砜、二苄基亚砜尤为适合,收率高达98%~99%。