• 2013年第30卷第2期文章目次
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    • >丙烯酸系列化学品
    • 聚酯改性丙烯酸聚氨酯2K汽车修补漆的研制

      2013, 30(2).

      摘要 (517) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以聚酯树脂对丙烯酸聚氨酯体系进行改性,制备了一种性能优异的2K汽车修补漆。讨论了丙烯酸树脂、聚酯及其加入量、固化剂、-NCO/-OH值、流平剂、防沉剂对漆膜性能的影响,结果表明:当丙烯酸树脂与CARDURA E10(叔碳酸缩水甘油酯)改性聚酯树脂的质量比在5:1~3:1,以N3390为固化剂且-NCO/-OH的摩尔比为1.08~1.15,丙烯酸流平剂与有机硅流平剂之比为10:3,防沉剂的量为0.54%时,漆膜的性能最佳。

    • >精细化工中间体
    • 4-[(3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基)甲基]-1H-1,2,3-三氮唑的合成

      2013, 30(2).

      摘要 (531) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以特戊酸氯甲酯为原料,经过叠氮取代、环加成和威廉森合成反应,制得一种新型可传导质子的单体4-[(3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基)甲基]-1H-1,2,3-三氮唑(Ⅲ)。采用正交试验设计和单因素实验考察了反应温度、反应时间、反应物料摩尔比和催化剂用量等因素对收率的影响。得到了合成特戊酸叠氮甲酯(Ⅰ)的最佳工艺条件:n(叠氮钠):n(特戊酸氯甲酯)=1.5:1,反应时间20 h,反应温度78 ℃;以及(4-(羟甲基)-1H-1,2,3-三唑-1-基)-特戊酸甲酯(Ⅱ)的最佳合成条件:n(丙炔醇):n(Ⅰ)=1.3:1,反应温度50 ℃,反应时间24 h,n(CuSO4•5H2O):n(抗坏血酸):n(Ⅰ)=0.02:0.1:1。目标产物的收率为63.9%。用FTIR、1H NMR和13C NMR对产物的结构进行了表征。

    • >表面活性剂
    • 无患子皂苷及复配体系表面活性的研究

      2013, 30(2).

      摘要 (454) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文系统研究了无患子皂苷水提液及其发酵液以及与其他表面活性剂复配体系的表面活性。结果显示,经发酵纯化后的无患子皂苷的高温稳定性、临界胶束质量浓度(cmc)、临界胶束质量浓度时的表面张力(γcmc)、泡沫性能及乳化力都有不同程度的改善;根据Rosen理论推算出无患子皂苷发酵液与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)、十八烷基三甲基氯化铵(1831)、烷基聚葡萄糖苷(APG)、脂肪醇聚氧乙烯醚(平平加)进行二元复配的最佳配比。γcmc、cmc及泡沫试验测试结果表明无患子皂苷发酵液与这四种表面活性剂组成的二元复配体系都有不同程度的协同增效效应;乳化力测试结果显示无患子皂苷与APG复配对棕榈油和液体石蜡都有较大的协同增效作用,但其他三种复配体系仅对棕榈油有协同增效作用,对液体石蜡无协同增效作用。

    • >精细化工中间体
    • 苯并噻唑盐催化多聚甲醛合成1,3-二羟基丙酮

      2013, 30(2).

      摘要 (408) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:在氮气保护下,以多聚甲醛为原料,正丁醇作溶剂,三乙胺作助催化剂,在溴化-3-乙基苯并噻唑盐催化作用下合成了1,3-二羟基丙酮。考察了反应温度、反应时间、三乙胺用量对产物1,3-二羟基丙酮收率的影响,实验得出的优选工艺参数如下: 60mmol多聚甲醛, 3mmol催化剂和25mL三乙胺,同时加入10mL正丁醇,反应温度130℃,反应时间40min。DHA收率为37%,选择性在95%-98%。产物经过先酯化再水解分离的提纯工艺,纯度从90%提高到99.8%,分离提纯后得率为72%。产物熔点为73℃;通过IR、1HNMR及紫外可见光谱分析确证了化合物的结构。

    • 由芳香族聚酯LCP废弃物回收4,4′-联苯二酚

      2013, 30(2).

      摘要 (536) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文以1,4-二氧六环为溶剂,NaOH为催化剂,对废弃的含4, 4′-联苯二酚(BP)单元的芳香族聚酯型液晶高分子(LCP) ,在常压下通过水解反应回收制备4, 4′-联苯二酚进行了研究。在反应混合物的质量比m (LCP): m (溶剂): m (H2O): m (NaOH)=1: 4: 1.5: 0.6的最优条件下,液晶高分子的水解率达97%以上。通过在水解液中加入HCl并控制其pH在8.5,可以沉淀得到4, 4′-联苯二酚。4, 4′-联苯二酚经水洗、干燥、甲醇重结晶后,液相色谱检测其纯度可达99.9%,从废弃液晶高分子中制备4, 4′-联苯二酚的收率为70%。

    • >表面活性剂
    • 直接苷化法合成十二烷基糖苷放大试验工艺过程的优化

      2013, 30(2).

      摘要 (565) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:在小试基础上,建立了一套反应釜体积为30L直接苷化法合成十二烷基糖苷的实验室放大试验装置。考察了放大试验装置制备十二烷基葡萄糖苷的工艺参数的稳定性。试验结果表明,采用实验室小试工艺条件很难生产出与小试同等质量的烷基糖苷。指出了原料葡萄糖的含水量、醇糖比、葡萄糖在醇中的分散性及工艺参数的稳定性等因素影响了放大试验。提出的原料葡萄糖需选择无水、且需过筛、脱水、预混合和分批投料;醇糖比为6:1;温度、压力等工艺参数采用自动化控制;真空系统增设冷凝器和分离罐等。工艺过程优化后放大试验装置运行良好,所得产品经气相色谱仪分析与小试产品质量同等。

    • >香料与香精
    • ASE-SAFE和SDE-GC-MS分析贾永信腊牛肉的风味成分

      2013, 30(2).

      摘要 (779) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用加速溶剂萃取-溶剂辅助蒸发和同时蒸馏萃取法提取贾永信腊牛肉的风味成分,结合气象色谱-质谱联用技术对其进行了分析研究。结果表明:共鉴定出84种挥发性风味成分,包括烃类6种,醛类21种,醇类10种,酮类11种,酚类4种,脂肪酸类16种,醚类3种,酯类1种,杂环化合物12种。通过不同溶剂的萃取,同时检测到的化合物有16种,包括己醛、庚醛、苯甲醛、壬醛、2-糠醇、芳樟醇、α-松油醇、(-)-4-萜品醇、1-羟基-2-丙酮、乙偶姻、2,3-戊二酮、薄荷酮、丁香酚、桉叶油素、茴香脑和2-甲基四氢呋喃-3-酮。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 含沥青质模拟油/水乳状液稳定性与界面性质关系 Ⅰ界面张力和Zeta电位的影响研究

      2013, 30(2).

      摘要 (788) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用近红外稳定性分析仪研究了水包沥青质模拟油型乳状液的稳定性。考察了2种表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、沥青质浓度以及盐对乳状液稳定性的影响,探讨了油水界面张力及油珠表面的Zeta电位与乳状液稳定性的关系。结果表明,SDBS稳定的乳状液要比SDS的稳定;在所考察的条件范围内,沥青质浓度越高,乳状液越不稳定,盐能增强乳状液的稳定性。油水界面张力的降低有利于水包油乳状液的稳定,而Zeta电位可能不是影响乳状液稳定性的主要因素。

    • >食品与饲料用化学品
    • 酿造酱油和酸水解植物蛋白调味液特征挥发性成分分析及其应用

      2013, 30(2).

      摘要 (916) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:在优化的顶空固相微萃取(SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)条件下对酿造酱油和酸水解植物蛋白调味液的挥发性成分进行了分析,提出了以二者的特征指示性成分判别酱油中是否添加酸水解植物蛋白调味液的的方法。优化的SPME条件为:于50°C,氯化钠100g/L的条件下萃取30min。在10个不同酿造酱油样品中共确定出11个特征共有成分,在12个酸水解植物蛋白调味液中确定15个特征成分。通过排除焦糖色素中挥发性成分对特征组分的干扰,确定了以1-辛烯-3-醇作为酿造酱油的指示性成分,1-苯基-2-丙酮作为酸水解植物蛋白调味液的指示性成分,提出了酱油鉴别的新方法,并应用于市售酱油的鉴定。

    • >粘合剂
    • 马来酸酐改性超支化聚酯及其在紫外光固化涂层中的应用

      2013, 30(2).

      摘要 (850) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以马来酸酐改性末端为羟基的超支化聚酯,得到链段中含大量不饱和双键的超支化马来酸酯,分析表征了不同改性度的超支化马来酸酯黏度、热稳定性及Tg的变化。以超支化马来酸酯为预聚物应用于紫外光固化涂层,考察了改性度对光固化膜附着力、冲击强度、柔韧性、硬度及耐溶剂性能的影响。实验表明,超支化马来酸酯是一种低黏度、热稳定性好、Tg易调节的高分子材料。当改性度为80%时,光固化涂层性能最佳,其光固化时间可达3s,膜附着力为1级,耐冲击强度为48kgf.cm,柔韧性>7cm,硬度达5H,同时具有优良的耐溶剂性能。

    • >香料与香精
    • 新型高浓度纳米缓释香精的制备工艺研究

      2013, 30(2).

      摘要 (645) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:用超滤技术,对以壳聚糖-三聚磷酸钠为壁材,桂花香精、晚香玉香精为芯材的纳米香精胶囊进行浓缩。通过一系列单因素试验分析不同因素对纳米香精胶囊超滤时间、粒径、固含量、Zeta电位等的影响,获得最佳制备条件。采用激光粒度仪(DLS)等对其性能进行检测。结果表明:对于桂花纳米香精,将原液浓缩一倍时,选择相对分子质量150000的壳聚糖,0.3MPa超滤压力,香精质量分数为0.5%时超滤综合效果最好;对于晚香玉纳米香精,将原液浓缩一倍时,选择相对分子质量150000的壳聚糖,0.3MPa超滤压力,香精质量分数为0.244%超滤综合效果最好。

    • >精细化工中间体
    • 4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酮的合成与表征

      2013, 30(2).

      摘要 (660) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以2,3-二氟苯乙醚和乙酰氯为起始原料,经傅克反应合成了纯度99%以上的液晶中间体4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酮,目标化合物进行了1HNMR、IR和GC-MS表征。条件实验表明:以三氯化铝为催化剂,二氯甲烷为反应溶剂,当2,3-二氟苯乙醚/三氯化铝/乙酰氯为1:1.14:1.3,反应温度为-10~-5 ℃,反应时间为1 h时反应效果最佳。并对傅克反应的机理及副产物产生的原因进行了推测。

    • >功能材料
    • PVDF/PES-C共混膜的结构与性能

      2013, 30(2).

      摘要 (495) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和N, N-二甲基乙酰胺(DMAc)为混合稀释剂,采用热致相分离法(TIPS)制备了聚偏氟乙烯(PVDF)和酚酞型聚醚砜(PES-C)共混膜,采用扫描电镜观察了膜的截面结构,测试了膜的纯水通量。通过膜生物反应器处理生活污水检验了膜的污水处理性能。与PVDF膜相比,共混膜具有一个较薄的致密的皮层和较为疏松的支撑层,共混膜的纯水通量约为纯聚偏氟乙烯膜的两倍。同时共混膜的污水通量较高,COD和NH4+-N的去除率与PVDF膜相比约增加10%,共混膜的通量衰减系数较小,具有更好的抗污染性能。

    • >生物工程
    • 丝氨酸脱氨酶酶法拆分DL-丝氨酸

      2013, 30(2).

      摘要 (567) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用pET28a为载体在宿主细胞BL21 (DE3)中重组表达了大肠杆菌丝氨酸脱氨酶,以L-丝氨酸为底物研究了其酶学性质,考察了温度、起始pH、底物浓度等因素对酶促反应的影响,并利用丝氨酸脱氨酶酶法拆分了DL-丝氨酸。结果表明:丝氨酸脱氨酶重组表达成功;丝氨酸脱氨酶最佳反应条件为37℃,pH=9.0,底物浓度4%;0.3 g菌体细胞酶法拆分100 ml ? (DL-丝氨酸) =8%反应液需8 h,其中L-丝氨酸摩尔转化率达98%。

    • >催化与分离提纯技术
    • NiWB催化剂催化微晶纤维素加氢反应的研究

      2013, 30(2).

      摘要 (714) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过改变溶液中偏钨酸铵的浓度以化学还原法制备了一系列NiWB催化剂,并用于微晶纤维素的转化。探讨了催化剂中Ni和W的不同配比、反应温度、H2压力、反应时间及催化剂用量对纤维素催化转化率、乙二醇和六元醇收率的影响。实验结果表明,反应适宜的条件为:反应温度245℃、反应时间2h、H2压力6MPa,此时微晶纤维素转化率可达100%,乙二醇的收率在43%以上,而六元醇的收率在5%左右。

    • >精细化工中间体
    • 相转移催化合成甲基丙烯酸烯丙酯

      2013, 30(2).

      摘要 (440) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用3-氯丙烯和甲基丙烯酸钠为原料,以溴化十六烷基三甲基铵为相转移催化剂,合成了甲基丙烯酸烯丙酯。产物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征。考查了反应溶剂、原料摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对反应收率的影响。当甲基丙烯酸钠和3-氯丙烯的摩尔比为1:2.5,催化剂和对苯醌阻聚剂用量分别为甲基丙烯酸钠的3 wt%和0.5 wt%,以二甲亚砜为反应溶剂且其用量为3-氯丙烯体积的2.25倍时,于50℃下搅拌反应3 h,可使AMA摩尔收率达到85%。

    • >功能材料
    • 水热法制备Zn-Mg-Al花状水滑石

      2013, 30(2).

      摘要 (645) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用水热法,以尿素为沉淀剂,Zn(NO3)2、Mg(NO3)2和Al(NO3)3为原料,在120℃条件下连续反应10h后制备了Zn-Mg-Al水滑石纳米片以及由纳米片组装成的花状结构水滑石。利用XRD、FT-IR、TG-DTA、ICP和SEM分别对产物的尺寸、结构和形貌进行了分析。研究结果表明,本法合成的水滑石具有均一的花状形貌,花状晶体直径约8μm左右,构成花状结构的纳米片厚度约为100nm,花状水滑石晶体具有良好的“记忆效应”。初步阐释了花状水滑石的可能形成机理。

    • >医药与日化原料
    • 膨润土对海藻酸钠/壳聚糖凝胶微球性能的影响

      2013, 30(2).

      摘要 (824) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了得到一种对啶虫脒具有高负载率和良好的缓释性能的农药载体,以膨润土作为吸附剂,利用壳聚糖的成膜性,采用挤出外源凝胶法制备了啶虫脒凝胶微球。并通过红外(FTIR)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)、溶胀试验和释药试验对其结构、形貌和性能进行表征。结果表明所制得的凝胶微球的粒径为1.42~1.71mm,膨润土可提高微球粒径与球形度,使啶虫脒的载药率和包封率分别由原来的4.16%和36.36%提升为4.91%和63.01%。壳聚糖与海藻酸钠通过静电作用形成了聚电解质复合物,辅助了钙离子交联,使啶虫脒的载药率和包封率分别由原来的4.16%和36.36%提升为5.23%和54.29%。膨润土表面含有大量的羟基,与海藻酸钠和壳聚糖形成氢键作用,可有效抑制海藻酸钙的大量溶胀,提高其缓释性能。

    • >建筑用化学品
    • 有机硅-丙烯酸酯共聚物乳液的制备及在调湿涂料中的应用

      2013, 30(2).

      摘要 (726) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:该文以3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MPTS)为功能改性单体,以丙烯酸酯及少量的丙烯酸为主要共聚单体,采用离子型/非离子型复合乳化剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,成功制备了有机硅改性的丙烯酸酯共聚物乳液(SAE)。考察了MPTS用量、甲基丙烯酸-β-羟丙酯(HPMA)用量、引发剂用量及聚合温度对乳液稳定性的影响。采用IR、TG对SAE进行了表征。共聚物乳液SAE为成膜物,硅藻土、膨润土等为颜填料,制备了有机硅改性丙烯酸酯共聚物调湿涂料(SAE-C)。在测定共聚物乳液膜、SAE-C涂料基本性能的基础上,进一步测定了涂料SAE-C调湿功能。结果表明:MPTS能提高SAE乳液膜的附着力和涂料的耐水性;SAE乳液与SAE-C涂料均能达到国家内墙涂料和建筑涂料相关标准。同时,较好的增/降湿性能强,可用作具有调湿功能的内墙涂料。

    • >功能材料
    • pH响应性P(AA-co-C8PhEO10Mac) 水凝胶的制备及其对L-抗坏血酸的控释性能

      2013, 30(2).

      摘要 (966) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用自由基交联共聚法合成了具有 pH 敏感性的水凝胶聚丙烯酸-co-甲基丙烯酸辛基酚聚氧乙烯醚酯[P(AA-co-C8PhEO10Mac)],研究了不同单体配比的水凝胶在不同 pH 的缓冲溶液中的溶胀性、溶胀动力学和退溶胀动力学,并通过SEM观察水凝胶的微观结构。通过浸泡法在水凝胶中载入L-抗坏血酸,初步研究了模拟胃肠液中,凝胶对L-抗坏血酸的释放行为。结果表明,凝胶具有多孔结构,兼具快速的溶胀和退溶胀速率,良好的 pH 敏感性等特征;载药凝胶在模拟肠液(SIF, pH=7.4)中对药物的累计释放率明显大于在模拟胃液(SGF, pH=1.4)中的累计释放率,增大丙烯酸的用量使累计释放率先升高后降低。采用滤纸片法研究了甲基丙烯酸辛基酚聚氧乙烯醚酯(C8PhEO10Mac)对大肠杆菌、酿酒酵母的抑制作用,结果显示在10~50mmol/L的测试浓度水平,C8PhEO10Mac对二者均无明显的抑制作用。

    • >表面活性剂
    • 压热法合成甲基偶联双(烷基酚)

      2013, 30(2).

      摘要 (358) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:在压热条件下以草酸催化烷基酚与甲醛的缩合反应合成甲基偶联双(烷基酚),并采用FT-IR,ESI-MS,1H-NMR等手段表征了目标产物结构。结果表明,与常压条件相比,压热条件使壬基酚转化率提升20 %左右,甲基偶联双(壬基酚)的选择性提升10 %左右。以单因素实验方法考察了催化剂用量、反应时间、反应温度及反应物料比对壬基酚与甲醛缩合反应的影响,通过优化进一步提升了壬基酚转化率,同时选择性达到92.1 %。类似地,又以正交实验方法优化了甲基偶联双(十二烷基酚)的压热工艺。实验结果表明压热法可以简便、廉价并高效率地合成甲基偶联双(烷基酚)。

    • >精细化工中间体
    • 2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇的合成与结构表征

      2013, 30(2).

      摘要 (792) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇(1)为原料,经重氮、水解制得2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇(2),产物结构经EA、IR、1H NMR和MS确认;同时,对影响反应的主要因素进行了系统考察。结果表明,在重氮化温度为-2~2 ℃、w(H2SO4)=w(NaNO2)=30%、n(H2SO4) : n(NaNO2) : n(1)= 4.1 : 1.1 : 1.0,水解时w(H2SO4)=50%、n(H2SO4)) : n(1) = 11.0 : 1.0、110℃水解2 h的优化条件下,目标物的平均收率高达91%。

    • >食品与饲料用化学品
    • 高速逆流色谱分离纯化氧化葵花油中三亚油酸甘油酯单氢过氧化物

      2013, 30(2).

      摘要 (581) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文研究是为获得较高纯度的三亚油酸甘油酯单氢过氧化物, 用于“脂肪调控氧化-热反应”制备肉味香精机理研究。葵花油在70℃下通空气0.72 m3/kg?h氧化70h制备含三亚油酸甘油酯单氢过氧化物的氧化产物,采用液-质联机定性及液相色谱-蒸发光散射检测器面积归一化定量,氧化产物中三亚油酸甘油酯单氢过氧化物含量为1.95%。高速逆流色谱分离该氧化产物中的三亚油酸甘油酯单氢过氧化物,较佳的两相溶剂系统为正己烷/二氯甲烷/乙腈(4:1:3,V/V/V)。以上相为固定相,下相为流动相,正向洗脱,流速1.5mL/min,转速850rpm/min,上样5g,分离时间195min,一次性得三亚油酸甘三酯单氢过氧化物53mg,液相色谱-蒸发光散射检测器分析纯度为96.3%,回收率52.3%。

    • >香料与香精
    • 2-(1,1,2,3,3-五甲基茚满)异丙醇的制备与纯化

      2013, 30(2).

      摘要 (655) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以1,1,2,3,3-五甲基茚满与环氧丙烷为原料,二氯甲烷为溶剂,无水氯化铝催化合成2-(1,1,2,3,3-五甲基茚满)异丙醇(俗称茚满醇)。考察了原料摩尔比、无水氯化铝用量、反应温度对茚满醇选择性的影响。采用超声辅助溶解—结晶的方式对产品进行了纯化。结果表明:在-10℃~-15℃时,原料摩尔比n(五甲基茚满):n(环氧丙烷):n(无水氯化铝)=1:1.2:1.2的条件下反应2h,五甲基茚满转化率55.8%,茚满醇选择性99%。经结晶纯化后茚满醇纯度达99%,避免了减压蒸馏产生的焦杂味。通过FTIR、GC-MS、HRESIMS、元素分析、1H NMR、和13C NMR对茚满醇结构进行了表征。

    • >精细化工中间体
    • 取代1,3-二苯基-1,3-丙二酮的合成与抗氧化性能研究

      2013, 30(2):0-0.

      摘要 (681) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以取代芳酮和取代芳酯经克莱森反应合成了5个取代1,3-二苯基-1,3-丙二酮。采用4因素3水平正交试验优化1,3-二(4-甲氧苯基)-1,3-丙二酮较佳的工艺条件:以甲苯为溶剂,NaNH2作催化剂,n(对甲氧基苯乙酮):n(对甲氧基苯甲酸甲酯):n(氨基钠)=1:4:5,微波辐射功率320W,反应时间45min,收率为72.1%。合成的产物结构经IR与1HNMR光谱进行结构表征,用HPLC测定含量。对UV光谱有良好的吸收及对猪油有较好的抗氧化作用

    • >中药现代化技术
    • 海南核果木果实脂溶性成分的GC-MS分析

      2013, 30(2):0-0.

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      摘要:采用溶剂提取法、硅胶柱层析分离,获得海南核果木果实脂溶性提取物Ⅰ和Ⅱ,结合气相色谱-质谱联用对其化学成分进行分离、鉴定及分析。结果发现,海南核果木果实脂溶性提取物Ⅰ中主要为邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(64.2%)和烷烃类(23.7%);从脂溶性提取物Ⅱ中鉴定出19种成分,主要为烯烃类(1.4%)、烷烃类(22.9%)、酯类(67.9%)以及植物醇(2.8%)等,酯类主要为饱和脂肪酸酯(35.7%),为软脂酸甲酯(29.0%)和十八碳酸甲酯(6.8%),不饱和脂肪酸酯(18.6%),为11,14-十八碳二烯酸甲酯(10.1%)和6,11-二十碳二烯酸甲酯(8.5%),另外还含有邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(13.6%)。