• 2013年第30卷第6期文章目次
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    • >功能材料
    • 季铵化聚乙烯醇/聚二甲基二烯丙基氯化铵/正硅酸乙酯杂化阴离子交换膜的制备与性能表征

      2013, 30(6).

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      摘要:通过在季铵化聚乙烯醇(QPVA)和聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDADMAC)混合聚合物水溶液中添加正硅酸乙酯(TEOS)进行溶胶-凝胶反应,制备得到了不同配比的溶胶-凝胶铸膜液,并将各铸膜液在模具中干燥得到杂化膜,随后将杂化膜在戊二醛的丙酮溶液中交联得到尺寸稳定的杂化阴离子交换膜。考察了季铵化聚乙烯醇和聚二甲基二烯丙基氯化铵铸膜液的质量比对杂化膜稳定性的影响。主要分析了4种尺寸稳定阴离子交换膜的外观形貌、红外光谱、微观形貌、热稳定性、含水/甲醇率和膜的离子交换容量。结果表明,QPVA/0.25PDADMAC/0.1TEOS碱性杂化膜在甲醇中尺寸稳定,微观结构致密,在65-140℃温度范围内热稳定性优良,离子交换容量可达到1.09141mmol/g。具有在中低温型碱性直接甲醇燃料电池中使用的潜力。

    • 海藻酸疏水衍生物水悬纳米胶囊的制备及其性能

      2013, 30(6).

      摘要 (424) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用海藻酸辛酰胺作为囊材,基于微乳模板制备了功夫菊酯水悬纳米胶囊。采用透射电镜对纳米胶囊的形貌进行考察;结合激光粒度仪对胶囊的粒径进行分析,讨论不同海藻酸辛酰胺、氯化钙和表面活性剂的量对制备的胶囊粒径影响;并使用气相色谱测定胶囊中功夫菊酯的释放量,研究其释放性能。结果表明:随着加入表面活性剂量的增加,纳米胶囊的粒径逐渐减小;当w(功夫菊酯)=2.5%,w(表面活性剂)=17.5%,w(海藻酸辛酰胺)=1‰,w(CaCl2)=0.5‰时,水悬纳米胶囊平均粒径为7.76nm;功夫菊酯累积释放率达到60%,微乳需200min,纳米胶囊需300min,纳米胶囊减缓了芯药的释放。

    • >表面活性剂
    • 十二烷基三甲基氢氧化铵与十二烷基苯磺酸钠复配体系的表面活性

      2013, 30(6).

      摘要 (478) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:考察了十二烷基三甲基氢氧化铵(DTAH)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)及其混合体系的表面活性、碱性和稳定性,结果表明,复配体系n(DTAH):n(SDBS)=9:1时,不仅降低表面张力能力和效率均有显著提高,而且具有很好的稳定性和强碱性,其cmc(临界胶束浓度)、γcmc(临界胶束浓度时的表面张力)和pH值分别为3.02×10-5 mol•L-1,28.10 mN•m-1和12.46,DTAH/SDBS复配体系在表面和胶束中的相互作用参数βσ和βm分别为-18.36,-22.69,表现出很好的协同作用。

    • >催化与分离提纯技术
    • 锡卟啉的合成及其绿色催化氧气氧化环己烯

      2013, 30(6).

      摘要 (525) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:考察催化剂金属锡次卟啉二甲酯催化氧气氧化环己烯的反应性能。探讨了在催化氧化过程中,反应温度、压力、时间、催化剂用量等因素对环己烯转化率和产物选择性的影响,并结合GC-MS在线分析检测。实验结果表明,当温度100 ℃、压力0.8 MPa、时间7 h、催化剂用量0.5 mg(7.6?0-4 mmol),环己烯10 mL(98 mmol)的条件下,环己烯的转化率达84%,相应产物2-环己烯-1-醇和2-环己烯-1-酮的总选择性为94%,并对该反应的催化氧化反应机理进行了初步研究。

    • 聚酰胺-胺树状分子锡配合物催化性能研究

      2013, 30(6).

      摘要 (613) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:近三十年来树状大分子的应用越来越受到研究者的关注,然而液相合成树状大分子常常面临反应时间长和减压蒸馏的繁杂过程,这大大限制树状大分子的应用。本文通过固相合成的方法将聚酰胺-胺树状大分子PAMAM担载于大孔硅胶上,并对其一到三代的外围分别用对羟基苯甲醛、2,4-二羟基苯甲醛和邻羟基苯甲醛进行修饰,再与SnCl2?2H2O反应形成三类共计9种不同代数树状高分子锡配合物,对此类配合物的结构用元素分析、IR、ICP和XPS进行了表征。研究发现此类配合物是低浓度双氧水氧化酮的Baeyer–Villiger反应的较好的非均相催化剂。部分的酮和环酮都高选择性的转化为相应的酯和内酯。对不同类型催化剂作用下的氧化反应进行比较发现,载体、配体和金属担载量对配合物的催化活性均有不同程度的影响。此类催化剂具有制备方法简单、可重复利用等优点。

    • 络合萃取法提取发酵液中丁二酸盐的研究

      2013, 30(6).

      摘要 (572) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为提高微生物发酵法生产丁二酸的产品提取收率,研究利用三辛胺/正辛醇体系对发酵液进行络合萃取。比较硫酸和阳离子交换树脂两种前处理发酵液方式对络合萃取丁二酸的影响,以及用氨水反萃制备丁二酸铵。结果表明:通过阳离子交换树脂前处理发酵液,三辛胺/正辛醇体系对丁二酸的萃取率高于硫酸前处理,可达到91.3%;氨水是一种优良反萃剂,萃取剂重复使用5次,平均萃取率为90.4%,平均反萃率为94.9%,且萃取率和反萃率未见明显下降。

    • 乙酰乙酸乙酯金属配合物催化丁二酸二甲酯和碳酸乙烯酯的耦合反应

      2013, 30(6).

      摘要 (570) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:研究了乙酰乙酸乙酯金属配合物催化碳酸乙烯酯(EC)和丁二酸二甲酯(DMSu)同时合成聚丁二酸乙二醇酯(PES)预聚体和碳酸二甲酯(DMC)耦合反应新工艺。结果表明,以乙酰乙酸乙酯锌为催化剂,反应温度205~215℃,n(乙酰乙酸乙酯锌)/n(EC+DMSu)=0.1%,n(EC)/n(DMSu)=4,反应时间1h时,DMC收率为52.3%,PES的特性黏数为0.1174 dl/g。

    • 有机酸水溶液提取玉米芯木质素及其性质研究

      2013, 30(6).

      摘要 (834) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以甲酸/乙酸水溶液为溶剂提取玉米芯木质素。利用响应面法考察了甲酸浓度、提取温度和反应时间等因素对木质素产率的影响。结果表明,最优的反应条件为:V (甲酸)∶V(乙酸) =4∶5,提取温度为91 ℃,反应时间4 h,在该条件下木质素产率的预测值为67.91 %,实验验证值为70.16 %。利用紫外光谱法和化学滴定法研究了木质素的纯度、酚羟基和羧基含量,测定了木质素在不同溶剂中的溶解性,通过红外、紫外、核磁共振及热重等方法对所提取的木质素的结构和性质进行了表征。结果显示,有机酸水溶液提取的木质素同时含有紫丁香单元(S)、愈创木基单元(G)和对羟基苯丙烷单元(H),而且与碱木质素结构相似。热重分析表明,该木质素具有更好的热稳定性,600 ℃时热解残余物的比例为42 %。有机酸水溶液处理法是提取高纯度玉米芯木质素的有效方法。

    • H3PW12O40/SiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

      2013, 30(6).

      摘要 (3975) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸H3PW12O40/SiO2催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。以环己酮和乙二醇为原料,合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/SiO2对缩酮反应的催化活性,考察了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对产物收率的影响。研究结果表明,H3PW12O40/SiO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,催化剂用量占反应物料总质量的1.2 %,带水剂环己烷用量3 mL,反应时间45 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达89.7%。

    • >香料与香精
    • 腊梅花保存方法对精油成分的影响

      2013, 30(6).

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      摘要:通过水蒸气蒸馏法分别对冷冻保存、干燥处理的腊梅花进行精油提取,并采用GC-MS对所得精油进行成分分析,比较不同保存方法处理后腊梅花的精油产率及香气成分的差别,结果表明冷冻保存为较好的保存方法; 对冷冻保存7 d、14 d、30 d、45 d、60 d、75 d和90 d的腊梅花精油中香气成分的变化规律进行研究,结果表明腊梅花的合适保存时间为60 d 。

    • N-(3-甲酰吡啶)-脯氨酸甲酯的合成及其卷烟加香应用研究

      2013, 30(6).

      摘要 (616) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:实验首先以3-吡啶甲酸为起始原料,经酰氯化反应制成3-吡啶甲酰氯.另以α-氨基酸为原料,经酰氯化后再与甲醇反应生成相应的氨基酸甲酯盐酸盐.在室温下,以三乙胺为缚酸剂,3-吡啶甲酰氯与氨基酸甲酯经过酰化反应生成目标产物N-(3-甲酰吡啶)-脯氨酸甲酯化合物.化合物结构通过1H NMR、13C NMR、IR和HRMS技术进行了表征. 并对产物进行热重分析以及热裂解行为研究,分析鉴定出了40多种裂解产物,其多数为致香物质.对目标物进行卷烟加香评吸,结果表明该物质能改善卷烟吸味,减轻卷烟吸食刺激性,增强香气.

    • >食品与饲料用化学品
    • 蕨提取液对亚硝酸根清除的工艺

      2013, 30(6).

      摘要 (500) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用分光光度法,研究蕨老茎叶提取液体外清除亚硝酸盐的能力. 在单因素试验基础上,利用Design-Expert Software8.06设计了响应曲面试验,考察乙醇体积分数、提取时间、料液比以及提取温度四因素对蕨老茎叶提取液清除亚硝酸盐效果的影响。蕨老茎叶中清除亚硝酸盐有效成分的最佳提取工艺条件为:液固比(V:W)为69:1,用体积分数71%的乙醇在81℃下水浴回流90min,此时提取液对亚硝酸盐的最大清除率为70.21%。模型预测对亚硝酸钠的清除率为69.50%.

    • >水处理技术与环境保护
    • 酚酞型聚醚砜对聚偏氟乙烯中空纤维膜结构及性能的影响

      2013, 30(6).

      摘要 (486) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以二苯甲酮和N,N-二甲基乙酰胺为稀释剂、酚酞型聚醚砜(PES-C)为添加剂通过热致相分离法制备了聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维膜。采用扫描电镜观察了膜的结构,测试了膜的纯水通量。在膜生物反应器(MBR)中测试了膜的污水通量和出水的化学需氧量及氨氮指标。该法制得的膜具有较为致密的皮层结构和疏松的支撑层结构,添加质量分数为2%的PES-C制备的PVDF膜与PVDF膜相比纯水通量增加60%,污水通量增加37.8%,出水COD去除率增加了3.32%,NH4+-N去除率增加了2.2%,且MBR出水达到排放标准。

    • 碱性钙基膨润土对亚甲基蓝和刚果红的吸附去除

      2013, 30(6).

      摘要 (628) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本论文研究了碱性钙基膨润土(ACB)对水体中的亚甲基蓝(MB)和刚果红(CR) 染料的吸附性能,考察了吸附剂用量、吸附时间及温度、pH值及盐等因素对吸附效果的影响,同时进行了两种染料在碱性钙基膨润土上的吸附等温模型、吸附动力学模型研究。研究结果表明,ACB对MB、CR的脱色率随着吸附剂用量的增加而增加,在实验条件下,50 mg/L MB和100 mg/L CR的最佳吸附剂浓度分别为1.0 g/L和2.0 g/L;升高温度可以加快吸附速率,但对最终的脱色率影响很小;50 mg/L MB的吸附平衡时间在60 min左右,100 mg/L CR的吸附平衡时间在120 min左右;在pH值3-12范围内,ACB对MB的脱色率都稳定在99%左右,而适宜ACB吸附CR的pH范围为3-7,对CR的脱色率保持在90%左右; NaCl的加入对MB的吸附效果影响很小,对CR的吸附则有很强的抑制作用;ACB对MB的吸附同时符合Langmuir和Freundlich模型,而ACB对CR的吸附则更符合Langmuir模型;ACB对两种染料的吸附过程均符合准二级动力学模型,颗粒内扩散模型的拟合结果说明吸附过程存在颗粒内扩散作用。

    • >橡塑助剂
    • 笼状有机硅季鏻盐阻燃抗静电剂的合成研究

      2013, 30(6).

      摘要 (622) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以甲基三氯硅烷和四羟甲基硫酸鏻为原料合成了笼状有机硅季鏻盐阻燃抗静电剂1-甲基-4-羟甲基-1-硅杂-4-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷季鏻硫酸盐。本文讨论了反应温度、反应时间、溶剂等对产率的影响,确定了最佳工艺条件,即为:甲基三氯硅烷与四羟甲基硫酸鏻的摩尔比为2:1,以二乙二醇二甲醚作溶剂,反应温度为120℃,反应时间为8h。采用FTIR、1H-NMR对结构进行了表征,同时利用差热、极限氧指数及表面电阻等技术研究了目标产物的性能。实验表明该化合物分解温度为478.5℃,有优良的阻燃抗静电性能。

    • >纺织染整助剂
    • 螺环磷酰咪唑酯对棉布阻燃性能和力学性能的影响

      2013, 30(6).

      摘要 (805) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本实验采用自制膨胀型阻燃剂螺环磷酰咪唑酯通过浸轧方法对纯棉布进行阻燃整理,通过正交实验考察了阻燃剂、助剂的比例以及焙烘温度对整理棉布的极限氧指数(LOI)的影响。从中选取LOI值超过28%的阻燃棉布共8组,进行垂直燃烧和拉伸性能测试,进一步确定较优的阻燃整理工艺。结果发现,较优的阻燃整理条件为:整理液中阻燃剂含量为30%,催化剂用量为1.5%,交联剂用量为1%,焙烘温度为150℃时,阻燃棉布的LOI值达到33.96%,阻燃等级达到B1级,拉伸性能测得断裂强力为312.50N;对此条件下阻燃整理的棉布进行热重分析,结果表明,棉布的初始热分解温度提前了100℃,最大热分解速度降低,600℃下的残留量由几乎烧尽提高到30%。说明螺环磷酰咪唑酯阻燃体系对棉布具有很好的阻燃作用。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 一种疏水缔合聚合物的合成及溶液性能

      2013, 30(6).

      摘要 (635) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过官能团设计,合成出具有一定表面活性的长链季铵盐疏水单体——十八烷基-二甲基甲代烯丙基氯化铵(C18DMMAAC),用1H-NMR对其结构进行了表征。C18DMMAAC与丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)在水溶液中通过自由基聚合得到疏水缔合聚合物HAPAM-18,最佳的聚合反应条件为:n(AM):n(AA):n(C18DMMAAC)=74.94:25:0.06,AA的中和度为95%,单体总质量分数为20wt%,引发剂浓度为单体质量的0.05wt%,温度45℃,反应时间12h。研究表明,聚合物溶液的临界缔合浓度为2000mg/L;聚合物溶液对温度较为敏感,80℃时粘度保留率为70.93%;聚合物溶液仍为剪切变稀的假塑性流体,但表现出良好的抗剪切性能,剪切1h后粘度保留率达115%;由于设计为含较多阴离子的聚合物,该聚合物的抗盐性较差。

    • 疏水缔合聚丙烯酰胺的合成及性能评价

      2013, 30(6).

      摘要 (485) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、甲丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基溴化铵(C16DM)为单体合成了疏水缔合聚丙烯酰胺(HAPAM)。最佳的反应条件为:w(引发剂)=0.3%(以单体总质量计), x(C16DM)=0.5%,x(AA)= 25%,w(总单体)=20%,pH=7~8,反应温度50℃,反应时间8h。采用元素分析和红外光谱对结构进行表征,同时研究表明,质量浓度1g/L时溶液表面张力可降至42.2mN/m,接近3g/L时出现临界缔合浓度;黏度随温度上升缓慢下降,溶液具有剪切稀释性。

    • AM_nBS_SSS三元疏水缔合聚合物PAnBS的合成及溶液性能研究

      2013, 30(6).

      摘要 (597) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以正丁基苯乙烯(nBS)、对乙烯基苯磺酸钠(SSS)和丙烯酰胺(AM)为原料,采用自由基胶束聚合法合成了阴离子型三元疏水缔合聚合物PAnBS。利用红外光谱法、紫外光谱法以及核磁共振氢谱法对共聚物的结构进行了表征;考察了不同反应条件对共聚物溶液表观黏度的影响,得到了具有较强增粘能力的聚合物合成工艺条件:nBS、SSS和引发剂加量分别为总单体摩尔分数的1.5%、9%和0.1%,总单体和表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)在溶液中的质量分数分别为25%和6%,反应温度50℃,反应时间10h。与分子量1.97?07、水解度19.43%的部分水解聚丙烯酰胺相比,所得PAnBS在NaCl 或CaCl2水溶液中具有更强的增黏能力;PAnBS在淡水或盐水溶液中于80℃下的耐老化性能优于HPAM,表现出优良的耐温抗盐性能。

    • 一种树枝状侧基型聚合物的合成及其溶液性质研究

      2013, 30(6).

      摘要 (498) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文以乙二胺、丙烯酸甲酯、丙烯酰胺为原料,通过丙烯酰胺及丙烯酸甲酯自由基聚合反应合成主链,其次通过乙二胺与丙烯酸甲酯交替发生的酰胺化反应以及迈克尔加成反应首次将树枝状侧基引入了聚丙烯酰胺类聚合物,制备了一种新型的带树枝状侧基的聚合物,并利用红外光谱进行表征,确定了最佳合成条件:反应温度30℃,反应时间24-48h,反应物摩尔比1:1。对聚合物的水溶液性质进行了评价。结果表明,合成的带树枝状侧基的聚合物的增粘、抗温、抗盐性质较合成前聚合物都有较大的提高,达到了分子结构设计的预期效果。

    • >建筑用化学品
    • 新型含苯环聚羧酸系减水剂的制备与性能

      2013, 30(6).

      摘要 (535) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:用烯丙基聚氧乙烯醚(APE)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)和阿魏酸(FA)作为反应单体,在过硫酸铵(APS)引发下通过水溶液自由基共聚反应制备了一种新型含苯环聚羧酸系减水剂(FPC)。当n(APE): n(AA): n(SMAS): n(FA)=1: 5: 0.3: 0.15时,在反应温度为85℃、反应时间为4 h、引发剂APS用量为总单体质量分数的3%时得到的FPC性能最佳。FPC的主要特点是对含泥水泥具有较强的适应性。实验结果表明,FPC的折固掺量为0.2 wt %时,含泥10 wt %的水泥净浆流动度可达308 mm,初凝时间和终凝时间分别达430和502 min,减水率可达33.2%;扫描电子显微镜(SEM)和水泥胶砂强度检测结果表明,FPC可使水泥石更加紧密均质,可以明显提高硬化水泥砂浆的抗压强度。

    • >精细化工中间体
    • 5-溴-7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴的合成

      2013, 30(6).

      摘要 (669) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以1-溴萘为原料,合成了5-溴-7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴,总产率为63.1%。其中,对中间体2-(1-萘基)苯甲醛、7-甲基-7H-苯并[C]芴和7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴的合成工艺进行了优化。优化反应条件为:2-(1-萘基)苯甲醛合成中,催化剂Pd(dppf)Cl2用量3.0%,反应温度40 ℃,反应时间2 h,产率96.8%;7-甲基-7H-苯并[C]芴合成中,催化剂Amberlyst 15型离子交换树脂作用量0.6%,反应温度110 ℃,反应时间4 h,产率95.4%;7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴合成中,n(对甲苯磺酸甲酯)/n(7-甲基-7H-苯并[C]芴)=2.5:1,反应温度40 ℃,产率91.0%。产品结构通过1HNMR和ESI-MS等进行了表征。

    • 加压酰化反应制备4-氯二苯甲酮工业化技术研究

      2013, 30(6).

      摘要 (563) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:究了在加压和FeCl3/ZnCl2催化下,4-氯苯甲酰氯和苯发生Friedel-Crafts反应制备4-氯二苯甲酮的工艺。157.6 g苯、88.2 g4-氯苯甲酰氯和1.3g FeCl3/ZnCl2混合于1L的高压釜中,在压力为0.85×106~1.1×106Pa、温度为175~185°C的条件下反应8 h,经纯化处理得到4-氯二甲苯酮93.1 g,摩尔收率为86.2%,含量w(4-氯二苯甲酮)= 99.8%(HPLC)。探讨了压力、催化剂和投料比等收率的影响。研究该实验结果经过一次性投料4-氯苯甲酰氯175kg的生产型中试验证,4-氯二苯甲酮摩尔收率为82.7%。

    • 松香基氨基噻二唑衍生物的合成及抑菌活性研究

      2013, 30(6).

      摘要 (538) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以松香或歧化松香为起始原料,通过提纯、Diels-Alder双烯加成和关环等反应合成了4个新型松香基氨基噻二唑衍生物化合物。通过红外、MS、1HNMR和元素分析对产物进行表征和确认。采用最低抑菌浓度法对目标产物的抑菌性能进行了测试,初步的结果显示化合物都有一定的抑菌活性,特别是化合物5-脱氢枞基-2-氨基-1,3,4-噻二唑对金黄色葡萄球菌和表皮葡萄球菌具有良好的活性,对其最低抑菌浓度均为4μg/mL。

    • [2,7,12,18-四甲基-3,8-二乙基-13,17-二羧基乙基]-卟啉的简易合成

      2013, 30(6).

      摘要 (463) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以氯化血红素(I)为原料,在甲酸-铁粉体系下,通过调节铁粉与氯化血红素的摩尔比,一步合成[2,7,12,18-四甲基-3,8-二乙基-13,17-二羧基乙基]-卟啉(双乙基次卟啉,II)。探讨了反应过程中铁粉用量、温度、时间对目标产物(II)合成的影响。结果表明,当铁粉和氯化血红素的摩尔比为15:1、反应温度为120 ℃、反应时间为2 h时,目标产物(II)产率达到97.6%。通过1H NMR、MS、UV-vis和IR测试技术对产物结构进行了表征。

    • 氧气催化氧化苯氧乙醇合成苯氧乙酸

      2013, 30(6).

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      摘要:以苯氧乙醇和氧气为原料,经催化氧化合成苯氧乙酸。用高效液相色谱仪(HPLC)进行定量分析,红外吸收光谱(FT-IR)、核磁共振(HNMR、CNMR)、气质联用(GC-MS)对产品进行了定性分析。考察了催化剂、溶剂对反应的影响,并对反应的单因素进行了考察。结果表明:N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)为主催化剂,丁二酮肟和乙酸钴为助催化剂,乙腈是为溶剂;固定苯氧乙醇为0.1mol, NHPI用量为苯氧乙醇摩尔量的8%,催化剂配比是n(NHPI)∶n(丁二酮肟)∶n(乙酸钴)=8∶7.5∶1,0.8 MPa氧压力,80 ℃反应6 h,在此条件下,苯氧乙酸收率达68.6%。并根据GC-MS分析结果提出了可能的反应途径。