• 2013年第30卷第7期文章目次
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    • >医药与日化原料
    • 环氧衍生物开环法制备壳聚糖季铵盐的工艺研究

      2013, 30(7).

      摘要 (636) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用异丙醇为溶剂,以壳聚糖(CTS)、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,用环氧衍生物开环法制备了壳聚糖季铵盐(HACC),通过单因素实验,考察了反应物摩尔比,反应时间,反应温度等因素对产物取代度的影响,结果表明,制备壳聚糖季铵盐的最优工艺为:nCTS: nGTA=1: 4,壳聚糖相对分子质量3.2×105,碱化时间14h,预处理壳聚糖含水率20%,反应pH值7,反应温度75℃,反应时间8h。通过红外光谱、扫描电镜、热重分析对壳聚糖、壳聚糖季铵盐的结构、外观形貌、热稳定性进行了表征与分析,结果表明壳聚糖季铵化改性以N取代为主,改性后外貌和粒度有了明显变化,并且热稳定性降低。

    • >精细化工中间体
    • 树脂D001负载磷钨酸催化合成肉桂酸酯

      2013, 30(7).

      摘要 (445) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以肉桂酸和正丁醇反应为例,采用强酸性阳离子树脂D001负载磷钨酸为催化剂,对肉桂酸酯的合成进行了详细的研究。考察了醇酸物质的量之比、反应时间和反应温度、催化剂的用量和催化剂的重复使用性等因素对反应酯化率的影响。结果表明较佳的工艺条件为:反应温度为100℃,反应时间3h,酸醇物质的量之比为1:3,催化剂质量占肉桂酸总质量的15%,在此较优的条件下酯化率达92.4%。催化剂不经处理重复使用4次,酯化率都在83%以上,说明催化剂具有良好的重复使用性。依据上述较佳的工艺条件,进一步催化合成其它肉桂酸酯,酯化率均超过85%,表明树脂D001负载磷钨酸催化效果良好。

    • >医药与日化原料
    • 固体碱催化剂KF/γ-Al2O3催化合成聚甘油的研究

      2013, 30(7).

      摘要 (880) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用不同焙烧温度和不同负载量制备了一系列KF/ ૪-Al2O3催化剂并用于甘油聚合反应,重点研究了焙烧温度和负载量对聚甘油聚合度的影响。采用XRD对固体碱的成分进行分析,用Hammett指示剂法、TG-DTA、CO2-TPD、BET等分析手段对催化剂的结构和性能进行表征。结果表明:催化剂的活性取决于其表面所含K3AlF6的量,采用焙烧温度为600℃、负载量为40%的条件所制的催化剂活性最高聚甘油的聚合度最高可达6.21。

    • >功能材料
    • 钝化氯磺酸法高选择性硫酸酯化的新技术研究

      2013, 30(7).

      摘要 (605) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用DMF钝化氯磺酸活性的方法开发了一种对同时含有醇羟基和芳香环的有机原料实现高选择性硫酸酯化的方法。运用该技术以壬基酚聚氧丙烯醚(NPP)为原料高选择性制备了一类Extended表面活性剂——壬基酚聚氧丙烯醚硫酸盐(NPPS)。探索了反应参数对选择性硫酸酯化的影响,优化后得到较佳的工艺条件为:n(HSO3Cl) : n(NPP) = 1.3;老化温度35 oC;老化15 min,此时硫酸酯化率达到98.4 %,NPPS选择性100 %,且DMF钝化剂经简单回收后可重复使用。与非钝化氯磺酸法相比,该法实现了高选择性硫酸酯化;与氨基磺酸法相比,该方法更简便、高效和廉价;因此该法有望推广到其它同时含有醇羟基和芳香环原料的高选择性硫酸酯化反应中。

    • >催化与分离提纯技术
    • 胶束化行为对Cu-HMS介孔分子筛结构及催化性能的影响

      2013, 30(7).

      摘要 (450) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过改变EtOH/H2O比,制备了一系列不同粒径和比表面积的Cu-HMS分子筛,使用红外,XRD,SEM和BET对其进行表征,研究不同乙醇/水的用量下,胶束化行为对Cu-HMS结构和表面形貌的影响。不同粒径的Cu-HMS与活性组分PdCl2结合制成氧化羰基合成碳酸二乙酯的催化剂,均表现出较好的选择性。其中EtOH/H2O比为1.0的Cu-HMS分子筛,由于较大的比表面积在相同钯含量下表现出较高的催化活性。

    • >特种染料与颜料
    • 含对硝基苯受体纯有机光敏染料的合成及性能

      2013, 30(7).

      摘要 (568) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:设计合成了两个以对硝基苯为受体的纯有机光敏染料(2Z,4E)-5-(4-(二苯基氨基)苯基)-4-(4-硝基苯基)-2-氰基戊-2,4-二烯酸 (S-TPNC) 和 (2Z,4E)-5-(4-((E)-4-(二苯基氨基)苯乙烯基)苯基)-4-(4-硝基苯基)-2-氰基戊-2,4 -二烯酸 (L-TPNC),并用HRMS 、1H–NMR 及13C–NMR对其结构进行了表征。研究了这两个染料的光物理和电化学性质,并将其应用于染料敏化太阳能电池 (DSSCs) 的制作中。在 100 mW/cm2 (AM 1.5) 模拟太阳光的照射下,由染料L-TPNC所制作的敏化太阳能电池的光电转化效率为1.59 %;开路电压(Voc)、短路电流密度(Jsc)、填充因子(FF)分别为0.65 V、3.49 mA/cm2 和0.70。而在同等条件下,由染料 S-TPNC 所制作的染料敏化电池光电转化效率为1.23 %。

    • >催化与分离提纯技术
    • 利用制革废弃猪毛提取角蛋白

      2013, 30(7).

      摘要 (723) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:动物毛发经还原法降解所得角蛋白,不仅可以保持其二级结构,还带有大量巯基,可用于制备不同结构和性能的蛋白质-聚合物混杂体(Protein-polymer hybrids, PPHs)生物材料。本论文采用尿素/焦亚硫酸钠还原体系降解制革废弃猪毛制备角蛋白,优化的降解条件为:pH 6.5,焦亚硫酸钠浓度1.0 mol/L、尿素浓度14 mol/L、十二烷基硫酸钠浓度0.2 mol/L,时间8h,降解率达55%-60%。利用红外光谱(FT-IR)和热重分析(TGA)以及聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)对降解产物进行分析,表明其具有与原猪毛类似的结构特征和热性能,二级结构得以保持,相对分子质量分布于13kDa-15kDa、45kDa-50kDa 和 52kDa-55kDa三个谱带。巯基含量分析结果表明,角蛋白中约38.9%的硫原子以自由巯基的形式存在,含量丰富的巯基适于作为化学改性反应活性点。

    • >食品与饲料用化学品
    • 罗非鱼鳞胶原蛋白肽铁螯合物制备工艺的优化

      2013, 30(7).

      摘要 (748) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:根据响应面试验设计原理,设计四因素三水平的响应面试验进行优化罗非鱼鳞胶原蛋白肽铁螯合物的制备工艺,建立了肽铁螯合率与pH、肽铁质量比、时间、温度的数学模型。结果表明,pH、肽铁质量比、时间对肽铁螯合率影响显著。最佳制备工艺参数为:pH 5.4、温度40℃、肽铁质量比3:1、时间41 min。在此条件下得到肽铁螯合率的验证值为90.49%,与预测值无显著性差异。

    • >催化与分离提纯技术
    • 疏水性双功能坡缕石固体酸的制备及催化性能研究

      2013, 30(7).

      摘要 (589) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:3-巯丙基三甲氧基硅烷和四种不同碳数目硅烷修饰坡缕石,用双氧水氧化后得到疏水性双官能团介孔坡缕石固体酸。采用红外光谱、元素分析、X-射线衍射、扫描电镜、NH3-TPD及N2吸附解析对其进行表征,以偏苯三酸三辛酯的合成作为探针反应对该固体酸的催化性能进行了研究。结果表明,随着疏水官能团烷烃链的引入,该固体酸的催化性能增强,催化剂用量下降。在反应温度为210 ℃时,偏苯三酸酐2.4 g,酸醇摩尔比为1:4.5,催化剂C 16H33-PGS-SO3H为0.12 g (总原料质量的1.2%),反应6 h,酯化率可达94.81%。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 蜡油降凝剂PMST的合成及其降凝效果

      2013, 30(7).

      摘要 (587) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以马来酸酐、混合醇和苯乙烯为原料合成了马来酸混合酯-苯乙烯共聚物(PMST) 蜡油降凝剂,适宜的酯化条件为:n(混合醇):n(马来酸酐) =2:1,催化剂质量分数1.5%,溶剂质量分数20%,酯化时间3h;聚合条件: n(苯乙烯):n(马来酸混合酯)=1:1,溶剂质量分数50%,引发剂质量分数1.5%,聚合温度80℃,聚合时间3h。用红外及核磁分析确证了产物结构。PMST的添加量为0.4%(以蜡油质量计),热处理温度为70℃时,可使实验用蜡油凝点降低26℃,实现高凝点蜡油在常温乃至低温具有较好的流动性。

    • >水处理技术与环境保护
    • 哌嗪修饰XDA-200大孔树脂对诺氟沙星的吸附研究

      2013, 30(7).

      摘要 (626) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过对XDA-200大孔聚苯乙烯树脂进行哌嗪修饰制备了一种亲水性的NDA-201树脂,采用静态吸附的方法系统地研究了NDA-201对水溶液中诺氟沙星的静态吸附和脱附特征。结果表明,NDA-201树脂对诺氟沙星具有良好的吸附性能,在研究的浓度范围内, Langmuir和Freundlich等温吸附方程均能很好地拟合吸附平衡数据,吸附为放热的物理过程,吸附动力学符合Lagergren准二级速率方程,吸附速率受颗粒内扩散和液膜扩散双重作用。

    • >精细化工中间体
    • Cu/Ni超细混合催化糠醛加氢合成2-甲基四氢呋喃的研究

      2013, 30(7).

      摘要 (840) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用溶胶-凝胶法制备了Cu/Ni超细混合催化剂,并用于糠醛液相加氢制2-甲基四氢呋喃反应。考察了Cu/Ni摩尔比,Na2CO3溶液浓度等催化剂制备条件,以及合成反应中反应压力、反应时间、反应温度等反应条件对糠醛转化率和2-甲基四氢呋喃选择性的影响。结果表明:催化剂制备条件为Cu/Ni摩尔比为5/5,Na2CO3溶液浓度为1.0 mol/l;合成反应条件为反应压力8 MPa,反应时间3.5 h,反应温度180 ℃;产品经气相色谱检测分析,糠醛的转化率为100%,2-甲基四氢呋喃的选择性为64.52%。

    • >功能材料
    • 酸浓度和聚合周期对DBSA掺杂PANI结构性能的影响

      2013, 30(7).

      摘要 (472) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用循环伏安法在镀金PET膜上聚合了十二烷基苯磺酸(DBSA)掺杂的聚苯胺(PANI)膜,通过对比不同条件下所得PANI膜的红外光谱、微观形貌、循环伏安特性、X-射线衍射谱和紫外-可见光-近红外反射光谱,研究了DBSA浓度和聚合时间对PANI结构和性能的影响。结果表明:DBSA-可以通过电化学聚合过程掺入PANI分子链,由于长链烷基的增容作用,PANI呈纤维状。电化学聚合过程中,随DBSA浓度增大,PANI成核速率增加,易形成片状致密结构,造成PANI膜结晶度升高、离子空间位阻变大,且膜的光谱反射率逐渐降低。随聚合时间的增加,PANI表面形貌逐渐变差,出现团簇现象,成核速率逐渐增加,PANI纤维横向生长形成带状。

    • >医药与日化原料
    • 含噻唑啉酮环的氟苯甲酰胺类化合物的合成及抗癌活性研究

      2013, 30(7).

      摘要 (479) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以4-氟苯甲酸(1)为原料,通过酯化、肼解制得4-氟苯甲酰肼(2),2再与芳香醛反应得到相应的酰腙(3a-3h),最后以苯和DMF为溶剂,3a-3h与巯基乙酸脱水环化成 2-芳基-3-(4-氟苯甲酰胺基)-4-噻唑啉酮类化合物(4a-4h),并利用IR,1H NMR,13C NMR,ESI-MS和元素分析对4a-4h的结构进行了表征,用MTT法评价了体外对HepG-2, A549-1 和 231-2 3种癌细胞株的体外生长抑制活性。结果表明,4a-4h均具有潜在的体外抑制癌细胞生长活性,其中4b,4f活性最强。

    • >淀粉化学品
    • 高羰基含量水溶性氧化淀粉-氨基噻唑希夫碱的合成及吸附性能

      2013, 30(7).

      摘要 (513) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以次氯酸钠氧化制备的高羰基含量水溶性氧化淀粉为原料合成了水溶性氧化淀粉-氨基噻唑希夫碱(OSAT),确定最佳反应条件为:N2保护、水为溶剂、乙酸调节pH、初始pH = 5、反应温度 70 ℃、反应时间16h。通过调节氨基噻唑与羰基的比例调控氨基噻唑取代度,醛基利用率100%。通过FT-IR、NMR和UV对OSAT的结构进行了表征。研究了OSAT对Cu2+、Ag+的吸附性能,结果表明取代度为0.14的OSAT对Cu2+、Ag+的吸附量分别为0.82、1.48 mmol/g。

    • >功能材料
    • N,N-二苄基羟胺的清洁化合成工艺研究

      2013, 30(7).

      摘要 (555) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:研究了羟胺类抗氧剂N,N-二苄基羟胺(DBHA)的清洁化生产工艺方法。以氯化苄、盐酸羟胺为原料,三乙胺为缚酸剂,在有机溶剂中经两步反应合成DBHA。考察了合成DBHA适宜的工艺条件,n(盐酸羟胺):n(氯化苄)=1:2.3,一阶反应温度50 ℃,反应时间80 min;二阶反应温度80 ℃,反应时间220 min的条件下,DBHA的收率达81.3%,熔点123.6~125.3 ℃。经IR、1HRMR、13CNMR、MS分析,确定产品与化合物N,N-二苄基羟胺结构相符。合成工艺解决了传统生产工艺中所产生的高盐、有机废水的处理问题,便于工业化生产。

    • >精细化工中间体
    • 6-烃氧基-2-烷硫基腺苷化合物的合成及抗血小板凝聚活性

      2013, 30(7).

      摘要 (433) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文以鸟嘌呤核苷(1)为原料,经羟基保护得到2′,3′,5′-三-O-乙酰基鸟嘌呤核苷(2),2与三氯氧磷反应得到2-氨基-6-氯-9-(2′,3′,5′-三-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖基)嘌呤(3),3再进行重氮-烷硫化反应,生成2-烷硫基-6-氯-9-(2′,3′,5′-三-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖基)嘌呤(4),4与醇进行亲核取代反应同时脱去糖环保护得到8个6-烃氧基-2-烷硫基嘌呤腺苷化合物(5)。化合物的结构经1H NMR、13C NMR、IR和HRMS表征,同时对合成的目标化合物进行了体外抗血小板凝聚活性测试。结果表明,在测试浓度为10 μmol/L时,6-(2-呋喃甲基)氧基-2-丙硫基腺苷具有较高的抗血小板凝聚活性。

    • >表面活性剂
    • 共轭亚油酸钠胶束的自交联行为研究

      2013, 30(7).

      摘要 (750) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文以高纯度天然亚油酸为原料,通过碱催化异构化反应制得一种阴离子可聚合脂质,共轭亚油酸钠。在水溶液中使共轭亚油酸钠分子自组装成球状胶束,再经自由基引发剂引发胶束内部共轭亚油酸钠分子间自交联反应,最终获得共轭亚油酸钠的球状自交联胶束。本实验探索了引发剂种类和用量、反应时间和温度等因素对共轭亚油酸钠分子自交联程度的影响,并采用TEM技术直观表征所获自交联组装体的形貌。实验结果表明,以过硫酸铵为引发剂,80 oC下使pH 13的共轭亚油酸钠水溶液交联反应10 h可以得到平均粒径为20 nm的球状自交联胶束,这是一种潜在的稳定性纳米药物载体或微反应器。

    • >水处理技术与环境保护
    • 以糯米制备C/NiFe2O4复合材料及其吸附酸性品红性能的研究

      2013, 30(7).

      摘要 (596) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用溶胶凝胶法以糯米为碳源制备了C/NiFe2O4复合材料。研究了材料结构、微观形貌及吸附酸性品红的性质。发现在450℃,6h条件下合成的C/NiFe2O4为20nm左右的纳米颗粒,分散均匀,结晶较好。测量了复合物对酸性品红的吸附性质,表明在pH=5时其去除率最大,10分钟的去除率可达88%。通过对比发现复合材料与的吸附性能要优于单质的碳和NiFe2O4,说明复合材料能够有效提高去除率。

    • >丙烯酸系列化学品
    • 含全氟壬烯基丙烯酸酯单体合成及乳液聚合

      2013, 30(7).

      摘要 (513) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:研究了含全氟壬烯基丙烯酸酯的合成及其聚合反应。以全氟壬烯氧基苯磺酰氯为原料,经酰胺化、酯化得到N-甲基-N- p-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基乙基丙烯酸酯(III);确定了III的较优合成工艺条件为:n(II):n(丙烯酰氯)=1:3,室温反应6h,含氟单体III的收率为 75.0 %;并将 III 与甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)在K2S2O8(KPS)存在下,通过半连续乳液聚合法,制备了带蓝色荧光含氟丙烯酸酯乳液。用傅立叶红外(FT-IR)、核磁共振(1H NMR)、质谱(ESI-MS)对含氟丙烯酸酯单体(III)和聚合物薄膜的结构进行表征;考察了乳液的稳定性, III 的含量对聚合物膜上水接触角的影响。当含氟丙烯酸酯占单体总质量20%时,水接触角为 88.2?。

    • >粘合剂
    • 外交联型丙烯酸酯乳液压敏胶的制备与性能研究

      2013, 30(7).

      摘要 (697) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以丙烯酸丁酯(BA)、醋酸乙烯酯(VAc)、丙烯酸(AA)单体为基础,采用双丙酮丙烯酰胺(DAAM)/己二酸二酰肼(ADH)外交联体系,通过预乳化和半连续加料工艺制备了外交联型丙烯酸酯乳液压敏胶。采用红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)、热重分析(TGA)等手段对其进行了表征和分析。并研究了软硬单体配比(BA:VAc)、官能单体(AA)用量及外交联体系(DAAM/ADH)用量对压敏胶性能的影响。结果表明:通过调节软硬单体配比和官能单体用量可以使压敏胶性能达到一个较优的水平。当BA:VAc为85:15,AA的用量为3%时,压敏胶初粘力为17号球,180o剥离强度为504 N/m,室温持粘力>1 month,高温(100oC)持粘力为140min。外交联体系DAAM/ADH的引入可以在对初粘力和180o剥离强度影响较小的情况下显著提高压敏胶的高温持粘力到540min,从而得到高温持粘力优异的外交联型丙烯酸酯乳液压敏胶。

    • >精细化工中间体
    • 4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酸的合成及副产物研究

      2013, 30(7).

      摘要 (547) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酮为起始原料,经Willgerodt-Kindler反应后,碱解、酸化得到纯度99%以上的液晶中间体4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酸,对目标化合物进行了1HNMR、IR和GC-MS表征。条件实验结果表明:当n(4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酮)﹕n(硫)﹕n(吗啉)为1:2:4,反应温度为105~115 ℃,反应时间为2 h时,Willgerodt-Kindler反应效果最佳,主产物的质量分数为71.54%,4-乙氧基-2-吗啉-3-氟-苯硫代吗啉酰胺副产物的质量分数为14.60%。根据实验的结果,分析了Willgerodt-Kindler反应过程中副产物的产生原因,并对其结构进行了1HNMR和GC-MS确认。

    • 碱性离子液体碱化制备N-十二烷基化壳聚糖

      2013, 30(7).

      摘要 (520) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:合成了1-甲基-3-丁基咪唑醋酸盐([Bmim]OAc)、1-甲基-3-丁基咪唑碳酸盐([Bmim]2CO3)及1-甲基-3-丁基咪唑氢氧化物([Bmim]OH)离子液体,由FT-IR、1HNMR和元素分析对结构进行了确证。首先用离子液体对壳聚糖碱化,再令碱化后壳聚糖与溴代十二烷进行烷基化反应,制备高取代度的N-十二烷基化壳聚糖。用FT-IR、1HNMR 、XRD对烷基化产物进行了表征。考察时间、温度及物料配比对N-十二烷基壳聚糖取代度的影响,得到较佳的反应条件: n([Bmim]OH):n(壳聚糖原料)=3:1,45℃碱化1h,n(溴代十二烷):n(碱化后壳聚糖)=2:1,烷基化反应温度80℃,反应时间3h, 在该条件下十二烷基壳聚糖的取代度达到81%以上。离子液体具有重复使用性,反应后的离子液体重复使用3次后,N-十二烷基壳聚糖的取代度仍大于80%。

    • 骨架铜催化对氯硝基苯选择性加氢制备对氯苯胺

      2013, 30(7).

      摘要 (510) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以骨架铜(S-Cu)为催化剂,研究了对氯硝基苯(p-CNB)选择性加氢制备对氯苯胺(p-CAN)的反应规律。采用XRD、BET和SEM表征手段对S-Cu催化剂的微观结构进行了表征,系统考察了溶剂、反应温度、压力和底物初始浓度等因素对反应物转化率和目标产物选择性的影响。结果表明,在20 mL甲醇溶剂中,p-CNB初始用量7 mmol,S-Cu催化剂0.5 g (湿重),60 ℃和氢气压力1.0 MPa的条件下反应120 min,p-CNB的转化率达100%,p-CAN的选择性达97.9%。

    • 噻吩-2,5-二甲酸及其酯的催化合成

      2013, 30(7).

      摘要 (680) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以醋酸亚铁为催化剂,噻吩与四氯化碳、甲醇或乙醇回流反应合成了噻吩-2, 5-二甲酸二甲酯 (1a)或噻吩-2, 5-二甲酸二乙酯 (1b),较佳的反应条件是:n (噻吩):n (四氯化碳):n (醋酸亚铁)=1: 2.5: 0.01,在过量的醇中回流6 h, 产率为91.5%~95.2%。化合物1a或1b经碱性条件下水解、酸化合成了噻吩-2, 5-二甲酸 (2),较佳的反应条件是:n (噻吩-2, 5-二甲酸酯): n (氢氧化钠)=1: 2.5,在体积比为1: 2甲醇-水溶剂中回流5 h,产率为90.5%~92.0%。

    • 微波辐射下N-芳基哌嗪盐酸盐的合成

      2013, 30(7).

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      摘要:取代苯胺与N,N'-双(2-氯乙基)胺盐酸盐在二乙二醇单甲醚溶剂中,微波辐射下一步合成了10种N-芳基取代哌嗪盐酸盐,反应在3~4 min内完成,产率36.9%~75.4%。结果表明,苯胺芳环上的取代基对N-芳基哌嗪化反应有着可合理预测的电子效应以及位阻效应。与常规加热法相比,微波辐射法具有反应时间短、产率高、操作简便和环境友好等特点。所有产物的分子结构用IR、1H NMR和MS进行了表征。