• 2013年第30卷第8期文章目次
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    • >功能材料
    • 二茂铁端基修饰的超支化聚(胺-酯)的合成与表征

      2013, 30(8).

      摘要 (532) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:首先以二乙醇胺和丙烯酸甲酯为原料,通过Michael加成反应制备A2B型前驱单体N,N-二羟乙基-3-氨基丙烯酸甲酯,然后以三羟甲基丙烷为反应中心核,采用有核准一步法合成羟端基超支化聚(胺-酯) (HPAE);最后利用二茂铁甲酸对HPAE进行端基改性,得到了二茂铁端基修饰的超支化聚(胺-酯) (HPAE-Fc)。HPAE-Fc的合成条件为催化剂用量为2.5%,反应温度为140℃,反应物投料比n(OH):n(二茂铁甲酸)为1:0.8,反应时间为4h。采用FTIR、1HNMR、UV-Vis和羟值等手段对HPAE-Fc的结构进行了表征,表明二茂铁基团成功地接枝到了HPAE分子表面,接枝率达70%。

    • >医药与日化原料
    • 天然产物Combretastatin B-1的合成

      2013, 30(8).

      摘要 (580) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:基于Perkin反应成功合成了具有血管阻断及抗肿瘤活性的天然产物Combretastatin B-1(CB1)。以异香兰素为起始原料,用二溴海因对其进行选择性溴代得到2-溴-3-羟基-4-甲氧基苯甲醛(2),该化合物与3, 4, 5-三甲氧基苯乙酸(3)发生Perkin反应得到Z/E-2-(3, 4, 5-三甲氧基苯基)-3-(2’-溴-3’-乙酰氧基-4’-甲氧基)丙烯酸(Z-4、E-4),再经羟化反应及脱羧-异构化反应制备得到E-Combretastatin A-1 (E-CA1),最后经催化氢化反应即得到CB1。

    • 2-[4-(4-氟苄基)哌嗪-1-基甲基]吡唑并[1,5-a]吡啶的合成及其体外受体结合分析

      2013, 30(8).

      摘要 (488) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以吡唑并[1,5-a]吡啶-2-甲醛和N-甲酰基哌嗪为原料,经过还原胺化反应、水解反应、 N-烷基化反应,合成了2-[4-(4-氟苄基)哌嗪-1-基甲基]吡唑并[1,5-a]吡啶,总收率达29.5%,通过1H NMR、19F NMR、ESI-MS对中间体及目标化合物进行了结构表征,并通过体外受体结合实验,测定目标化合物对多巴胺D4受体的亲和常数为1.2 nmol/L(nM),对D2、D3受体的亲和常数分别为3900、1890 nM,显示对多巴胺D4受体具有较高的亲和性与选择性,是一种潜在的多巴胺D4受体配基。

    • >催化与分离提纯技术
    • 不对称钴配合物的合成及其催化苯乙烯环氧化

      2013, 30(8).

      摘要 (405) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:将合成的N-取代的吡啶-2-醛亚胺制备成2:1型不对称吡啶亚胺钴(II)配合物(CoLn2, n = 1, 2... 6),并通过红外光谱、元素分析、核磁氢谱、热重分析等对相关化合物进行表征。在没有共还原剂存在的条件下,以分子氧为氧源,考察催化剂的种类、溶剂、反应温度、反应时间对苯乙烯环氧化反应性能的影响。研究表明,配合物CoL42是最有效的催化剂;配合物中亚氨氮上取代基的供电子性和空间位阻有利于提高配合物的催化活性;在优化的反应条件下,苯乙烯的转化率达99.9%,环氧苯乙烷的选择性为62.4%。

    • >纺织染整助剂
    • Al/ZnS涂层织物的红外发射性能

      2013, 30(8).

      摘要 (472) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以片状Al粉为金属颜料,加入ZnS、Na2SiO4、羧甲基纤维素钠和不同粘合剂制备低红外发射率涂料。将涂料涂覆在铝板上,比较含四种不同粘合剂涂层的发射率,研究粘合剂对涂层红外发射率的影响。将涂料涂覆在织物基质上,测量涂层的表观形态,分析工艺处方、织物种类等因素对织物涂层发射率的影响。油性聚氨酯粘合剂涂层的发射率最低,随着Al和ZnS含量的增加,织物涂层发射率逐渐降低,且不同织物基质上的涂层红外发射率不同。当使用油性聚氨酯粘合剂、铝粉含量为35%-40%、ZnS含量为2%时,涤纶织物涂层发射率为0.69。

    • >精细化工中间体
    • A-失碳雄甾-3-羰基-16β-甲酸甲酯的合成

      2013, 30(8).

      摘要 (625) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以3-羰基-4-雄甾烯-17β-甲酸甲酯为原料,经Beayer-Villger氧化、甲醇钠促进的缩环重排和脱羰两步独立的化学操作,合成了A-失碳雄甾-3-羰基-16β-甲酸甲酯,总收率为39.2 %。通过控制氧化剂间氯过氧苯甲酸(m-CPBA)的用量、使用Lewis酸ZnCl2,Baeyer-Villiger氧化产物3-羰基-4-氧杂-5-雄甾烯-17β-甲酸甲酯的收率高达92.3 %; 3-羰基-4-氧杂-5-雄甾烯-17β-甲酸甲酯在干燥四氢呋喃中,经甲醇钠作用重排为A环缩环的β-羰基醛中间体,再由NaOH水溶液处理脱羰后得A-失碳雄甾-3-羰基-16β-甲酸甲酯,收率为42.5 %。该方法为制备A-失碳甾体化合物提供了一条新颖的合成途径。

    • >催化与分离提纯技术
    • Ga2(SO4)3/凹凸棒固体酸催化剂的制备及催化合成丁酸己酯

      2013, 30(8).

      摘要 (494) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用凹凸棒负载Ga2(SO4)3制备了Ga2(SO4)3/凹凸棒固体酸催化剂,用红外光谱、x射线衍射等对催化剂结构进行了表征,通过丁酸己酯的酯化反应考察了催化剂的制备条件、催化活性、重复使用性以及反应动力学。催化剂较优制备条件是:凹凸棒经1.1 mol/L硫酸溶液酸化处理,Ga2(SO4)3负载量占催化剂总质量的25 %,焙烧温度350 ℃,焙烧时间2.5 h。平均酯化率为98.1 %。催化剂经5次重复使用后,酯化率仍不低于85 %。反应动力学研究表明:反应级数为2,表观活化能为76.17 kJ/mol。

    • >食品与饲料用化学品
    • α-吡啶甲酸铜(II)配合物的室温固相合成

      2013, 30(8).

      摘要 (542) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以α-吡啶甲酸和乙酸铜为原料,用室温固相反应合成了α-吡啶甲酸铜Cu(C5H4NCOO)2•2H2O,用元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱和热分析等方法对产物进行表征。X射线粉末衍射数据指标化计算证实其晶体结构属于单斜晶系,晶胞参数为:a = 1.3821 nm,b = 1.2308 nm,c = 0.7272 nm,β = 93.68°。表征结果表明,α-吡啶甲酸的羧基中的羟基氧原子和杂环氮原子及水分子中的氧原子参与配位,形成了配位数为6的配合物。

    • >功能材料
    • DTPA双酰胺杂环金属配合物的合成、表征及弛豫性能

      2013, 30(8).

      摘要 (716) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过酰化反应将一种新型杂环化合物 (HC)引入到二乙三胺五乙酸 (DTPA)结构中得到新型DTPA双酰胺杂环配体,再与Gd3 ,Mn2 以及Fe3 配位得到相应的功能配合物,作为潜在的磁共振成像造影剂。其结构通过FTIR,元素分析,1HNMR进行表征,并测定了配合物的纵向弛豫率 (longitudinal relaxivity, r1)。结果表明,Gd基配合物的r1 (13.20 mmol?L-1?s-1)和Mn基配合物的r1 (12.11 mmol?L-1?s-1)大大高于商业化医用的磁共振成像造影剂Gd-DTPA (r1=3.62 mmol?L-1?s-1)。通过等温滴定微量热法 (Isothermal titration calorimetry, ITC)测定了功能配合物与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的热力学参数:Gd,Mn和Fe基配合物的结合常数Ka分别为1.17?06,2.91?05和4.04?04。

    • >香料与香精
    • 金莲花糖苷香味成分分析及单料烟加香应用研究

      2013, 30(8).

      摘要 (525) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用酶解法对金莲花糖苷态香气前体物进行降解,并运用GC/MS技术对其降解物香气成分进行分析,结果表明:共检测出芳樟醇、脱氢芳樟醇等香气成分25种,这些香气成分多数存在于烟草精油中。单料烟加香评吸结果表明,在烟丝中加入适量糖苷态香气成分可以起到改善香气质、增加香气量、降低刺激性和杂气的作用。

    • >医药与日化原料
    • 水热条件提高α-氯代十二酸氨解产率合成α-氨基十二酸的研究

      2013, 30(8).

      摘要 (586) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:从十二酸制备α-氯代十二酸( CDA ),再与氨水通过氨解反应合成了α-氨基十二酸( ADA ),用FTIR、ESI-MS和1H-NMR对产物ADA进行结构表征。实验考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和投料比等因素的影响,由于氨解反应受到水解副反应竞争而使ADA产率偏低,采用常温-水热程序升温工艺有效地抑制了水解副反应,使之成为一个有实用性的合成反应。在n( NH3 ) :n( CDA ) = 20 :1,70 ℃下反应12 h然后100 ℃下反应4 h的程序升温优化条件下,ADA的产率可以从非水热条件下的80%左右上升到 91%。

    • >香料与香精
    • 2-己基-4-乙酰氧基四氢呋喃顺反异构体的制备

      2013, 30(8).

      摘要 (791) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文研究了2-己基-4-乙酰氧基四氢呋喃顺反异构体的制备方法。首先以烯丙基氯和庚醛为原料通过格氏反应制得1-癸烯-4醇,产率86%;1-癸烯-4醇用间氯过氧苯甲酸氧化,得到1,2-环氧-4-癸醇,产率89%;然后在碳酸钾的作用下1-癸烯-4醇进行分子内的亲核取代反应,关环得到2-己基-4-羟基四氢呋喃顺反异构体的混合物,产率90%,trans-和cis-异构体比例为53/47;2-己基-4-羟基四氢呋喃与对硝基苯甲酰氯反应,酯化产物通过柱层析分离,得到trans-和cis-2-己基-4-四氢呋喃对硝基苯甲酸酯,产率分别为52%和40%;分离后的酯化产物的顺反异构体在碱性条件下水解,得到trans-和cis-2-己基-4-羟基四氢呋喃,产率分别为85%和82%;trans-和cis-2-己基-4-羟基四氢呋喃和乙酸酐反应,得到trans-和cis-2-己基-4-乙酰氧基四氢呋喃,产率分别为83%和85%。trans-和cis-2-己基-4-乙酰氧基四氢呋喃经过GC-O进行了评香分析和稀释因子的测定,结果表明两者具有不同的香气特征和香气强度。

    • >医药与日化原料
    • 新型芳香基苦参碱衍生物的合成及抗肿瘤活性研究

      2013, 30(8).

      摘要 (518) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:分别用茴香醛、黎芦醛、3,4,5-三甲氧基苯甲醛、2,3,4-三甲氧基苯甲醛与苦参碱在氢化钠的催化作用下,利用Claisen-Schimidt缩合反应合成4个芳香基苦参碱衍生物;应用正交试验设计优化合成工艺条件。采用MTT法测试目标化合物对人结肠癌细胞株HT-29,人胰腺癌细胞株PANC-1的增殖抑制活性。结果显示:合成的4个芳香基苦参碱衍生物对这两种癌细胞均有明显的增殖抑制作用,较先导化合物苦参碱有更好的抗肿瘤活性。

    • >功能材料
    • 两个D-π-A型双氰基二苯乙烯双光子荧光染料的合成

      2013, 30(8).

      摘要 (606) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:该文合成了两个以双氰基二苯乙烯为母体的D-π-A型双光子荧光染料,并以其作为模型化合物就双氰基与末端取基对双光子吸收的影响进行了系统的研究。这两个化合物(DMO和DMA)具有大的双光子吸收截面(δ)。含有末端氨基的DMA较末端甲氧基的DMO具有更长的发射波长(λem(DMA) = 554 nm > λem(DMO) = 459 nm)、更大的双光子吸收截面(δ(DMA) = 3650 GM > δ(DMO) = 830 GM)和更高的荧光量子产率(η(DMA) = 0.456 >η(DMO) = 0.294)。理想的末端取代基不是烷氧基而是取代氨基。这类双氰基二苯乙烯染料拥有小的分子尺寸、大的δ(830–3650 GM)、长的发射波长(459−554 nm)和大的斯托克斯位移(St)(131−150 nm),是比较理想的用于双光子荧光标记和探针的发色团。

    • 萘酰亚胺树枝状聚(胺-酯)荧光材料的合成及性能

      2013, 30(8).

      摘要 (525) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以乙二胺(EDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)和l,8—萘二甲酸酐为原料,合成了萘酰亚胺树枝状聚(胺-酯) [PAE-1,8-NL],产率为32.79%。用IR和1HNMR表征了它的结构。通过紫外—可见吸收光谱、荧光光谱等手段对PAE-1,8-NL及加入稀土金属离子(La3 、Nd3 、Dy3 、Gd3 、Eu3 )或质子的各种溶液的光物理性能进行研究。实验结果表明,PAE-1,8-NL在氯仿-乙醇(体积比1:1)稀溶液中在激发波长为335nm激发下产生两处荧光峰370nm和386nm,分别归属为萘单体荧光峰和分子内萘基—萘基激基缔合物荧光峰;稀土金属离子或质子与PAE-1,8-NL内部的胺络合后,对萘单体荧光峰影响不大,而对激基缔合物荧光强度产生规律性的变化。PAE-1,8-NL溶液的荧光强度随稀土金属离子浓度的增大先增强后减弱;随 H 浓度的增大而增强;随稀土金属离子和H 浓度的增大先增强后减弱。

    • 衍生于三苯基吡啶的pH探针的制备及其光谱性质

      2013, 30(8).

      摘要 (620) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:由4-氯苯甲醛、苯乙酮和氨在氢氧化钠溶液中一锅法反应,合成了标题化合物4-(4-氯苯)-2,6-二苯基吡啶,用1H NMR、13C NMR和FTIR(傅氏转换红外光谱分析)对标题化合物进行了结构表征。pH滴定实验表明,标题化合物的紫外吸收和荧光发射均对溶液的pH具有较强的敏感性,当溶液pH 4.70 ~ 4.22,标题化合物在256 nm的紫外吸收强度随着pH的减小而降低,在312 nm的紫外吸收强度及在403 nm的荧光强度随着pH的减小而增强。此外,热分析结果表明标题化合物具有优良的热稳定性。

    • 邻苯二甲酸二丁酯印迹吸附材料的合成及性能评价

      2013, 30(8).

      摘要 (442) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:在硅胶表面通过乙烯基三甲氧基硅烷接枝,以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为模板分子,丙烯酸为功能单体制备了DBP印迹聚合物。采用紫外光谱法(UV)研究单体与模板间的相互作用,扫描电子显微镜表征印迹聚合物的表面形貌,红外光谱分析聚合物的结构特征。用平衡吸附实验方法研究聚合物对 DBP的结合性能,用Scatchard法分析了MIP-DBP的吸附解离常数(Kd)和吸附容量(Q)。结果表明,高亲和位点的解离常数Kd1=0.0284 mmol L-1,最大表观结合量Qmax1=4.035 祄ol g-1。低亲和位点的解离常数Kd2=0.675 mmol L-1,最大表观结合量Qmax2=30.507 祄ol g-1。制备的印迹聚合物对DBP的结构类似物邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和邻苯二甲酸二甲氧乙酯(DMOP)的分离因子(α)分别为2.04和1.57,表现出较好的选择性识别能力。

    • Au/Fe3O4纳米复合材料的制备及其催化性能

      2013, 30(8).

      摘要 (712) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过将金纳米粒子铆接到 Fe3O4 载体表面,制得了Au/Fe3O4 纳米复合粒子。首先以对苯二酚为还原剂还原 HAuCl4 制得球形金纳米,然后采用溶剂热法制备Fe3O4 磁性纳米颗粒,并用巯基丙酸 (MPA) 对其修饰,最后通过 MPA 与金纳米之间的相互作用,将金纳米颗粒固定到 Fe3O4 表面。采用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射仪 ( XRD )、傅里叶红外光谱仪 (FT-IR)和振动样品磁强计 (VSM) 和紫外-可见分光光度计 (UV-vis)对所制备材料进行形貌、晶型、磁性和催化性能的表征。结果表明,金纳米颗粒成功包覆在Fe3O4 表面,所得到的Au/Fe3O4复合纳米材料具有单分散性和超顺磁性,并且对NaBH4 还原对硝基苯酚 (4-NP) 制备对氨基苯酚 (4-AP)的反应显示出优良的催化性能。

    • 原位合成纳米银/液晶复合材料及其表征

      2013, 30(8).

      摘要 (543) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:针对纳米粒子易团聚的问题,采用原位合成法,以草酸银(Ag2C2O4)为原料,在热致液晶中原位热分解,制备出了纳米银/液晶复合材料。经X-射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、X-光电子能谱仪(XPS)等表征,制得的纳米银粒径小于20纳米,在液晶中均匀分散,没有团聚现象。

    • >电子化学品
    • 双官能度羟基酮光引发剂的合成及其性能

      2013, 30(8).

      摘要 (455) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:本文以1,1,3-三甲基-3-苯基茚满为母体,通过傅克及羟基化反应合成了一种性能优异于传统单官能度小分子光引发剂的双官能度光引发剂。产物通过核磁共振仪、傅里叶红外光谱仪进行结构鉴定,并将其性能与单官能度小分子裂解型光引发剂比较。结果表明,这种光引发剂紫外最大吸收较小分子光引发剂红移了约14nm,固化成膜后其相对迁移率下降了约80~90%,热稳定性提高,同时保持了小分子光引发剂的高引发效率,是一种性能优良的光引发剂。

    • >医药与日化原料
    • 马蹄金素酯类衍生物的合成及表征

      2013, 30(8).

      摘要 (777) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以L-酪氨酸为起始原料,在碱性条件下与苯甲酰氯缩合得到N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酸(Ⅰ),收率87%;然后在IBCF-NMM系统的作用下与L-苯丙氨醇缩合形成具有双酰胺结构的化合物Ⅱ,经碱水解得到化合物Ⅲ;在1,4-二氧六环和无水K2CO3的作用下与二甲氨基氯乙烷盐酸盐反应4小时后得到化合物Ⅳ,收率79%,最后用化合物Ⅳ在DMF、EDC•HCl和4-二甲氨基吡啶的条件下与有机酸反应,合成了以苯丙二肽类化合物马蹄金素[N-( N-苯甲酰基-L-苯丙氨酰基)-O-乙酰基-L-苯丙氨醇,MTS]为先导化合物的衍生物共11个,其结构经NMR、ESI-MS予以确认。

    • 利奈唑胺的合成

      2013, 30(8).

      摘要 (789) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文设计了一条利奈唑胺合成新工艺。以吗啡啉和3,4-二氟硝基苯为原料,经取代,还原,重氮化-卤化反应合成中间体3-氟-4-吗啉基溴苯(4);以(R)-环氧氯丙烷、氰酸钾、邻苯二甲酰亚胺钾盐为原料合成中间体(R)-5-邻苯二甲酰亚胺甲基-2-噁唑烷酮(6)。然后对(4)和(6)进行缩合、水解合成利奈唑胺。化合物的结构通过1HNMR进行了表征。探讨了化合物2、4、6、7、1合成反应的影响因素,优化后反应总收率为26%。

    • 含噻二唑环吡唑并[3,4-d]嘧啶类含氟衍生物的合成及抗菌活性

      2013, 30(8).

      摘要 (594) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过5-氨基-4-氰基-1-苯基-1H-吡唑与三氟乙酸、三氯氧磷反应“一锅法”制得1-苯基-6-(三氟甲基)-4-氯-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶,收率为61%,再与5-芳基-2-巯基-1,3,4-噻二唑发生芳香族亲核取代反应合成8种含噻二唑环吡唑并[3,4-d]嘧啶类含氟衍生物,收率在79~87%之间。目标化合物的结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱与元素分析表征。并将其对两种细菌(金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌)进行了初步的抑菌试验。结果表明,这些化合物对金黄色葡萄球菌均有抑制作用,其中化合物IVb和IVh的抑制活性相对较高。

    • >精细化工中间体
    • 阴阳离子表面活性剂复配型泡排剂的性能

      2013, 30(8).

      摘要 (501) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:该文运用阴阳离子表面活性剂复配体系具有协同效应和形成囊泡使泡沫稳定性增加的特点,优选出一类新型的用于气井泡沫排水的复配型泡排剂。结果表明当阳离子表面活性剂的碳链长度小于16时,碳链越长,泡沫稳定性越好。利用正交实验设计,得到最佳质量比为SDS(十二烷基硫酸钠):AOS(烯烃磺酸钠):AES(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐):CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)=1:2:2:2,半衰期接近SDS的4倍,引入聚氧乙烯链使泡沫稳定性增加。在一定Na+浓度范围内,体系泡沫黏度最大值为112mPa•s,半衰期最大值为50min;但Ca2+使体系容易形成沉淀,泡沫的性能变差。体系10min时的泡沫携液体积为126.5mL,与甲醇的配伍性好。

    • 咪唑阴离子型碱性离子液体在水相中催化 合成β-氨基醇

      2013, 30(8).

      摘要 (495) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:芳香胺与环氧化合物为原料,水作为溶剂,咪唑阴离子型碱性离子液体 ([Bmim]Im) 催化下合成β-氨基醇,收率为84%以上。本文考察了催化剂的选择及用量、投料比、反应温度和[Bmim]Im重复使用次数等对反应收率的影响。其最佳工艺条件为:n(芳香胺):n(环氧化合物)=1:1.2、反应温度为60℃。其中[Bmim]Im循环使用5次时,反应收率仍达到79%以上。

    • α-羟基十二酸钠的合成及性能

      2013, 30(8).

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      摘要:以α-氯代十二酸(CDA)为原料,并通过水热碱性水解反应合成了α-羟基十二酸钠(SHD),用FT-IR及1H NMR鉴定了SHD的酸化产物α-羟基十二酸(HDA)的结构。探讨了水热碱性水解反应中反应温度、反应时间和NaOH浓度的影响,结果表明,当n(NaOH) : n(CDA) = 2.1 : 1、w(NaOH)=10 %时,在160 ℃水热反应6 h,SHD的产率达98.7 %。测定了SHD的克拉夫特点(KP)、抗硬水性、钙皂分散剂消耗量、泡沫力、表面张力和临界胶束浓度,并与十二酸钠(SD)进行比较。SHD的KP为35 ℃,比SD的低8 ℃,因而具有更好的冷水溶解性;SHD在硬水中的稳定性比SD有所提高,且钙皂分散剂消耗量仅为SD的一半,因而具有更好的硬水溶解性;因此SHD具有用作低温皂和抗硬水皂新原料的潜质。