• 2014年第31卷第1期文章目次
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    • >功能材料
    • 改性壳聚糖加碘膜的制备与表征

      2014, 31(1).

      摘要 (395) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:壳聚糖(CTS)和水杨醛、环氧氯丙烷交联制备壳聚糖衍生物(RS-CTS-E),并制备相应衍生物的凝胶膜,将凝胶膜浸没在一定浓度碘乙醇溶液中,制备改性壳聚糖加碘膜(RS-CTS-E-I2)。对其进行了IR、SEM等表征。碘含量分析表明:改性壳聚糖凝胶膜对单质碘吸附量随碘乙醇溶液浓度增加而增大。碘吸附动力学结果表明其平衡吸附时间为6 h。抑菌性测试结果:I2 %(质量分数)=19.05时RS-CTS-E-I2 膜对金黄色葡萄球菌抑菌环和大肠杆菌抑菌环的抑菌环直径分别为(31 ± 1) mm和(30 ± 1)mm,均为高度敏感。

    • >橡塑助剂
    • 含氯溴硅酸酯阻燃剂的合成及表征

      2014, 31(1).

      摘要 (259) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过三溴苯酚钠与环氧氯丙烷反应生成三溴苯基环氧丙基醚,三溴苯基环氧丙基醚再与四氯化硅反应生成中间产物三溴苯氧基氯丙氧基三氯化硅,其再与环氧乙烷反应,得到含氯溴硅酸酯阻燃剂。探讨了反应的温度、时间、物质的量比对产率的影响,得到反应的最佳合成工艺条件:n(三溴苯基环氧丙基醚)∶n(四氯化硅)∶n(环氧乙烷)=1∶1∶3.2,50℃反应4h,产率达98.6%。并采用FTIR,1H-NMR,极限氧指数等方法表征了产品的分子结构及阻燃性能等。应用研究表明该阻燃剂对聚氯乙烯等材料有较好的阻燃增塑性。

    • >医药与日化原料
    • 氯尼达明的合成工艺改进

      2014, 31(1).

      摘要 (657) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以苯肼及2,4-二氯甲苯为起始原料,苯肼经乙酰化,然后与水合氯醛、盐酸羟胺及硫酸钠反应生成N-乙酰氨基肟基乙酰苯胺,再经Beckmann重排,缩环,水解生成1H-吲唑-3-羧酸;2,4-二氯甲苯与NBS,在AIBN的催化下生成2,4-二氯溴苄,然后与1H-吲唑-3-羧酸反应生成氯尼达明。通过单因素实验和正交实验考察了N-乙酰氨基肟基乙酰苯胺的合成工艺,确定了最佳工艺条件:物料配比n(N-乙酰苯肼):n(水合氯醛):n(硫酸钠)=1:1.3:8.5,反应温度为90 ℃,反应时间为13 min,在该条件下,产物收率达86.9%,氯尼达明的总收率为31.2%。产物结构经红外,核磁和质谱进行了表征确定。

    • >生物工程
    • 自溶-超声波耦合法提取啤酒废酵母中β-(1,3)-D-葡聚糖研究

      2014, 31(1).

      摘要 (466) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用自溶-超声波耦合法提取啤酒废酵母中β-(1,3)-D-葡聚糖。首先以自溶率为考察指标,将单因素和正交试验相结合,结果显示pH5.0条件下,5% NaCl和1.5 %乙酸乙酯混合添加可以最大程度的促进酵母细胞的自溶,从而促进酵母细胞质壁分离。进而采用超声波法从自溶后收集的细胞壁沉淀中提取β-(1,3)-D-葡聚糖,以2% NaOH作超声溶剂,利用Box-Behnken设计考察了超声功率,超声时间和超声次数对葡聚糖提取率的影响,确定最佳提取条件为:超声功率550W,超声时间33min,超声次数2次,在此条件下葡聚糖提取率达到50.5%,与纯超声波提取葡聚糖法相比提取率提高了2倍。

    • >功能材料
    • 含辣素活性结构的苯甲酰胺衍生物的合成、抑菌及海洋防污性能研究

      2014, 31(1).

      摘要 (3896) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以N-羟甲基苯甲酰胺和含酚羟基的芳香化合物为原料,合成了4种含辣素活性结构的苯甲酰胺衍生物N-(4-羟基-3,5-二甲基苄基)苯甲酰胺(HDDB)、N-(5-叔丁基-2-羟基苄基)苯甲酰胺(THBHB)、N-(5-甲基-2-羟基苄基)苯甲酰胺(HMBB)和N-(6-甲基-5-羟基-1,3-苯并二氧杂戊环)苯甲酰胺(HBOMB),通过红外光谱(IR)和核磁共振氢谱(1HNMR)进行了结构表征。抑菌实验结果表明合成的化合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有良好的抑制作用,其中HBOMB对2种菌的最小抑菌浓度可达0.0625mg/mL和0.1250mg/mL。将化合物作为防污剂制备成防污涂料,120天的实海挂板只有少量污损生物附着。

    • >精细化工中间体
    • 无溶剂球磨法合成γ-硝基酯化合物的研究

      2014, 31(1).

      摘要 (360) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用球磨法在无溶剂条件下用硝酸钙促进硝基烯烃与丙二酸酯发生迈克尔加成反应,从而合成γ-硝基酯化合物。该反应在频率为20Hz下进行,30min即可完全转化。硝基烯烃及其衍生物与丙二酸酯反应可得到产率80%以上的目标产物,尤其当硝基苯乙烯苯环上的邻位有两个吸电子基时,产率可达95%。

    • 遗态 Al2O3-AlClx-3 材料的制备、表征及其对醇的催化氧化

      2014, 31(1).

      摘要 (324) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以脱脂棉纤维为模板,运用模板法和化学剪裁法制备了多孔管状催化剂 Al2O3-AlClx-3,采用电场发射扫描电镜和光电子能谱等方法对催化剂进行了表征。结果表明,该催化剂较好的反复制了棉纤维的宏观和微观结构,呈现出明显的生物形貌特征。将 Al2O3-AlClx-3 催化剂用于醇氧化反应,考察了溶剂体系、催化剂用量、反应温度及时间等因素对反应性能的影响。实验发现, 在最优条件下Al2O3-AlClx-3 催化下可以高选择性地将醇氧化为相应的醛或酮, 且该催化剂具有很好的重复使用性能,并提出了可能的反应机理。

    • >特种染料与颜料
    • 基于细乳液聚合法TiO2/PMMA纳米复合粒子的制备及其性能

      2014, 31(1).

      摘要 (642) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用细乳液聚合法制备了二氧化钛/聚甲基丙烯酸甲酯(TiO2/PMMA)纳米复合粒子,考察了引发剂、助乳化剂、乳化剂、单体结构和种类对TiO2/PMMA纳米复合粒子性能的影响。结果表明与十二醇和十六醇相比,十六烷(HD)更能抑制甲基丙烯酸甲酯(MMA)液滴的Ostwald熟化效应,当MMA占TiO2质量分数的60%,HD对单体质量分数的6%,可聚合乳化剂1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵(DNS-86)占整个体系的质量分数为2%时,制备TiO2/PMMA纳米复合粒子分散体的粒径为185nm,此时TiO2/PMMA纳米复合粒子与细乳液粒径差距较小;采用TiO2/PMMA纳米复合粒子制备白色涂料墨水的稳定性和遮盖力明显优于同等条件下TiO2所制备的涂料墨水。

    • >功能材料
    • 含聚氧乙烯链端树枝状聚(胺-酯)的合成及性能

      2014, 31(1).

      摘要 (331) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以端基为8个伯氨基的树枝状化合物(PAE(NH2)8)和聚氧乙烯[PEO-A(454)]或丙烯酸钠(SAA)与聚氧乙烯为原料合成了含聚氧乙烯链端树枝状聚(胺-酯)(PAE-PEO-A和PAE-SAA-PEO-A)。通过正交实验讨论了反应温度、反应时间及原料配比对于产物产率的影响,并用红外光谱对试样进行结构表征。测定了含聚氧乙烯链端树枝状聚(胺-酯)的表面张力及对苯甲酸、水杨酸的增溶性。实验结果表明,当反应温度为65℃,反应时间为96h,原料的配比量n[PAE(NH2)8]: n[(PEO-A(454)]=1:16,以甲醇为溶剂,产物产率为88.30%。PAE-PEO-A溶液的临界胶束质量浓度为0.0075 g/L,最小表面张力为43.8 mN/m。PAE-PEO-A对苯甲酸、水杨酸都有增溶性,且增溶能力随着它们的表面官能团数的增多和浓度的增加而增大。当反应温度为50℃,反应时间为96h,物料配比n[PAE(NH2)8]:n(SAA) : n[PEO-A(454)]=1:12:8,以甲醇为溶剂,产率为48.83%。PAE-SAA-PEO-A水溶性极好,其表面张力与水接近,几乎不具有表面活性。PAE-SAA-PEO-A对苯甲酸和水杨酸有良好的增溶性,尤其是对水杨酸的增溶性明显。在相同质量浓度0.500g/L时,PAE-SAA-PEO-A对水杨酸的增溶量约为PEG-400的2.4倍。

    • 制备方法对尖晶石Li4Ti5O12负极材料的性质影响

      2014, 31(1).

      摘要 (351) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用高温固相法、热聚合法和改良溶胶-凝胶法制备锂离子电池负极材料Li4Ti5O12。通过X-射线衍射、扫描电镜、恒电流充放电及电化学阻抗等技术和手段表征合成产物的结构、形貌及电化学性能。结果表明:溶胶-凝胶法合成的粉末为纯相Li4Ti5O12,而高温固相法和聚合法合成的Li4Ti5O12则存在TiO2杂相。高温固相法合成的Li4Ti5O12粉末晶粒最大,溶胶-凝胶法合成的粉末晶粒最小,分布最为均匀,晶粒尺寸约为80nm。高温固相法、热聚合法和溶胶-凝胶法制备的Li4Ti5O12粉末首次放电容量分别为161.6mAh/g、165.9mAh/g和171.5mAh/g,循环25次后的容量保持率分别为84.7%、87.7%和94.3%,溶胶-凝胶法合成的Li4Ti5O12粉末电化学性能最好。

    • >综论
    • Pickering乳状液及其在油田中的应用

      2014, 31(1).

      摘要 (675) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:随着纳米技术的不断进步,Pickering乳状液由于其独特的优势,在食品、化妆品、医药等领域有着广泛的应用。目前,Pickering乳状液在石油领域的应用国外已经较为成熟、而国内只有少数论文提及。因此,从Pickering乳状液形成与稳定的机理的分析入手,讨论了Pickering乳状液的稳定性影响因素及其流变学特性,最后介绍了Pickering乳状液在油田领域的应用现状及前景。结论认为:(1)Pickering乳状液由于其独特的稳定性,针对它的破乳技术将是一个重要的研究方向。(2)对环境刺激响应的固体颗粒乳化剂的深入研究将会更好地促进Pickering乳状液在油田领域的应用。(3)为促进Pickering乳状液在油田领域的广泛应用,可重点考虑对纳米SiO2 和纳米CaCO3 的改性。

    • >功能材料
    • 邻位取代苝酰亚胺衍生物的合成及其电子迁移率的研究

      2014, 31(1).

      摘要 (488) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文以N,N’-二(3-戊胺)苝酰亚胺为底物,分别经过Ir催化剂直接催化邻位C-H的硼酸酯化和取代反应得到了2,5,8,11位含氯和含溴的苝酰亚胺衍生物3和4,利用1H NMR、13C NMR和HRMS方法对产物进行了表征。通过在苝酰亚胺的邻位引入卤原子后,相对于化合物1,化合物3和4吸收光谱和荧光光谱均发生了蓝移;LUMO能级明显降低,分别为-4.18 eV和-4.16 eV。邻位引入卤原子后化合物3和4仍然具有良好的热稳定性,其失重5%时的温度(Td)均大于370 ℃。利用空间电荷限制电流(SCLC)法测试了它们的电子迁移率,发现卤原子的引入使分子间排列更加有序,其中化合物3的迁移率最高,可以达到3.05 ?10-4 cm2 V-1 s-1。

    • 双端三齿配体基La(Ⅲ)凝胶聚合物合成及性能研究

      2014, 31(1).

      摘要 (362) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以1,6-二溴己烷和1,8-二溴辛烷与富含氮单体2,6-二苯并咪唑基-4-羟基吡啶反应制备双端三齿配体1,6-二-(2,6-(二苯并咪唑基)吡啶氧基)己烷和1,8-二-(2,6-(二苯并咪唑基)吡啶氧基)辛烷。两种配体分别与过渡金属离子La(Ⅲ)组装得到具有温度响应性和化学刺激响应的凝胶状聚合物,并具有一定的荧光效应。NMR表征表明成功的制备了单体及配体,应用TG、XRD对聚合物的性能进行测试。刺激响应性实验表明此凝胶聚合物对温度具有可逆的响应性,并对化学试剂甲酸具有化学刺激响应性。光学性能研究表明,在紫外线的照射下,聚合物具有明显的发光现象,最大发射峰都位于419 nm处。

    • >精细化工中间体
    • 反-4-(反-4′-正丙基环己基)-环己基甲醛的合成与表征

      2014, 31(1).

      摘要 (279) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以反-4-(4′-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛为起始原料,经加氢、酸解及异构化反应得到纯度98%以上的反-4-(反-4′-正丙基环己基)-环己基甲醛,总收率为39.2%,目标化合物的结构经1HNMR、IR及GC-MS确认。探讨了反-4-(4′-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛加氢的反应条件,条件实验表明:以钌/碳做催化剂,乙醇做反应溶剂,当m[反-4-(4′-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛]:m(钌/碳)=1 g : 0.09 g,加氢压力为3.5 MPa,反应温度为35~40 ℃时,反应效果最佳。

    • 1-溴-6-氰基-2-萘酚的合成

      2014, 31(1).

      摘要 (857) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以2-萘酚(2)为原料,经一锅两步反应制备6-溴-2-萘酚(4),收率为89.0%;然后经氰化反应制备6-氰基-2-萘酚(5),投料比n(CuCN):n(4) = 1.5:1时收率为91.2%;最后分别用溴素和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)两种不同的溴化试剂制备了1-溴-6-氰基-2-萘酚(1)。以溴素为溴化试剂,乙酸为溶剂,n(Br2):n(5) = 1:1,1的收率为89.8%;该法成本较低,适合工业上大规模生产。以NBS为溴化试剂,乙腈为溶剂,n(NBS):n(5)=1.00:1.03 ,收率几乎定量(99.2%);该法条件温和,简单高效,可避免溴素易挥发和吸入毒性大的缺点,更适合实验室小规模合成。

    • >催化与分离提纯技术
    • 水蒸气蒸馏提取桂叶精油中组分分布规律的研究

      2014, 31(1).

      摘要 (571) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以苯甲醛、肉桂醛、苯丙醛、乙酸肉桂酯、邻甲氧基肉桂醛的提取率和含量为指标,通过单因素实验,探索粒度、提取时间、蒸馏温度等对水蒸气蒸馏提取桂叶精油的影响,并得出这五种组分的提取变化规律。进一步通过正交实验,以肉桂醛的提取率和含量分布为指标,优化了水蒸气提取肉桂有效成分的工艺条件:原料粒径20目,提取时间1.5 h,提取温度168 oC,肉桂醛的提取率和含量分别达到2.08%和91.50%。重复性实验的结论指出,该工艺所得的肉桂油品质良好,实验的重现性好。

    • >精细化工中间体
    • 一种绿色简便制备富勒醇的方法

      2014, 31(1).

      摘要 (315) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了解决富勒烯在水中溶解性差的问题,本文以富勒烯多氧化物为原料,在50℃条件下,将富勒烯多氧化物置于H2O2中水解,H2O2可以将富勒烯多氧化物进行二次氧化,成功制备了富勒醇。产品在水中溶解度可达59.8 mg/mL。对产品进行了表征和分析。本文提供了一种制备富勒醇的新方法,为富勒醇的制备方法提供了新的借鉴。

    • >香料与香精
    • 超临界CO2萃取金莲花挥发油的热裂解行为及卷烟加香

      2014, 31(1).

      摘要 (323) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为开发新型的天然烟用香料,采用超临界CO2萃取法提取金莲花挥发油,运用Py/GC-MS 技术对热裂解产物进行定性和定量分析,并进行卷烟加香实验。结果表明:①在300、600、900℃的热裂解条件下,分别鉴定出43、41和37种成分,裂解产物主要是醛类、烯类、酸类和酮类等具有特征香味的香气成分。②适量添加超临界CO2萃取金莲花挥发油具有协调烟气、修饰吸味,减轻刺激性和降低杂气的作用。

    • >医药与日化原料
    • 盐酸西替利嗪的合成工艺改进

      2014, 31(1).

      摘要 (518) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文旨在优化盐酸西替利嗪的原有合成工艺,优化后的工艺以氯苯和苯甲酰氯为起始原料,经傅克酰基化反应,羰基还原反应,羟基氯代反应,N-羟乙基哌嗪及氯乙酸钠的亲核加成反应,酸化成盐五步反应制得目标产物盐酸西替利嗪。和原有的合成路线相比,优化后的合成路线减少了一步反应,降低了原料成本,盐酸西替利嗪的总收率从原来的20.9%提高到24.87%,产物纯度在99%以上。产物结构经红外,核磁及质谱进行了表征确定。

    • >表面活性剂
    • Al-SBA-15固体酸催化合成硬脂酸三乙醇胺酯

      2014, 31(1).

      摘要 (858) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:制备了一系列Si/Al比从15到50的Al-SBA-15固体酸催化剂,并将其应用于硬脂酸与三乙醇胺的酯化反应中。结果表明,Si/Al比为25的Al-SBA-15固体酸催化剂的催化活性和选择性较高,反应6 h酯胺的酸值可降至1.78 mgKOH/g,单双酯总含量可达84.79%;该催化剂重复使用6次,催化活性没有明显降低,说明该催化剂具有高的稳定性。采用XRD、N2吸附脱附、透射电镜和吸附吡啶的红外对催化剂的结构、比表面积和表面酸性进行了表征,结果表明Si/Al比为25的Al-SBA-15催化剂保持了SBA-15的结构,具有大的比表面积和均一的孔径,在催化剂表面同时存在Lewis酸和Br鴑st酸。

    • 聚醚酯改性有机硅消泡剂的制备

      2014, 31(1).

      摘要 (710) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以含氢硅油、十四酸烯丙基聚醚酯为原料,氯铂酸为催化剂,合成了聚醚酯改性硅油,对其结构进行了红外表征。探讨了温度、时间和原料比对Si-H转化率的影响,测定了其水溶液在不同质量体积浓度下的表面张力,并将其制成消泡剂乳液研究了消泡性能。结果表明:在85℃、6h、n(C=C)∶n(Si-H)=1.3:1时,Si-H转化率为87.6%;聚醚酯改性硅油水溶液在浓度0.3g?L-1时表面张力为28.6mN?m-1;配制的消泡剂乳液消泡时间5s,抑泡高度300mL。

    • >香料与香精
    • 草莓酸 4-(4-乙酰基-5-甲基-2-吡咯基)-2′3′4′-三羟基丁酯的合成及其卷烟加香应用

      2014, 31(1).

      摘要 (713) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:碱性条件下,以氨基葡萄糖盐酸盐与乙酰丙酮为原料,在水溶液中加热回流8h,得到2-甲基-3-乙酰基-5-1′2′3′4′-四羟丁基吡咯,并以此为原料与草莓酸进行酯化反应,合成了草莓酸 4-(4-乙酰基-5-甲基-2-吡咯基)-2′3′4′-三羟基丁酯。化合物结构通过1H NMR、13C NMR、IR和HR MS技术进行表征,研究了目标产物在300°C,600°C,900°C的热裂解行为,并对目标物进行单料加香研究。结果表明:该化合物可裂解出多种具特征香味的物质,按烟丝质量0.2% 添加目标产物能够有效改善卷烟吸味,使卷烟吸食品香气更加丰满、协调。

    • >医药与日化原料
    • 微波辐射下合成2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮

      2014, 31(1).

      摘要 (588) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:研究了在微波促进下N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸经酰化和环化反应合成2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮化合物的方法,反应时间短,产物收率高,操作简便。在微波辐射下,以BF3?Et2O为催化剂,N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸发生酰化,80 ℃下反应15 min,以85.7%~91.3%的收率得到中间产物N-(4-甲基-2-(2-芳基乙酰基)苯基)乙酰胺;中间产物在叔丁醇钠/叔丁醇存在下进行环化,微波辐射下回流反应20 min,得到目标产物2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮,收率89.2%~94.3%。用IR、1H NMR和元素分析等确证了目标产物的结构。

    • 盐酸普萘洛尔衍生物的合成及水解性能

      2014, 31(1).

      摘要 (996) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以α-萘酚、环氧氯丙烷和异丙胺为原料,依次经醚化、消除、氨化、成盐等反应,制备盐酸普萘洛尔,再分别与乙酰氯和聚丙烯酰氯反应,制备了2种盐酸普萘洛尔衍生物:O-乙酰基-盐酸普萘洛尔(化合物4)和聚丙烯酸固载盐酸普萘洛尔(化合物7),产品结构经熔点、IR、1H-NMR和晶体结构表征。酸性条件下的水解性能研究表明:化合物4和7于8 h的盐酸普萘洛尔的释放率分别为15.18%和17.86%。与化合物4相比,化合物7的高分子载体不易被人体吸收,有望作为前体药,应用于临床。

    • >皮革化学品
    • 丙烯酸酯改性水性聚氨酯乳液的合成及胶膜性能研究

      2014, 31(1).

      摘要 (1245) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚碳酸酯二醇(PCDL)、二羟甲基丙酸(DMPA)三乙胺(TEA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)为原料,采用原位乳液聚合法制备水性聚氨酯-丙烯酸酯(WPUA)复合乳液。考察了聚氨酯(PU )含量、m(MMA):m(BA)、初始-NCO与-OH物质的量之比等因素对WPUA复合乳液及其胶膜性能的影响。结果显示,当w(PU)质量分数为80%、初始n(-NCO):n(-OH)=6.0、w(DMPA)=5%、m(MMA):m(BA)=4:6时,所得WPUA乳液性能稳定,其胶膜吸水率降低至9.80%,相比较未改性的聚氨酯胶膜的吸水率24.75%,其吸水率降低了60.4%;改性胶膜的拉伸强度达到28.9MPa,是未改性聚氨酯胶膜的1.53倍,制备出了性能稳定、具有优异耐水性和物理机械性能的WPUA复合乳液。

    • >水处理技术与环境保护
    • 不同分散剂对聚天冬氨酸吸水树脂性能的影响

      2014, 31(1).

      摘要 (815) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:在聚天冬氨酸(PAsp)吸水树脂制备过程中,分别以去离子水、甲醇、乙醇、正丁醇为分散剂加入到聚琥珀酰亚胺(PSI)溶液中使之成一均匀体系,在此体系中加入交联剂1,6-己二胺制备了具有三维网络结构的环保型高吸水树脂,并利用FT-IR、SEM、TG等手段对其微观结构进行了测试。通过比对四种分散剂对PAsp吸水树脂吸液性能的影响,得出以下结论:不论是何种分散剂,适量的单独加入均可显著提高吸水树脂的吸液倍率,其中以去离子水为优,在蒸馏水和生理盐水中的吸液倍率分别达945 g.g-1和94 g.g-1;以正丁醇作分散剂可明显提高吸水树脂的吸液速率,吸液7h即可达溶胀平衡;以去离子水与正丁醇的质量比为7:3的混合溶剂作为分散剂时,树脂的吸水性能较纯水与纯正丁醇要好,吸水6h后即达吸液平衡,吸水倍率可达1004 g.g-1;PAsp树脂的吸水性能随着干燥次数的增加而逐渐下降,干燥5次后树脂的吸水倍率仍能达到400g.g-1,说明PAsp树脂具有较好的重复吸水性能。

    • >橡塑助剂
    • 次磷酸铝阻燃剂的合成及应用

      2014, 31(1).

      摘要 (1017) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用一水次磷酸钠和十八水硫酸铝为原料,合成了一种高效无卤的新型阻燃剂次磷酸铝(PAH),当反应温度为90 ℃,次磷酸钠与硫酸铝摩尔比为7.5:1,反应时间为3 h时,产率可达98.5%,通过红外光谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪等对产品结构进行了表征,并研究了PAH在硬质聚氨酯泡沫塑料(PU硬泡)中的应用,结果表明:经阻燃改性的PU硬泡材料氧指数达30,垂直燃烧UL94达V-0级。本方法工艺简便,绿色环保,易工业化。

    • 一种紫外线吸收剂的合成新方法

      2014, 31(1).

      摘要 (1042) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用新方法合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇在甲苯中微纳米碳酸钾催化下反应,得到苯基丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇)酯,然后在乙醇中与 4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯反应,得到目标产物,总收率为80%。化合物的结构通过1H NMR和13C NMR进行了表征。

    • >精细化工中间体
    • 长链烷基酯/环氧基(聚)醚改性硅油的合成及表征

      2014, 31(1).

      摘要 (647) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以三甲基环戊二烯基铂为催化剂,将甲基丙烯酸十八酯(SMA)、烯丙基环氧(聚)醚和低含氢硅油(PHMS)通过硅氢加成反应,合成了长链烷基酯/环氧基(聚)醚共改性硅油(PEESO)。根据催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对Si-H转化率的影响关系,设计了均匀正交试验,在正交试验结果基础上借助反应条件的单因素分析,得到了最佳反应条件:催化剂用量为反应物质量的0.004%, n(PHMS)与n(C=C) 的物料比为1:1.05,反应温度为72℃,反应时间为3h。采用傅立叶红外光谱(FTIR)和傅立叶核磁氢谱(1H-NMR)对产物结构进行表征,结果表明长链烷基酯和环氧基(聚)醚成功接枝到聚硅氧烷主链中。