• 2014年第31卷第10期文章目次
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    • >油田化学品与油品添加剂
    • 四元共聚钻井液降滤失剂的合成与性能评价

      2014, 31(10).

      摘要 (713) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用丙烯酰胺(AM)、烯丙基磺酸钠 (SAS)、对苯乙烯磺酸钠(SSS)与烯丙醇聚氧乙烯醚(APEG)制备了一种抗温耐盐AM-SAS-SSS-APEG四元共聚物用于钻井液降滤失剂。通过单因素法考察了单体配比、单体浓度、引发剂用量、反应温度、反应时间等对合成降滤失剂性能的影响,确定了最佳合成条件为:单体配比(质量比):m(AM):m(APEG):m(SSS):m(SAS)= 6.5:2.0:0.5:1.0,单体浓度为20%,引发剂用量为0.2%,反应温度60℃。对该聚合物进行了红外表征(FTIR)确证了该降滤失剂的结构;热重分析(TGA)表明该聚合物具有较好的热稳定性;对不同条件下泥浆形成的滤饼进行了电镜扫描(SEM),对比滤饼形貌发现,加入降滤失剂后可形成薄而致密的泥饼。抗温耐盐实验结果表明,所合成的聚合物抗温能力较好(190℃),在盐水及复合盐水钻井液中均具有较好的降失水能力。

    • >功能材料
    • 化学二氧化锰改性处理对锰酸锂性能影响的研究

      2014, 31(10).

      摘要 (572) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:将化学二氧化锰进行高温烧结改性处理后制备锰酸锂,与未经改性处理的化学二氧化锰制备的锰酸锂进行性能比较。通过XRD、SEM等方法研究了改性处理对锰酸锂的结构及形貌的影响,通过充放电性能检测分析了改性处理对锰酸锂电化学性能的影响。结果表明,制备的锰酸锂均为规则的尖晶石结构,在850℃下改性处理的化学二氧化锰制备的锰酸锂晶体结构最稳定,颗粒大小分布均匀,电化学性能最佳,首次放电比容量为118.4mAh/g,循环100次后容量保持率为92.74%。

    • 有机硅/聚醚胺复合固化剂改性环氧树脂及其性能研究

      2014, 31(10).

      摘要 (1221) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷为单体,通过水解、缩聚制备了含有氨基活性功能基团的有机硅低聚物(PS),然后以PS与聚醚胺与环氧树脂进行固化交联得到机硅改性环氧树脂,研究探讨了PS含量对改环氧树脂耐热性、力学性能及吸水性能的影响。结果表明:当PS添加量为基体树脂的30%时,改性树脂的耐热性能有明显提高,800oC残留量为26.45%,拉伸强度为68.27MPa,弯曲强度为81.68MPa,与水表面接触角为109.3°,吸水率为2.59%,比未改性树脂分别提高了17.24% ,6.6%,17.3%,21.3%和降低了0.12%。

    • 取代单噻吩染料敏化剂的合成与性能

      2014, 31(10).

      摘要 (510) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文选择三苯胺为电子给体,氰基乙酸为电子受体,分别以烷基取代单噻吩(烷基链分别为H、CH3、C4H9、C6H13、C8H17)为π-共轭桥链,合成了D-x系列5种有机染料敏化剂。考察了烷基链的引入及其长短对染料敏化剂光物理、电化学和光伏等性能的影响。结果表明:引入烷基侧链的D-2~D-5,紫外-可见光谱(UV-vis)发生蓝移;随着烷基链的延长,光生电流密度(Jsc)减小,开路电压(Voc)和填充因子(FF)呈增大趋势;甲基取代的染料D-2获得最高光电转换效率5.64%。

    • 反应条件对硅烷均相热解产物形态和组成的影响

      2014, 31(10).

      摘要 (666) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文在垂直的空管反应器内,采用硅烷热解法得到不同反应条件下的均相热解非晶硅粉末产物,利用红外漫反射池和扫描电子显微镜等表征方法对所得产物进行了分析,研究论述了反应温度、操作气速和硅烷浓度对非晶硅产物微观形态、粒度分布和Si-H结构组成等性质的影响;采用红外漫反射方法分析Si-H结构,将SiH2和SiH结构的吸收峰量化,能够有效地由非晶硅的结构角度帮助理解硅烷均相热解过程的机理。结果表明,反应温度越高(550℃)、操作气量越低(600mL/min)、硅烷浓度含量越高(5%)时,产物的粒度越大,但其粒度分布范围仅受反应温度影响;对于产物的Si-H结构,反应温度影响最强,硅烷浓度影响很小。

    • 微孔聚丙烯膜表面胺基化修饰

      2014, 31(10).

      摘要 (653) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:发展了一种胺基接枝密度和分布可控的微孔聚丙烯膜(MPPM)表面修饰方法。首先通过紫外光接枝聚合法,在MPPM上接枝聚丙烯酸甲酯(PMA);然后通过丙烯酸甲酯和乙二胺的酰胺化缩合和Mickeal加成交替反应,将胺基可控地接枝到MPPM表面。采用FTIR、XPS和ESEM对胺基化膜表面的化学组成及物理形态进行了表征;考察了胺基化膜的表面亲水性及渗透性能。结果表明,胺基化膜表面亲水性显著改善,吸水量可达1311.29?7.56 ?g/cm2,为未修饰MPPM的145倍;制得的胺基化膜具有良好的水通量和金属离子渗透性能。

    • 香豆素-铜离子(II)配合物硫醇荧光探针的合成及荧光性质的研究

      2014, 31(10):0-0.

      摘要 (875) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以8-甲酰基-7-羟基香豆素-3-甲酸乙酯与2-氨基苯酚为原料合成了一种亚氨基香豆素类衍生物,其在与铜离子络合后制成了香豆素-铜离子配合物硫醇荧光探针。该探针在体积分数50%的乙醇水溶液中对含有巯基的氨基酸具有良好的选择性。通过荧光光谱,研究了探针的检测机理。在探针识别过程中荧光强度明显增加,在365 nm紫外光激发下荧光颜色由绿色变为蓝色,可以实现可视化检测。

    • >表面活性剂
    • 耐高温、耐强碱性有机硅消泡剂的配制及应用研究

      2014, 31(10).

      摘要 (837) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:在铂催化下,将含氢硅油(PHMS)和烯丙基聚醚(APE)进行硅氢化加成反应,合成了聚醚改性硅油(PESO),并用傅里叶红外光谱(FT-IR)对其进行了结构表征。以聚醚改性硅油、自制硅膏、液体石蜡为原料,并配加复合型乳化剂S和其他助剂,以机械乳化法制得聚醚有机硅消泡剂(XP)。研究结果表明,在乳化水温为70℃、乳化时间为40min的条件下所制备的消泡剂XP具有水分散性好、快速消泡和持久抑泡的效果,XP的消泡时间为5s,抑泡时间达60min。且所制的消泡剂在100℃高温和pH=14的强碱条件下消泡时间约为6s,抑泡时间约为50min。

    • >催化与分离提纯技术
    • 金属掺杂介孔分子筛MCM-41的合成及结构表征

      2014, 31(10).

      摘要 (539) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘 要: 采用水热法合成了不同金属原子(M=Ce,Y,Nd) 掺杂的MCM-41 介孔分子筛M-MCM-41,采用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等测试技术对M-MCM-41介孔分子筛的介孔结构,金属化合价态及表面酸性进行表征。结果表明: M-MCM -41 介孔分子筛仍具有典型的六方介孔结构特征,样品比表面积、孔容积降低,孔径增大,引入分子筛中金属元素以M3 形态存在,金属离子的掺杂使M-MCM-41产生酸性位,对应中强酸。

    • >香料与香精
    • SPME-GC-MS分析榴莲果肉中的挥发性成分

      2014, 31(10).

      摘要 (725) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了研究榴莲果肉中的挥发性香气成分,采用两种固相微萃取纤维提取了榴莲果肉中的挥发性成分,并利用气相色谱-质谱联用技术对所得挥发性成分进行了分离与鉴定。采用保留指数和质谱进行定性,共鉴定出60种挥发性成分,其中酯类26种,含硫化合物12种,醇类7种,烃类7种,醛类3种,酸类2种、含氮化合物2种和酚类1种;采用面积归一化法确定了它们相对含量,相对含量较高的是2-甲基丁酸乙酯、丙酸乙酯、1-十四醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、反-2-丁烯酸乙酯、二乙基二硫醚、2-甲基丁酸丙酯、十四醛、乙硫醇。从鉴定出的挥发性成分的香气特征可知,榴莲的香气主要是由酯类化合物和含硫化合物赋予的,其中大多数酯类化合物是脂肪酸乙酯,含硫化合物中硫醇和硫醚的含量相对较高。

    • 鱼香肉丝挥发性风味成分的分离与鉴定

      2014, 31(10).

      摘要 (705) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用顶空固相微萃取(SPME)法和同时蒸馏萃取(SDE)法提取鱼香肉丝中的挥发性风味成分,利用气相色谱-质谱联用技术对挥发性风味成分进行分离鉴定。结果表明,经过GC-MS分析,共鉴定出93种挥发性成分,包括烃类20种、醛类20种、酮类7种、酸类2种、酯类9种、醇类16种、醚类2种、酚类5种、含硫含氮及其他杂环化合物12种。其中,醛类、酯类和含硫含氮及其他杂环化合物可能对“鱼香”风味的形成有着重要的影响。

    • >医药与日化原料
    • 瑞德南特的合成研究

      2014, 31(10).

      摘要 (915) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以4-(4’-羟基苯基)-1-乙酰哌嗪(Ⅰ)为原料,经醚化和水解合成了中间体1-(4’-甲氧乙氧苯基)哌嗪(Ⅲ);从2-呋喃甲酸甲酯(Ⅳ)出发,经酰化、闭环和卤代反应合成了具有氮杂稠环结构中间体(Ⅶ);最后,中间体(Ⅲ)和中间体(Ⅶ)经缩合反应合成了瑞德南特。采用FT-IR、1HNMR和ESI-MS对中间体及目标化合物进行了结构确认。采用常规合成方法,六步反应的收率分别为99.0%、95.4%、98.0%、78.9%、86.9%(以Cl计)和52.5%。为了提高反应总产率,采用超声合成对最后一步缩合反应进行了改进。结果表明,在150 W超声条件下,n(中间体2):n(中间体5)=1.2:1,DMSO为溶剂,碳酸钠为缚酸剂,反应温度90 ℃,反应时间1.5 h,缩合反应的收率为85.4%,产率得到了大幅度提高。

    • 艾塞那肽的合成研究

      2014, 31(10).

      摘要 (1225) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:艾塞那肽是胰高血糖素样肽-1(GLP-1)的类似物,由39个氨基酸组成,具有双激素靶向调控血糖的作用。本文对艾塞那肽的合成新方法进行了研究,将原肽拆分成六个全保护片段,分别经过独立的固相或液相方法合成,然后对片段进行组装,经切割、纯化,得到艾塞那肽产品0.98g,纯度﹥98%,总收率33.8%。切割时保留Fmoc-保护基可以使目标峰与杂峰有效分离。该方法结合了固相和液相合成的特点,与传统方法相比,是一种周期较短、纯化方便和收率较高的合成艾赛那肽的方法。

    • 一锅法合成含氨基葡萄糖分子片段的1,4-二取代氨基脲衍生物

      2014, 31(10).

      摘要 (595) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:为了需求新的含有氨基葡萄糖分子片段的氨基脲类化合物,以1,3,4,6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐,固体光气和酰肼为原料,一锅法合成了11种1,4-二取代氨基脲衍生物。实验采用的合成方法具有条件温和、反应时间短、操作简单、后处理方便、产率较高等特点。对于合成多种具有代表性的目标产物,该方法适应性较强,并且以乙酰肼为模型反应物,对实验条件进行优化研究,得到最优合成条件。以低毒易得原料高效高产率合成了目标产物,为含有氨基葡萄糖分子片段的氨基脲类化合物合成提供了一种新的便利方法。目标化合物结构经IR,1H NMR,HRMS(ESI)进行了表征。

    • 多取代吡啶酮衍生物的设计、合成及对DPP-Ⅳ蛋白酶的抑制活性研究

      2014, 31(10):0-0.

      摘要 (1062) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过分析alogliptin与DPP-Ⅳ蛋白酶的构效关系,通过骨架跃迁以及官能团互换,设计并合成出15个多取代吡啶酮类化合物,通过 1H NMR和Ms确定了它们的结构,并对其进行了初步的体外酶活性筛选, 得到了3个化合物11a、38、41与alogliptin活性相当的化合物,初步确立了此类化合物的DPP-Ⅳ酶构效关系。

    • >淀粉化学品
    • 异淀粉酶水解豌豆淀粉及其在玻纤浸润中的应用

      2014, 31(10).

      摘要 (659) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:该文研究了豌豆淀粉的异淀粉酶水解过程,并将其水解产物用作玻纤浸润剂。结果表明,异淀粉酶对豌豆淀粉的水解采用点蚀和劈裂两种方式进行。水解对淀粉颗粒聚集行为有影响,具体表现为粒度、X射线衍射强度和黏度的波动。当酶解温度为50 ℃,酶解时间30 h,所得酶解淀粉液表面张力可降至40 mN/m,与玻纤临界表面张力30 mN/m接近。同时,酶解破坏使得更多的淀粉羟基被暴露出来,因此水解产物可以在玻纤表面轻易铺展,并于玻纤表面牢固结合。直接以水解淀粉悬浊液为浸润剂,玻纤拉丝过程可顺利进行,且能在玻纤表面形成均匀的保护膜,所得68 tex玻纤断裂强力平均达到25.0 N。

    • >丙烯酸系列化学品
    • 小粒径聚丙烯酸酯乳液的合成及助成膜性能

      2014, 31(10):0-0.

      摘要 (686) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用种子半连续乳液聚合法合成了小粒径聚丙烯酸酯乳液(PA),取代有机小分子成膜助剂辅助硬树脂乳液成膜,制备超低挥发性有机化合物(VOC)含量的水性木器涂料。考察了PA玻璃化转变温度(Tg)、乳化剂配比及添加量和甲基丙烯酸(MAA)用量等对乳液聚合稳定性、乳液性能及助成膜性能的影响。结果表明:聚合物Tg由0℃降到-20℃时,PA助成膜能力明显增强;复合乳化剂中随反应性乳化剂比例的增大,凝胶率从0.83%降低到0.10%;乳化剂的用量增加到2.1%时,乳液平均粒径可减小到69nm, 助成膜能力增强;MAA添加量为4.5%时制备的PA配制的水性木器涂料的总VOC含量低至33g/L。

    • >特种染料与颜料
    • 含芴酮桥基纯有机光敏染料的合成及性能

      2014, 31(10).

      摘要 (765) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:设计合成了以芴酮为π-桥基的纯有机光敏染料BFA,并利用高分辨质谱 (HRMS) 、核磁共振氢谱 (1H–NMR) 及核磁共振碳谱 (13C–NMR) 对其结构进行了表征。研究了这个染料的光物理和电化学性质,并将其应用于染料敏化太阳能电池 (DSSCs) 的制作中。在 100 mW/cm2 (AM 1.5) 模拟太阳光的照射下,由其所制作的敏化太阳能电池的光电转换效率为2.51 %;开路电压(Voc)、短路电流密度(Jsc)、填充因子(FF)分别为0.73 V、4.46 mA/cm2 和0.77。

    • >精细化工中间体
    • 二烯丙基甲基胺/溴代烷系列季铵盐的合成与表征

      2014, 31(10).

      摘要 (664) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以二烯丙基甲基胺(DAM)和不同碳链的1-溴代直链烷为主要原料,合成了4种二烯丙基甲基烷基(C12、C14、C16、C18)溴化铵单体,考察了反应温度、反应时间、原料摩尔配比及溶剂种类对产物收率的影响,优化了合成条件,用IR、1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征。结果表明:乙醇是合适的溶剂,较佳反应温度为60~65℃,反应时间为72~78h,DAM与溴代烷的摩尔比为1:1.1,产物收率分别为80.05%、78.52%、76.90%和62.82 %,产物具有预期结构,并在极性溶剂中溶解性较好。上述工作为相应聚合物的制备及其结构与性能关系的研究奠定基础。

    • 联产高纯度甘油锌的甘油碳酸酯绿色生产工艺

      2014, 31(10).

      摘要 (701) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:建立了一种以纯甘油为主要原料的联产高纯度甘油锌的甘油碳酸酯绿色生产工艺。用分次投料一锅煮的方式,在同一反应器中先后合成甘油锌和甘油碳酸酯,用甘油锌催化甘油碳酸酯的合成,用合成甘油碳酸酯的反应过程促进氧化锌的彻底转化。反应结束后加入沉淀剂使甘油锌析出,再经洗涤等处理,得到质量分数达到97%以上的高纯度甘油锌。液体经分离纯化,得到质量分数达到97%以上的甘油碳酸酯,全程无废水废渣排放。通过对产物甘油锌的红外、XRD、元素分析,推测了可能的产物甘油锌的结构。该联产工艺为甘油的高附加值转化提供了一种绿色新途径,具有广阔的应用前景。