2014, 31(3).
摘要:氯沙坦为口服非肽类血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂,于1994年首次在瑞典上市,并于2004年获得美国食品与药物管理局(FDA)批准,近年来一直是临床治疗高血压的一线药物。氯沙坦由咪唑环片断(A)、苯环片断(B)和(C)以及四氮唑环片断(D)拼合而成。本文根据各片断的连接次序不同,将氯沙坦的合成策略分为如下五种:“(B C) D A”策略,“(B C) A D”策略,“(C D) B A”策略,“(C D) (A B)策略”和“(A B) C D”策略。本文以这五种策略为主线综述了氯沙坦自诞生至今的合成工艺研究进展。
2014, 31(3).
摘要:以苯乙烯、二乙烯基苯为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,十六烷基三甲基溴化铵为乳化剂,采用油包水型高内相比乳液模板法合成了聚苯乙烯/二乙烯基苯(PSD)多孔树脂。考察了相对于分散相不同体积分数的乙醇对乳液稳定性及PSD的密度、吸(释)液性、溶胀率等性能的影响。发现随着乙醇用量的增加,难以形成稳定的乳液,其密度、吸液性、溶胀性下降,而对甲苯的释放速率增加;PSD多孔材料经水-乙醇抽提后吸水率降低至0.26 cm3/g,而吸甲苯率仍达15.60~18.42 cm3/g,表现出明显的吸油憎水性能。
2014, 31(3).
摘要:采用挤压法制备了海藻酸钠/羽毛蛋白(SA/FK)复合微球。用FTIR和黏度法研究了SA/FK体系的交互作用、探讨了不同制备条件(FK用量、交联剂质量分数、交联时间)、溶胀溶液性质(pH、温度、离子强度)对溶胀性能的影响。结果表明,复合体系的交互作用是静电为主,氢键次之。随着时间延长,溶胀速率变缓,最终达到溶胀平衡。当m(FK): m(SA)=0.60、w(CaCl2)= 7%、交联时间为60min时,复合微球网络结构最紧密,溶胀速率最低,平衡溶胀率分别为0.6、0.6、0.9。pH由1增加至 7,平衡溶胀率仅从0.9升至1.1,当pH=13时,平衡溶胀率升至3.8。温度由30℃提高至45℃,平衡溶胀率从0.6升至0.9。离子强度由0增加至0.6mol/L,平衡溶胀率从1.1升至13.8。 SA/FK复合微球具有pH/温度/离子强度敏感性,有望实现新型智能缓释微球的开发。
和恵朋 , 张学俊 , 王美玲 , 王高蕾 , 朱英 , 李巧玲
2014, 31(3).
摘要:以4-硝基邻苯二甲腈为主要原料,合成两种席夫碱锌酞菁:2(3),9(10),16(17),23(24)-四(4-苯亚胺苯氧基)锌酞菁(C84H52N12O4Zn)(APc)和2(3)-[(2-甲基-8-羟基喹啉基]-9(10),16(17),23(24)-三(4-苯亚胺苯氧基)锌酞菁(C81H50N12O4Zn)(BPc)。通过核磁、红外、紫外、元素分析等手段对其结构进行表征。结果表明:浓度在1.499×10-5~2.407×10-5 mol/L时,APc有J聚集存在,而BPc在所测浓度范围内不发生聚集;APc和BPc的Q带的最大吸收峰分别在672nm和676nm,与无取代的酞菁锌669nm相比,明显红移。采用循环伏安法对其电化学性质和能级结构进行研究,这两种锌酞菁的LUMO(-5.411 eV,-5.384 eV)和HOMO(-4.214 eV,-4.210 eV)与纳米TiO2 导带能级匹配。
2014, 31(3).
摘要:采用了热分解法合成Ni-Cr-Co氧化物纳米粒子,并用作直接甲醇燃料电池(DMFC)的阳极电催化剂。通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对催化剂进行表征,制得的纳米催化剂均匀分散,且粒径为25-50 nm。利用循环伏安法(CV)对不同金属摩尔比和焙烧温度下的催化剂在甲醇氧化反应的活性进行了研究。结果表明,Ni-Cr-Co(摩尔配比为1:1:1.5)的纳米氧化物对甲醇氧化反应的起始电位、峰值氧化电流密度和If/Ib分别为0.38 V,19.3 mA/cm2 和1.72,表现了很好的电催化性能。
2014, 31(3).
摘要:采用可逆加成-断裂链转移自由基聚合(RAFT)和开环聚合(ROP)合成一种具有多重敏感性的聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚乳酸(PDMAEMA-b-PLA)嵌段共聚物。利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振(1H-NMR)对双亲性嵌段共聚物的结构进行表征;用紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、Zeta电位及粒度分析仪和扫描电子显微镜(SEM)研究了其自组装行为及聚集体的大小、形态变化,结果表明,嵌段共聚物在酸性和中性条件下有pH敏感性和CO2响应性,且具有良好的可逆性。
2014, 31(3).
摘要:研究了不同碳链长度的脂肪酸与N-甲基二乙醇胺的酯化反应。以月桂酸为原料通过正交实验考察了反应温度、物料摩尔比、回流液温度、催化剂用量等因素对该酯化反应的影响,确定了较优的工艺条件为:反应温度200 oC,n(月桂酸):n(N-甲基二乙醇胺)=1.8:1.0,回流液温度70 oC,催化剂用量(相对于反应原料的质量)0.3%。在该工艺条件下,酯化产物中甲基二乙醇胺双月桂酸酯(双酯胺)的质量分数可达98%以上。在此基础上对正辛酸、正癸酸、棕榈酸和硬脂酸与N-甲基二乙醇胺的酯化反应条件进行了优化,得到的产物中双酯胺的质量分数达98%以上。采用IR和1HNMR对双酯胺的结构进行了表征。
2014, 31(3).
摘要:以全氟己基乙基碘和N-甲基二乙醇胺(MDEA)为原料,通过微波绿色合成技术制备了全氟烃基季铵盐表面活性剂。通过傅里叶红外光谱、质谱和核磁共振氟谱对产物的结构进行表征。通过单因素实验探讨了溶剂用量、微波功率、反应物摩尔比和反应时间对MDEA转化率的影响。采用三因素三水平的响应面分析法,通过建立N-甲基二乙醇胺的转化率与各因素之间的Central-Composite数学模型,对其合成工艺进行优化。全氟烃基季铵盐表面活性剂的最佳合成工艺条件为0.015mol全氟己基乙基碘、0.01molMDEA、溶剂用量为50wt%(10ml)、反应时间2.5h、微波功率582.49W,在该条件下MDEA转化率达到89.15%,所需时间仅为传统加热法的10.42%。
2014, 31(3).
摘要:研究了2-甲基-2-全氟壬烯氧基乙氧基羰基乙基甲基二聚乙氧基硅烷(V)的制备方法和表面活性。以甲基丙烯酸-2-全氟壬烯氧基乙基酯(I)和甲基二氯硅烷(II)为原料,在氯铂酸催化下经过硅氢化反应得到2-甲基-2-全氟壬烯氧基乙氧基羰基乙基甲基二氯硅烷(III),III与聚乙二醇(IV)缩合反应得到非离子表面活性剂V。用FTIR和MS对其结构进行了表征,优化了硅氢化反应工艺条件,测试了V水溶液的表面张力和临界胶束浓度(CMC)。中间体III的较优合成条件为: 以四氢呋喃为溶剂,n (I ): n (II) = 1∶1.2,50 篊下反应24 h,收率68.0 %。表面活性剂V水溶液的临界胶束浓度为0.22 g/L,此时的表面张力为19.5 mN/m,表明V是高活性氟硅表面活性剂。
2014, 31(3):0-0.
摘要:油脂基表面活性剂因性价比高、对环境友好而受到广泛关注,本文以月桂酰氯与二苯硫醚经过傅-克酰基化反应制备十二酰基二苯硫醚中间体,然后经磺化和中和合成新型油脂基表面活性剂十二酰基二苯硫醚磺酸钠,并用FT-IR、1H NMR和HPLC等方法表征了中间体和产物的结构和含量。性能测试结果表明十二酰基二苯硫醚磺酸钠的克拉夫特点(TK) < 0 oC,25 oC时cmc和γcmc分别为4.38×10-4 mol/L和37.63 mN/m,钙皂分散力为26%(wt%),并能分别在9.7%(wt%) NaOH、14.5%(wt%) CaCl2、24.3%(wt%) NaCl和30.9%(wt%) HCl水溶液中溶解。实验结果表明其具有优秀的低温溶解性,较好的抗钙皂形成能力和优异的耐电解质性能。
2014, 31(3).
摘要:对1,3-丙二醇发酵液离子交换耦联电渗析脱盐工艺进行了初步研究,在发酵液小试脱盐研究的基础上,主要研究了电渗析脱盐试验、离子交换树脂的选型和离子交换耦联电渗析工艺。结果表明,单独采用电渗析脱盐1,3-丙二醇损失为11.41%;通过比较多种阴阳离子交换树脂的pH、电导率以及处理能力,确定耦联中试试验采用树脂LSI296和LSI010;采用离子交换耦联电渗析两步脱盐,效率提高到96.2%,损失率降低到5.88%。
2014, 31(3).
摘要:以盐酸为B酸供体将N-甲基咪唑(mim)质子化得到Brønsted酸性离子液体mim•HCl,继续与Lewis酸供体FeCl3反应合成了一族Brønsted-Lewis双酸性离子液体氯化-1-氢-3-甲基咪唑氯铁酸盐(1-x)[mim•HCl]x[FeCl3],式中x为Lewis酸所占的摩尔分数。分别用吡啶和乙腈探针红外光谱表征和比较了其酸性,并将其应用于催化松香的二聚反应。所合成的一族双酸性离子液体中, (1-x)[mim•HCl]x[FeCl3](x=0.64)催化松香二聚反应时,二聚产物的软化点比空白样品提高了15 oC;其催化活性在重复利用5次后才开始下降。
2014, 31(3).
摘要:对于采用乳液聚合法制备的聚氰基丙烯酸正丁酯(PBCA)包覆玫瑰香精纳米胶囊,研究壁材用量(0.4%、0.6%、0.8%)、香精用量(0.4%、0.6%、0.8%)和乳化剂用量(2%、3%、4%)的改变对此体系流变性的影响。稳态测试结果表明,随着剪切速率从0.001~500 s-1增大,体系的表观黏度随之下降至0.006 Pa.s,呈现出假塑性流体剪切变稀的流变特征;随着壁材用量、香精用量和乳化剂用量的增大,体系的表观黏度均大致上升了10倍。动态测试结果表明,随着香精用量和乳化剂用量的增大会导致体系的黏弹性能增强,而随着壁材用量的增加,体系的动态模量变化趋于复杂化。不同配方的玫瑰香精纳米胶囊体系的稳态流变曲线分别用Cross方程和Carreau方程均可以较好地进行拟合,标准误差也大多控制在10以内。
2014, 31(3).
摘要:本文用cis-[Ru(Ⅱ)Cl2(DMSO)4]和杂环醛苯甲酰腙为原料,合成2个[Ru(Ⅱ)Cl2(DMSO)2L1,2]型(L1为 4-吡啶甲醛苯甲酰腙,L2为2-呋喃甲醛苯甲酰腙)配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱对配合物结构进行了表征,利用循环伏安法研究了配合物的电化学性质,并用打孔琼脂扩散法检测了配合物的抑菌效果。用MTT法测试了配合物对人肺癌细胞株A549的抑制活性,IC50值为195.79μg/mL。
2014, 31(3).
摘要:采用去溶剂自组装制备了β-伴大豆球蛋白纳米粒。利用浊度法研究了蛋白质量浓度、乙醇与蛋白溶液体积比、戊二醛用量对纳米粒径的影响,并测定包埋在纳米粒中Vc的释放行为。结果表明,蛋白质量浓度为10-12 g/L、乙醇与蛋白溶液体积比为4:1、戊二醛(1.5 g/L)用量为0.5 mL 时,制备的纳米粒分散性较好,纳米粒径主要分布在350-380 nm。交联纳米粒的Vc释放平稳,未交联纳米粒的Vc释放速率出现突然加速现象;Vc在pH3.0、7.4缓冲溶液中的释放机理分别为Fickian扩散和反常输运。
2014, 31(3).
摘要:以η-Al2O3为载体,制备了一系列不同负载量的MgO/η-Al2O3固体碱,采用X射线衍射、N2-BET手段表征了固体碱的晶型结构和表面性质,运用返滴定法测定了其表面碱量。以该固体碱为催化剂进行了催化废水中尿素水解的实验研究,考察了MgO负载量(质量分数),催化剂用量,温度(油浴温度)和反应时间对尿素水解反应的影响。结果发现:MgO/η-Al2O3具有较好的催化水解效果,尿素去除率随MgO负载量的增加逐渐增大,当负载量为14.29%时尿素去除率达到最大;采用14.29% MgO/η-Al2O3为催化剂,在温度为170 ℃,催化剂用量为40 g/L,反应时间为8 h的条件下,水解后的尿素含量为9.04 mg/L,达到了10 mg/L的排放要求。此外,重复利用性实验还表明MgO/η-Al2O3固体碱具有良好的稳定性。
2014, 31(3).
摘要:该文采用低饱和态共沉淀法,辅助微波手段快速制备了β-环糊精插层含Fe水滑石(β-CD-Fe-LDHs)。利用IR和SEM对β-CD-Fe-LDHs和煅烧产物calcined-β-CD-Fe-LDHs进行了结构和形貌表征,β-CD-Fe-LDHs具有片状水滑石的晶体结构,其煅烧产物粒子大小均匀。将calcined-β-CD-Fe-LDHs应用于副品红溶液的水处理,探讨了不同光催化剂、反应温度、副品红溶液质量浓度以及使用寿命等条件对其去除性能的影响。结果显示,在最佳条件下,对50 mg/L 的副品红溶液的去除率可达到95.70%,且重复使用5次后去除率仍可达到79.99%。其动力学研究表明,前40 min内在不同的calcined-β-CD-Fe-LDHs质量浓度和不同副品红溶液初始质量浓度等条件下均符合一级反应动力学规律。calcined-β-CD-Fe-LDHs 可作为一种新型有效的光催化剂应用于副品红溶液的水处理中。
2014, 31(3).
摘要:摘要: 用自主合成的阻燃剂螺环磷酰四氢吡咯酯(TPSP)与水性聚丙烯酸酯胶黏剂复合制成阻燃涂层胶,对棉布进行阻燃整理。通过正交试验得到了较优的阻燃整理条件:阻燃剂与粘合剂的质量比(阻/胶)为1.5:1,棉布与阻燃胶的质量比(布/阻 胶)为60:40,焙烘温度为140℃,焙烘时间为1.5min。此时,棉布的LOI值由未阻燃的18.2%升高到28.9%,阻燃等级达到B1级,断裂强力由未阻燃的364N(经向)和320N(纬向)升高到917N(经向)和472N(纬向)。说明阻燃剂TPSP不但提高了棉布的阻燃性,而且提高了棉布的断裂强力。对优化条件下整理的棉布进行热重分析,结果表明,棉布的初始分解温度由未阻燃的314.5℃降低到287.6℃,降低了26.9℃;600℃时的残留量由未阻燃的0.29%增加到38.87%,增加了38.58%。说明阻燃剂TPSP有效地提高了棉布的成炭性能。
2014, 31(3):0-0.
摘要:以六氯环三磷腈为原料,与香兰醛发生亲核取代制得六(4-甲酰基-2-甲氧基苯氧基)环三聚磷腈(I),I再与取代酰肼反应得到相应的六(4-酰腙基-2-甲氧基苯氧基)环三磷腈类化合物(IIa-IIg),利用IR、1HNMR、13CNMR、ESI-MS和元素分析对化合物的结构进行了表征;并用该化合物(IIa-IIg)对ABS树脂进行阻燃处理,测试了其限氧指数和UL 94垂直燃烧性能。结果表明,所合成的化合物(IIa-IIg)对ABS树脂均具有显著地阻燃效果,化合物IIe、IIf阻燃效果最好。
2014, 31(3).
摘要:采用Diels-Alder反应,以4-卤代(氟、氯、溴)间苯二酚与邻苯二甲酸酐为原料,在甲基磺酸为催化剂下合成了2’,7’-二卤代荧光素(DFF,DCF,DBF)。对化合物的结构进行了表征。pH滴定实验表明,化合物(DFF,DCF,DBF)的紫外吸收与荧光发射光谱均对溶液的pH有较强的敏感性。DFF、DCF、DBF分别在490、502、505 nm处的吸收强度和在517、526、530 nm处的荧光强度随着pH增加而增大;当溶液的pH > 10后,吸收强度与荧光基本保持不变。结果显示,DFF、DCF和DBF的热力学常数pKa值依次增大,分别是4.7、5.1、6.6;而荧光量子产率却依次减小,分别是0.97、0.94、0.67。光降解实验结果表明化合物的光稳定性大小依次是DFF > DCF > FL (荧光素) > DBF。
2014, 31(3).
摘要:本文研究了反应物料投加比对产物二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)单体收率及其参加与丙烯酰胺(AM)共聚反应活性的影响。以二甲胺、氯丙烯、氢氧化钠为原料一步法制备DMDAAC,以10%阳离子度二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物PDA的聚合反应为模板,采用单体产物收率和聚合产物特征黏度为主要考核指标,对制备DMDAAC单体的投料比对上述两考核指标的影响进行了系统研究。结果表明,反应物投料比不仅对单体收率,而且对其参加共聚反应的反应活性有直接影响。反应物投料比为n氯丙烯:n氢氧化钠:n二甲胺 =2.08:0.965:1时,以二甲胺计的DMDAAC单体收率为92.7%,DMDAAC单体产物制备10%阳离子度PDA聚合产物较佳特征黏度为12.8dL/g。对单体和共聚产物进行了红外光谱和核磁表征。研究结果可为进一步研制高收率、高纯度、高反应活性DMDAAC单体产物奠定实验基础。
2014, 31(3):0-0.
摘要:以4-羟基-3-硝基香豆素为起始原料,经过开环、脱羧,得到2-硝基-2,-羟基苯乙酮,再和甲氧胺盐酸盐反应生成中间体1-(2-羟基苯基)-2-硝基-乙酮-O-甲基肟。最后通过碱性条件下关环得到苯并呋喃-2,3-二酮3-(O-甲基-肟)2-肟。目标化合物及中间体结构经1H-NMR确证。反应总收率70.4%,产品纯度99.2%。该工艺原料廉价,操作简单,收率较高,具有较好的工业化应用前景。