• 2014年第31卷第4期文章目次
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    • >水处理技术与环境保护
    • PBMA/GMA-SiO2吸附剂的制备及其高效去除铅离子

      2014, 31(4).

      摘要 (736) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以甲基丙烯酸丁酯(BMA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)功能化的纳米SiO2为单体,通过可逆加成-断裂链转移自由基聚合(RAFT)法制备了PBMA/GMA-SiO2有机/无机复合吸附材料,并将其用于吸附含Pb2+ 的水溶液。考察了吸附时间、温度、pH 值以及Pb2+初始浓度对吸附效果的影响,并对其吸附动力学和热力学特性进行了探讨。结果表明,PBMA/GMA-SiO2对Pb2+具有良好吸附性能,其对Pb2+的饱和吸附量为423.84 mg/g,吸附最佳pH为5-6,平衡时间为1 h,去除率随Pb2+初始浓度的减小而增加。优化实验条件下,50 mg吸附剂在298K时,对pH=6的50 mL 0.02 g/L溶液的去除率高达100%。热力学和动力学过程模拟结果表明,吸附的动力学过程比较符合准二级动力学速率方程,Langmuir等温方程比Freundlich等温方程更适合于描述此吸附行为。颗粒内扩散过程是吸附速率的控制步骤,但不是唯一的速率控制步骤。吸附剂经过5次脱附、吸附后,依然具有较强吸附Pb2+的能力。

    • >功能材料
    • 微波辐射CMC-g-PAMPS/APT高吸水树脂的制备及表征

      2014, 31(4).

      摘要 (1053) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,凹凸棒黏土(APT)和羧甲基纤维素钠(CMC)为复合组分,采用微波辐射方法制备了CMC-g-PAMPS/APT环境友好复合高吸水性树脂,探讨了合成该树脂适宜的反应条件,并利用FTIR对树脂的结构进行了表征。结果表明,APT和CMC参与了接枝共聚反应;适宜的合成条件下,树脂在去离子水和生理盐水中的吸水倍率分别为834 g/g和78 g/g;树脂的吸水倍率随盐溶液浓度和金属离子价态的升高快速下降;在树脂中引入适量的APT用量能显著提高树脂的吸水倍率、耐盐性能和pH稳定性。

    • 镱掺杂二氧化锡纳米粉体的制备工艺影响因素研究

      2014, 31(4).

      摘要 (912) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以SnCl4•5H2O和Yb(NO3)3•6H2O为原料,氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了镱掺杂二氧化锡纳米粉体,考察了反应温度、煅烧温度、分散剂的种类对所得纳米镱掺杂二氧化锡粉体的物相、晶粒度和形貌的影响。对粉体的前驱体进行综合热分析(TG-DTA),用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行表征,得到共沉淀法制备纳米镱掺杂二氧化锡粉体的最佳条件:反应温度60 ℃,煅烧温度600 ℃,用非离子型PEG-600为分散剂。

    • 交联壳聚糖微球对喹乙醇吸附性能的研究

      2014, 31(4).

      摘要 (710) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以壳聚糖为原料,乙酸乙酯为致孔剂,环氧氯丙烷为交联剂,通过交联法制备出改性壳聚糖,分别用红外光谱对结构和扫描电镜对其结构和形貌进行表征,考察了交联壳聚糖微球对喹乙醇吸附条件的影响。结果表明:壳聚糖、乙酸乙酯、环氧氯丙烷在30:1:1(体积比)时制备的交联壳聚糖微球对喹乙醇吸附性能较好;红外光谱图表明环氧氯丙烷与壳聚糖发生反应,扫描电镜图谱分析验证环氧氯丙烷用量对交联壳聚糖微球吸附性能有一定影响;吸附动力学曲线得知交联壳聚糖微球在3小时对喹乙醇吸附达到平衡,有较好的吸附速度;与类似物(喹烯酮和乙酰甲喹)吸附特性比较得知,交联壳聚糖微球对喹乙醇有较好的选择吸附性。

    • 聚乳酸膜辐照接枝PVP的表面性能及细胞毒性研究

      2014, 31(4).

      摘要 (1071) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:研究利用γ射线辐照在聚乳酸膜表面接枝亲水性的聚N-乙烯基吡咯烷酮(PVP)来改善材料的亲水性和细胞相容性,使用红外光谱(FT-IR) 、扫描电镜(SEM) 、差示量热扫描仪(DSC) 对接枝前后的聚乳酸膜进行测试,并利用接触角和吸水率分析了聚乳酸膜亲水性的变化。测试结果表明接枝的PVP可以改善材料的亲水性,接枝率为16.4%的接枝共聚物吸水率较纯PLA提高了13.3倍,接触角下降了8?;细胞毒性试验结果表明,改性后的接枝共聚物无细胞毒性,并且与聚乳酸的浸提液101.9%的细胞存活率相比,接枝共聚物50%和100%的浸提液的细胞存活率分别为109.3%和107.4%,表明接枝后的材料具有良好的细胞相容性,且更有利于细胞的生长。

    • 细菌纤维素膜的合成及表征

      2014, 31(4):0-0.

      摘要 (1787) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以海南椰子水为主要培养体系,实验室自行筛选的木醋杆菌(Acetobacter xylinum)为菌种,采用静态培养方法制备了细菌纤维素(BC)。对该BC和商业BC的结构和性能进行了测试对比,观察BC的微结构特点。结果表明: 制备的BC和商业BC在结构和一些性能方面是相似的,都是无色透明膜,呈三维网状结构和孔洞结构,具有良好的纳米纤维网络特征, 具有良好的吸湿性和极佳的持水能力,本实验制备的BC生产成本低,可根据需要大量制备,在生物医学领域具有良好的、广泛的应用前景。

    • 抗氧剂1520的合成

      2014, 31(4):0-0.

      摘要 (6891) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以邻甲酚、正辛硫醇、多聚甲醛为原料,哌啶为催化剂,DMF为溶剂,在氮气保护下合成了抗氧化剂1520 (2, 4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚)。考察了投料比、催化剂的用量、反应温度和时间对反应收率的影响。结果表明,当邻甲酚、正辛硫醇、多聚甲醛的摩尔比为1: 2: 4,哌啶用量为邻甲酚用量的9.8%,110 ℃回流反应8 h时,2, 4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的收率达到94.5%。利用IR和1HNMR等分析手段对产物进行表征。

    • >表面活性剂
    • 一种聚硅氧烷消泡剂的合成与表征

      2014, 31(4).

      摘要 (840) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以Karstedt为催化剂,烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚(F-6)、甲基丙烯酸十二烷基酯(LMA)和含氢硅油(PHMS)为原料,通过硅氢加成合成了一种聚硅氧烷消泡剂,产物结构通过红外及核磁共振氢谱表征。作者考察了硅氢键与碳碳双键摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量对反应转化率的影响,确定了最佳工艺为:n(Si-H):n(C=C)=1:1.20,催化剂用量为50μg/g,反应温度为90 ℃,反应时间为8 h,产物转化率达到94.78 %, 应用测试表明其消抑泡性能优于市售同类产品。

    • 双十二酰胺基磺酸盐型阴离子表面活性剂的合成及性能

      2014, 31(4).

      摘要 (870) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以十二酸,二乙烯三胺为原料,氢氧化钾为催化剂,经酰胺化反应合成了中间体N,N-双-(十二酰基乙基)胺,再在甲苯/丙酮混合溶剂回流的条件下,与过量的丙烷磺内酯反应,经中和后制得双十二酰胺基磺酸钠阴离子表面活性剂。用红外光谱、质谱以及核磁共振氢谱对中间体及目标产物的结构进行了表征。使用电导率法测定双十二酰胺基磺酸钠的Krafft点为37.3℃,因此在45℃下使用悬滴法测其表面张力。根据γ-lgc曲线得到其临界胶束浓度CMC为6.40×10-4 mol/L,最低表面张力γCMC为37.33 mN/m。在45℃下使用旋转液滴法测定了不同浓度的双十二酰胺基磺酸钠水溶液与壬烷的界面张力。NaCl的质量分数在0~5%,双十二酰胺基磺酸钠的浓度为1×10-4 mol/L,当NaCl的质量分数为5%时,壬烷与水的界面张力最低达3.39×10-3mN/m,且不会发生盐析现象。

    • >生物工程
    • 氧化葡萄糖酸杆菌的固定化及在鼓泡式反应器中制备乙醇酸

      2014, 31(4).

      摘要 (1018) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:考察了包埋法固定氧化葡萄糖酸杆菌的过程,并且研究了利用此固定化细胞在鼓泡塔生物反应器中转化乙二醇制备乙醇酸。固定化的最优条件为:聚乙烯醇的最佳质量分数为8%,海藻酸钠为0.8%,最适湿细胞包埋量为每毫升凝胶0.27g。固定化细胞对酸碱的抗性和热稳定性均较游离细胞有所提高。利用固定化细胞在鼓泡式反应器中转化乙二醇制备乙醇酸,在乙二醇浓度70g/L的条件下,首批转化率达到92.6%,并且可以实现连续转化6个批次,平均转化率在85%以上。

    • >催化与分离提纯技术
    • Co-B非晶态合金催化剂用于乳酸乙酯液相加氢制1,2-丙二醇

      2014, 31(4).

      摘要 (832) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:该文采用化学还原法,通过改变前驱体醋酸钴溶液的浓度制备出一系列非晶态合金Co-B催化剂,并以乳酸乙酯液相加氢合成1,2-丙二醇为探针反应考察了催化剂的性能,同时研究了反应条件对乳酸乙酯液相加氢性能的影响。采用物理吸附(BET)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)等方法对催化剂的结构和性质进行了表征。结果表明:前驱体醋酸钴溶液的浓度对催化剂的结构和性能有重要的影响。XRD结果表明,制备的催化剂具有非晶态结构,在前驱体醋酸钴溶液的浓度为0.75mol/L时,催化剂具有较好的热稳定性。BET结果表明, 非晶态Co-B催化剂具有中孔结构。最适的反应条件为:反应温度160 ℃、氢气压力6 MPa、反应时间9 h、催化剂用量为0.2 g,在该条件下,乳酸乙酯转化率98.53%,1,2-丙二醇的收率98.32%。

    • 核桃青皮中蒽醌类色素提取及其稳定性研究

      2014, 31(4).

      摘要 (1503) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:在确定了核桃青皮中蒽醌类色素含量分析方法的基础上,采用L9(34)的正交试验研究了乙醇提取核桃青皮中蒽醌类色素的最佳提取工艺;考察了光照、氧化还原剂、金属离子对核桃青皮提取液中蒽醌类色素稳定性的影响。结果显示:比色法测定核桃青皮中的蒽醌类色素的精密度高,稳定性和重复性好,回收率在101.34%~103.52%之间,线性范围为0.00416~0.0250mg/ml(R=0.9997);当料液比为1: 30、超声时间为30min、温度为60℃、乙醇浓度为50%时核桃青皮色素的提取率最高。对核桃青皮提取液的色素稳定性研究表明:核桃青皮蒽醌类色素具有较好的耐光性和耐还原性,金属离子K 、Na 、Mg2 、Ca2 、Zn2 对其稳定性影响不大,但Fe3 有明显的增色效果。

    • RuPd/C催化对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯

      2014, 31(4).

      摘要 (984) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用纳米级RuPd/C催化剂,在温和条件下将其应用于对苯二甲酸二甲酯(DMT)加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)反应。考察了溶剂、反应温度、压力、催化剂用量对DMT加氢的影响。实验结果表明:在5000ml高压反应釜中,最佳工艺条件为温度140℃、压力4.0 MPa、溶剂异丙醇2000ml、DMT1300g、催化剂65g,在该条件下,DMT转化率为99.8%,DMCD选择性为96.3%。保持反应条件不变,催化剂循环使用22釜后,DMT转化率为99.0%,DMCD选择性为95.1%。

    • >医药与日化原料
    • 含二茂铁基Schiff碱及其金属 配合物的合成、表征及抑菌活性

      2014, 31(4).

      摘要 (1059) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过双乙酰基二茂铁和水合肼合成双乙酰基二茂铁双肼腙配体,然后分别与Cu(Ⅱ), Ni(Ⅱ), Zn(Ⅱ), Pb(Ⅱ), Cd(Ⅱ)合成金属配合物。配体及其金属配合物通过摩尔电导、元素分析、IR和1H NMR进行了表征。所有化合物进行了抗菌活性测试,结果表明:化合物都具有一定的抗菌活性,金属配合物2a–2f比其配体有更高的抗菌活性,其中 CdL(CH3COO)2(2f)的抗菌活性最高

    • 喹诺酮羧酸酯衍生物的合成与生物活性

      2014, 31(4).

      摘要 (787) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了寻找抗肿瘤活性先导物,采用活性结构拼接原理,通过喹诺酮化合物与α-羟基膦酸酯拼合,设计合成8个O,O'-二烷基-α-苯基-α-取代喹啉甲酰氧基-甲基膦酸酯衍生物,经IR、NMR及元素分析进行结构确认。生物活性测试表明:该类衍生物对肿瘤细胞有一定增殖抑制作用,化合物3c、3g抗肿瘤活性最显著,在20 μ mol/L对 SGC-7901的抑制率分别为50.7 %、46.4 %。

    • 1-取代苯氧基-3-(4-芳基-1-哌嗪)-2-丙醇类a1-受体拮抗剂的合成及生物活性

      2014, 31(4).

      摘要 (1456) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为寻找高选择性的a1-受体拮抗剂,该文分别以3-羟基二苯甲酮和4-甲氧基苯酚为原料,在碱性条件下与3-氯-1,2-环氧丙烷(2)发生取代反应,得到3-取代苯氧基-1,2-环氧丙烷(3),再经芳基哌嗪开环合成了7个3-苯甲酰基苯氧基取代和对甲氧基苯氧基取代的哌嗪-2-丙醇类化合物(5a-5g),其结构经1HNMR、MS、IR和元素分析确证。采用大鼠离体肛尾肌张力实验对目标化合物的1-受体拮抗活性进行了测试,结果显示,这些化合物均具有较好的1-受体拮抗活性(pA2>6),其中化合物(5g)活性最强(pA2=8.13±0.25)。

    • >食品与饲料用化学品
    • 有机相酶促合成阿魏酸糖酯

      2014, 31(4).

      摘要 (1255) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用酶促方法合成阿魏酸葡糖酯,对酶和有机溶剂进行了比较和筛选,并对影响阿魏酸葡糖酯产率的因素(酶量、反应时间、反应温度、底物比)进行了分析研究。结果表明, 葡萄糖和阿魏酸乙烯酯(4:1, n/n)分别加入到2:1 (V/V)无水吡啶和叔丁醇中, 20 mg/mL Novozym 435 脂肪酶,在220 r/min的空气震荡器中50 oC反应72 h, 产率能到达80.9%。

    • >水处理技术与环境保护
    • 核桃壳负载纳米零价铁吸附废水中Pb2 的研究

      2014, 31(4).

      摘要 (921) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以核桃壳粉、NaBH4、FeCl2.4H2O为原料,采用液相化学还原法制备了核桃壳负载纳米零价铁,分析了其红外光谱(FT-IR)、X-粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM),着重研究了负载纳米零价铁核桃壳作为吸附剂对水溶液中Pb2 的吸附。实验结果表明,293 K时,在pH为5,初始浓度是200 mg.L-1的水溶液中, 10 mg吸附剂对Pb2 离子的最大吸附量为199.90 mg g-1。动力学实验表明该吸附行为符合二级动力学方程,吸附等温线能较好的符合Langmuir等温方程式。

    • >纺织染整助剂
    • 氟代聚丙烯酸酯无皂乳液整理剂的防水防油性能研究

      2014, 31(4).

      摘要 (935) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文采用无皂乳液聚合法,以全氟烷基酯(FEA)为功能单体,制备了一种氟代聚丙烯酸酯无皂乳液整理剂,并对其乳液颗粒粒径大小及分布和高分子溶液表面活性进行了研究。通过对棉织物进行防水防油整理应用实验,详细考察了该织物整理剂的使用质量百分数和烘焙温度对防水防油性能的影响,并测试了其他应用性能。结果表明,通过该防水防油剂处理的织物有优异的防水防油性能,处理后的织物表面动态防水性可达90分,防油性可达5级,对水的接触角可达142.5°,对石蜡油的接触角可达126?,并且有良好的耐水洗性和常规应用性能。

    • >丙烯酸系列化学品
    • 超低分子量丙烯酸/烯丙基磺酸钠的制备及对陶瓷粉体的分散性能

      2014, 31(4).

      摘要 (1328) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以丙烯酸(AA)、烯丙基磺酸钠(SAS)为单体,根据自由基共聚反应机理制备了水溶性共聚物陶瓷分散剂AA/SAS。探讨了不同反应条件对共聚物分散性能的影响,通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、差示扫描量热(DSC)、X射线衍射(XRD)以及凝胶渗透色谱(GPC)对共聚物进行了表征,并研究了分散剂用量对陶瓷浆料的流变性能以及Zeta电位的影响。得到的最佳合成条件为:AA与SAS的质量比为5:1,反应温度为80℃,引发剂用量为单体质量的7.3%,链转移剂用量为单体质量的225.5%;当共聚物加入量(折固掺量)为陶瓷粉体质量的0.3%时,其分散效果最好;当共聚物质量浓度为1.2g/L时,浆料的Zeta电位的绝对值由37.7mV升高到62.1mV。与进口产品PC-67相比,共聚物具有更好的分散效果。

    • 环氧苯丙树脂的制备及有机-无机杂化膜的性能

      2014, 31(4).

      摘要 (899) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了改善膜的附着力、稳定性及力学性能,采用自由基溶液聚合法制备了环氧苯丙树脂,并将此树脂与无机钛溶胶进行复配制得一种新型有机-无机杂化膜。讨论了工艺条件对树脂合成的影响,利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、高效液相凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热分析(DSC)、热重(TG)等手段对共聚物及有机-无机杂化膜性能进行了表征。结果表明,以单体总质量14 %的过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,反应温度为 90℃,N-羟甲基丙烯酰胺量为1.5 %,软硬单体配比为1:1时,制得了数均分子量为6923、重均分子量17213及多分散性为2.48的环氧改性苯丙树脂。与环氧苯丙树脂膜相比,有机-无机杂化膜具有较好的综合性能,所得涂膜的附着力1级,硬度为5H,耐水性、耐盐水性及耐酸性等各项性能优异

    • >特种染料与颜料
    • 一种含蒽醌结构的红色可聚合染料单体的合成

      2014, 31(4).

      摘要 (1020) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:在1,2-二氯乙烷介质中,用混酸将1,5-二氯蒽醌选择性硝化,制备出1,5-二氯-4-硝基蒽醌,后者与过量二乙醇胺进行亲核取代,形成一种含蒽醌发色母体结构的可聚合染料单体:1-(N,N-β-二羟乙基)氨基-5-氯-4-硝基蒽醌。通过单因素考察,找到1,5-二氯蒽醌选择性单硝化的较佳工艺条件:使用2:1混酸 [n(H2SO4) : n(HNO3) = 2.0 : 1.0],投料比n(HNO3) : n(1,5-二氯蒽醌) = 2.00 : 1.00,反应温度20℃,反应时间4 h,单硝化收率达到95%;同样,在n(二乙醇胺) : n(1,5-二氯-4-硝基蒽醌) = 5.00 : 1.00,反应温度40℃,反应时间10 h 等条件下,目标分子收率达81.5 %,最大可见吸收波长(DMF)?max 1 = 393.5 nm,??max 2 = 514.6 nm。用 MS、NMR等方法表征了单硝化产物与目标分子的化学结构。

    • >建筑用化学品
    • 内交联型聚碳酸亚丙酯水性聚氨酯的制备

      2014, 31(4).

      摘要 (837) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以聚碳酸亚丙酯多元醇(PPC)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为原料,二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水扩链剂,三羟甲基丙烷(TMP)为扩链交联剂,合成系列内交联型聚碳酸亚丙酯水性聚氨酯(PPCWPU)。采用红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)、耐水性试验和接触角试验对WPU结构和性能进行表征。结果表明,随着TMP用量的增加,WPU胶膜的热性能提高。同时,胶膜的耐水性和防水性也得到了改善。

    • >精细化工中间体
    • 2,6-二氯吡啶-4-甲醛的合成及副产物研究

      2014, 31(4).

      摘要 (973) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以2,6-二羟基异烟酸为原料,经过氯代、胺解、脱水和还原反应制得2,6-二氯吡啶-4-甲醛(1),及另一个应用较广的化工中间体2,6-二氯吡啶-4-甲胺,结构经ESI-MS、1H-NMR确证,目标产物总收率达到26.2 %。结果表明:当n(2,6-二氯-4-氰基吡啶): n(二异丁基氢化铝)=1:1.6,温度为-15 ℃,反应时间12 h,还原反应目标产物收率达到最佳为45 %,副产物2,6-二氯吡啶-4-甲胺收率12 %。

    • 含二茂铁基吡唑啉的合成及其抗真菌活性

      2014, 31(4).

      摘要 (982) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以二茂铁为起始原料,首先用合成的乙酰基二茂铁与醛反应,合成1-二茂铁基-3-(4-R1苯基)-2-丙烯酮,然后再与水合肼反应合成吡唑啉,最后通过与酰氯反应生成一系列N-酰基-3-二茂铁基-5-芳基吡唑啉化合物。通过1HNMR、FTIR及ESI-HRMS进行了目标化合物结构的表征;最后,将合成的吡唑啉化合物分别对4种植物真菌病(小麦赤霉病、马铃薯干腐病、烟草赤星病、西瓜枯萎病)进行了初步的抗植物真菌活性实验,测试结果显示,部分化合物具有良好的抗植物真菌活性。

    • 3,3,6,6-四甲基-9-喹啉基-2,4,5,7,9,10-六氢化吖啶-1,8(2H,5H)-二酮衍生物的合成、晶体结构

      2014, 31(4).

      摘要 (1129) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:由2-氯喹啉-3-甲醛及衍生物、双甲酮和醋酸铵在温和的条件下在醋酸中生成一系列高收率的新的化合物3,3,6,6-四甲基-9-喹啉基-2,4,5,7,9,10-六氢化吖啶-1,8(2H,5H)-二酮衍生物,并培养成单晶。通过元素分析、红外分析、核磁氢谱、质谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。测得晶体3a属单斜晶系,空间群为Pccn,晶胞参数为a=2.2291(4)nm, b=1.1923(2)nm, c=1.7274(3)nm, α=β=γ=90? Dc =1.199g/cm3。该合成方法具有操作简便,反应时间短,不使用催化剂,产率高等优点。

    • 盐酸或氨基磺酸催化水解斯替夫苷制备甜菊醇

      2014, 31(4).

      摘要 (1013) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:分别以盐酸或氨基磺酸为催化剂水解斯替夫苷(St),研究底物浓度、反应温度、催化剂用量和反应时间对斯替夫苷水解的影响,着重考察了斯替夫苷的转化率、甜菊醇的产率和异甜菊醇的产率。其中,盐酸催化水解斯替夫苷的最优工艺条件:反应温度为95oC,底物浓度为400mg/ml,盐酸加入量为8% (mol%/St),反应时间28h;在此优化条件下,根据高效液相分析计算得到斯替夫苷转化率接近100%,甜菊醇产率达83.6%,异甜菊醇产率达12.4%。氨基磺酸催化反应的工艺条件:反应温度为95oC,斯替夫苷浓度为400mg/mL,氨基磺酸加入量为10%(mol%/St),反应时间31h;在此优化条件下,根据高效液相分析计算得到斯替夫苷转化率接近100%,甜菊醇产率达81.5%,异甜菊醇产率达11.7%。

    • 间苯二甲醛的合成

      2014, 31(4).

      摘要 (984) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以间苯二甲胺和乌洛托品为原料,通过控制反应的pH合成间苯二甲醛。适宜工艺条件为:间苯二甲胺与乌洛托品的摩尔比为1∶4.5、反应温度104℃、反应时间4h、pH=3~4,在该条件下,收率达76.2%。经IR、1HNMR和ESI-MS表征了产物的结构,确认所得产物即为目标产物,其指标达到国际上对该产品的质量要求,经HPLC测定其色谱纯度为99.7%。

    • ZnFe2O4/ZnO气相法催化合成烷基吡嗪的研究

      2014, 31(4).

      摘要 (1231) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要::改进的柠檬酸络合法制备了ZnFe2O4/ZnO催化剂,并用于乙二胺和2,3-丁二醇环化脱氢制备烷基吡嗪。用 X 射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)对催化剂进行了表征。考察了Zn/Fe摩尔比、反应温度、载气空速对2,3-丁二醇转化率和烷基吡嗪选择性的影响。结果表明,在n(Zn):n(Fe)=2:1、反应温度380℃,原料液流速0.02mol/min,载气空速1440 h-1时,2,3-丁二醇的转化率为93.38%,烷基吡嗪的收率为85.47%,其中2,3-二甲基吡嗪的收率为22.16%、2-甲基吡嗪的收率为63.31%。