• 2014年第31卷第6期文章目次
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    • >精细化工中间体
    • 2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的合成

      2014, 31(6).

      摘要 (367) HTML (0) PDF 0.00 Byte (790) 评论 (0) 收藏

      摘要:以2,2-二(4-羟基苯基)六氟丙烷为原料,分别经硝化和还原反应合成出2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷。并在实验室小试成功后,进行工厂中试研究,以确定中试的各个工艺参数。结果表明:对于第1步硝化反应,以乙醇做溶剂,用量为n(乙醇)÷n(2,2-二(4-羟基苯基)六氟丙烷) = 4,n(稀硝酸) ÷n(2,2-二(4-羟基苯基)六氟丙烷) = 2.15,反应温度为60 ℃,反应时间为6 h的条件下,合成2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷的产率达到最高值96%。对于第2步还原反应,采用自制FeCl3/活性炭为催化剂,乙醇做溶剂,n (水合肼)÷n(2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷 = 0.2,m (FeCl3/活性炭)÷m (2,2-二(3-硝基4-羟基苯基)六氟丙烷 = 0.05, 反应温度为85 ℃,反应时间为10h的条件下,合成2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的产率达到最高值92%。该工艺条件在工厂已进行了中试研究,确定了工业实验的各个工艺参数和工艺条件。

    • >催化与分离提纯技术
    • 酶解木质素吸附脱除糠醛和5-羟甲基糠醛等发酵抑制物的研究

      2014, 31(6).

      摘要 (511) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:木质纤维素通过酶解发酵转变成燃料乙醇的过程中,酸法预处理法具有成本低、可发酵糖得率高等优点,但其预处理液中不仅含有糖份,还含有糠醛(Furfural)和5-羟甲基糠醛(5-HMF)等发酵抑制物。将木质纤维素燃料乙醇过程残留的酶解木质素(EHL)用作吸附剂,系统研究了吸附时间、固液比、pH等因素对糠醛和5-羟甲基糠醛在酶解木质素上吸附的影响规律,测定吸附等温线,并对其吸附热力学进行分析,最后研究了酶解木质素对两种酸法预处理液中的糠醛和5-羟甲基糠醛的吸附脱除效果。结果发现酶解木质素对糠醛和5-羟甲基糠醛都具有较好的吸附脱除能力;吸附过程均符合Freundlich模型,为放热过程;对糠醛吸附能力强于对5-羟甲基糠醛的吸附。结果表明,将酶解木质素用于吸附脱除酸法预处理液中的糠醛和5-羟甲基糠醛是可行的。

    • >精细化工中间体
    • 手性7-氨基脱氢松香酸乙酯的合成及表征

      2014, 31(6):0-0.

      摘要 (493) HTML (0) PDF 0.00 Byte (840) 评论 (0) 收藏

      摘要:以脱氢松香酸为起始原料,通过酯化、氧化、手性辅剂亚胺化、还原以及酸解脱除手性辅剂等反应获得光学纯的 7 -(S)- 氨基脱氢松香酸乙酯 6a 和 7 -(R)- 氨基脱氢松香酸乙酯 6b。产物结构通过 1H NMR、13C NMR、MS 和 HRMS 进行表征,绝对构型经 X-ray 单晶衍射确定。

    • >功能材料
    • 2-巯基丙酸/β-环糊精包合物的制备及表征

      2014, 31(6).

      摘要 (802) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:采用饱和水溶液法制备2-巯基丙酸/β-环糊精包合物,利用紫外分光光度法测定包合物中2-巯基丙酸的含量,并通过正交实验对其包合工艺进行优化,结果表明:β-环糊精:2-巯基丙酸=12:1 (质量比)、包合温度为45℃、包合时间为4h时,包合效果最好,包合率达到74.95%。并利用数码液晶生物显微镜法、扫描电镜法、紫外分光光度法、红外光谱法对包合物的形成进行了验证。

    • 介孔碳掺杂磺化聚酰亚胺质子膜的制备与性能

      2014, 31(6).

      摘要 (797) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以有序介孔碳(CMK)为掺杂剂,在乙醇中超声分散后与磺化聚酰亚胺的间甲酚溶液直接混合,然后采用流延法制备掺杂质子交换膜。通过环镜扫描电子显微镜表征发现CMK在膜中分散均匀,通过吸水率、溶剂吸收率、尺寸变化、电导率、甲醇透过率、力学性能及稳定性等测试发现掺杂膜虽然电导率有所下降,但其吸水率下降了15%~26%;抗溶胀性提高了15%~30%;热稳定性提高了约20~30℃;抗氧化性增大了1.3~1.5倍;水稳定性和力学性能也显著提高。

    • 负载光敏剂的壳寡糖衍生物纳米胶束的制备及性能

      2014, 31(6).

      摘要 (735) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过酰化反应将亚油酸引入到壳寡糖(COS)中得到两亲性衍生物N-亚油酰壳寡糖(LCOS)。用IR、元素分析和凝胶渗透色谱进行了结构表征。运用芘荧光探针法研究LCOS在水溶液中的胶束化行为,并制备LCOS负载四苯基卟啉(TPP)的载药胶束(TPP-LCOS)。通过等温滴定微量热法(ITC)测定了LCOS对TPP负载过程的热力学参数。结果表明,产物取代度约为42.1%;LCOS的临界胶束质量浓度CMC为2.00×10-3 g/L,可有效负载TPP成纳米球形胶束,粒径在60~100 nm。并且LCOS与TPP之间中等强度的结合(Ka=2.87×106 L/mol),有望使TPP缓慢释放,增加药效时间。

    • 以香豆素为母体的荧光探针的合成、离子识别及拟合计算研究

      2014, 31(6).

      摘要 (766) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:设计合成了含噻唑和腙结构的香豆素类钴离子荧光探针分子CCo,其结构用1HNMR和13CNMR进行了表征,考察了其光谱性能和电化学性能,并对其结构进行了拟合计算研究。CCo在常见金属离子(Cd2+、Co2+、Na+、Mn2+、Fe3+、Pb2+、Hg2+、Cu2+、Zn2+、Cu+、K+、Mg2+、Ag+、Ni2+、Cr3+) 中能够选择性地识别Co2+。滴加Co2+后探针吸收光谱红移60 nm,荧光光谱蓝移75 nm。探针分子溶液在三电极系统及四丁基高氯酸胺作电解质下能用于Hg2+的检测。通过拟合计算进一步验证了探针吸收光谱峰值与实验值一致。

    • >表面活性剂
    • 改性皂类渗透剂壬基苯氧乙酸钠的合成及性能

      2014, 31(6).

      摘要 (795) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:在普通脂肪酸钠皂的直链烷基中引入苯氧基,合成了一种改性羧酸皂类表面活性剂——壬基苯氧乙酸钠(SNA)。采用FT-IR和1H-NMR方法对其结构进行表征,通过两相滴定法和HPLC法测得产品纯度>98%。测定了SNA的Krafft点(TK)及其在pH 7和pH 10条件下的表面张力、润湿力、泡沫力、钙离子稳定性、钙皂分散剂消耗量和乳化力等性能,并与油酸钠(SOA)及十二烷基苯磺酸钠(LAS)比较。实验结果表明:SNA具有极好的低温溶解性(TK < 0 °C);不依赖于pH的优秀的润湿性能(润湿时间< 25 s),远远优于SOA的润湿力(>15 min);且具有不依赖于浓度的很好的消泡性能。因此,SNA具有作为羧酸皂类低泡渗透剂的应用潜能。

    • 可聚合阳离子含氟表面活性剂的合成与性能研究

      2014, 31(6).

      摘要 (882) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文以全氟烷基乙基醇(PFEA)为原料,设计合成了三种不同含氟链段长度的可聚合阳离子含氟表面活性剂—N-(乙酸全氟烷基乙基酯)-N-(乙醇丙烯酸酯)二甲基溴化铵(PFDM),通过核磁共振氢谱(1H NMR)对其结构进行了表征。利用Zeta电位测定、表面张力测定等手段考察了不同含氟链段长度对PFDM表面活性等的影响,并证明了PFDM的可聚合性。结果表明,随含氟链段的增长PFDM在水介质中形成胶束的胶束聚集数逐渐增大,CMC呈指数下降,表面活性逐渐增强,且具有良好的可聚合性。

    • >生物工程
    • 色氨酸合成酶酶法合成S-苯基-L-半胱氨酸的研究

      2014, 31(6).

      摘要 (927) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用重组色氨酸合成酶催化合成S-苯基-L-半胱氨酸,考察了反应温度、pH、底物摩尔比和底物浓度对色氨酸合成酶酶活影响。最佳转化条件为:反应温度为37 篊,pH为8,L-丝氨酸与苯硫酚的适宜底物摩尔比为1:1.2,底物最适合浓度为400 mmol/L,反应达到平衡时间为16 h,底物L-丝氨酸摩尔转化率达到91%,苯硫酚与色氨酸合成酶活性位点Ser 235和Gly 233形成稳定的氢键。

    • >催化与分离提纯技术
    • 离子液体[BMIM]PF6-AgBF4配位萃取银杏叶聚戊烯醇

      2014, 31(6).

      摘要 (1003) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:为提高对聚戊烯醇的萃取效率,用[BMIM]PF6-AgBF4体系对银杏叶提取物中聚戊烯醇(polyprenols,PPs)进行-配位萃取。结果表明,在23℃下,以正己烷为溶剂, ρPPs=2 g/L、料液比(原料液与萃取剂体积比)为1:1时,聚戊烯醇的萃取率达到93.13%,而此时萃取剂中cAg+ = 0.02 mol/L,萃取耗时2h。与之前用AgNO3甲醇水溶液体系相比,本体系萃取PPs所需Ag+浓度低、反应时间短。萃取剂重复使用3次,提取率没有明显下降,聚戊烯醇平均得率为91.21%

    • 硝基苯在Ni-Mo-P-EG非晶态催化剂上 选择加氢合成苯胺

      2014, 31(6).

      摘要 (729) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:硝基苯选择加氢合成苯胺是一条绿色合成路线,其核心技术是研制高效的选择加氢催化剂。通过浸渍-化学还原法制备了非晶态Ni-Mo-P-膨胀石墨(EG)催化剂,考察了其催化硝基苯选择加氢的性能。采用X射线衍射(XRD)、热重分析 (TG)、程序升温还原(TPR)、比表面积-孔径分布测试等手段对催化剂进行了表征。研究表明,掺杂适量的膨胀石墨增大了催化剂的比表面积、稳定了催化剂的表面活性物种,提高了非晶态Ni-Mo-P催化剂的活性和热稳定性。膨胀石墨的适宜添加量为8 wt%,在反应温度为110℃、氢气分压为1.8 MPa的条件下反应90 min,硝基苯的转化率和苯胺的选择性可达99.9 %。

    • >香料与香精
    • 酶解对热反应番茄牛腩香精风味的影响研究

      2014, 31(6).

      摘要 (1006) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以牛肉酶解液为原料,通过热反应制备番茄牛腩风味香精。通过单因素实验和正交实验探讨了不同的酶解工艺对热反应番茄牛腩香精风味的影响,通过感官评价结合酶解液的水解度确定最佳的酶解条件为:风味蛋白酶在牛肉与水质量比为3∶4、加酶量为0.10%、酶解温度45℃、酶解时间3h、自然pH下酶解牛肉。此时牛肉的水解度可达4.45%。以此制备的番茄牛腩香精风味最好,仿真性高,回味持久。

    • SPME-GC-MS和SDE-GC-MS分析无锡酱排骨的挥发性风味成分

      2014, 31(6).

      摘要 (752) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用固相微萃取(SPME)法和同时蒸馏萃取(SDE)法与气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术提取分析无锡酱排骨的挥发性风味成分。共鉴定出76种挥发性风味化合物,其中烃类6种、醛类19种、酮类7种、醇类9种、酚类4种、醚类2种、酸类4种、酯类7种、杂环类化合物18种。两种提取方法共同检测到的化合物有23种,包括D-柠檬烯、己醛、壬醛、糠醛、苯甲醛、苯乙醛、十六醛、2-庚酮、羟基丙酮、2-壬酮、芳樟醇、糠醇、邻甲氧基苯酚、苯乙醇、丁香酚、对烯丙基茴香醚、茴香脑、2-戊基呋喃、甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、5-甲基呋喃醛、2-乙酰基吡咯。

    • 新疆馕包肉挥发性风味成分的分离与鉴定

      2014, 31(6).

      摘要 (1029) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了研究新疆馕包肉中的挥发性风味成分,采用固相微萃取(SPME)法和同时蒸馏萃取(SDE)法提取新疆馕包肉中的挥发性风味成分,用气相色谱-质谱联用技术对挥发性风味成分进行分离鉴定。结果显示:共鉴定出69种挥发性风味成分,包括烃类15 种、醛类18种、醇类9种、酮类5种、酸类4 种、酯类7种、杂环及其他化合物11种。用不同的提取方法得到的结果有所不同,SDE 法提取到较多的烃类(19.68%)和醛类(23.7%),SPME 法提取到了较多的烃类(14.48%)和醇类(11.34%)。

    • >医药与日化原料
    • 抗痛风药非布索坦的合成

      2014, 31(6).

      摘要 (1082) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以4-羟基苯甲腈为原料,经烷基化、溴代、硫代甲酰化、环合、氰基化反应、水解制得抗痛风药非布索坦(1)。改进后的工艺采用氯化锂促进的硫代甲酰化反应,条件温和、反应时间较短,并且避免强酸的使用。氰基化反应采用痕量的醋酸钯为催化剂,无需无水无氧操作,且利用无毒的亚铁氰化钾作为氰基来源,避免了剧毒氰化物的使用。路线总收率达到64.3 %。目标化合物及中间体的结构经熔点、1H NMR、13C NMR 和ESI-MS 确认。

    • 羧甲基-β-环糊精的改性及其在毛细管电泳中的应用

      2014, 31(6).

      摘要 (687) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:针对羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性选择剂在毛细管电泳分离手性药物中存在着分离度不大、峰型不对称、毛细管壁的吸附、基线不稳等问题,通过CM-β-CD与1-丁基-3-甲基咪唑氯离子液体([Bmim]Cl)进行阳离子交换反应,得到一种类似于离子液体的β-CD衍生物([Bmim](β-CD-OCH2COO)),并将其在毛细管电泳中作为缓冲液的手性添加剂分离盐酸布比卡因、扑尔敏,与CM-β-CD作为手性添加剂相比,分离度提高,峰型得到了改善,基线基本稳定,获得了较为理想的分离效果

    • >橡塑助剂
    • 利用生物基腰果酚分子改性制备新型环氧化增塑剂合成研究

      2014, 31(6).

      摘要 (1389) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以生物基腰果酚(cardanol)原料,对甲苯磺酸为催化剂,与乙酸酐进行酯化反应得到腰果酚乙酸酯(CA);然后,以甲酸为催化剂,双氧水为氧源合成环氧腰果酚乙酸酯(ECA)。考查了双氧水的浓度、甲酸和双氧水用量、反应温度、反应时间等对产品环氧值的影响。确定了最佳工艺条件:n (甲酸) : n (H2O2) : n (CA中双键)=0.2 : 1.5 : 1、反应温度为65 oC、反应时间为6 h。在最优条件下得到的产品为黄色透明油状液体,其环氧值可达到6.8 %。傅里叶红外 (FT-IR) 对CA及ECA进行结构表征,测定了ECA的酸值、加热减量、黏度、热重曲线等。结果表明,ECA符合环保增塑剂的产品性能要求。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 一种CO2调控变粘聚合物合成及变粘机理分析

      2014, 31(6).

      摘要 (799) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:将甲基丙烯二甲胺基乙酯(DMAEMA)与丙烯酰胺( AM)进行水溶液原子自由基共聚,制备出一种新型粘度可控聚合物P (AM-DMAEMA)。其最佳合成条件为: 单体浓度20%,聚合温度40℃,引发剂浓度0.2 %,聚合时间4.0h。聚合物分子结构采用核磁氢谱进行表征; 通过溶液电导率、Zeta电位及粒径分析实验证实其具有CO2可逆调控性能,并对聚合物溶液粘度变化性能及变粘机理进行了研究。结果表明,P(AM-DMAEMA)水溶液具有CO2调控变粘性能和较好的CO2结合稳定性。

    • 酸性有机钛交联剂的合成及其在压裂液中的应用

      2014, 31(6).

      摘要 (951) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以钛酸丁酯为主剂,多元醇为络合剂合成了一种酸性有机钛交联剂,并以部分水解聚丙烯酰胺作为稠化剂,制备了部分水解聚丙烯酰胺压裂液。研究了交联剂中钛酸丁酯的质量分数,丙三醇与乳酸的质量比以及pH对冻胶交联延时、黏度的影响,得到较佳的合成条件。考察了质量分数为0.5%的部分水解聚丙烯酰胺,m(HPAM):m(有机钛)=100:0.5时,有机钛/部分水解聚丙烯酰胺压裂液的性能,交联延时300s;耐温性能优异,在95℃,170s-1的条件下连续剪切90min,黏度保持在50mPa.s以上,体系耐温耐剪切性能良好;由线性黏弹性范围内动态频率扫描结果可知,G’>G”,是典型的黏弹性流体;常温下,V(压裂液):V(石英砂)=100:30时,沉降速度0.025mm/s;破胶后,破胶液黏度低于5.0mPa.s且残渣量较低,对储层伤害小。

    • >丙烯酸系列化学品
    • 丙烯酸共聚物的合成及在陶土中的应用—I. 丙烯酸-烯丙基磺酸钠共聚物

      2014, 31(6).

      摘要 (752) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以丙烯酸、烯丙基磺酸钠为共聚单体,通过过硫酸铵-次亚磷酸钠为引发体系,合成了丙烯酸-烯丙基磺酸钠的共聚物。分别探讨了过硫酸铵、次亚磷酸钠及单体的加入量对陶土料浆黏度的影响。得到丙烯酸与烯丙基磺酸钠的最佳聚合条件为:反应温度为80℃,过硫酸铵的添加量为单体质量的0.9%,次亚磷酸钠的添加量为单体质量的3%,单体与引发剂的质量比为24:1。通过FTIR对共聚物的结构进行表征,并对不同聚合物的添加量对陶土料浆的黏度,坯体强度和陶土料浆的分散性进行了研究。结果表明,当共聚物的添加量为陶土质量的0.25%时,陶土料浆的黏度从1988mPa•s降低到了695mPa•s,陶土坯体的弯曲强度增加了38%;同时陶土料浆的分散性得到了提升。

    • 功能纳米聚合物的合成及其阳离子化产物的抗菌性

      2014, 31(6).

      摘要 (722) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以丙烯酸甲酯(MA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体、乙二醇二甲基丙以丙烯酸甲酯(MA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂、十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂, 改变单体进料n(GMA)/n(MA)值,合成了5种带环氧基的有机纳米聚合物(ONPs), ONPs与三甲胺盐酸盐反应制得阳离子化聚合物(CONPs)。利用红外光谱(FT-IR)、粒径分析、电荷密度测定和热重分析(TGA)对ONPs与CONPs进行了表征;采用显微观察与烧瓶振荡法研究了CONPs对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌性。结果表明,CONPs是带有正电荷的微粒;ONPs与CONPs的热稳定性良好;CONPs的平均粒径和抗菌性随配方中GMA用量增大而增加。

    • >精细化工中间体
    • 1,3-丙二醇单烯丙基醚的合成及工艺优化

      2014, 31(6).

      摘要 (905) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以1,3-丙二醇、氢氧化钾和烯丙基氯为原料,1,3-丙二醇自身作反应介质,在相转移催化剂四丁基溴化铵作用下合成了1,3-丙二醇单烯丙基醚。实验讨论了反应物料摩尔比、碱加入量、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对产品收率的影响。采用三因素五水平的响应面分析法对工艺条件进行了优化,得到了合成的最佳工艺条件。结果表明:四丁基溴化铵为烯丙基氯的5%,n(1,3-丙二醇):n(KOH):n(烯丙基氯)=6.3:1.2:1,反应温度72℃,反应时间3h时,收率可达82.48%。通过对1,3-丙二醇的回收套用大大降低了成本。此工艺具有毒性小、副产少、反应时间短、收率高的优点。

    • 硫酸钛催化合成乙二醇乙醚乙酸酯

      2014, 31(6).

      摘要 (739) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以乙酸和乙二醇乙醚为原料合成乙二醇乙醚乙酸酯,选用活性高的硫酸钛做催化剂,通过单因素实验,得到了适宜合成条件:加料量以乙二醇乙醚0.2mol计, m(硫酸钛):m(乙二醇乙醚)=0.055,n乙酸:n乙二醇乙醚=1.5:1,环己烷用量15ml,加热温度130℃,反应时间3h。在此条件下,乙二醇乙醚乙酸酯收率达99%,选择性100%,产品采用IR,1HNMR等对其结构进行了表征,催化剂重复使用5次仍保持较高活性,采用XRD,TPD对硫酸钛进行了表征。

    • 苯酞-3-羧酸合成工艺的改进

      2014, 31(6).

      摘要 (1136) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文以邻苯二甲酸酐为原料,经硼氢化钠还原,六甲基二硅基胺基钾作用下与氯甲酸乙酯缩合,最后水解,得到目标化合物苯酞-3-羧酸。并考察了还原反应还原剂的用量、反应时间,取代反应的投料比、反应时间、反应温度对反应收率的影响。优化后3步反应总收率可达64.2%,且反应条件温和避免了氰化钠等剧毒性物质的使用,产品经ESI-MS和1HNMR确证结构。

    • 甘油合成2-甲基吡嗪的催化剂及工艺研究

      2014, 31(6).

      摘要 (877) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用沉淀法制备了经Al、Cr、Cu和Zn等掺杂的Ni/SiO2催化剂,用于甘油与乙二胺固定床气相催化缩环制2-甲基吡嗪(2-MP),并详细考察了催化剂焙烧温度、反应温度、载气空速和原料液水含量对缩环反应的影响。结果表明,ZnO物种可使Ni/SiO2催化剂同时具有适量的酸位与碱位,有助于甘油与乙二胺分子的活化,从而使2-MP的收率得以提高;焙烧温度对Ni-Zn/SiO2催化性能的影响较为重要,500 oC最佳;Ni-Zn/SiO2催化甘油与乙二胺缩环反应的最佳工艺条件为:反应温度为380 oC、载气N2空速150 h-1、原料液中水质量分数为70%,此时甘油与乙二胺的转化率均为100%,2-MP收率为66.4%。

    • N, N-二甲基三甲基硅胺的合成及表征

      2014, 31(6).

      摘要 (909) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:以三甲基氯硅烷(TMCS)、二甲胺为起始原料,偏三甲苯(TMB)为溶剂,经甲氧基三甲基硅烷催化合成N, N-二甲基三甲基硅胺(DMATMS)。研究了溶剂比、反应温度、催化剂用量、TMCS加料速度及反应时间对产物产率的影响,并对目标化合物进行了FTIR、1H NMR、GC表征。结果表明,当n(TMCS):n(TMB)=1:2,反应温度为30 ℃,催化剂用量为0.3 mL,TMCS滴加时间为15 min,反应时间为60 min时,DMATMS的收率为90.77%,纯度为97.31%。

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    • 稳定同位素标记3,5-二硝基水杨酸肼-15N2的合成

      2014, 31(6).

      摘要 (989) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文提出简便的方法合成3,5-二硝基水杨酸肼-15N2,即以水杨酸为前体,与硝酸钾-15N硝化得到3,5-二硝基水杨酸-15N2,再经过酯化,肼解反应得到目标产物。以消耗K15NO3计算,3,5-二硝基水杨酸肼-15N2的总收率为55.5%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,15N的同位素丰度为99.2 atom%15N,色谱纯度为97.3%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。