摘要:N,N-二甲基-10H-2-吩噻嗪磺酰胺是治疗精神分裂药物哌泊噻嗪的一个关键中间体。本文以邻溴苯胺为起始原料，经缩合、水解、N,N-二甲基-3-硝基-4-氯苯磺酰胺缩合、锌粉还原、铜催化Ullmann反应，得到目标化合物。并考察了缩合反应不同溶剂、碱、反应温度，还原反应还原剂的用量，Ullmann反应催化剂的用量、反应时间、反应温度对反应收率的影响。优化后5步反应总收率可达45.5%，且反应条件温和，后处理简便，产品经ESI-MS和1HNMR确证结构。

摘要:以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、双丙酮丙烯酰胺、丙烯酸为共聚单体，采用半连续种子乳液聚合工艺合成PE/PP薄膜油墨用低温自交联丙烯酸酯乳液，采用FTIR、TEM、DSC等对乳液结构及固化性能进行了表征。结果表明：随着w(DAAM)增加，乳液粒径和凝胶率均有不同程度的增大，油墨的耐水时间和附着牢度先增大再减小，当w(DAAM)为2%，m(ADH)/m(DAAM)为0.8时，油墨附着牢度＞90%，耐水时间≤150h，揉搓牢度合格；FTIR结果表明乳液在固化成膜过程中发生酮肼交联反应，DSC结果表明发生酮肼交联反应后聚合物的玻璃化转变温度提高5.2℃，TEM结果表明乳液粒子呈规则球形，有明显的核壳结构。

摘要:合成了一个衍生于吡咯并吡咯二酮的用于半胱氨酸（Cys）检测的比率荧光探针，用核磁共振谱和质谱鉴定了其结构。探针与Cys作用后荧光发射最大波长由576 nm蓝移至536 nm，荧光颜色由黄色变为绿色，可裸眼直观识别。并且该探针可以专一性地识别Cys而不受其他氨基酸的影响。当Cys溶液浓度在0～300 μmol/L内变化时，该探针荧光变化F536/F576符合线性关系（R = 0.997），可以实现其定量检测。

摘要:应用超高效液相色谱-串联质谱法分析头孢地嗪水溶液降解杂质成分。头孢地嗪水溶液经加热、酸碱及氧化破坏后，采用UPLC-MSE方法检测标准品及降解水溶液中杂质。依据保留时间、一级质谱母离子峰、二级质谱特征碎片分析确定头孢地嗪水解产物为反式异构体、Δ3异构体或其它降解杂质，加热、酸碱和氧化均会使杂质含量增加。头孢地嗪对热、酸、碱及氧均不稳定， 样品应于暗晾干燥处密封保存，且注射溶液后配制应尽快使用。

摘要:酪氨酸脱羧酶能以L-酪氨酸为底物脱羧生成酪胺。本文利用pET-28a为载体在宿主细胞E. coli BL21(DE3)中重组表达了短乳杆菌来源的酪氨酸脱羧酶，并研究了其酶学性质，考查了起始pH、温度、辅酶、底物浓度等因素对酶活的影响。结果表明，酪氨酸脱羧酶重组表达成功，酶促反应工艺为：在1 mL转化液中含有0.18 g的L-酪氨酸，0.02 g湿菌体，0.2 M的醋酸缓冲溶液和0.2 mM的5'-磷酸吡哆醛，40℃，pH 5.5反应7 h，L-酪氨酸的摩尔转化率达到99%。酪氨酸脱羧酶酶活为29.2 U/g，Km值和Vmax为0.71 mM和9.31 mol/L?min?g。

摘要:以聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚和聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚为支链，聚硅氧烷为主链，在异丙醇溶剂下，以氯铂酸为催化剂，通过硅氢加成反应，合成出聚醚聚硅氧烷类原油破乳剂。在n（环氧醚)︰n（甲基醚）=1︰1条件下，研究表明n（硅氢键)︰n（双键）=1︰1.15，反应温度105℃，反应时间5h，催化剂30ug/g和溶剂用量40%（占原料总质量）时，转化率达到92.62%，并通过FTIR和1H NMR对产物的分子结构进行了表征，谱图分析证明合成了预期产物。表面张力仪测定了其临界角束浓度为0.7g/L, 最低表面张力24.2 mN/m。该破乳剂在破乳温度70℃，用量为100mg/L条件下，对延长石油永平原油的脱水率达到88.42%，具有较好的破乳性能。

摘要:以聚砜为基材制备阴离子导电膜材料。将季膦化聚砜筑膜液与已证实成膜性能良好的季铵化聚砜共混，制备阴离子交换共混膜QAPSFOH/QPPSFOH，以改善季膦化聚砜成膜困难问题。通过改变两种成分比例，可以得到不同性能的阴离子交换膜。在QAPSF:QPPSF摩尔比为1:2时，共混膜电导率达0.0309 S/cm，拉伸强度达775 MPa，热分解温度达160℃，满足理论对阴离子交换膜的需要。

摘要:以USY分子筛为载体，铌酸为铌源，通过浸渍法制备了Nb/USY催化剂,并采用XRD、FT-IR 、TG-DTA等手段对其进行表征分析。以噻吩的异辛烷溶液为模拟汽油、H2O2为氧化剂进行氧化脱硫反应,考察了铌酸负载量、催化剂焙烧温度、焙烧时间对催化剂活性的影响以及催化剂的再生使用性能，通过对氧化产物的分析，探讨了氧化脱硫机理。结果表明，在铌酸的负载量为15%、催化剂焙烧温度为300℃、焙烧时间为120min时，Nb/USY催化剂活性最高，且再生性能良好，经分析确定噻吩硫的最终的氧化产物为硫酸根。

摘要:以2,4-二羟基二苯甲酮（UV-0）为原料，与丙烯酰氯反应得到2-羟基-4-丙烯酸酯基-二苯甲酮（HAB），然后与糖单体3-O-丙烯酰基-1,2,5,6-O-双异丙叉-α-D-葡萄糖（OAIG）聚合，制备了poly(HAB-OAIG)(PHIG)，最后PHIG经三氟乙酸水解得到了poly(HAB-co-3-O-烯丙基酰氯-α-D-葡萄糖)(PHG)，采用IR、1HNMR和GPC对其进行了表征。并研究了聚合物的紫外吸收能力和抗光氧化能力，结果表明，PHG在280-360 nm内有良好的紫外线吸收效果，最大吸收波长为331 nm；MTT实验显示，不同浓度PHG浸提液处理的L929细胞相对细胞增殖率均大于80%，且随着浓度增大，相对细胞增殖率无明显降低，说明PHG具有良好的生物相容性。

摘要:采用溶剂热法合成了一个配合物[Cu(4-Me-SA)(Phen)]•2H2O(Phen = 1,10-邻菲啰啉，4-Me-SA = 4-甲基水杨酸），用X-射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构，通过元素分析(EA)，红外光谱(FTIR)，紫外-可见光谱(UV-Vis)，热分析(DSC-TGA)和荧光光谱(FS)对其结构和性质进行了分析与表征。结果表明：晶体属于单斜晶系，P2(1)/c空间群，晶胞参数a = 0.8324(3) nm,b = 1.2644(5) nm，c = 1.7493(7) nm，α = 90.00°，β = 100.404(7)°，γ = 90.00°，V = 1810.8(12) nm3， Z = 4。配位原子分别来自于1个4-甲基水杨酸配体的2个氧原子和1个邻菲啰啉配体的2个氮原子，形成配位数为4的稳定结构。配合物中的氢键和π-π堆积作用使其自组装成1个稳定的三维立体结构。发光性能测试表明该配合物具有荧光性质。

摘要:以二甲基硅油（1000 mPa•s）为主要原料，非离子型表面活性剂NP-4和吐温-80复配为乳化剂，天然高分子明胶为稳定剂，采用高速剪切乳化法制备了水包油型（O/W）硅油乳液。考察了乳化剂HLB值及用量、硅油含量、稳定剂用量、乳化温度、剪切速度、剪切时间等制备条件对硅油乳液性能的影响。确定了最佳工艺条件为：在乳液体系中w(硅油)=35%，w(乳化剂)=10.5%，w(稳定剂)=0.3%；乳化温度35℃，剪切速度11000 r/min，剪切时间10 min。在上述工艺条件下，所制得的硅油乳液外观呈白色、细腻、均一的液体，具有良好的分散性和稳定性，乳液平均粒径为1.2 μm左右，乳液固体质量分数为46%左右。

摘要:在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的水相胶束体系中，利用漆酶催化聚合邻苯二酚。探讨了反应体系的温度、pH值、底物摩尔比以及邻苯二酚浓度对聚合反应的影响。通过FT-IR、GPC、DSC和TGA对产物进行表征。结果表明：漆酶催化邻苯二酚聚合的最适条件为温度40℃，pH值为5.5、SDBS浓度为2.5 mmol/L、邻苯二酚与SDBS摩尔比为2:1。聚合产物分子量约为810 Da，热分析表明聚合物玻璃化转变温度为95℃。

摘要:为实现醇的高效气相选择性氧化，以四氧化三锰改性的氧化硅为载体制备了负载型金催化剂。实验结果表明，氧化硅经过四氧化三锰改性后，苯甲醇转化率和选择性明显提高。通过进一步调节四氧化三锰和金的负载量，可以实现醇的高效气相选择性氧化。当反应温度为250℃时，苯甲醇转化率和选择性可分别达到96%和98%。采用X射线粉末衍射(XRD)和透射电镜(TEM）等手段对催化剂进行了表征，结果表明，低负载量的四氧化三锰在氧化硅表面实现了单层分散，金颗粒粒径为12-14 nm，但是由于金和单层分散的四氧化三锰之间的相互作用，使得该催化剂体现出良好的醇气相选择性氧化催化性能。

摘要:采用化学沉淀法制备了CdS包覆TiO2（CdS/TiO2）复合纳米粒子，利用XRD、TEM、SEM、UV-vis吸收光谱等对其进行了表征分析，并以可见光分解水制氢为探针反应考察了复合纳米粒子的活性。结果表明，CdS/TiO2 复合纳米粒子的颗粒大小约为40nm，TiO2 以锐钛矿型存在，CdS以六方相存在；复合纳米粒子的吸收光谱较TiO2 发生“红移”，大幅拓宽了对可见光区的吸收范围。光解水制氢实验表明，CdS/TiO2 复合纳米粒子具有良好的可见光释氢活性和光学稳定性。

摘要:本文研究了治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成工艺。以2,4-二羟基-5-甲基嘧啶为起始原料，与三氯氧磷、氨水发生氯化、取代反应生成2-氯-4-氨基-5-甲基嘧啶(B)，B再与N-叔丁基-3-溴苯磺酰胺(C)发生Buchwald偶联反应得到3-[(2-氯-5-甲基-4-嘧啶基)胺基]-N-(叔丁基)苯磺酰胺(D)。以甲醇为溶剂，D与CH3OH-HCl反应得到3-[(2-氯-5-甲基-4-嘧啶基)胺基]-N-（叔丁基）苯磺酰胺盐酸盐(E)，E与1-甲基-4-（4-氨基苯基）哌啶(G)发生亲核取代反应得到N-叔丁基-3-(5-甲基-2-[4-(4-甲基-1-哌嗪)苯胺基]-4-胺基嘧啶)-苯磺酰胺(TG101209)。总收率达到30.9%，HPLC测得纯度达到99.7%。

摘要:以N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂，过硫酸钾(KPS)为引发剂，丙烯酸(AA)，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及酸化坡缕石黏土(PGS)作为原料，通过自由基聚合反应制备出PAA/PVP/PGS(PAPP)复合吸附材料，设计正交实验优化了各原料之间的比例。运用扫描电子显微镜(SEM)，红外(FT-IR)对复合材料进行了形貌和结构表征，结果表明坡缕石黏土与聚合单体发生了接枝共聚，在复合材料中黏土分散良好。通过对亚甲基蓝废水的吸附发现，该材料对亚甲基蓝的吸附量可达到968.69 mg/g，具有良好的吸附能力，因此，该复合材料可以作为一种有潜力的吸附剂用于除去废水中的阳离子染料。

摘要:以硫酸钛为前驱体，水解法制备纳米TiO2，用XRD、SEM、BET等手段进行表征。考察了制备方法、硫酸钛浓度、水解温度、干燥温度、分散剂PVA浓度及搅拌作用对纳米二氧化钛吸附As(Ⅴ)的影响，得到水解法制备纳米TiO2的最佳条件，并进一步考察了As(Ⅴ)溶液pH值、吸附动力学和初始浓度对纳米TiO2吸附性能的影响。结果表明，水解温度为80℃、煅烧温度100℃、硫酸钛浓度为0.2mol•L-1、pH 6.0，初始As(Ⅴ)100mg•L-1时纳米TiO2颗粒物对As(Ⅴ)的吸附量可达到89.28mg•g-1。XRD衍射表明所制备的TiO2为锐钛矿型，SEM表明其平均粒径小于20nm，BET表明比表面积为167 m2/g。

摘要:以端基为8个伯氨基的树枝状化合物（PAE(NH2)8）和阳离子试剂缩水甘油基三甲基氯化铵(GTAC)为原料合成了阳离子树枝状聚（胺-酯）（PAE-GTAC）。通过正交实验讨论了反应温度、反应时间及原料配比对产物产率的影响，并用红外光谱和核磁共振对样品进行结构表征。讨论了PAE-GTAC的用量、离心时间及溶液pH值对于Cr3 及染料（甲基橙、达旦黄及二甲酚橙）去除率的影响。实验结果表明，当反应温度为45℃，反应时间为5 h，原料的配比n [PAE(NH2)8] : n (GTAC) = 1:16时，以异丙醇为溶剂，产物产率为66.28%；当pH=8.87，以3000 r/min的转速离心13min，用25mL PAE-GTAC (c=0.01mol/L)溶液处理10mL CrCl3 (c=0.1mol/L)溶液时，Cr3 的去除率最高，为97.56%；当pH=1.51、2.03及1.52，振荡处理15min后，以3000r/min的转速离心10min，用25mL PAE-GTAC (c=0.01mol/L)溶液处理10mL染料(c=1.2?0-5 mol/L)水溶液时，甲基橙、达旦黄及二甲酚橙的去除率最高，分别为84.16%、92.25%及97.35%。

摘要:以甲基封端聚醚、自制低含氢硅油和丙烯酸壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯酯为原料，在氯铂酸的催化下合成了一种聚硅氧烷稠油破乳剂。通过红外光谱和核磁共振氢谱对其进行了表征。考察了反应温度、反应时间、物料比和催化剂用量对反应转化率的影响，最佳工艺条件为：反应温度95 ℃，反应时间7 h，n（Si-H）:n（C=C）= 1.0:1.2，催化剂用量占总反应物的质量分数为40 μg/g，反应转化率达到92.86%。性能测试表明，在最佳条件下合成的破乳剂对稠油具有较好的破乳效果。

摘要:以聚丙二醇和马来酸酐为原料，在对甲苯磺酸作催化剂的条件下，采用酸酐醇解法合成了马来酸酯。然后利用自制的马来酸酯与醋酸乙烯酯、丙烯酰胺共聚，合成了一种油溶性三元聚合物降黏剂，并用红外光谱法表征聚合物的组成特性。通过对其降黏效果的评价，得出最佳合成条件为：n(醋酸乙烯酯):n(丙烯酰胺):n(马来酸酯)= 6:2:1，引发剂用量为单体总质量的0.9%，反应温度75℃，反应时间6h；当温度为50℃，降黏剂加量为600mg/L时，稠油的黏度由3790mPa•s降到1110mPa•s，表现出了良好的降黏效果。

摘要:在水溶液中以过硫酸铵为引发剂，次亚磷酸钠为链转移剂合成了丙烯酸-衣康酸的共聚物,用于陶瓷料浆分散剂。探讨了不同反应条件对陶土料浆黏度的影响。通过研究发现丙烯酸-衣康酸共聚物的最佳合成条件为：反应温度80℃，过硫酸铵的添加量为单体总质量的0.8%，次亚磷酸钠的添加量为单体总质量的9%，引发剂质量与单体的总质量的比例为0.9:100。通过FTIR对共聚物的结构进行了表征，并对料浆的黏度，坯体样条的弯曲强度以及断裂面的微观结构进行了研究。结果表明，当共聚物的添加量为陶土质量的0.25%时，陶土料浆的黏度到从1998mPa•s降低到685mPa•s；陶土坯体的弯曲强度从1.96MPa增加到2.88MPa。

摘要:通过测定添加了2种自制不同分子结构聚羧酸高效减水剂的陶瓷坯体料浆黏度以评价其分散性能，采用静态吸附实验，研究了陶瓷坯料吸附2种自制聚羧酸高效减水剂的动力学规律，用准二级动力学模型对其吸附过程进行拟合，结果显示，在陶瓷坯体料浆中，线状MA/AA/AMPS聚羧酸高效减水剂的分散效能明显好于梳状AMPS改性聚丙烯酸高效减水剂，其平衡吸附量是梳状AMPS改性聚丙烯酸高效减水剂的2倍以上，陶瓷坯料颗粒表面对2种聚羧酸高效减水剂的吸附均符合准二级反应动力学模型。

摘要:本文合成了4种不同烷基取代的二烯丙基甲基季铵盐单体。以二烯丙基甲基胺和不同碳链的1-溴代直链烷为原料，合成了4种二烯丙基甲基烷基（C3、C5、C7、C9）季铵盐，考察了季銨化反应的反应时间、反应温度、原料摩尔配比及溶剂种类对产物收率的影响，用IR、1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征。结果表明：在最佳合成条件下，产物收率分别为78.18%、82.54%、84.63%和81.32%，产物具有预期结构，并在极性溶剂中溶解性较好，其熔点随烷基链长度的增加而降低。上述工作为相应聚合物的制备、机理和应用研究提供了基础。

摘要:以二甲胺、氯丙烯和液碱为原料，均质泵进行搅拌，分阶段控制反应温度，一步法合成二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）单体。粗DMDAAC溶液通过微量注射泵逐滴加碱进行减压蒸馏，控制溶液PH值在9左右。结果表明，利用均质泵，提高了物料混合效果，整个氯丙烯滴加过程由原来的5小时缩短为3.5小时，降低了副反应的发生，产物的收率最高达91.5%，比传统一步法工艺提高了21.11%。利用合成的单体进行均聚实验，均聚物的分子量最高可达到12.5万，聚合产物的特征粘度值由原来的1.19 dl•g-1提高到2.80 dl•g-1，单体的转化率由90.08%提高到99.23%。本研究已经完成20L规模扩试。

摘要:利用K2CO3作催化剂催化水杨醛类化合物与丙二酸二乙酯或乙酰乙酸乙酯(或甲酯)，通过Knoevenagel缩合反应快速简便地合成了10种3-取代香豆素衍生物。探讨了三因素对合成香豆素-3-甲酸乙酯产率的影响，结果表明，水杨醛物质的量为20mmol，水杨醛与丙二酸二酯摩尔比为1︰1.2，K2CO3用量为0.1mmol，反应15min～18min，产率可达88.1%；当用乙酰乙酸乙酯(或甲酯)代替丙二酸二乙酯时，得到3-乙酰基香豆素，产率达84.7%(或82.9%)；当用固态取代水杨醛代替水杨醛分别与丙二酸二乙酯和乙酰乙酸乙酯(或甲酯)在摩尔比为1︰2.0条件下反应时，得到8种3-取代香豆素衍生物，产率达62.5%~89.0%(或58.1%~83.0%)；带供电子基取代水杨醛有利于提高合成产率。