摘要:以2-氨基吡嗪为原料，经溴代、吗啉取代，最终合成得到目标化合物2-氨基-5-溴-3-吗啉-4-基吡嗪(3)，合成路线总收率为45.9%（以2-氨基吡嗪计），目标化合物结构经1HNMR确证。论文对反应投料比、温度、反应时间等一系列因素进行了考察并且优化，最优反应条件为：n(2-氨基吡嗪):n(溴素):n(吡啶)=1:2.1:2.1，避光，40℃下反应；m(3,5-二溴-2-氨基吡嗪):V(吗啉)=1g:4mL，80℃下反应1h。优化后的合成路线反应条件温和、操作简单、成本低廉，适合较大规模制备。

摘要:堵水是目前油田一项控水稳油的重要手段。但由于地层的复杂性，需要堵水剂能够实现耐盐、耐冲刷。本文以丙烯酸（AA）、丙烯酰胺（AM）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）为原料，N,N-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）为交联剂，合成了一种体膨型堵水剂。研究了合成条件对产物性能的影响，确定的最优合成条件是：AA与AM质量比4:1，反应温度60℃，引发剂用量0.5%，交联剂用量0.05%，AMPS用量7%，DAC用量4%。合成的堵水剂具有较好的抗盐能力，且在煤油中几乎不膨胀，通过岩心流动实验评价了堵水剂的封堵能力和耐冲刷性能，该堵水剂封堵率能达到86.1%，经过25倍孔隙体积的后续水冲刷，注入压力仅下降少许，该堵水剂具有较强的耐冲刷能力。

摘要:该文对以R-碳酸丙烯酯为原料的富马酸替诺福韦二吡呋酯合成工艺进行了改进。改进的反应步骤是采用微波辅助盐酸加快磷酸酯水解，乙醇镁促进烷基化反应，和碘甲基碳酸异丙酯作为有效酯化试剂。改进后的合成工艺总收率从24%提高到33.5%， 并且对环境污染较少和总成本较低，适合于工业化大生产

摘要:在氯化亚锡的催化作用下，硫代二甘醇酸与过量的甲醇或乙醇回流反应合成了硫代二甘醇酸二甲酯 (Ia)或硫代二甘醇酸二乙酯(Ib)，反应的较佳条件是：SnCl2％，回流h，收率分别为93.5%和96.4%。然后在强碱氢氧化钾的作用下，化合物Ia或Ib与二水合三聚乙二醛经缩合和水解反应合成了噻吩-2,5-二甲酸(II)，反应的较佳条件是：n (硫代二甘醇酸二甲酯或硫代二甘醇酸二乙酯) : n (二水合三聚乙二醛) : n (氢氧化钾)＝1: 0.4: 4.4，在环己烷中回流5 h，收率为89.3%~90.0%。

摘要:采用溶胶-凝胶法，以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）与正硅酸乙酯（TEOS）进行水解聚合，再与磷酸氢二(甲基丙烯酰氧乙基)酯（EGMP）进行自由基聚合，在马口铁上制备有机无机复合防腐涂层。通过傅里叶红外光谱表征涂层结构，扫描电镜研究涂层的微观表面，附着力测试研究涂层对基材的附着水平，极化曲线以及中性盐雾测试对复合薄膜的防腐性能测试，并探讨了EGMP量对涂层的性能的影响。结果表明：有机无机网络结构已形成，表面致密光滑，其附着力水平达到1级，n(KH570) ∶n(EGMP)=4∶1时涂层的防腐性能最好。

摘要:采用水为溶剂一步法合成对甲苯磺酸吡啶离子液体([Py]Tsa)，利用傅里叶红外光谱(IR)，核磁共振波谱(NMR)，热分析(TG-DTA)对其进行了表征。以β-萘甲醚与乙酸酐酰基化为探针反应，研究[Py]Tsa催化反应活性、确定反应条件。结果表明，在反应温度150 ℃，反应时间5 h，乙酸酐/β-萘甲醚摩尔比值为1.5，离子液体/β-萘甲醚质量比2.53，转化率最高达58.88 %，2-甲氧基-1-萘乙酮作为主产物，选择性达98.28 %；离子液体简单再生后可重复利用，催化活性没有明显降低。对产物进行了分离提纯，应用傅里叶红外光谱，核磁共振波谱，热重分析进行表征，确定了反应的两种产物。

摘要:通过grafting-from法制备了聚酰胺-胺修饰的氧化石墨烯复合物(GO/PAMAMs)，并用红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)和透射电子显微镜(TEM)进行了表征。研究了溶液pH值、吸附时间、吸附温度、Cu(II)初始浓度等因素对Cu(II)在GO/PAMAMs上吸附过程的影响，并研究了GO/PAMAMs对铜离子的吸附动力学和热力学。研究结果表明，GO/PAMAMs对Cu(II)的吸附过程符合Lagergren准二级动力学模型，主要为化学吸附。Langmuir和Freundlich等温模型均可以描述GO/PAMAMs对Cu(II)的吸附行为，说明Cu(II)在GO/PAMAMs上的吸附是单分子层吸附。自由能变(ΔG)，焓变(ΔH)和熵变(ΔS)均大于0，说明GO/PAMAMs对Cu(II)的吸附是吸热反应，非自发和熵增过程。

摘要:采用原位无皂乳液聚合工艺，以丙烯酸单体为溶剂，双丙酮丙烯酰胺（DAAM)和己二酰肼（ADH)为交联体系得到室温自交联水性含氟聚氨酯-聚丙烯酸酯（WFPUA)。通过红外光谱（FT-IR)、透射电镜（TEM)和原子力显微镜（AFM)对聚合物结构进行了表征。同时，研究了含氟量，酮肼交联比例对WFPUA胶膜的性能影响。结果显示，当含氟量为8%、酮肼摩尔比为1：1时，接触角能达到110.5?，吸水率下降至8.8%，抗拉强度从18.12MPa提高至28.55MPa。热重分析表明，酮肼交联的引入有效提高了乳胶膜的热稳定性。

摘要:以三聚氯氰、二乙胺、对硝基酚、1,2-二溴乙烷、水杨醛、对羟基苯甲醛、香草醛和异香草醛为原料，采用高度稀释法合成了一类新型的含三嗪环的席夫碱大环化合物，并通过IR、1H NMR和ESI/MS对其结构进行了表征。紫外光谱研究表明，席夫碱大环5对Fe3+离子有专一性识别作用。

摘要:采用红外光谱（FT-IR）和扫描电子显微镜（SEM）分析了气相法二氧化硅（FS）和沉淀法二氧化硅（PS）的表面性质，结果表明FS表面比PS含有更多的羟基，在水中分散性更好。利用流变仪对比研究了FS和PS对卡波姆956凝胶流变行为的影响规律，结果表明，FS和PS的加入均能明显提高卡波姆凝胶的弹性模量、屈服应力、触变性等流变学性质；在纳米二氧化硅浓度小于等于4%时，FS在卡波姆凝胶中分散粒径较小且更均匀，其对上述流变学性质的增强作用大于PS; 纳米二氧化硅浓度从4%增大到8%时，PS形成大团聚体，能更好地提高上述流变学性质。结合SEM的测试结果阐明了FS与PS同卡波姆之间不同的相互作用方式。

摘要:在自制的Pt-聚甲基乙烯基硅氧烷(PMVS)催化剂作用下，1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷与二氢月桂烯醇型聚醚在甲苯中经硅氢加成合成系列三硅氧烷表面活性剂(Sxy)。通过FT-IR和1H-NMR验证了Sxy系列产物的结构，并测试了产物的表面与界面性能，与市售三硅氧烷表面活性剂BD-3077进行比较。结果表明，Sxy可将水的表面张力降低至23 mN/m以下，略高于BD-3077(21 mN/m)；质量分数为0.5%的S36、S39和S312溶液在室温下澄清，浊点高于85 ℃；Sxy均具有优良的水解稳定性，远优于BD-3077。

摘要:采用核壳乳液聚合法制备聚甲基丙烯酸甲酯（MMA）-甲基丙烯酸（MAA）-丙烯酸丁酯（BA）为亲水核，聚苯乙烯（St）-丙烯腈（AN）-二乙烯苯（DVB）为疏水硬壳的核壳型乳液，然后进行碱溶胀处理，制得具有中空结构的遮盖性空心乳液。详细研究了MAA用量、核壳比（核单体与壳单体的质量之比，下同）对空心乳液中空度及遮盖性的影响，并利用透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）对空心乳液的结构形态进行了表征。结果表明，当核单体中MAA用量为核单体总量的30%（质量分数），核壳比为1:6时，乳胶粒的中空度约为50%，空心乳液遮盖性最强，应用于水性油墨中能够获得良好的综合性能。

摘要:以2-（2-羟基-3，5-二叔丁基苯基）-5-氯代苯并三唑为起始原料，通过将正丁硫醇和碱反应合成正丁硫醇碱金属盐，使两者在非质子溶剂中反应制得含双硫键的苯并三唑化合物—— 5, 5-二硫-双-（2-（2-羟基-3, 5-二叔丁基苯基）-2H-苯并三唑）；通过1HNMR、FTIR、元素分析、FABMS等确定化合物分子结构，通过UV测试，测得其最大紫外吸收波长为364nm，与普通商用紫外光吸收剂相比波长红移了约11nm，且其在最大吸收波长处具有非常高的摩尔吸光系数，可达55000 L/(mol挠洀)，是普通商用紫外光吸收剂的1倍以上，可以保护塑料、涂料和人的皮肤免受此类紫外光(320～400nm) 的损害，具有广泛应用价值。

摘要:以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体，凹凸棒黏土(APT)和羧甲基纤维素钠(CMC)为复合组分，采用微波辐射方法制备了CMC-g-PAMPS/APT环境友好复合高吸水性树脂。考查了APT用量对树脂吸水速率、保水性能和反复吸水性能的影响，利用XRD和TG等方法分析了该树脂的结构及其热稳定性能。实验结果表明，APT和CMC参与了接枝共聚反应，其反应仅在APT的表面进行，单体并没有插入到APT的层间。适量APT的引入能显著提高树脂的吸水速率、保水性能、热稳定性和反复吸水性能。

摘要:为了赋予微孔聚丙烯膜(MPPM)抗菌能力，发展了一种有效的表面季铵化方法。基于紫外引发丙烯酸的接枝聚合，通过碳二亚胺活化，将聚亚乙基亚胺(PEI)共价固定于MPPM表面，用环氧丙烷对PEI链上的伯胺和仲胺进行叔胺化，最后再和苄氯反应，成功地使MPPM表面季铵化。采用FTIR、XPS、荧光素二钠盐染色和水接触角对膜进行了表征。采用平板活菌计数法考察了季铵化膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌性能。结果显示，季铵化膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均具有强的抗菌活性；增加膜表面阳离子密度或延长接触时间，均能有效提高膜的抗菌能力。

摘要:利用液相化学还原法，以硝酸银作前驱体，采用天然产物壳聚糖和葡萄糖分别作稳定剂和还原剂制备了小尺寸的球形纳米银（Ag NPs）。运用紫外-可见分光光度计（UV-Vis）、透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）技术对一系列Ag NPs样品进行了表征，并考察了稳定剂、前驱体和还原剂的浓度、pH值、反应温度和时间等制备条件对Ag NPs成核或生长过程的影响。研究结果表明，通过微调制备条件可调控Ag NPs的尺寸分布，得到粒径分别为3? nm、6? nm和9? nm分散均匀且稳定的Ag NPs。

摘要:摘要：采用电子吸收和荧光光谱研究了罗丹明B-5-硝基水杨醛（RhB-NSal）在无水乙腈和醋酸缓冲溶液中对Cu2+离子的识别性能。在两种介质中，RhB-NSal对Cu2+均具有很高的识别性能，仅Fe3+和Bi3+产生一定程度的干扰。RhB-NSal与Cu2+可逆性结合，形成摩尔比为1:1的配合物，结合常数分别为6.72 × 104和4.23 × 104 L/mol，对Cu2+的检测限分别为0.49和14.98 μmol/L。在含水介质中，RhB-NSal识别Cu2+的灵敏度比在无水乙腈中稍低，但吸收光谱响应依然显著。硝基有助于提高RhB-NSal识别Cu2+的灵敏度，RhB-NSal有望成为Cu2+的荧光增强及可视型识别试剂。

摘要:用流变学方法研究了pH对油酸钠/盐酸三乙胺(NaOA/Et3NHCl)蠕虫状胶束溶液流变性质的影响。通过稳态剪切和动态流变实验发现，30℃时，NaOA(0.12mol稬-1)/ Et3NHCl(0.2mol稬-1)溶液在pH=8.20-9.40之间循环变化时，pH对溶液粘度的改变具有“开关”效应，可实现粘度在3-27649 mPa稴范围内反复变化三次以上。体系在pH=8.55-9.02为蠕虫状胶束，其流变行为符合Maxwell模型。这种溶液流变性对pH的响应行为是由于pH对反离子Et3NH 与NaOA的相互作用影响而产生的。当pH降低时，反离子Et3NH 的离子势增大，导致胶束表面电荷密度降低，蠕虫状胶束进一步增长。当pH=8.64，胶束因相互吸引而析出。而在初始条件下，升高pH=9.40，反离子Et3NH 从胶束中解吸出来，蠕虫状胶束受到破坏。

摘要:目的 对生物发酵的骨化二醇相关杂质进行分离纯化及结构鉴定。方法 生物发酵维生素D3的发酵液经过粗提后，采用高压制备色谱多次分离得到骨化二醇的相关杂质，使其达到一定纯度后，再通过DAD扫描、质谱和核磁鉴定化合物的结构。结果 纯化后得到纯度97.5%的杂质单品，结构鉴定此杂质化学结构式为(5Z,7E)-9,10-开环胆甾-5,7,10(19)-三烯-3b,24-二醇，也即24-羟基维生素D3，为骨化二醇的同分异构体。结论 本研究结果为生物发酵的骨化二醇原料药的质量标准的建立提供依据，同时为后续实验工作提供杂质对照品.

摘要:在无隔膜电解槽中，利用形稳阳极(DSA)产生的羟基自由基(•OH)和原位电生成的活性氯氧化降解磺胺嘧啶(Sulfadiazine，SD)模拟废水。通过高效液相色谱分析SD及其产物含量变化，水杨酸捕集羟基自由基法测定•OH的浓度，探讨工艺参数对•OH、氯离子、余氯、总氯和总有机碳(TOC)去除率的影响。结果表明：反应10 min 后SD去除率达100 %，反应4 h后溶液TOC明显下降；反应4 h后，pH为3、4、8、8.5、10和12的反应体系中TOC去除率分别为29%、46%、55%、61%、52%和47%，峰值出现在pH 8.5时；提高电流密度、电解质NaCl浓度及降低SD初始质量浓度可增大TOC去除率。本实验最优工艺条件为：pH 8.5，外加NaCl 0.025 mol/L，电流密度20 mA/cm2，初始质量浓度100 mg/L SD，经4 h的电化学氧化降解，TOC去除率达到66 %。

摘要:利用蒽为基础原料，自制了蒽系列的三种聚丙烯成核剂:9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-马来酸酐（AMH）、9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-马来酰肼（AMHD）、9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-N-甘氨酸基马来酰胺（AGMA）。利用热重分析（TGA）分别考察了三者的热稳定性，采用X 射线衍射分析( XRD) 和偏光显微镜( PLM) 对其所改性等规聚丙烯（iPP）的结晶形态进行了表征，用差示扫描量热法( DSC) 研究了其结晶行为，并测试了力学性能。结果表明，AMHD和AGMA均可增强聚丙烯α晶型成核，而AMH则可诱导β-iPP的生成；该三种成核剂都有效提高了聚丙烯的结晶温度（Tc）和结晶度，其中iPP/AMHD的结晶度（Xc）提高了3.75%；同时改善了iPP的力学性能，与纯iPP试样相比，iPP/AMH抗冲击强度提高了5.60 kJ/m2，iPP/AMHD拉伸强度提高了18.02%，iPP/AGMA的弯曲强度达到53.22 MPa。

摘要:该文以聚丙烯酸酯为囊壁，环氧甲萘醌为囊芯制备了环氧甲萘醌微胶囊，并将其应用于舰船防污涂料中。采用透射电镜(TEM) 和纳米粒度仪对微胶囊形貌进行表征。研究了微胶囊核壳质量比对涂料中环氧甲萘醌渗出量及涂料防污效果的影响。结果表明，制备的环氧甲萘醌微胶囊平均粒径约为323.5nm。环氧甲萘醌微胶囊的核壳质量比为1:7时，制备的涂膜中环氧甲萘醌的释放速率最平稳，涂层防污效果最好。该类微胶囊的研究，为获得使用寿命长、毒性小、价格低廉的舰船防污涂料提供了新途径和新思路。

摘要:以3-三氟甲基-2-氨基吡啶为原料，通过NBS选择性溴化，再与溴代丙酮酸甲酯通过“一锅法”进行烷基化-环化反应，之后经选择性氯化、Suzuki偶联反应和水解，合成了咪唑并[1,2-a]吡啶甲酸衍生物。反应总收率达到36.5%。并对Suzuki偶联反应的催化剂和反应条件进行了探讨。

摘要:以12-磷钨酸作为催化剂，双氧水氧化叔丁醇制备了叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物，通过单因素法和正交设计法详细考察了温度、反应时间、催化剂用量、原料配比等因素对反应的影响，在叔丁醇与双氧水的摩尔比为0.7 : 1，叔丁醇与磷钨酸的物质的量之比为299：1，反应温度83℃，反应时间3h的条件下，叔丁醇的转化率可达到95%以上，叔丁基过氧化氢的产率和选择性分别为75.9%和79.6%。

摘要:以硫醇为催化剂，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，经自由基反应，使(S)-N,N-二甲基-1-二茂铁基乙胺发生外消旋化。通过实验考察了各反应条件对外消旋化效果的影响，结果表明，在以反应物摩尔比为n((S)-N,N-二甲基-1-二茂铁基乙胺):n(苄硫醇):n(AIBN)= 1:1.2:0.6，AIBN的滴加时间为18h，甲苯为溶剂，回流条件下反应时，(S)-N,N-二甲基-1-二茂铁基乙胺能够完全外消旋化。此外，合成得到了含巯基的聚苯乙烯交联树脂催化剂，并初步考察了该催化剂的催化效果，外消旋化合物的e.e.%可至12%。