• 2015年第32卷第10期文章目次
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    • >功能材料
    • 介孔Fe2O3的化学沉淀法制备及其吸附性能

      2015, 32(10).

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      摘要:采用气-液化学沉淀法制备介孔Fe2O3纳米粒子。通过平衡实验,研究了Fe2O3对刚果红的吸附热力学和动力学性能。结果表明,Fe2O3对刚果红的吸附等温线符合Langmuir方程,且温度越高,吸附量越大。计算后得到的参数表明介孔Fe2O3对刚果红的吸附过程是一种自发的、吸热过程。同时,在6 h内,即可对35 mg/L刚果红溶液达到平衡,Fe2O3对刚果红的吸附动力学符合二级吸附动力学模型,主要以化学吸附为主。

    • 聚乙烯亚胺功能化Fe3O4纳米粒子的制备

      2015, 32(10).

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      摘要:本文以油酸包覆的Fe3O4磁性纳米粒子为原料,3,4-二羟苯基丙酸(DHCA)为表面改性剂,四氢呋喃(THF)为溶剂制备出DHCA功能化的Fe3O4纳米粒子。将制备得到的功能化Fe3O4纳米粒子偶联聚乙烯亚胺(PEI),成功得到稳定分散的聚乙烯亚胺功能化Fe3O4磁性复合纳米粒子。利用FT-IR、TEM、VSM、Zeta电位等对磁性粒子组分、形貌、粒径、磁学性能和电位性能进行表征。结果表明该方法简便,反应条件温和,所制备的PEI功能化的Fe3O4纳米粒子具有良好的超顺磁性和分散性。

    • 结构与组装行为可控的PLA基聚合物的制备及其对葡萄糖的响应性研究

      2015, 32(10).

      摘要 (619) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过丙交酯开环聚合制备聚乳酸(PLA)的大分子链转移剂,选用4-乙烯基苯硼酸(VBA)、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)为功能单体,通过一步法和两步法可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT),分别制备聚乳酸-b(聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-聚乙烯基苯硼酸)[PLA-b-(PDMAEMA-co-PVBA)]和聚乳酸-b-聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-b-聚乙烯基苯硼酸(PLA-b-PDMAEMA-b-PVBA)。对聚合物的结构和其组装纳米粒子进行测试,发现结构和组装行为可控;选择性溶剂中,PLA-b-(PDMAEMA-co-PVBA)可自组装形成胶束,PLA-b-PDMAEMA-b-PVBA仅在葡萄糖的参与下形成胶束。考察了聚合物在不同糖浓度下的刺激响应,研究结果表明:葡萄糖刺激作用下,两种聚合物胶束对葡萄糖均具有响应性,改变葡萄糖的浓度可促使纳米粒子的粒径和形貌发生变化。

    • 人参皂苷Re分子印迹整体柱的制备与吸附研究

      2015, 32(10).

      摘要 (876) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以人参皂苷Re作为模板分子,以甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,异丙醇和十二醇为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,原位热引发聚合制备人参皂苷Re分子印迹整体柱,并考察整体柱对Re的分离与吸附性能。结果表明:实验最适流动相为甲醇:水=40:60(v/v),整体柱的分离因子为1.769,采用迎头法测定吸附等温线表明吸附遵循反langmiur型等温线模型,饱和吸附量为0.247mg/g,整体柱表现出对Re的特异性吸附性能。扫描电镜表明聚合物内部形成独特孔隙结构,利于流动相的流动和模板分子的传质。

    • 十二烷基/苯基硅油的合成与性能研究

      2015, 32(10):0-0.

      摘要 (1151) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过调整和优化高含氢硅油(UC202),甲基苯基混合环体(DMe,Ph)、六甲基二硅氧烷(MM)和1-十二烯原料配比和制备工艺,合成一系列具有不同配比的烷基/苯基共改性硅油(PAPMS),并考察了合成工艺对PAPMS的热性能、密度、黏度及黏度指数、与矿物油的相容性以及对矿物油抗磨性能的影响。结果表明:苯基的引入可提高硅油的热稳定性;长链烷基的引入提高了PAPMS的残炭率和黏度,并能使黏度指数降低;烷基的含量为0.90 mmol/g的PAPMS可与矿物油互溶,将其以10wt.%的量加入矿物油中,可使矿物油的磨斑直径从0.64mm减小到0.55mm。

    • >表面活性剂
    • 几种不同双癸基反离子季铵盐表面活性剂 的性能研究

      2015, 32(10).

      摘要 (921) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了探讨不同反离子对季铵盐表面活性剂性能的影响,本文研究了双癸基二甲基甲酸铵(DDAF)、双癸基二甲基乙酸铵(DDAA)、双癸基二甲基丙酸铵(DDAP)、双癸基二甲基丁酸铵(DDAE)、双癸基二甲基氯化铵(DDAC)、双癸基二甲基硝酸铵(DDAN) 6种不同反离子季铵盐,测定了它们的表面活性及其应用性能。研究表明DDAF、DDAA、DDAP和DDAE的cmc值和γcmc值均比传统表面活性剂DDAC的数值大,DDAN具有比传统DDAC更高的表面活性;DDAF、DDAA、DDAP、DDAE的乳化、润湿能力良好,具有低泡的特点,而DDAN有着比传统DDAC更优异的发泡力、乳化力和润湿力;DDAF、DDAA、DDAP、DDAE和DDAN对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌能力均比DDAC的抑菌能力更强。

    • >生物工程
    • 重组真菌腈水解酶的发酵工艺条件及生物催化特性初探【需加急】

      2015, 32(10).

      摘要 (763) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:对产真菌腈水解酶的重组大肠杆菌的培养基种类、培养基成分、诱导剂种类和浓度、诱导条件、pH和温度进行了系统考察。摇瓶发酵优化结果显示:以甘油作为主要碳源,蛋白胨和酵母膏作为主要氮源,并添加微量元素的SOC培养基作为发酵培养基,最适接种量为0.5%(v/v);较优的诱导剂诱导条件为:采用0.5 mmol/L的IPTG诱导12 h,发酵pH为7.5,诱导温度25 ℃时产酶效果最佳。经过优化后,重组酶的酶活得到了显著提高,总酶活达到了3.8 U/mL,相比初始水平(0.84 U/mL)提高约4倍。5 L发酵罐的放大实验表明,产酶效果良好,总酶活和比酶活均与摇瓶水平基本持平。全细胞催化性质考察研究结果表明,该菌株所产腈水解酶催化反应的最适催化反应温度是45 ℃,最适反应pH约为7.2。

    • >催化与分离提纯技术
    • 固载离子液体聚合物的制备及其二氧化碳吸附性能

      2015, 32(10).

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      摘要:分别采用溶液聚合法和表面引发反向原子转移自由基聚合法(ATRP),在硅胶表面接枝离子液体聚合物,并对其进行了FTIR、TG和SEM表征。研究了固载离子液体聚合物样品的CO2吸附性能和CO2/N2的选择性能,探讨了CO2在固载离子液体聚合物上的吸附热力学和动力学行为。结果表明:由ATRP法制备的固载离子液体聚合物,其接枝量远大于溶液聚合法的;而溶液聚合法制备的样品具有较发达的孔结构,在273 K、0.1 MPa时,样品的CO2吸附量达4.54 wt %;固载离子液体聚合物较空白硅胶具有更优的CO2/N2选择性,且循环使用性良好;CO2在固载离子液体聚合物上的吸附为物理吸附;与离子液体聚合物相比,CO2在固载离子液体聚合物中的扩散效率更高。

    • 强酸性阳离子交换纤维吸附盐酸育亨宾的动力学研究

      2015, 32(10):0-0.

      摘要 (1505) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用SEM和IR方法确认了盐酸育亨宾在强酸性阳离子交换纤维上的吸附行为,然后采用拟一级和拟二级动力学方程对其动力学数据进行拟合。结果表明,拟二级动力学方程更适合描述盐酸育亨宾在离子交换纤维上的吸附过程。吸附过程的表观活化能Ea 为14.39 kJ/mol,速度控制步骤为液膜扩散控制。当初始浓度由100 mg/L增大到300 mg/L时,液膜扩散系数kB由0.170 min-1随之增大到0.186 min-1,同时有效扩散系数D由2.75510-11增大到3.017 10-11m2/s。

    • >医药与日化原料
    • 苯乙烯喹啉衍生物的合成及抗癌活性研究

      2015, 32(10).

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      摘要:以取代的苯胺和反式丁烯醛为原料,在盐酸中反应得到4个2 -甲基喹啉衍生物,所得产物再与芳香醛在冰醋酸中回流反应合成了10个苯乙烯喹啉衍生物,收率为64% ~ 78%。所得化合物的结构经1HNMR、MS、IR表征确认,并采用MTT法进行初步体外抗肿瘤活性筛选。结果表明,化合物Ⅱc对A 549和HCT 116细胞均有较高的抑制活性,IC50值分别为9.77和9.66 μmol/L,化合物Ⅱd对HCT 116细胞有较高的抑制活性,IC50值为9.80 μmol/L。

    • 秸秆CMC的流变性能及在姜黄素染发中的应用

      2015, 32(10).

      摘要 (895) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以废弃秸秆为原料,采用硝酸-乙醇法提取秸秆纤维素,再通过醚化反应制备了不同取代度的秸秆羧甲基纤维素(CMC)。采用DHR-2流变仪研究了CMC水溶液的流变性能,最后将CMC应用在姜黄素染发中,并与市面上常用的增稠剂比较。结果表明:CMC水溶液为假塑性流体,具有剪切稀化的性质,其体系黏度随平均取代度(DS)、质量分数的增大而增加;CMC水溶液的线性黏弹区为应变小于70%的区域,其范围几乎不受CMC质量分数的影响;CMC水溶液体系黏度随剪切速率的阶跃改变而发生阶跃变化,具有良好的触变性。CMC能使姜黄素易于上染,对毛发损伤小,染后毛发色泽鲜艳饱满,且保持了较好的毛发强度和色牢度。

    • >橡塑助剂
    • 阻燃剂聚二甲基硅酸对苯二酯的合成及应用研究

      2015, 32(10).

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      摘要:以二甲基二氯硅烷和对苯二酚为原料,合成聚合型有机硅阻燃剂聚二甲基硅酸对苯二酯。探讨了反应时间、反应温度对产率的影响,最佳工艺条件为:二甲基二氯硅烷和对苯二酚摩尔比为1:1,在40℃下,将二甲基二氯硅烷滴入到对苯二酚中,70℃反应7h,纯化处理,得到聚二甲基硅酸对苯二酯,产率为96.7%。通过FTIR、1H-NMR、TG-DTA、极限氧指数等技术表征产物的结构及性能。应用实验表明,该有机硅阻燃聚合物用于PBT、PP有较好的成炭阻燃效果,并与APP复配有很好的协同效应。

    • >纺织染整助剂
    • 聚有机季铵盐织物抗菌柔软剂的合成与应用

      2015, 32(10):0-0.

      摘要 (734) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以丙烯酸羟丙酯(HPAA)、烯丙基环氧聚醚(APE500)和十八叔胺(Q18)为原料,在引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)作用下,进行溶液聚合,合成新型非有机硅类长链聚有机季铵盐(VPEQ18)。利用红外光谱对其进行表征,分析表明VPEQ18中含有与预期结构相同的基团,说明VPEQ18合成成功。利用柔软度仪、折皱弹性仪、全自动色差计对VPEQ18的应用性能进行研究,最终确定在棉布大小为6cm?0cm,含固量30%的VPEQ18乳液用量为3g/100g H2O,焙烘温度为180℃,焙烘时间为90s的工艺条件下,经VPEQ18整理的织物能够达到理想的柔软、顺弹、抗菌的效果。

    • 生丝用柔软剂CAPES的合成及应用

      2015, 32(10):0-0.

      摘要 (1000) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以环氧基封端的聚二甲基硅氧烷(α,ω-ESO)、聚醚胺为原料合成中间体氨基聚醚硅油(APES),再用马来酸酐(MAn)对APES改性,合成了一种羧基化聚醚硅油(CAPES)。用非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚,将自制的羧基化聚醚硅油(CAPES)乳化,制得白色半透明泛蓝的乳液并将该乳液用于生蚕丝的柔软浸泡整理中。利用红外(IR)光谱、纳米粒度仪、Zeta电位分析仪、扫描电镜(SEM)对CAPES及其乳液进行表征、测定,观察CAPES在生丝表面的膜形貌,并考察CAPES浴液的pH、浸丝时间和硅乳的用量对生丝性能的影响。结果表明:CAPES乳液平均粒径84.6nm,Zeta电位-21.5mV,且在丝样纤维表面的成膜性良好;当pH为6,浸丝时间为30min,CAPES用量为5g/L左右时,整理效果最佳。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 新型有机胺硼交联剂AB-1的合成及应用

      2015, 32(10).

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      摘要:以硼酸、正丁醇、乙二醇和四乙烯五胺为原料制备出一种针对多羟基醇压裂液体系的新型有机胺硼交联剂AB-1,确定了交联剂的最佳合成工艺,并考察了制备有机胺硼交联剂的影响因素。研究结果表明:第一步酯化反应,硼砂质量分数15%,乙二醇35%,正丁醇25%,在120℃下反应1h;第二步络合反应,四乙烯五胺10%,季戊四醇5%,氢氧化钠5~10%,在150℃下、反应时间2h,得到交联剂AB-1。压裂液性能评价结果表明:交联剂AB-1与羟丙基胍胶CJ2-6交联产生的冻胶具有良好的延缓交联性能、耐温抗剪切性能、悬砂性能和破胶性能。

    • 马来酸酯葫芦巴胶稠化剂的制备及流变性能

      2015, 32(10).

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      摘要:以葫芦巴胶(FG)为原料,马来酸酐(MAH)为酯化试剂,N-溴代丁二酰亚胺(NBS)作为催化剂制备马来酸酐改性葫芦巴胶(MAFG)。反应的最佳条件为:m(马来酸酐) : m(葫芦巴胶) = 0.35 : 1,催化剂用量为1%,反应温度60℃,反应时间4 h。通过FT-IR、XRD对MAFG进行了结构表征,并研究了MAFG低浓度水溶液制备的冻胶的流变性能。结果表明,MAFG分子中引入了侧链,使其结晶度下降。MAFG相比FG具有更好的增稠性能,MAFG的低浓度水溶液制成的冻胶的流变性能优于FG,具有良好的耐温耐剪切性能。

    • >特种染料与颜料
    • 三苯胺双供体类染料敏化剂的合成与性能研究

      2015, 32(10).

      摘要 (1010) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文选择以氰基乙酸作为电子受体,以苯环,噻吩以及联噻吩作为共轭桥链,分别合成了以一个三苯胺作为电子供体的参比染料ST-1和以两个三苯胺作为电子供体的染料DT-1与DT-2。并用核磁共振、傅里叶红外光谱以及质谱对目标产物的结构进行了表征。考察增加一个三苯胺供体和延长共轭桥链对染料敏化剂的光物理性能、电化学性能和光伏性能的影响。实验结果表明,当增加一个额外的三苯胺供体后,染料的开路电压(Voc)得到明显提高,其中染料DT-1的在可见光区的吸收很弱,电流密度(Jsc)变小,相比之下,在共轭桥链中以联噻吩替换单噻吩后,染料DT-2的在可见光区的吸收明显增强,Jsc增大,表现出最高的光电转化效率3.91%。

    • >精细化工中间体
    • ,15-二-(五氟苯基)-10,20-二(2-吡啶基)卟啉

      2015, 32(10).

      摘要 (792) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用两步法合成了5, 15-二-(五氟苯基)-10, 20-二(2-吡啶基)自由卟啉分子,探讨了反应过程中催化剂用量、反应温度及反应时间对目标产物产率的影响。结果表明,制备中间产物双吡咯基五氟苯基甲烷时,催化剂BF3•Et2O与五氟苯甲醛的物质的量之比为1:15,制备目标产物的反应温度为145 ℃,反应时间为1 h,在该条件下目标产物的产率最高达到33.6%。通过MS, IR, UV-Vis, 1HNMR, 19FNMR及EA测试技术对产物进行了表征,在470 nm的光激发下,该化合物最强发射峰位于711 nm,可以作为潜在的发光材料。

    • 固体碱催化合成3-甲胺基-1,2-丙二醇

      2015, 32(10).

      摘要 (943) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以3-氯-1,2-丙二醇和一甲胺为原料,选用载有三乙胺的固体碱做催化剂合成3-甲胺基-1,2-丙二醇。采用正交实验和单因素分析探讨了反应的影响因素,得到最佳工艺条件为:3-氯-1,2-丙二醇与一甲胺(折算成100%)摩尔比1:8,反应温度60 ℃,反应压力0.20 MPa,反应时间3.5 h,在该条件下3-甲胺基-1,2-丙二醇合成收率可达91.9%。通过元素分析、气相色谱、红外光谱对产物进行表征,结果证实得到了目标产物,且纯度可达99.5%以上。

    • 过氧磷钼钨酸盐催化一步法合成2-羟基-1,4-桉树脑

      2015, 32(10).

      摘要 (682) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以过氧磷钼钨酸烷基吡啶盐Cat-PMo2W2O24为氧化-酸双功能催化剂,在质量分数为30%的双氧水存在下,催化松油烯-4-醇(Ⅰ)一步合成了2-羟基-1,4-桉树脑(Ⅱ)。溶剂种类、催化剂用量、双氧水用量能明显改变催化反应体系的相态、酸性或酸量,进而影响反应转化率和产率。最佳的反应条件为:松油烯-4-醇12mmol,溶剂氯仿5mL,催化剂用量为4.20%(以松油烯-4-醇的质量百分率计),双氧水用量为0.91(以双氧水与松油烯-4-醇的摩尔比计),反应温度为25℃,反应时间为30min;在该条件下, 松油烯-4-醇的转化率和2-羟基-1,4-桉树脑的产率分别为96.2%和70.1%。

    • >其他
    • 4-乙烯基苄氯/苯乙烯细乳液制备及稳定性研究

      2015, 32(10).

      摘要 (807) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以4-乙烯基苄氯为模型单体,采用超声细乳化的方法制备了系列p-CMS/苯乙烯(St)细乳液。利用纳米粒度仪研究了乳化剂用量、超声时间、超声功率和助稳定剂等对细乳液制备及p-CMS/St质量比值对细乳液稳定性影响。结果表明:在乳化剂用量为10mg/mL、超声24min、超声功率400W、助稳定剂用量为单体的5wt%时,制得细乳液的液滴平均粒径约为99nm,粒径多分散指数为0.12;细乳液的稳定性随着p-CMS/St质量比值的增大而下降,Ostwald熟化作用可能是p-CMS/St细乳液失稳的主要原因。