• 2015年第32卷第12期文章目次
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    • >功能材料
    • 嵌段共聚物F127高效分散单壁碳纳米管

      2015, 32(12).

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      摘要:利用浓硫酸和浓硝酸对单壁碳纳米管(SWNTs)进行氧化酸处理,制备成羧基化单壁碳纳米管(SWNTs-COOH),以两亲性三嵌段聚醚Pluronic F127((PEO)99(PPO)65(PEO)99)为分散剂,并用磁力搅拌、震荡、超声的方法,制备SWNTs-COOH/F127分散液。静置观察分散性及稳定性,采用激光粒度分析仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶红外光谱、紫外-可见光吸收光谱、拉曼光谱等进行表征,比较了SWNTs、F127修饰SWNTs、羧基化SWNTs、F127修饰羧基化SWNTs这四种水分散液的分散情况。结果表明:经混酸处理后,单壁碳纳米管表面成功修饰上羧基,相比较原始碳纳米管在水中的分散性及稳定性大大的提高。制备SWNTs-COOH/F127分散液,4000r/min离心30min未见沉淀,室温静止30天以上不发生絮凝。利用水相高分散性的SWNTs-COOH/F127尝试构建快速检测体系。

    • 光聚合型聚硅氧烷改性聚醚聚氨酯丙烯酸酯低聚物的合成、表征与性能

      2015, 32(12).

      摘要 (604) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文以羟烷基聚硅氧烷(Q4-3667)、聚丙二醇(PPG-2000)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二乙醇胺和丙烯酸β-羟乙酯(HEA)为原料合成了一种光聚合型有机硅改性聚醚聚氨酯丙烯酸酯低聚物(Si5E5PUA),并用傅里叶红外光谱仪(FTIR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振硅谱(29Si NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对其结构进行了表征。详细研究了Si5E5PUA与不同单体配比体系的黏度、光聚合性能、聚合过程的体积收缩及其固化膜的玻璃化转变温度。结果表明,Si5E5PUA与丙烯酸酯单体具有良好的相容性;其体系具有优异的光聚合性能,最终双键转化率达90%以上,单体官能度的增加可以提高固化膜的玻璃化转变温度,Si5E5PUA体系的体积收缩在 3.3%~5.6%之间。

    • >香料与香精
    • N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1?,2?,3?,4?-四羟基丁基)吡咯的热裂解气相色谱-质谱分析

      2015, 32(12).

      摘要 (699) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以D(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1,2,3,4-四羟基丁基)吡咯,并通过1HNMR、13CNMR 、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)法分析了目标化合物的热失重情况,结合热裂解-气相色谱-质谱技术(Py-GC-MS)研究了目标化合物在300、600、900 ℃的热裂解行为,并对目标化合物进行卷烟加香评吸。结果表明:目标化合物的初始裂解温度为137.6 ℃,二次裂解温度为224.9 ℃,900 ℃时裂解物失重约65%;裂解产物总共有58种,其中有2,3-二甲基吡咯、3-乙酰-1-甲基吡咯、2,4-二甲基-3-乙酰基吡咯等多种具有香味特征的物质;随着温度的升高,总裂解产物的量有增加趋势;目标化合物能够有效改善卷烟品质,增加卷烟香气,并以添加目标化合物浓度为0.003%时,其加香效果最为适宜。初步探讨了目标化合物可能的裂解机理,为研究其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供参考。

    • >功能材料
    • 多苯环树枝状化合物的合成及对荧光小分子荧光作用研究

      2015, 32(12).

      摘要 (728) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:以均苯四甲酸酐(PMDA)和二乙醇胺(DEA)为原料,制备均苯四甲酰四二乙醇胺(PTDA),用小分子荧光体3,5-二羟基苯甲酸(3,5-DAC)修饰PTDA,合成多苯环树枝状化合物(PTDA -3,5-DAC)。通过红外光谱、核磁共振表征了其结构。研究了PTDA -3,5-DAC与荧光小分子(曙红B、罗丹明B、亚甲基蓝和达旦黄)组成的能量转移体系中,荧光小分子荧光强度的变化。实验结果表明,合成PTDA -3,5-DAC的最佳条件:反应温度为160℃,反应时间为4 h,催化剂对甲苯磺酸用量为2.0%,反应程度为75.67%。PTDA -3,5-DAC作用于曙红B和亚甲基蓝的DMF溶液,荧光强度逐渐降低;作用于罗丹明B的DMF溶液,荧光强度先增大后减小;作用于达旦黄的DMF溶液,荧光强度有较小程度的增强。

    • >催化与分离提纯技术
    • Ru/C催化剂的制备及催化喹啉加氢性能研究

      2015, 32(12).

      摘要 (1051) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用先浸渍吸附再用KBH4还原的方法制备5%Ru/C催化剂,采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和高分辨透射电镜(TEM)等对催化剂进行了表征。结果表明所制得的5%Ru/C催化剂分散度高,金属钌的平均粒径2~3nm。在喹啉加氢反应中,催化剂显示出很高的催化活性。以水为溶剂,在100℃,2MPa氢气压力下反应1h,喹啉的转化率为100%,1,2,3,4-四氢喹啉的选择性为100%,TOF为338h-1。

    • >精细化工中间体
    • 2,6-二羟基-3,5-二硝基甲苯的合成新工艺

      2015, 32(12).

      摘要 (781) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:2,6-二羟基-3,5-二硝基甲苯(MDNR)是合成聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)单体的重要中间体。本文以2,6-二氯甲苯为原料经过硝化反应获得2,6-二氯-3,5-二硝基甲苯(DCDNT),纯度为99.79%、收率98.40%;再经低温CH3O-的亲核取代制得2,6-二甲氧基-3,5-二硝基甲苯(DMDNT),纯度为96.90%、收率88.36%;最后在硫酸中酸性脱甲基反应合成MDNR,纯度为99.40%,收率93.15%。MDNR的结构经过FT-IR、MS、1H-NMR 准确定性和表征。合成过程已呈现原料价廉易得,操作方便,产品质量优异,总收率80%以上,易于产业化等优点,为进一步研发合成甲基改性PBO纤维及其新单体提供关键中间体及技术来源。

    • >功能材料
    • 酸性刺激响应的二氧化硅纳米容器及其体外释放

      2015, 32(12).

      摘要 (854) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:该文研究了以缩酮链作为刺激响应单元的智能纳米容器在仿溶酶体和内涵体条件下的释放效果。以介孔二氧化硅纳米微球(MSNs)为载体,吸附荧光指示剂-罗丹明B,用2-(2-溴-乙氧基)-2-(2-叠氮基-乙氧基)丙烷作为连接链,将β-环糊精连接到介孔出口处进行封装,制备了酸性-刺激响应智能纳米容器,并用固体核磁共振(SS-NMR)、傅里叶红外光谱(FTIR)和热重分析(TGA)验证了MSNs表面改性过程。使用荧光分光光度计实时监测智能纳米容器在不同pH下释放动力学曲线、紫外分光光度计测得该智能纳米容器的载药量为15.23 mg/g。结果表明,利用末尾封端技术制得的以缩酮链作为刺激响应单元的智能纳米容器实现了在中性条件下“零释放”,酸性条件下大量释放(即仿溶酶体和内涵体条件下适量缓慢释放)的效果,此项研究在肿瘤细胞靶向方面具有很好的应用前景。

    • >催化与分离提纯技术
    • 水相中Ir-N@C催化的胺和伯醇的N-烷基化反应

      2015, 32(12).

      摘要 (907) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以商品化的活性炭为载体,采用浸渍法制备了稳定易回收且负载量为5 % 的多相催化剂Ir-N@C,考察了不同组分的铱基催化剂、反应温度、反应时间、碱等因素对N-烷基化反应的影响。实验结果表明,n (Ir):n (1,10-Phenanthroline) = 1 : 2的铱基催化剂,可以在水相中高效的催化氨水和多种胺类与伯醇的N-烷基化反应。在循环实验中,催化剂体现了良好的稳定性,且催化活性未明显下降。运用XRD、TEM、XPS、BET测定手段对催化剂进行了表征。

    • >表面活性剂
    • 一种氟硅表面活性剂的合成及其表面活性

      2015, 32(12).

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      摘要:研究了2-甲基-2-[全氟-2-甲基-3-氧代己酰氧基]乙氧基羰基乙基甲基二聚氧乙烯基硅烷(V)的制备方法和表面活性。以甲基丙烯酸-2-[全氟-2-甲基-3-氧代己酰氧基]乙基酯(I)和甲基二氯硅烷(II)为原料,在Karstedt 催化剂存在下发生硅氢化反应,得到2-甲基-2-[全氟-2-甲基-3-氧代己酰氧基]乙氧基羰基乙基甲基二氯硅烷(III),III与聚乙二醇(IV)缩合反应得到非离子表面活性剂V。用FTIR和MS对其结构进行了表征,优化了硅氢化反应工艺条件,测试了V溶液的表面张力和临界胶束浓度(CMC)和处理玻璃后的疏水性能。中间体III的较优合成条件为: 以四氢呋喃为溶剂,n (I ): n (II) = 1.2∶1,50 篊下反应28 h,转化率68.2%。表面活性剂V水溶液的CMC为0.52 g/L,此时的表面张力为22.8 mN/m,V的THF溶液处理玻璃后,玻璃表面具有很好的疏水性和较好的疏油性。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 甜菜碱接枝共聚羟丙基瓜胶的制备

      2015, 32(12).

      摘要 (667) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以羟丙基瓜胶和甜菜碱单体为原料,硝酸铈铵为引发剂,使用溶液聚合制备甜菜碱接枝羟丙基瓜胶,对目标物结构进行了IR表征。考察了接枝反应温度、接枝反应时间、引发剂浓度、原料配比对目标物增稠性能的影响,结果表明:当反应温度为20℃,引发剂浓度为5mmol/L,反应时间为24h,m(甜菜碱单体):m(羟丙基瓜胶)=1:1时,单体转化率为36.5%,分子量为1.28?06;在常温水溶液中(w%=0.5%)可于20min内充分溶解,初始粘度为75mPs;在盐质量分数0%~10%范围内,体系粘度随盐质量分数增加而持续升高,且无沉淀产生。

    • >医药与日化原料
    • 4-苄基-2-[(R)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙氧基]吗啉-3-酮的不对称转化的动态动力学拆分

      2015, 32(12).

      摘要 (836) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以4-苄基-2-羟基吗啉-3-酮为原料,经2步反应制备得到一对非对映异构体4-苄基-2-[(R)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙氧基]吗啉-3-酮,然后以叔丁醇钾为碱环境,利用不对称转化的动态动力学拆分,转化为手性纯(R)-4-苄基-2-[(R)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙氧基]吗啉-3-酮。转化后手性产物与非对映异构体的比例为96:4,在工业化制备神经激肽-1(NK-1)受体阻滞剂阿瑞吡坦过程中有较好的应用价值。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 改性β-环糊精共聚物稠化酸的合成与评价

      2015, 32(12).

      摘要 (983) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以马来酸酐和β-环糊精为原料,N, N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,经醇解反应合成了乙烯基β-环糊精单体(MAH-β-CD)。以丙烯酰胺(AM)、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸(AMPS)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)及合成的MAH-β-CD为单体, 通过自由基水溶液聚合法制备了一种四元共聚物(PAADM)。通过正交试验和单因素变量法得出四元共聚物最优合成条件为:m(MAH-β-CD):m(AM):m(AMPS):m (DMDAAC)=1:69:20:10,引发剂用量为0.4%(占单体总质量),反应温度45℃,单体浓度20%,反应时间6 h,pH=7。通过红外光谱和紫外可见吸收光谱对共聚物进行了结构表征,表明合成的聚合物即为目标产物。聚合物的性能评价结果表明,0.8%的PAADM在20% HCl中的酸溶时间为100 min;将PAADM稠化酸与PDMC稠化酸比较结果显示,PAADM稠化酸有较好的的热稳定性及缓速性能,并且该稠化酸配伍性良好。

    • >皮革化学品
    • 改性超支化聚甘油醚的制备及应用

      2015, 32(12).

      摘要 (825) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以甘油和缩水甘油为原料,甲醇钠为催化剂,采用阴离子开环聚合法合成了第三代超支化聚甘油醚(HBPG),并对产物用油酸进行了不同程度的端基改性,合成出了HBPG-X系列产品。通过FT-IR和1H NMR对HBPG及HBPG-X的结构进行了表征,并将HBPG-X系列产品应用于绵羊皮服装革加脂实验,同时与市售加脂剂SK-70作对比。实验结果表明:HBPG-X系列产品可使成革柔软,并能提高成革的抗张强度和撕裂强度,对成革的透水汽性影响较小。其中,HBPG-1产品加脂效果最好,成革柔软度与SK-70相当。

    • >水处理技术与环境保护
    • 疏水缔合阳离子改性淀粉-纳米SiO2絮凝剂CSSADD 的制备和性能测试

      2015, 32(12).

      摘要 (916) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过在糊化淀粉上引入丙烯酰胺(AM)、功能性阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、疏水单体甲基丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基溴化铵(C16DMN+)和纳米SiO2制备了疏水缔合阳离子改性淀粉-纳米SiO2复合絮凝剂CSSADD,对其进行了红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、热重(TG)及扫描电镜(SEM)分析。采用单因素变量法对反应条件进行优化,研究表明:单体摩尔比AM:DMDAAC:C16DMN+=84.5:15:0.5,反应体系的PH值为5~6,当改性纳米SiO2与淀粉质量比为1:3,淀粉与单体质量比为1:3,引发剂的加量为单体质量的0.5%,反应温度为45℃,反应时间为3h时,所制备的絮凝剂的絮凝效果最好。性能测试结果表明:高岭土悬浊液的pH值为6,当絮凝剂的投加量3mg/L时,CSSADD处理后悬浊液的上层透光率为98.3%。

    • >功能材料
    • 多孔n-HA/PVA/CS复合水凝胶的制备与抑菌性能研究

      2015, 32(12).

      摘要 (912) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:【目的】本文研究纳米羟基磷灰石/聚乙烯醇/壳聚糖 (n-HA/PNA/CS)复合水凝胶的制备及性能,重点研究其抑菌性能,为其在人工角膜支架材料中的应用提供理论依据。【方法】采用物理交联法制备复合水凝胶,测定其含水率、力学强度及微观结构。采用比浊法和平板计数法研究n-HA/PVA/CS复合水凝胶在酸性条件下的最低抑菌浓度和抑菌率,同时研究比较其对革兰氏阴性菌大肠杆菌(E.coli)和革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌(S.aureus)的抑菌情况。【结论】n-HA/PVA/CS复合水凝胶具有均匀分散三维的多孔结构,含水率75%,拉伸强度0.26MPa。经过2%的醋酸溶液处理的n-HA/PVA/CS复合水凝胶材料具有抑菌能力,对S.aureus和E.coli的最低抑菌浓度均为0.5g/L;在该复合水凝胶浓度为2.0g/L时,对S.aureus的抑菌率为84%,对E.coli的抑菌率达到99%,当其样品浓度为2.5g/L时,抑菌率接近100%。因此,n-HA/PVA/CS复合水凝胶可望成为性能优良的人工角膜支架材料。

    • 草莓状银/聚苯乙烯-丙烯腈复合微球制备及其催化性能

      2015, 32(12).

      摘要 (1065) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以可聚合单体对苯乙烯磺酸钠(NaSS)作稳定剂,采用两步阴离子稳定分散聚合法,制备了单分散聚苯乙烯-丙烯腈P(St-AN)共聚微球,研究了丙烯腈单体加入时间对聚合物微球粒径和粒径分布的影响。并以微球为模板通过化学沉积法得到了分布均匀、单分散草莓状的Ag/P(St-AN)复合微球。通过傅里叶红外光谱、X-射线衍射、扫描电镜和紫外-可见光谱对复合微球的组成、结构、形貌及催化性能等进行了表征。研究结果表明:反应后1~3 h补加丙烯腈可以得到600~800 nm单分散模板微球。得到的Ag/P(St-AN)复合微球表面具有较均一的结构,纳米银粒子具有面心立方结构,在微球表面有较好的分散性及稳定性,同时Ag/P(St-AN)复合微球对硼氢化钠(NaBH4)还原对硝基苯酚(4-NP)具有较高的催化活性。

    • >精细化工中间体
    • 手性2,2’-双二苯基膦基-1,1’-联萘的合成

      2015, 32(12).

      摘要 (852) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以 (S)-(-)-1,1'-联萘-2,2’-二酚为原料,经三氟甲基磺酸基保护后与二苯基氧膦偶联,最后经三氯硅烷还原得到(S)-(-)- 2,2’-双二苯基膦基-1,1’-联萘,采用31PNMR、1HNMR和HRMS 对目标化合物进行结构表征,通过考察各步的反应条件,得出最佳的工艺条件: n [(S)-(-)-1,1'-联-2-萘酚二(三氟甲磺酸酯)] : n (二苯基氧膦) : n (1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷) : n (Ni(dppe)Cl2) : n (HSiCl3) = 1 : 2.1 : 2.5 : 0.1 : 3,在催化偶联步骤反应温度为100 ℃,反应时间为48 h,三氯硅烷还原步骤加热回流5 h,得到手性2,2’-双二苯基膦基-1,1’-联萘的收率可达82.3%,e.e.值为99.3%。

    • >功能材料
    • 包膜尿素用无溶剂反应成膜的结构调控与性能

      2015, 32(12).

      摘要 (639) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:选用三乙醇胺对无溶剂反应成膜的多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)与聚酯多元醇体系进行化学交联改性,以获得尿素包膜材料。通过溶胀率实验、差示扫描量热(DSC)、热重(TG/DTG)及衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)对膜材的交联密度、结晶形态、热稳定性、分子结构分别进行了表征,并考察了三乙醇胺质量分数对包膜尿素的控释性能的影响。结果表明,三乙醇胺质量分数越大,膜材的交联密度越大、玻璃化转变温度越高。膜材中羰基的氢键化程度在三乙醇胺加入后降低,而-CH2弯曲振动吸收峰增强。当膜材中三乙醇胺的质量分数为2.6%时,包膜尿素的控释期比未改性前至少延长了25天。

    • >表面活性剂
    • 氯化1-(三甲基硅甲基)-3-癸基咪唑的合成及性能

      2015, 32(12):0-0.

      摘要 (1105) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以咪唑、氢氧化钠和溴代癸烷为原料,经烷基化反应合成了中间体N-癸基咪唑,再与氯甲基三甲基硅烷在未经改装的家用微波炉中进行季铵化反应合成了离子液体型表面活性剂氯化1-(三甲基硅甲基)-3-癸基咪唑。通过IR、1HNMR和13CNMR对中间体和目标产物的结构进行了表征,同时测定了目标产物的热稳定性、泡沫性能及表面活性。结果表明,氯化1-(三甲基硅甲基)-3-癸基咪唑在297℃时基本分解完全,并且起泡力随表面活性剂浓度的升高而增强,但不同浓度下的稳泡性均较差。此外,该离子液体型表面活性剂在25℃时的临界胶束浓度(cmc)为4.12mmol/L,临界胶束浓度时的表面张力(γcmc)为25.13mN/m,具有优良的表面活性。

    • >催化与分离提纯技术
    • Ag掺杂V2O5/TiO2催化氧化3-甲基吡啶 脱甲基效应

      2015, 32(12):0-0.

      摘要 (1154) HTML (0) PDF 0.00 Byte (87) 评论 (0) 收藏

      摘要:浸渍法制备了不同Ag掺杂的Ag-V/TiO2催化剂,考察其催化部分氧化3-甲基吡啶脱甲基性能。采用X射线衍射(XRD),X射线光电子能谱(XPS),H2程序升温还原(H2-TPR)对催化剂进行了表征。表征表明,Ag的掺杂提高催化剂中表面氧和 4价态的钒物种的含量,有效的加快了催化剂的还原过程,提高了氧化活性。3-甲基吡啶氧化反应表明,Ag掺杂使反应选择性发生根本性变化,主产物由烟酸变成吡啶,选择性84.7%,烟酸几乎不产生。该脱甲基氧化反应的过程是V4 /V5 (O2-)在攻击侧链的C-H键的同时Ag在O2的作用下形成了含有亲电子型氧(O-和O2-)的Agp O活性物种,攻击侧链和苯环相连的C-C键,Ag和V共同作用将侧链的甲基以氧化形成COx的形式脱除。

    • >建筑用化学品
    • 阳离子型荧光水性聚氨酯的制备及性能

      2015, 32(12):0-0.

      摘要 (965) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过向聚氨酯主链中引入荧光剂7-氨基-4-三氟甲基香豆素(AFC),制备了一种具有长期贮存稳定性的阳离子型AFC基荧光水性聚氨酯乳液。通过红外(FTIR)、紫外(UV)、荧光光谱、粒径、热重分析(TGA)等对乳液及胶膜进行分析。研究发现,WPU-AFC的荧光强度的主要因为“结构荧光猝灭”影响而不是“浓度荧光猝灭”影响;随着温度的升高,WPU-AFC和AFC的荧光强度均而降低;相同条件下,WPU-AFC的荧光强度与AFC相比有很大增强,并且胶膜的热稳定性明显提高。

    • >精细化工中间体
    • 钯催化苯基硼酸酯的合成

      2015, 32(12):0-0.

      摘要 (1265) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以三(二亚苄基丙酮)二钯(Pd2dba3)为催化剂,2-双环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯(Xphos)为配体,采用联硼酸频哪醇酯[B2(pin)2]与对叔丁基氯苯(4-tert-butyl-1-chlorobenzene)反应合成对叔丁基苯基硼酸酯。通过研究Pd催化剂与配体的用量及比例、硼试剂的用量、碱的种类、不同的反应溶剂及温度对反应收率的影响,确定了苯基硼酸酯合成的最佳条件为: n(对叔丁基氯苯) : n(Pd2dba3) : n(Xphos) : n[B2(pin)2] : n(KOAc) = 1: 0.01 : 0.04 : 2 : 3,以乙醇(EtOH)为溶剂于60℃反应1 h,收率达98%。

    • 樟脑酸基双酰肼化合物的合成及其抑菌活性

      2015, 32(12):0-0.

      摘要 (733) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以樟脑酸为原料,经过脱水反应制备樟脑酸酐,再与芳酰肼发生N-酰化反应,合成得到10个新型樟脑酸基双酰肼化合物3a~3j。初步探索了合成条件,并利用FT-IR、1H NMR、13C NMR和ESI-MS等多种手段对目标产物作了结构表征。初步的生物活性测试表明,在50 mg/L浓度下,部分化合物表现出良好的抑菌活性,其中樟脑酸基烟酰肼3h对苹果轮纹病菌的抑制率高达96.3%,优于阳性对照嘧菌酯。