• 2015年第32卷第4期文章目次
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    • >功能材料
    • PANI/SiO2-VTEO/SiO2疏水复合膜的制备及防腐蚀性能

      2015, 32(4).

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      摘要:以硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,通过溶胶凝胶法制备二氧化硅(SiO2)溶胶,并以乙烯基三乙氧基硅烷(VTEO)对其改性,得到改性SiO2溶胶(VTEO/SiO2);同时制备磷酸掺杂聚苯胺(PANI)接枝SiO2复合粒子(PANI/SiO2)。将改性溶胶和复合粒子均匀混合后在Q235钢表面制备了PANI/SiO2-VTEO/SiO2复合膜。利用红外光谱(FTIR)分析了改性SiO2溶胶和PANI接枝SiO2的化学结构;通过扫描电子显微镜(SEM)分析了复合膜的形貌;利用接触角测试仪测试了复合膜的疏水性能;采用电化学阻抗谱(EIS) 、开路电位(OCP)、极化曲线对制备的PANI/SiO2-VTEO/SiO2复合膜进行防腐蚀性能研究。结果表明,复合膜的水接触角为150 °,表现出良好的疏水性能;复合膜具有较高的电化学阻抗(5.5×106 Ω)和开路电位(-0.2 V),较低腐蚀电流密度(1.18×10-8 A/cm2),腐蚀速率仅为0.0001 mm/a,表现出了良好的防腐蚀性能。

    • >粘合剂
    • 不同官能度水性聚氨酯丙烯酸酯的合成及性能

      2015, 32(4).

      摘要 (841) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以丙烯酸羟乙酯与季戊四醇三丙烯酸酯作为封端剂,分别合成了二官能度水性聚氨酯丙烯酸酯(WPUA2)和六官能度的水性聚氨酯丙烯酸酯(WPUA6),并用红外光谱、粒径仪、热重分析对合成产物结构和性能进行表征。研究表明,相比于使用低官能度WPUA2紫外光固化所得聚氨酯丙烯酸酯(PUA)涂膜,加入单体或使用多官能度WPUA6,都可使PUA固化膜凝胶率提高20%以上,吸水率降低30%;质量损失10%,分解温度增大82 °C。提高预聚物官能度可有效提高涂膜交联密度和耐热性能,并具有与加入活性单体相似的应用效果。

    • >功能材料
    • 海泡石增强壳聚糖/玉米醇溶蛋白复合膜的制备及性能

      2015, 32(4).

      摘要 (879) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘 要:采用流延成膜法制备了不同海泡石(SP)质量分数的壳聚糖(CS)/玉米蛋白(ZN)复合膜。研究了SP含量对CS/ZN复合膜机械性能和断面形貌的影响,分析了SP对CS/ZN复合膜的增强机理。扫描电子显微镜结果表明,SP粒子在复合膜中分散较好,CS与ZN之间有较好的相容性。随着SP含量增加,SP/CS/ZN膜拉伸强度先增加后减小,当SP含量为2%时,其拉伸强度达到最大值21.1 MPa,比纯CS/ZN提高了8.1%;而断裂伸长率随着SP含量先增加后降低,从15.3%下降为7.5%;同时复合膜的耐水性能上升,复合膜的吸水率随着SP含量增加先减小后增加,在8%时达到最小值。SP的引入导致复合膜的透光性能下降,SP含量为6%时在波长800 nm处光透过率下降约20%。

    • 简便合成2-苯乙烯基-3,5-二乙氧羰基-6-甲基吡啶衍生物及荧光性质

      2015, 32(4).

      摘要 (993) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:该文建立了简便合成2-苯乙烯基-3,5-二乙氧羰基-6-甲基吡啶衍生物的方法。以乙酰乙酸乙酯、甲醛和乙酸铵为初始原料,通过缩合关环和氧化芳香化合成中间体2,6-二甲基-3,5-二乙氧羰基吡啶,再与苯甲醛衍生物在乙酸中回流缩合,合成了9个2-苯乙烯基-3,5-二乙氧羰基-6-甲基吡啶衍生物。通过1HNMR、MS、IR对所合成化合物的结构进行表征。研究了9个吡啶衍生物在不同溶剂中的荧光性质,结果表明:合成的吡啶衍生物在不同溶剂中的最大吸收波长在302~382nm,发射波长在397~537nm,摩尔消光系数在1.045×104 ~ 4.236×104 L•mol-1•cm-1。

    • 硫醇点击化学法制备聚乙二醇功能化Fe3O4纳米粒子

      2015, 32(4).

      摘要 (1215) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文首先使用高温热分解法制备出形貌规整、粒径均一的Fe3O4纳米粒子,再利用硫醇点击化学方法对Fe3O4纳米粒子进行聚乙二醇单甲醚功能化。采用XRD、TEM、FT-IR、Raman、TG、VSM、UV等手段对功能化前后Fe3O4纳米粒子的形貌、组成、磁性能等进行了表征。结果表明,该改性方法简便、反应条件温和、易操作。利用硫醇点击化学法得到的聚乙二醇功能化Fe3O4纳米粒子能稳定地分散在水以及PBS溶液中,并且具有超顺磁性。

    • 生物形态氧化铝复合高吸油树脂的合成及性能研究

      2015, 32(4).

      摘要 (1063) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文以滤纸为模板,通过浸渍-高温煅烧法制得具有生物形态的氧化铝,利用乙烯基三乙氧基硅烷(A151)对所制备样品的表面进行疏水改性。利用悬浮聚合法制备了聚甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯的吸油树脂。根据正交实验结果,得出分散剂的用量为5 wt %、交联剂的用量为2 wt %、引发剂的用量为1.5 wt %、改性氧化铝的添加量为4 wt %,树脂的吸油倍率较原树脂有了明显的提高,而且复合树脂能够反复多次使用。对改性前后的氧化物进行红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)以及动态疏水性分析;并对复合高吸油树脂进行扫描电镜(SEM)和热重(TG-DTA)分析。

    • 二元层状氢氧化物盐及其插层材料的制备和表征

      2015, 32(4).

      摘要 (777) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用共沉淀法制备二元氢氧化铜锌硝酸盐(CZL)和氢氧化镍锌硝酸盐(NZL),考察了pH和Cu/Zn(Ni/Zn)原料摩尔配比对其晶体结构的影响,并通过XRD、FTIR和TG-DTA对其结构和热稳定性进行表征。结果发现,NZL的热稳定性明显高于CZL。在此基础上,分别采用共沉淀和离子交换法制备阴离子十二烷基硫酸钠(DS)和两性十二烷基二甲基羧基甜菜碱(DCB)表面活性剂插层CZL和NZL插层材料,并采用XRD和FTIR表征其结构,结果表明,采用离子交换和共沉淀法均可合成晶型单一且结构完整的NZL-DS;采用共沉淀法可合成晶型单一的NZL-DCB结构;采用离子交换和共沉淀法均可合成两种晶型的CZL-DS,且离子交换法不能完全取代层间的NO3-;采用离子交换法不能合成NZL-DCB和CZL-DCB,这与DCB的带电性弱有关。

    • 响应面法优化海藻酸盐复合凝胶微球的制备工艺条件

      2015, 32(4):0-0.

      摘要 (1102) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以氯化钙(CaCl2)和壳聚糖(CS)作为交联体系,膨润土(BT)作为吸附剂制备了负载甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的海藻酸盐(SA)复合凝胶微球,以其载药率(DLR)和平衡溶胀率(ESR)的比值作为响应值(UR,UR=DLR/ESR),采用Box-Behnken设计建立模型和考察海藻酸钠质量分数(1.00~3.00 wt.%)、膨润土质量分数(1.00~5.00 wt.%)、氯化钙浓度(0.10~0.40 mol/L)和壳聚糖质量分数(0.50 ~1.50 wt.%)对响应值的影响。结果表明响应值与四因素关系符合二次模型,在实验范围内,该数学回归模型具有良好的预测性。在各因素设定范围内预测最佳工艺条件为:海藻酸钠浓度2.39 wt.%、膨润土浓度2.81 wt.%、氯化钙浓度0.24 mol/L、壳聚糖浓度0.71 wt.%。在该条件下进行3次重复实验,实际测得的平均响应值为3.5509%,与理论预测值3.5836%无显著性差异。在该条件下制备的复合凝胶微球,包封率为98.31%,载药率为2.11%,并且具有良好的缓释性能。

    • >催化与分离提纯技术
    • 硝基苯在Ni-B/ K2Ti6O13非晶态合金催化剂上选择加氢合成苯胺

      2015, 32(4).

      摘要 (979) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:非晶态Ni-B催化剂具有优异的催化加氢性能,但其稳定性差限制了其推广应用。本文采用特殊结构的K2Ti6O13为载体,通过浸渍-化学还原法制备了非晶态Ni-B/K2Ti6O13催化剂,考察其催化硝基苯选择加氢的性能。采用XRD、TG、TPR、比表面积-孔径分布测试等手段对催化剂进行了表征。研究表明,在非晶态Ni-B催化剂中加入适量的K2Ti6O13稳定了催化剂表面的Ni-B物种,提高了非晶态Ni-B催化剂的活性和稳定性。适宜负载量(Ni的理论负载量)为30%时,在反应温度为100℃、氢气分压为2.0 MPa的条件下反应120 min,硝基苯的转化率和苯胺的选择性分别可达99.5 %和98.0%,并且反应6次后转化率和选择性分别为98%和93%。

    • 填料型La2O3/Al2O3-Al催化剂的制备及其催化性能

      2015, 32(4).

      摘要 (824) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以n水硝酸镧(La(NO3)3•nH2O)为原料,阳极氧化铝(Al2O3-Al)为载体,采用水热合成法将活性组分负载在Al2O3-Al上,制备了填料型固体碱催化精馏元件La2O3/Al2O3-Al,以丙酮缩合制备二丙酮醇为探针反应,考察了制备条件对于催化剂性能的影响。采用XRD、SEM对催化剂的性能进行了表征。结果表明,活性组分La2O3均匀分散在载体Al2O3-Al表面上。当La(NO3)3•nH2O与氨水(NH3•H2O)的摩尔比为1:8,油浴温度为160 ℃,油浴时间10 h,N2保护下焙烧温度为550 ℃,焙烧时间为2 h时,催化剂的活性最高,此时丙酮转化率为4.1 %,二丙酮醇选择性98 %。

    • 1,2-环己二醇脱氢Ni-Na/硅藻土催化剂的研究

      2015, 32(4).

      摘要 (841) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用均相沉淀法和等体积浸渍法制备了Ni-Na/硅藻土催化剂,考察了粘结剂和扩孔剂对催化剂结构的影响,并考察了活性组分Ni含量对催化剂性能的影响。采用BET、XRD,NH3-TPD等表征手段对催化剂进行了测试分析。结果表明,粘结剂氧化铝粉的加入可以大幅度地提高催化剂的机械强度,并确定了加入氧化铝粉的质量分数为20%为最佳;增加活性组分Ni的含量,Ni-Na/硅藻土催化剂的脱氢性能先升后降,以含Ni质量分数为30%最佳;添加扩孔剂PEG20000改变了催化剂的结构,增大了孔径,提高了催化剂对目标产物邻苯二酚的选择性。通过对Ni-Na/硅藻土催化剂的固定床反应研究发现,当反应温度为320℃,反应压力为101.3kPa,液时空速为1.0h-1时,1,2-环己二醇的转化率为99.4%,邻苯二酚的选择性为93.0%,催化剂的抗压强度为85N/cm。

    • 不同形貌HZSM-5的合成及其在催化二氧化碳加氢制备二甲醚中的应用

      2015, 32(4).

      摘要 (1014) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以正硅酸乙酯和四丙基氢氧化铵为硅源和模板剂,司盘80和吐温80为活化剂,分别制备了六棱柱状、纳米颗粒和类蜂窝状的HZSM-5型分子筛,用XRD、SEM、BET和NH3-TPD等手段对合成的分子筛进行了表征,结果表明类蜂窝状的HZSM-5型分子筛具有较大的比表面积和较强的酸性。将合成的分子筛与甲醇合成催化剂CuO-ZnO-A12O3机械混合,制得CO2加氢一步合成二甲醚的复合催化剂。研究结果表明:在反应温度270 癈、反应压力3 MPa、空速1800 mL?gcat-1?h-1、CO2 :H2 为1 :3(体积比);CuO-ZnO-A12O3:HZSM-5为1 :1(质量比)的反应条件下,CO2的单程转化率和二甲醚的产率分别达到了45.4 %和20.1 %,类蜂窝状的HZSM-5型分子筛展现出了优异的催化活性。

    • ,3,9,10,16,17,23,24-八全氟己基钴酞菁的制备及其催化氧化乙苯

      2015, 32(4):0-0.

      摘要 (953) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以4,5-二碘邻苯二甲腈和全氟碘己烷为原料,合成了前驱体4,5-二全氟己基邻苯二甲腈,再合成2,3,9,10,16,17,23,24-八全氟己基钴酞菁(CoPc(C6F13)8)。前驱体结构经1HNMR、19FNMR、IR及MS表征确认,目标产物经HRMS、IR及紫外-可见吸收光谱分析确认。将其应用于氟两相体系催化乙苯氧化反应,考察其催化氧化性能,结果显示:以全氟辛烷为溶剂,催化剂用量为0.03 mmol,反应温度120 ℃,分子氧为氧源,反应6 h,在该条件下乙苯的转化率为41.8%,苯乙酮的选择性为85.3 %。氟碳相可以回收使用5次,催化活性基本保持不变。

    • >香料与香精
    • 鸡肉及其酶解液挥发性风味成分的对比分析

      2015, 32(4).

      摘要 (961) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了研究酶解对鸡肉挥发性风味成分的影响,采用SPME法提取鸡肉及其酶解液中的挥发性风味成分,用气相色谱-质谱联用技术进行分离鉴定。结果显示:鸡肉酶解液共鉴定出63种挥发性风味成分,包括醛类19种、醇类7种、酸类2种、酮类6种、酯类2种、醚类2种、酚类3种、烃类8种、杂环化合物14种。水煮鸡肉的挥发性风味成分共19种,包括醛类11种、醇类3种、酮类1种、酯类1种、烃类2种、杂环化合物1种。两者共同鉴定出的物质有:己醛、辛醛、壬醛、(E)-2-辛烯醛、苯甲醛、苯乙醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、对甲氧基苯甲醛醇、1-辛烯-3-醇、右旋萜二烯。

    • 三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

      2015, 32(4):0-0.

      摘要 (939) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以苯甲醛、乙二醇为原料,三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土为催化剂合成苯甲醛乙二醇缩醛。采用单因素实验考察了醇醛摩尔比、催化剂用量及反应时间对产品收率的影响;利用中心组合设计实验和响应面实验获得较佳工艺条件。结果表明,在三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土催化合成苯甲醛乙二醇缩醛中,各因素影响的顺序为:醇醛摩尔比>反应时间>催化剂用量。多元回归模型方差分析结果显示优化反应条件为:反应温度115℃,反应时间1.23h,醇醛摩尔比2.6,催化剂用量为反应物总量的1%,带水剂甲苯30mL,苯甲醛乙二醇缩醛的收率为88. 1%。该催化剂经5次重复使用后,收率仍可达86.1%。

    • >医药与日化原料
    • 单甲氧基聚乙二醇氨基的制备

      2015, 32(4).

      摘要 (1470) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过两步反应制备了相对分子质量为5000的单甲氧基聚乙二醇氨基(mPEG5k -EDA)。首先以单甲氧基聚乙二醇5000(mPEG5k)和对甲苯磺酰氯(p-TsCl)为原料,反应得到活性中间体mPEG5k-OTs,然后通过与乙二胺的亲核取代反应获得目标产物,并通过正交试验确定了最佳反应条件:mPEG5k-OTs与乙二胺的摩尔比为1:25、反应温度为80 ℃和反应时间为24 h。产物和中间体的结构通过IR和1H-NMR进行表征,并通过SDS-PAGE碘染色法检测产物分子量的变化情况。结果表明,通过该方法能简便快捷地制备mPEG5k-EDA,在最优实验条件下,目标产物的总收率可高达76.7%,且SDS-PAGE检测表明,产物纯度较高,不含交联副产物。

    • >食品与饲料用化学品
    • 总银杏酸对酪氨酸酶活性的影响及动力学研究

      2015, 32(4).

      摘要 (1132) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:研究了总银杏酸(C13:0,C15:1,C17:2,C15:0,C17:1)对酪氨酸酶单酚、二酚酶活力的影响及其抑制动力学。在28 ℃,pH=6.8的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲体系中,测试总银杏酸对酪氨酸酶催化反应进程的影响、酶活性抑制率以及抑制动力学参数。实验表明:总银杏酸对酪氨酸酶单酚酶和二酚酶活性均有抑制作用,单酚酶和二酚酶活力下降50%的总银杏酸浓度(IC50)分别为0.03 g?L-1和0.20 g?L-1。总银杏酸能延长单酚酶反应的迟滞时间,对二酚酶的抑制作用表现为可逆效应。Lineweaver-Burk图显示总银杏酸对二酚酶的抑制作用表现为竞争性抑制,抑制常数KI = 75.20 ug/ml。

    • 大豆特征蛋白的SDS-PAGE研究

      2015, 32(4).

      摘要 (1173) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:大豆蛋白作为乳品中的主要掺假蛋白,对其进行鉴别并建立相应的检测和分析方法,对于健全乳制品安全监管体制,确保消费者的合法权益具有重要的意义。该文利用SDS-PAGE方法对12种不同来源大豆均质浆液中的可溶性蛋白进行分析,并与两种商品大豆蛋白进行比较。经SDS-PAGE电泳分析,这14种大豆蛋白主要包含分子相对质量为1.90×104~8.50×104的9组蛋白。每组蛋白的分子量差异较小,相对差值不大于3.3%,而且蛋白条带的相对含量基本相同。发现大豆中蛋白分子量为4.97×104、4.17×104、3.57×104以及1.98×104的可溶性蛋白组分,可作为SDS-PAGE鉴别牛乳中掺杂大豆蛋白的特征识别标记,其中4.96×104和3.57×104的最低检出限可达0.2 g/L。使用光密度仪在大豆浆液蛋白含量0.1~10 g/L范围,定量工作曲线的线性关系较好,R=0.9981,应用于0.60~8.0 g/L范围测量,相对误差为0.63%~13.3%。

    • >有机电化学与工业
    • 溴化-N-十六烷基-2-(4-羟基丁-2-炔)吡啶 的合成及缓蚀性能

      2015, 32(4).

      摘要 (1064) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:合成了一种高温型酸化缓蚀剂:溴化-N-十六烷基-2-(4-羟基丁-2-炔)吡啶(代号:O-16),其结构通过1H NMR、13C NMR和MS证实。用失重法、极化曲线法和交流阻抗法评价了O-16在HCl介质中对X70钢的缓蚀性能。结果表明,O-16对X70钢具有优异的缓蚀效果。在60℃,20%HCl中,O-16的浓度为3?0-5M时,缓蚀率达到99%。极化曲线法表明O-16是以阴极抑制为主的混合型缓蚀剂。协同效应研究表明O-16缓蚀剂分子内协同效应大于分子间协同效应,这为进一步寻找高温强酸型缓蚀剂指明了方向。同时用SEM对X70钢表面做了形貌表征。

    • 三维铜网阴极上电解制备2,6-二氯-4-氨基苯酚

      2015, 32(4):0-0.

      摘要 (1386) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以氯苯/硫酸水溶液为电解液,在三维铜网阴极上电解2,6-二氯-4硝基苯酚制备2,6-二氯-4氨基苯酚。在铜微电极上用循环伏安法对其电化学行为进行考察,表明2,6-二氯-4-硝基苯酚的电还原反应是一个受扩散控制的不可逆反应。对实验中关键因素(如电极材料,助溶剂的体积分数,电流密度,温度和硫酸浓度)进行了研究。在最优条件下,2,6-二氯-4-氨基苯酚的产率为94.8%。阴极电解液连续地循环使用8次后,产率仍维持在95%左右。表明阴极电解液没有活性损失,可以被重复利用。

    • >橡塑助剂
    • 一步法制备苯基次膦酸铝及阻燃应用

      2015, 32(4).

      摘要 (1042) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用一步法反应,在水相中以苯膦二氯和十八水硫酸铝为原料合成了无卤阻燃剂苯基次膦酸铝(BPA-Al)。采用1H NMR、31P NMR、FT-IR、ICP对产品结构进行表征,并对其反应条件进行探讨,得到最优条件为:苯膦二氯滴加温度5 ℃,反应温度90 ℃、反应时间3 h,硫酸铝浓度3 mol/L,在该条件下产率达89.6 %。热重分析结果表明,产品起始失重温度在350 ℃,热稳定性好,具备优良阻燃剂的特征。并研究了BPA-Al在尼龙6中的应用,结果表明:添加量达到10%时,经过阻燃改性的PA6材料极限氧指数达到30 %、UL94垂直燃烧达到V-0级,阻燃性能显著提高;拉伸强度达到84.9 kPa,力学性能好。

    • >纺织染整助剂
    • 亚麻用降解壳聚糖含磷阻燃剂的合成及应用

      2015, 32(4).

      摘要 (719) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以六氯环三磷腈(HCCP)、降解壳聚糖(JCH)及乙醇为原料,制备出一种降解壳聚糖含磷阻燃剂JCHP-2。将其应用于亚麻织物的阻燃整理,考察了JCHP-2的含磷量及用量对织物阻燃性能的影响并研究其耐洗性能;结果表明,当JCHP-2的含磷量为14.41%、用量为12%时,亚麻织物垂直燃烧性能达到GB/T 5455-1997 B1级标准,皂洗10次后仍能达到B2级标准,具有一定的耐洗性。对优化条件下整理的亚麻织物进行热重分析,结果表明,织物的初始裂解温度降低,800℃残炭量由6.57%增加至25.89%。说明JCHP-2对亚麻织物具有较好的阻燃作用。

    • >建筑用化学品
    • 核磁共振法在聚羧酸减水剂大单体表征中的应用

      2015, 32(4).

      摘要 (1355) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:对常见的4种聚氧乙烯醚大单体进行了核磁共振(1H NMR)分析,并以此为依据首次建立了1H NMR技术快速、准确地检测市售大单体的方法,并实现对市售聚羧酸减水剂中残留大单体的定性分析。采用该方法,确认了各大单体1H NMR的谱峰归属,并根据大单体的特征峰计算其分子量大小。为了进一步验证方法的准确性,通过凝胶渗透色谱测定其分子量,进一步得到验证。同时,利用核磁共振法对酯化反应中酯化率和双键保留率两个重要指标进行准确表征。结果表明,该方法准确、快速、简便,适用于聚羧酸减水剂中大单体的快速鉴定。

    • >精细化工中间体
    • 碳酸二甲酯作甲基化试剂合成间氯苯甲醚

      2015, 32(4).

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      摘要:用绿色化学原料碳酸二甲酯(DMC)代替硫酸二甲酯(DMS)等传统有毒试剂作为甲基化试剂,以间氯苯酚为原料,在固体碱与相转移催化剂(PTC)的作用下,合成了间氯苯甲醚。考察了PTC种类、物料配比、反应时间、反应温度和碱性催化剂用量对反应的影响,通过响应面实验设计,得到最佳反应条件:以四丁基溴化铵(TBAB)为PTC,K2CO3为碱性催化剂,n(间氯苯酚):n(DMC): n(TBAB):n(K2CO3)=1:3.83:1.07:0.5,反应温度为98℃,反应时间为7h,间氯苯甲醚的得率为98.3%,间氯苯酚的转化率为100.0%。