• 2015年第32卷第5期文章目次
    全 选
    显示方式: |
    • >综论
    • 注水开发污水中硫酸盐还原菌抑制剂研究进展

      2015, 32(5).

      摘要 (1069) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:在油田注水开发污水中,硫酸盐还原菌(SRB)是引起微生物腐蚀及环境污染的主要原因之一。SRB的存在会导致金属管道及设备的腐蚀,其腐蚀产物硫化亚铁和氢氧化亚铁以及菌体本身会被油污包裹造成管道及地层堵塞,SRB的存在还会造成聚丙烯酰胺等聚合物的降解,影响后续强化采油开发。目前,油田系统中抑制SRB最常用和有效的方法是化学方法,通过在油田回注水中投加SRB抑制剂。文中综述了注水开发污水中SRB常用化学抑制剂应用现状及研究进展,将其按照杀菌机理分为氧化型抑制剂和非氧化型抑制剂两类。然而由于地层不同、采油过程不同,应采用不同种类化学抑制剂投加回注水,因此,研制相应新型、高效、环保的SRB抑制剂是目前主要研究课题。

    • >功能材料
    • 减压条件下氯化锌活化油茶果壳活性炭的制备工艺研究

      2015, 32(5).

      摘要 (966) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以油茶果壳为原料,以氯化锌为活化剂,在减压条件下热裂解制备活性炭。探讨氯化锌浓度、体系压力、活化温度、活化时间等操作条件对活性炭吸附性能的影响;通过低温氮气吸脱附表征了样品的比表面积及孔结构,采用红外光谱分析了样品的表面官能团,扫描电镜观察其微观形貌。结果表明制备该活性炭的最佳条件为:氯化锌浓度为60%、浸渍比为3:1、体系压力为50kPa、活化温度为450℃、活化时间为1h、在此条件下得到的活性炭碘吸附值为1120 mg•g-1,亚甲基蓝吸附值为373.16 mg•g-1,比表面积为2023.15 m2•g-1,总孔体积为2.34cm3•g-1,平均孔径为4.63 nm。减压条件下制备的活性炭具有优良的吸附性能。

    • 酚醛树脂辅助合成SiO2/TiO2介孔复合微球及其光催化

      2015, 32(5).

      摘要 (852) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用Stober法合成的纳米SiO2为前体,在酚醛树脂和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)辅助下制备SiO2/TiO2介孔复合微球,并利用XRD、SEM、EDS、BET、BJH及FI-IR等对材料的晶型、形貌以及结构进行了表征,以罗丹明B为目标降解物评价样品的光催化性能。表征结果表明:SiO2/TiO2介孔复合微球是由TiO2和SiO2组成,直径约300 nm,TiO2以纳米薄层方式均匀地沉积在SiO2表面,界面之间存在Si-O-Ti键;SiO2/TiO2介孔复合微球的比表面积为92.3 m2/g,较P25提高了约3倍。光催化评价表明SiO2/TiO2介孔复合微球对罗丹明B的降解率达98%,较P25光催化降解率有明显提高。

    • 柠檬酸为模板剂制备氧化锌气凝胶

      2015, 32(5).

      摘要 (1632) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以氯化锌为原料,柠檬酸为模板剂制备了锌基复合气凝胶,通过场发射扫描电镜(FESEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、N2吸脱附以及红外谱图(FTIR)分析对气凝胶的结构进行了表征,结果表明:锌基复合气凝胶是由大量纳米级的球状颗粒堆积而成的,具有典型的三维网络结构,其骨架是由大量非晶态的碳层包覆的氧化锌胶体颗粒所组成的;气凝胶具有较高的比表面积为177m2/g,孔径分布主要集中在10-60nm左右,为介孔材料。

    • NiO-Ag2S复合纳米结构的合成及光催化性能研究

      2015, 32(5).

      摘要 (1172) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用水热合成方法制备了一种由Ag2S纳米颗粒均匀填充在片层状NiO空隙内的NiO-Ag2S复合纳米结构,该复合结构中NiO与Ag2S均匀地融合在一起。通过SEM、二维EDX及XRD对该复合纳米结构的形貌、均一性、晶体特性进行了分析。以500 W氙灯为光源,考察了NiO2-Ag2S复合纳米结构光催化降解甲基橙能力。结果表明,NiO2-Ag2S复合纳米结构具有良好的光催化活性,不仅比单独的NiO2和Ag2S降解能力强,而且在光照180 min后的降解效率比NiO2和Ag2S的物理混合物(质量比为1:1)高30%。分析认为NiO-Ag2S复合纳米结构中形成的p-n结是其高效催化性能的重要因素。

    • >表面活性剂
    • 一种胺基型阳离子表面活性剂的合成及其溶液性能研究

      2015, 32(5).

      摘要 (919) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:该文以2-氯乙胺盐酸盐和十八烷基叔胺为原料,合成了一种胺基型阳离子表面活性剂——N-十八烷基-N,N’-二甲基-乙基-1,2-胺,通过IR和1HNMR对其结构进行了确证,并得到了优化的合成条件:物料比nb/na 为1.20,反应温度为70 oC,反应时间为7 h,pH为7。此外,采用电导法测定了该种表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)随着pH的降低而减小。该表面活性剂在NaSal质量百分浓度为1%条件下,能形成蠕虫状胶束。流变性能测试表明,体系具有蠕虫状胶束的剪切稀释性特征和凝胶特性,同时具有pH响应,能在酸性条件下增黏,是一种智能型蠕虫状胶束体系。

    • 线形-枝状碳硅两亲嵌段聚合物的合成与表面性能

      2015, 32(5).

      摘要 (913) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过对聚乙二醇端羟基烯丙基化及硅氢化加成反应,将疏水性有机硅基团接枝到亲水的聚乙二醇链段两端,得到有机硅接枝单元数量不同的两种线形-枝状两亲聚合物,用NMR、FTIR对其结构进行了表征,并评价了其表面活性。两种聚合物具有良好的表面活性,其CAC值分别为5.13?0-4 mol?L-1和4.83?0-5 mol?L-1,γCAC值分别为32.48 mN?m-1和32.21 mN?m-1。此外,该聚合物水溶液的表面张力/浓度曲线呈现“两段式”变化,说明聚合物分子在表面上有构象变换过程,而聚合物PEG链段、含硅枝状结构将显著影响吸附层中聚合物的分子构象。

    • 糖苷类表面活性剂与双癸基二甲基氯化铵复配体系的物化性能及相行为

      2015, 32(5).

      摘要 (1061) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:研究了糖苷类表面活性剂C8/10烷基糖苷(APG)、C12/14醇醚糖苷(AEG)和C12/14醇醚糖苷柠檬酸单酯二钠盐(AEG-EC)与双癸基二甲基氯化铵(DDAC)复配体系的物化性能和相行为。结果表明,APG/DDAC体系的表面张力、泡沫性能和乳化性能有增效作用,润湿性能无增效作用。AEG/DDAC体系的泡沫性能和乳化性能有增效作用,润湿性能无增效作用。AEG-EC/DDAC体系的表面张力和润湿性能有增效作用,泡沫性能无增效作用。用偏光显微镜研究了三元体系的相行为,结果表明,随着DDAC含量的增加,糖苷类表面活性剂/DDAC/水体系的三元相图依次出现胶束相、胶束-液晶共存相和层状液晶相。

    • 可聚合阳离子含氟表面活性剂在含氟丙烯酸酯乳液聚合中的应用

      2015, 32(5).

      摘要 (1007) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以可聚合阳离子含氟表面活性剂N-(乙酸全氟辛基乙基酯)-N-(乙醇丙烯酸酯)二甲基溴化铵(PF8DM)为乳化剂,进行含氟丙烯酸酯的细乳液聚合研究,考察了PF8DM用量对单体转化率和凝胶率的影响;研究了PF8DM用量对乳液的稳定性和表面性能的影响;分别采用PF8DM和十六烷基三甲基溴化铵作为乳化剂考察其对乳胶膜性能的影响。结果表明,当PF8DM含量为单体总质量的4 %时,单体转化率达95%,凝胶率为0.6%;所得乳液具有优异的贮存、稀释、离心稳定性;当PF8DM用量为单体总质量的6 %时得到的乳胶膜接触角达118.6°。在总含氟量相同的条件下,采用PF8DM为乳化剂制备的含氟丙烯酸酯乳液,其乳胶膜的吸水率大大降低,拒水性也明显增强。

    • >催化与分离提纯技术
    • 负载型CuO-NiO催化剂 催化合成Guerbet十六醇性能

      2015, 32(5).

      摘要 (1547) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以正辛醇为原料,考察了催化剂载体种类、CuO-NiO负载量和n(CuO)∶n(NiO)摩尔比对Guerbet十六醇催化合成反应的影响,在该基础上,以优选的30 % CuO-NiO/CaCO3(CuO-NiO负载量,即CuO与NiO所占质量百分数,为30%;n(CuO)∶n(NiO)摩尔比为1∶2)为催化剂,进一步优化了反应条件(反应温度、反应时间和催化剂用量)。结果表明,CuO-NiO/CaCO3-KOH催化体系能有效地催化正辛醇合成Guerbet十六醇,在CuO-NiO/CaCO3、KOH投料量分别为0.10 %和3.0 %(催化剂投料量为催化剂质量与正辛醇质量百分比)时,240 ℃下反应1 h,Guerbet十六醇的收率和选择性分别为83.5 %和87.3 %。

    • 磁性纳米三苯基膦配体制备及其催化氢甲酰化反应研究

      2015, 32(5).

      摘要 (879) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过表面交换反应以多巴胺为偶联剂将三苯基膦担载到磁性纳米氧化铁表面制备出了磁性纳米三苯基膦配体,其结构通过红外吸收光谱、元素分析以及热重分析等方法进行了表征。初步考察了表面交换反应条件对三苯基膦在纳米粒子表面担载量的影响;提高多巴胺-三苯基膦衍生物与磁性纳米氧化铁粒子比例以及延长超声时间有助于提高三苯基膦的担载量。在优化后的制备条件下,纳米三苯基膦配体中的三苯基膦含量为0.21 umol/mg。该纳米三苯基膦配体能够与Rh(OAc)2一起催化苯乙烯的氢甲酰化反应并能重复使用4次,且仅有4.8%的三苯基瞵配体从纳米粒子表面脱落。

    • 甘油氢解制1,2-丙二醇Cu/ZrO2催化剂的改性

      2015, 32(5).

      摘要 (1142) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:用等体积浸渍法制备了一系列负载在ZrO2上的铜系催化剂,考察其在甘油气相氢解制1,2-丙二醇反应中的性能,并用BET、SEM、XRD和H2-TPR表征了催化剂的孔结构、形貌,晶相和还原性。用预备实验筛选了几种载体,发现SiO2活性和选择性最佳,但很快失活;ZrO2活性次之,而选择性较差。接着考察用共沉淀法在ZrO2载体中添加稀土元素Ce,La,Y的效果,发现均能显著提高催化活性和选择性,而加钇稳定的氧化锆(YSZ)载体性能最佳。最后,浸渍Ce对负载Cu催化剂进行改性,发现18%Cu-4%CeO2/YSZ催化剂活性和选择性最佳,1,2-丙二醇得率超过93%。表征分析发现该催化剂具有开放性孔结构,比表面积达到107m2/g,前躯体中CuO晶粒最小,还原温度最低。对最优条件下制备的催化剂进行了长运转考察,稳定运行超过1600hr,1,2-丙二醇得率维持在94%以上,具备工业化前景。

    • Dawson型磷钼钒杂多酸盐催化合成二苯基甲烷

      2015, 32(5).

      摘要 (699) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:合成了Dawson型磷钼钒杂多酸盐Fe2H2P2Mo16V2O62•41H2O,采用感耦等离子体发射光谱(ICP)、傅里叶变换红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)表征了杂多化合物的结构,并将其用于苯与氯化苄烷基化合成二苯基甲烷的反应中。考察了反应物的用量、催化剂用量、反应温度、反应时间对烷基化反应的影响。结果表明,在催化剂用量为0.1g,氯化苄用量为10mmol,苯与氯化苄的摩尔比为n(C6H6)﹕n(C7H7Cl)=6﹕1,反应时间1h,反应温度80℃的条件下,氯化苄的转化率达到99.5%,二苯基甲烷的选择性达到98.7%。Fe2H2P2Mo16V2O62•41H2O催化剂表现出了很好的催化活性。

    • >香料与香精
    • 传统烹饪与软包装无锡酱排骨的挥发性风味成分对比

      2015, 32(5).

      摘要 (948) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用固相微萃取(SPME)法和同时蒸馏萃取(SDE)法与气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术提取分析传统烹饪无锡酱排骨的挥发性风味成分。与软包装无锡酱排骨进行比较,前者共鉴定出71种化合物,后者共鉴定出76种,共同检测到的物质有31种。两者在醛类及含氮、含硫及其杂环类化合物上的差异较为显著,是两种排骨样品风味差异的主要原因,而茴香等香辛料使用量的差异可能是导致传统烹饪与软包装无锡酱排骨风味差异的另一原因。

    • >医药与日化原料
    • 含三唑Schiff碱硫醚衍生物的合成及生物活性研究

      2015, 32(5).

      摘要 (970) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以2,4-二氯苯甲酸为起始原料,经酯化、肼解、成盐、闭环合成3-巯基-4-氨基-5-(2,4-二氯)苯基-1,2,4-三唑4,进而与取代甲醛缩合生成中间体5,最后以乙腈为溶剂,K2CO3为催化剂,中间体5与卤代烃于75℃反应2h合成了8个含三唑Schiff碱硫醚衍生物(6a~6h),收率69%~78%,其结构经1H NMR、13C NMR、19 F NMR、IR以及元素分析表征。初步生物活性测试结果表明:部分目标化合物对黄瓜霜霉病的抑制率达100%。

    • >食品与饲料用化学品
    • 稳定同位素标记妥布特罗-D9的合成

      2015, 32(5).

      摘要 (1183) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要::以自制的叔丁胺-D9为同位素标记前体,以邻氯苯乙酮为起始原料,经溴化后,再与叔丁胺- D9经胺化、硼氢化钠还原后得到稳定同位素标记的布特罗-D9。采用均匀设计法对胺化步骤进行研究,实验数据通过多元回归分析,得出了优化的工艺条件:反应温度59 ℃,反应时间5 h,溶剂量为25 mL,n(溴代酮): n(叔丁胺- D9)为1 : 2。目标产物结构经质谱(MS)和核磁(NMR)、高效液相色谱(HPLC)等仪器表征确认,化学纯度高于98.0 %,同位素丰度高于97.5 %(atom D),可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。

    • >皮革化学品
    • 环氧树脂蓖麻油双重改性水性聚氨酯皮革涂饰剂的合成与性能

      2015, 32(5).

      摘要 (1178) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以聚氧化丙烯二醇(PPG)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为原料,蓖麻油(CO)和环氧树脂(E-44)为交联剂,采用预聚体分散法合成了一系列用于皮革涂饰的环氧树脂蓖麻油双重改性水性聚氨酯(ECOWPU)。采用FTIR、TEM、DSC、TGA对聚合物结构及膜的性能进行了分析。FTIR表明聚合物中引入了蓖麻油和环氧树脂,羟基和环氧基均参与反应。通过TEM可观察乳液颗粒呈球形,粒径较为均匀。DSC表明,改性后胶膜的微相分离程度增大。TGA表明,环氧树脂和蓖麻油的加入提高了聚氨酯的热稳定性。蓖麻油、E-44含量的增加,均使胶膜拉伸强度逐渐增大,断裂伸长率、吸水率降低。

    • >水处理技术与环境保护
    • H6P2W18O62/TiO2-SiO2光催化降解有机染料的研究

      2015, 32(5):0-0.

      摘要 (4798) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用浸渍法制备了H6P2W18/TiO2-SiO2光催化剂,并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线粉末衍射(XRD) 、扫描电子显微镜(SEM)对其进行了表征,通过光催化剂H6P2W18O62/TiO2-SiO2对甲基橙的研究,得出催化剂制备适宜条件为:H6P2W18O62的负载量为30%,催化剂活化温度为200 ℃,煅烧时间为3 h。以光催化降解染料废水甲基橙为探针反应, 探讨了甲基橙初始浓度,催化剂用量、溶液pH值对光催化降解效果的影响以及催化剂的重复使用性能. 结果表明,H6P2W18/TiO2-SiO2光催化剂表现出较高的光催化性能,在催化剂的用量为1.39 g/L,甲基橙溶液初始浓度为5 mg/L, 初始pH=3.5时, 反应时间为2.5 h优化条件下,甲基橙的降解率可达99.2%,且产生了协同效应. H6P2W18O62/TiO2-SiO2光催化剂对亚甲基蓝、罗丹明B和甲基红均具有较高的光催化性能,降解率达84.0%~100.0%. 光催化剂还表现出较好的重复使用性能,第5次降解率仍为94.4%.

    • >纺织染整助剂
    • 含磷阻燃水性聚氨酯乳液的制备及其性能研究

      2015, 32(5).

      摘要 (1014) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和顺丁烯二酸酐(MAH)为原料合成含磷单体DOPOMA,将其与二元酸,二元醇进行缩聚反应,得到侧链含磷的端羟基饱和聚酯二元醇,再将其与TDI反应、二羟甲基丁酸和一缩二乙二醇扩链、三乙胺中和得到含磷阻燃水性聚氨酯。采用红外光谱分析、热重分析、极限氧指数(LOI)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对含磷高聚物的结构、热稳定性、成炭能力等进行了分析。结果表明:随着P含量的增加,LOI和残炭率逐渐增大。

    • >丙烯酸系列化学品
    • 低色度聚乙二醇(200)双甲基丙烯酸酯的合成

      2015, 32(5).

      摘要 (1949) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以聚乙二醇(PEG-200)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为原料,采用酯交换法合成聚乙二醇(200)双甲基丙烯酸酯大分子功能单体。考察了溶剂、催化剂、阻聚剂和脱色剂对酯交换反应的影响。结果表明,在酯交换反应中,溶剂环己烷能够降低反应温度,且易于脱出副产物甲醇。当m(环己烷)∶m(总反应液) = 2∶5, m(碳酸钾) ∶m(醇酯总质量) = 8.6∶100, m(氢醌单甲醚) ∶m(醇酯总质量) = 1.1∶100和m(脱色剂A)∶m(醇酯总质量) = 2.1∶100时,产率可达到80.2 %,色度为50 APHA。

    • >精细化工中间体
    • 单层分散(L)-脯氨酸修饰的Pd/Al2O3催化剂上3,3,5-三甲基环己酮的动力学拆分

      2015, 32(5).

      摘要 (1113) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:由异佛尔酮不对称加氢产物得到的手性(R-或S-)3,3,5-三甲基环己酮是非常重要的精细化工中间体。该文探究了(L) -脯氨酸修饰Pd/Al2O3催化剂上异佛尔酮的不对称加氢和3,3,5-三甲基环己酮外消旋体的催化加氢动力学拆分。研究发现,异佛尔酮和 (L)-脯氨酸的缩合物会显著抑制异佛尔酮的不对称加氢反应。(L)-脯氨酸在Pd/Al2O3加氢催化剂表面容易发生自发单层分散,有效提高3,3,5-三甲基环己酮外消旋体加氢拆分产物的ee值。在 (L)-脯氨酸单层分散的Pd/Al2O3催化剂上,反应温度为40 ℃、压力为1 MPa、反应时间为10 h时,3,3,5-三甲基环己酮外消旋体加氢拆分产物的ee值达到100 %。

    • 脱氢枞基咪唑啉的制备及结构表征

      2015, 32(5).

      摘要 (1076) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:对脱氢枞酸二乙烯三胺盐(II)进行热重分析,提出了一种制备脱氢枞基咪唑啉(IV)的方法。将脱氢枞酸(I)用带水剂二甲苯溶解,滴加到热的二乙烯三胺(DETA)中进行高温液液短接触脱水缩合反应,得到产品;DETA既是反应物,又是产品的不良溶剂,还起到调控反应温度的作用;二甲苯受热快速蒸发并将反应生成的水带离反应体系。反应结束后,该产品易于从反应混合物中冷却结晶析出、过滤分离,经元素分析、红外光谱、紫外光谱、1H及13C核磁共振谱的波谱结构表征确证。反应物料比可以改变反应体系的温度,进而对产品产率与外观色泽有较大的影响;在化合物I的用量为30 mmol、DETA与化合物I 的物质的量之比为15.7 、反应温度为210 ℃的条件下,产品产率为86.0%。

    • 2-(1-H-四唑)-4’-甲基联苯的合成

      2015, 32(5).

      摘要 (1593) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以2-氰基-4’-甲基联苯(2)为原料,与氨基钠反应得到2-脒基-4’-甲基联苯(3),该化合物与水合肼发生取代反应得到4'-甲基-[1,1'-联苯]-2-甲酰胺酰肼(4),最后在酸性条件下与亚硝酸钠发生闭环反应得到2-(1-氢-四唑)-4'-甲基联苯(1),总收率达到81%,其结构经1H NMR和MS确证。