• 2016年第33卷第2期文章目次
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    • >功能材料
    • 磺酸/羧酸型高固含量水性聚氨酯的制备及其性能

      2016, 33(2).

      摘要 (923) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以二羟甲基丙酸(DMPA)、A95氨基磺酸钠为扩链剂(固含量50 %),将羧基和磺酸基团同时引入到聚氨酯分子中,合成了一系列磺酸/羧酸型高固含量水性聚氨酯(ZW1~ZW4),研究了磺酸基用量对水性聚氨酯性能的影响。利用傅里叶变换光谱仪、X-射线衍射仪对合成的水性聚氨酯检测,结果表明反应按照预期路线进行。乳液性能测定结果表明:随着磺酸基用量的增加,乳液固含量增大,粒径减小且分布变宽,Zeta电位由-44.5 mV降低到-62.7 mV,但耐酸稳定性有所下降。胶膜性能测定结果表明:随着磺酸基的增加,胶膜的断裂伸长率由2100 %增加到2800 %,抗张强度从28 Mpa下降到14 Mpa,结晶度增大。此外,耐热性和耐水性都有所下降。

    • >生物工程
    • 色氨酸酶重组基因表达及其酶法合成L-色氨酸

      2016, 33(2).

      摘要 (1128) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为实现色氨酸酶高效、低成本催化合成L-色氨酸,本文利用pET30a为载体在宿主细胞E. coli BL21(DE3)中重组表达了产气肠杆菌(Enterobacter aerogenes)来源的色氨酸酶,以丙酮酸、吲哚和氨为底物,探究其酶学性质,考察了反应温度、起始pH、底物摩尔比等因素对酶促反应的影响,并利用丙酮酸发酵液为底物酶法合成了L-色氨酸。结果表明:色氨酸酶重组表达成功,色氨酸酶最佳反应条件为温度35 ℃,起始pH=9.0,底物摩尔比n(吲哚): n(丙酮酸)= 0.6:1,底物丙酮酸浓度为0.17 mol/L。利用重组色氨酸酶全细胞催化100 mL浓度为0.57 mol/L丙酮酸发酵液,流加浓度为4.27 mol/L吲哚酒精溶液6.5 mL,反应28 h后,L-色氨酸浓度达0.25 mol/L,吲哚摩尔转化率达91.8%。本工艺提高了色氨酸酶催化活性、提供了廉价丙酮酸底物来源,为L-色氨酸工业化生产提供了有益参考。

    • >中药现代化技术
    • 山楂核总黄酮的超声提取及抗氧化活性

      2016, 33(2).

      摘要 (969) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:采用超声辅助乙醇提取山楂核总黄酮,通过单因素实验方法和正交实验方法确定了总黄酮的最优提取工艺条件;与抗坏血酸、芦丁对比,利用羟基自由基(•OH)、DPPH自由基(DPPH•)、Fe3+法测定山楂核总黄酮的抗氧化活性。结果表明,山楂核总黄酮超声辅助提取的最佳提取工艺为: 按料液比为1:25 (每克山楂核加入25 mL提取剂,下同),加入体积分数50%的乙醇,在60℃下用250 W 超声辅助提取40 min,山楂核中总黄酮的提取率可达到7.89%。经过纯化的山楂核总黄酮提取物对•OH和DPPH•具有明显的清除力且对Fe3+有较强的还原能力;黄酮纯化物的抗氧化作用随质量浓度增大而增强,其抗氧化能力强于芦丁而弱于抗坏血酸。

    • >水处理技术与环境保护
    • 以石墨烯为核树状大分子包覆Co纳米复合材料制备及其吸附性能研究

      2016, 33(2).

      摘要 (1038) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过化学还原法制备了以石墨烯为核树状大分子包覆Co纳米复合材料。利用FTIR、TG 、XRD和TEM等对所制备产物进行了结构表征。考察了pH值、吸附时间和温度等条件下,以石墨烯为核第三代数树状大分子纳米复合材料(G3.0-PAMAM/Co)对刚果红吸附效果的影响。结果表明,G3.0-PAMAM/Co对刚果红是强有力的磁性吸附剂;对刚果红的动力学能符合Lagergren准二级吸附模型,主要为化学吸附;吸附热力学能符合Langmuir等温吸附模型,最大吸附量可达161.49 mg/g。

    • >功能材料
    • 间苯氧基苯甲醛修饰聚酰胺胺树状大分子的合成及荧光性能

      2016, 33(2).

      摘要 (722) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以乙二胺为中心核,丙烯酸甲酯为支化单体,间苯氧基苯甲醛为端基官能团合成了1.0代和4.0代两种聚酰胺胺-间苯氧基苯甲醛(PAMAM-PBZA)树状大分子,并用FTIR和1HNMR对产物结构进行了表征。通过对其荧光性能的研究表明:溶液中的Ce4 、Zn2 和Cu2 对荧光强度都有较显著的增强作用。另外,随着金属离子和PAMAM-PBZA树状大分子摩尔比的增加,其混合溶液的最大发射峰位置都出现了蓝移现象,尤其是1.0GPAMAM-PBZA 的蓝移现象更加显著。随着PAMAM-PBZA树状大分子浓度的增加,其荧光强度逐渐增强,其中1.0代产物的荧光发射峰出现了很显著的红移现象。

    • >水处理技术与环境保护
    • 阳离子角蛋白絮凝回收利用废水中的皮革助剂

      2016, 33(2).

      摘要 (854) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:角蛋白接枝带有季铵盐的阳离子试剂可以提高其阳离子度。试验通过在角蛋白分子上引入季铵基制得一种阳离子角蛋白。将该阳离子角蛋白对几种常见的皮革助剂进行絮凝处理,考察其絮凝性能,同时,对絮凝得到的絮体进行适当处理,用于皮革填充,对回收利用的可行性进行初步探讨。该絮凝剂对染料的絮凝效果最好,絮凝率可达到90%以上。絮体用于皮革填充,填充后皮革增厚率达15.12%,抗张强度也从15.81MPa提高到16.40MPa,填充后坯革的断裂伸长率也在较理想的范围,柔软度和丰满度也分别从5提升到8,5提升到9,表现了理想的填充效果。

    • 氨基改性的MCM-41吸附水溶液中亚甲基蓝的研究

      2016, 33(2).

      摘要 (1008) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以3-氨丙基三甲氧基硅烷对MCM-41进行改性,得到MCM-41-NH2吸附剂,用X-射线衍射(XRD)、氮气吸附脱附、投射电镜(TEM)和红外光谱对其进行表征。并将其用于去除水溶液中亚甲基蓝的吸附研究,探讨了吸附剂量、溶液pH值,温度和接触时间对亚甲基蓝吸附的影响。结果表明MCM-41-NH2对亚甲基蓝的吸附是一个吸热过程。吸附等温线符合Langmuir等温吸附模型,吸附动力学符合拟二级动力学模型。

    • 负载型[Bmim]3 xPMo12-xVxO40/ SiO2催化剂合成及降解甲基橙性能研究

      2016, 33(2).

      摘要 (942) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:将磷酸氢二钠、偏钒酸钠、钼酸钠溶液按化学计量系数混合,通过反应制备具有Keggin结构的磷钼钒杂多酸H3 xPMo12-xVxO40(x=1-3)。将制备的H3 xPMo12-xVxO40(x=0-3)与一定量的1-丁基-3-甲基咪唑溴离子液体([Bmim]Br)反应,合成[Bmim]3 xPMo12-xVxO40(x=0-3)有机-无机的杂多酸杂化材料。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)对 [Bmim]3 xPMo12-xVxO40(x=0-3)杂化材料进行表征,结果表明:所合成的磷钼钒杂多酸杂化材料具有Keggin结构。以SiO2为载体制备负载型的杂多酸杂化材料[Bmim]3 xPMo12-xVxO40/SiO2(x=0-3),采用间歇釜式反应器,以双氧水作为氧化剂,将该催化剂应用于降解有机染料甲基橙的研究,确定最优反应条件为:[Bmim]5PMo10V2O40/SiO2的负载量为50%,反应温度为50 oC、双氧水用量为5 mL、此时,氧化体系对偶氮染料甲基橙降解率最高,可达94 %。催化剂具有很好的重复使用性能,可以重复使用至少5次,而对甲基橙降解率没有明显下降。

    • >橡塑助剂
    • 三种反应条件下合成C22-三酸三酯 的结构分析(论文集论文)

      2016, 33(2).

      摘要 (894) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以生物柴油中的亚油酸甲酯与马来酸二丁酯(DBM)为原料,分别以碘、固体碱为催化剂或在仅加热的条件下合成了C22-三酸三酯。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振谱图(NMR)和质谱(MS)对产物结构进行表征。结果表明:以碘作为催化剂时,生成具有环己烯结构的C22-三酸三酯,反应为Diels–Alder环加成反应;以固体碱KOH/活性白土作催化剂时,生成主链具有共轭结构的悬挂型C22-三酸三酯,反应可能按照负碳离子历程进行;在不用催化剂、仅加热的条件下,也生成主链具有共轭结构的悬挂型C22-三酸三酯,反应可能按照自由基反应机理进行。

    • >丙烯酸系列化学品
    • Al-Z-SBA-15介孔分子筛催化合成丙烯酸正丁酯

      2016, 33(2).

      摘要 (749) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用降解法成功合成Al-Z-SBA-15介孔分子筛,通过XRD、FT-IR、Py-FTIR测试手段对样品进行了分析。本实验以Al-Z-SBA-15作为催化剂,在间歇式反应釜中对丙烯酸和正丁醇液相酯化反应进行了研究。实验结果表明,Al-Z-SBA-15具有高度有序的六方介孔结构和表面酸性,在酯化反应中得到较大的转化率,最佳酯化反应条件为:n(丙烯酸):n(正丁醇):n(对苯二酚)=1:1.4:0.4,反应温度190℃,反应时间4h,催化剂用量为丙烯酸质量的6%。该催化剂具有较高的催化活性和良好的重复使用性。

    • >特种染料与颜料
    • 水溶性醇对中性墨水性能的影响

      2016, 33(2).

      摘要 (1066) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:水溶性醇是制备炭黑颜料型中性墨水的重要组成部分,其种类与添加量直接影响颜料色浆的分散稳定性与中性墨水的性能。分别考查了与分散树脂SMA(苯乙烯-马来酸酐树脂)相容的六种水溶性醇对炭黑颜料色浆的分散稳定性,中性墨水的触变性、保湿性与书写性能的影响。结果表明,聚乙二醇200、聚乙二醇400和甘油均与SMA具有较好的相容性;以聚乙二醇400制得的炭黑色浆分散稳定性最佳;与SMA相容性好的水溶性醇随其添加量的变化会对中性墨水触变值产生较大的影响;甘油、乙二醇与聚乙二醇400都可使中性墨水具有良好的保湿性;甘油、聚乙二醇200与聚乙二醇400所制备的中性墨水出墨量稳定、线条均匀,书写性能良好。

    • >表面活性剂
    • 两亲性海藻酸衍生物对纳米TiO2颗粒在水溶液中聚集行为的影响

      2016, 33(2).

      摘要 (896) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用十二烷基改性海藻酸钠(NaAlg-Dode)在TiO2纳米颗粒表面上的吸附,得到了稳定的纳米TiO2颗粒悬浮液。采用傅里叶红外光谱仪(FTIR)、动态光散射仪(DLS)及流变仪对颗粒粒径、表面电位及其悬浮体系的流变性进行了测定,研究了不同pH下NaAlg-Dode对纳米TiO2颗粒在水溶液中聚集行为和流变性的影响。结果表明:加入NaAlg-Dode后,在pH=4-8范围内均有利于悬浮体系稳定,pH =6.3(等电点)处TiO2颗粒的平均粒径由2.5祄降低至500nm左右,颗粒表面Zeta电位由0mV降低至-40mV左右。同时随着NaAlg-Dode的加入,TiO2悬浮体系的剪切应力逐渐增大,表明颗粒之间的相互作用增强。由此推知NaAlg-Dode提高纳米TiO2颗粒悬浮体系的稳定机制:NaAlg-Dode分子在不同pH条件下能够通过静电作用、氢键作用及疏水作用等吸附在TiO2颗粒上,从而改变颗粒表面电性及空间位阻,使得颗粒稳定分散在水溶液中。

    • >粘合剂
    • 一种新型环氧树脂潜伏性固化剂二苯基双胍的合成与性能

      2016, 33(2).

      摘要 (1091) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:双氰胺是环氧树脂的一种常用固化剂,为了提高双氰胺固化剂的综合性能,我们设计合成了一种新型的环氧树脂潜伏性固化剂二苯基双胍。采用FTIR和1H NMR表征了固化剂的化学结构,并通过DSC分析得到环氧树脂与固化剂的最佳质量配比为5:1,固化活性实验及凝胶实验分析得到最佳固化温度为130 ℃和储存期为室温下30 d,拉伸实验分析了固化物的抗拉强度可达38.07 Mpa,以及采用TG测试得到固化物的热分解温度超过270 ℃。结果表明,与双氰胺环氧树脂固化体系相比,新型固化剂和环氧树脂有更好的相容性,潜伏性良好,其固化温度降低30 ℃以上,固化物有更优异的力学性能和良好热稳定性。

    • >精细化工中间体
    • 以低窄壳糖为载体的MR/荧光双功能成像分子 探针的合成及性质研究

      2016, 33(2).

      摘要 (942) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘 要:通过微波辅助氧化法降解壳聚糖制得低聚窄分子量分布壳聚糖(低窄壳糖),LNCS6(聚合度为6,Mw/Mn = 1.08),并以LNCS6为载体,键接7-羟基-8-醛基香豆素(CA)为荧光基团、二乙烯三胺五乙酸(DTPA)为络合基团,络合三价钆离子最终制得一种潜在的核磁共振(MR)/ 荧光双功能成像分子探针Gd[DTPA/CA-LNCS6]。 研究了其磁共振成像效果以及荧光特性,并通过等温微量热滴定法(ITC)测定了产物与牛血清蛋白(BSA)之间的结合常数及热力学参数。实验结果表明,所得产物具有较高的体外磁共振成像效果〔(r1=13.71 L/(mmol • s)〕,远高于目前临床使用的马根维显〔r1=3.63 L/(mmol • s)〕。同时具有显著的荧光特性(λmax=438nm),与牛血清蛋白之间结合常数Ka>104,适用于血液输送,对这类探针精细化工产品的合成具有较好的参考与借鉴作用。

    • 2-烷基咪唑啉的加压-分馏法合成及其表征

      2016, 33(2).

      摘要 (896) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:从正戊酸,正己酸,月桂酸,硬脂酸和乙二胺出发,利用加压-分馏法合成四种2-烷基咪唑啉化合物,通过核磁共振氢谱和红外光谱确证了其化学结构。实验结果表明:2-烷基咪唑啉的最佳合成条件:n(有机酸):n(乙二胺)=1:5,釜内温度185℃,馏分温度155℃,压力0.25MPa,可以获得高纯度的2-烷基咪唑啉,而且后处理十分简单,产率按有机酸计可达86%~98%。

    • >中药现代化技术
    • 超声辅助提取雪梨多糖及其在卷烟中的应用

      2016, 33(2).

      摘要 (1083) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以新鲜雪梨为原料,用超声辅助法提取雪梨多糖,考察了超声功率、温度、料液比、时间对多糖收率的影响。在单因素实验的基础上,采用正交实验对多糖提取工艺进行优化,并将雪梨多糖应用在卷烟中。正交实验结果表明:最优提取工艺条件为料液比1:4 (g/mL),温度50 ℃,时间50 min,超声功率160 W,在此条件下,多糖收率为3.18%。多糖加料评吸结果表明,雪梨多糖具有掩盖杂气、柔和细腻烟气、降低刺激性、提升烟香、生津感好等效果。

    • 黄檗果实精油的化学成分、抗氧化及细胞毒活性研究

      2016, 33(2).

      摘要 (900) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用水蒸气蒸馏法提取黄檗果实精油,利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其成分进行分离鉴定;通过DPPH自由基清除作用和β-胡萝卜素漂白法检测精油的抗氧化活性,应用磺酰罗丹明B(SRB)比色法检测精油对人宫颈癌细胞HeLa、人肺癌细胞A-549和人胃癌细胞BGC-823等3种肿瘤细胞株的细胞毒活性。经GC-MS分析,从黄檗精油中共鉴定出39个成分,主要有β-蒎烯、β-氧化石竹烯、3-亚甲基-4-异丙烯基环己醇、松柏烯等。精油具有一定抗氧化活性,对肿瘤细胞株A-549和BGC-823的细胞毒活性不显著,但对HeLa细胞具有较好的细胞毒活性。

    • >催化与分离提纯技术
    • 固体碱催化脂肪酸甲酯甘油解制备单甘酯

      2016, 33(2).

      摘要 (936) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以自制La2O3/MgO固体碱为催化剂,采用脂肪酸甲酯甘油解法合成单甘酯;采用薄层色谱、柱色谱、FTIR、1H NMR等手段对产品进行了分离和鉴定;考察了若干反应条件对单甘酯产率的影响规律。结果表明,合成产物单甘酯的红外光谱与文献相符;1H NMR数据表明产品单甘酯为亚油酸单甘酯和棕榈酸单甘酯的混合物;合成单甘酯的适宜条件为:反应温度240℃,催化剂添加量0.75%(以脂肪酸甲酯质量计),脂肪酸甲酯与甘油投料比(moL/moL)为1:2,反应时间2.5h;在该条件下单甘酯产率达70.53%。

    • >医药与日化原料
    • 两个C2轴对称环十肽的合成

      2016, 33(2).

      摘要 (1051) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以亮氨酸和苯丙氨酸为原料,通过氨基酸的保护以及脱保护、N甲基化和耦合,最后以TBTU / HATU / DEPBT为环合试剂,合成2个C2轴对称环十肽化合物Q10-1与Q10-2,最后环合收率分别为31.6%和39%。通过HPLC进行分离纯化,产物纯度均在98%以上,通过1HNMR,13CNMR和ESI-MS对两个化合物进行表征。

    • N-吡啶基-2-(4-芳氧苯氧基)丙酰胺的合成及抗肿瘤活性

      2016, 33(2).

      摘要 (1065) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸和氯代吡啶为起始原料,设计并合成了系列N-吡啶基-2-(4-芳氧苯氧基)丙酰胺化合物,其结构经1HNMR、LC-MS、13CNMR、IR和元素分析证实,对化合物立体构型与反应条件的关系进行了研究。采用MTT法测定了其对A549和Hela细胞系的活性,结果表明所合成化合物具有不同程度的抗肿瘤活性,其中N-(3-硝基吡啶-2-基)-2-[4-[(6-氯喹喔啉-2-基)氧基]苯氧基]丙酰胺(Ⅳf)(IC50=0.007 mM)比顺铂(IC50=0.026 mM)活性高。

    • 吡唑-3-甲酸钴的合成、晶体结构及其与牛血清白蛋白的相互作用

      2016, 33(2).

      摘要 (879) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文利用吡唑-3-甲酸为配体,通过溶液法与氯化钴反应合成出一种钴的三元配合物,通过X单晶射线衍射仪对其进行表征。结果显示,该配合物为单斜晶系,空间群为P21/c,a = 5.0994(2) ?,b = 11.3955(5) ?,c = 9.3680(4) ?,α = 90?,β = 95.925(5)?,γ = 90?。配合物金属中心钴与两个配体分子的N、O原子和水分子的氧原子配位,形成八面体结构。利用紫外-可见吸收光谱与荧光光谱研究它与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。实验结果表明,该配合物与BSA发生强烈的结合,荧光猝灭属于静态猝灭,猝灭速率常数kq为3.54?012 L?mol?1?s?1,结合常数K = 7.06154?05 L?mol?1,结合位点n = 1.2595。

    • 7-羟基黄酮的合成及活性研究

      2016, 33(2):0-0.

      摘要 (1097) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以间二苯酚为起始原料合成了8个7-羟基黄酮并进行了合成路线的探索,用1HNMR、ESI-MS对化合物进行了结构表征,并且采用Ellman法测试了化合物对乙酰胆碱酯酶(AChE)和丁酰胆碱酯酶(BChE)的抑制活性。结果表明,所合成的化合物对AChE均具有一定的抑制活性,其中6-甲氧基萘环取代的化合物IIIh抑制活性最好,20 umol/L浓度下抑制率为34.71%,优于对照药物卡巴拉汀,为设计治疗阿尔茨海默症药物提供了重要模板。