• 2016年第33卷第5期文章目次
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    • >综论
    • 食品香料发展趋势及挑战

      2016, 33(5).

      摘要 (422) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:食品香料是一类非常重要的食品添加剂,占整个食品添加剂市场的四分之一以上。近些年食品香料的发展受到诸多因素的影响,这些影响因素可以分为技术层面和社会层面两个方面,前者包括分离提取技术、仪器分析技术、生物技术等,而后者包括消费者的心理需求、可持续发展要求等。在这些因素的影响下,化学性质相对活泼、在食品中天然含量低、阈值低而特征性强的高影响力的含硫香料成为食品香料中快速发展的一类重要香料,而天然香料市场也稳步扩大。本文对这两类香料近些年的发展情况进行了简要的介绍和分析。

    • >功能材料
    • 热聚合法自交联共轭亚油酸囊泡的制备与释药性能

      2016, 33(5).

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      摘要:以可聚合单体共轭亚油酸(CLA)及其钠盐混合物为原材料,在水溶液中经pH响应自组装得到共轭亚油酸囊泡(CLA-Ufasome),再通过热聚合法对高浓度CLA-Ufasome自交联进行化学绑定,制备稳定的自交联共轭亚油酸囊泡(CLA-FAV)。采用透射电子显微镜(TEM)和动态激光光散射(DLS)对其进行表征,结果表明在pH 8.6条件下,经简单的热聚合法制备的CLA-FAV形貌与紫外法基本一致,在3-100 mmol?L-1 (500倍cvc)的浓度范围内均得到粒径为10-20 nm的CLA-FAV。该热聚合法CLA-FAV对五氟尿嘧啶具有良好的包载缓释效果。

    • 新型UV固化抗静电材料的制备与性能

      2016, 33(5).

      摘要 (1025) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)为原料合成了一系列可UV固化的单、多官能团抗静电季铵盐。将UV固化涂料技术和抗静电技术相结合,制备出UV固化抗静电涂料。研究了涂膜光固化时间、耐水洗性以及热稳定性,并探讨了抗静电剂种类以及添加量与抗静电性能的关系。结果表明,该涂料光固化速度较快,涂膜表面电阻下降到107Ω,水洗10次表面电阻无明显变化,具有优良抗静电性以及耐水洗性,且受湿度影响不大。固化膜的TG分析表明,此UV固化抗静电涂料具有较好的热稳定性。

    • 红外热成像法研究半胱氨酸修饰金纳米棒的光热抗肿瘤效果

      2016, 33(5).

      摘要 (1127) HTML (0) PDF 0.00 Byte (2) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过配体交换法制备出两性离子半胱氨酸修饰的金纳米棒 (Cys-AuNRs)以用于临床光热疗法。并在200mW∙cm-2的近红外激光辐照下,对Cys-AuNRs进行了光热效果测试、红外热成像分析、细胞活性和荧光成像实验。当Cys-AuNRs的浓度为57μg /mL,Hela细胞的存活率,仍高达90.1%,而光照10min后,细胞存活率则锐减到60.1%。研究结果表明Cys-AuNRs具有良好的生物相容性和较低的细胞毒性,且在近红外照射下,能够显著地杀死肿瘤细胞。因此,用生物相容性好的半胱氨酸修饰金纳米棒,在无创伤高热治疗肿瘤的临床应用上具有重要的现实意义

    • LS-g-PAA/AMPS/APT树脂对亚甲基蓝的吸附性能研究

      2016, 33(5).

      摘要 (919) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以木质素磺酸钠(LS-Na)、凹凸棒(APT)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)为原料,采用微波辐射法,通过接枝共聚合成了生物质LS-g-P AA / AMPS /APT高吸水性树脂吸附剂,利用FTIR和XRD分析了树脂的结构。研究了吸附剂用量、溶液pH、亚甲基蓝(MB)初始浓度、吸附时间、吸附温度对MB的吸附性能的影响。结果显示在体积200mL,MB初始浓度为500mg/L,吸附剂为0.1g时,吸附量和吸附率分别达968mg/L和96%。该树脂具有很强的pH敏感性和高吸附性能。平衡吸附数据基本满足Freundlich吸附等温方程。树脂对MB的吸附过程符合准二级动力学反应模型,主要为吸热化学吸附过程。

    • >皮革化学品
    • 基于一步法制备含羧基环氧树脂/纳米二氧化锆复合材料

      2016, 33(5).

      摘要 (999) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:选用含双键硅烷偶联剂(A-151)改性纳米二氧化锆,进而与烯丙基缩水甘油醚(AGE)、甲基丙烯酸(MAA)通过自由基共聚法制备了含羧基环氧树脂/纳米二氧化锆复合材料。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)分别对改性纳米二氧化锆和含羧基环氧树脂/纳米二氧化锆复合材料进行了表征。FT-IR结果表明:纳米二氧化锆表面引入了双键;TEM结果表明:纳米二氧化锆较为均匀的分散在聚合物基体中,聚合物在纳米粒子表面形成包裹。将含羧基环氧树脂/纳米二氧化锆复合材料应用于制革鞣制工艺中,应用结果表明:含羧基环氧树脂/纳米二氧化锆复合材料配合3%铬粉鞣制坯革的收缩温度为102.6℃,增厚率为67.26%,与8%铬粉鞣制坯革相比,柔软度明显提高,鞣制后废液中的Cr2O3含量降低了73.2%。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 共聚物PAAND作钻井液降滤失剂的合成及应用评价

      2016, 33(5).

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      摘要:以丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)、乙烯基吡咯烷酮(NVP)、丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,(NH4)2S2O8-NaHSO3为引发剂,采用自由基水溶液聚合的方式合成了一种四元共聚物作为钻井液用降滤失剂。通过正交实验确定了具有最佳降滤失效果的合成条件,采用红外光谱法对共聚物的结构进行了表征。性能评价结果表明,合成的共聚物具有良好的耐温抗盐和降滤失性能,聚合物质量分数为1.5%时,淡水、盐水、饱和盐水以及复合盐水基浆的API滤失量(0.7 MPa, 30 min)分别为5.6 mL,9.7 mL,19.0 mL和16.1 mL。与新疆油田常用的SP-8,JT888,MAN104和HJ-3四种降失水剂相比,合成的聚合物表现出了更好的降滤失性能。现场适用评价表明,该降滤失剂与新疆油田莫北91井区的钾钙基聚磺钻井完井液体系、滴西12井区的正电胶钻井液完井液体系以及石南4井区SN2XXX井的聚磺钻井完井液体系都具有良好的现场适用性。

    • >特种染料与颜料
    • 水溶性吲哚菁染料的合成、光谱性能及其应用的研究

      2016, 33(5).

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      摘要:设计、合成了3种水溶性吲哚菁染料(发射波长:690 nm),用核磁共振(NMR)对其进行了表征,测试了菁染料在不同溶剂中的紫外吸收光谱和荧光发射光谱;为了探讨菁染料在生物分析领域的应用性,测定3种菁染料在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基磺酸钠(SDS)两种表面活性剂胶束模拟的生理条件下的吸收和发射光谱,利用循环伏安法(CV)测定了菁染料的光稳定性,在近红外区域观察了染料对肾癌细胞的活细胞染色性能,并计算了3种菁染料的摩尔吸光系数和荧光量子产率。

    • >表面活性剂
    • 系列m-3(OH)-m型表面活性的制备及其性能研究

      2016, 33(5).

      摘要 (950) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用二甲基长链烷基叔胺、环氧氯丙烷为主要原料,在盐酸水溶液条件下,一锅法合成系列1,3-二(烷基二甲基氯化铵)异丙醇双子季铵盐,m-3(OH)-m(m=C8、C10、C12、C14、C16、C18);以熔点检测m-3(OH)-m型双子季铵盐纯度;以C12-3(OH)- C12为例,采用FT-IR、1HNMR对进行结构表征;分别测定不同浓度下各化合物表面张力,0.1%水溶液下的起泡能力,乳化能力。结果表明:随着m的变化,各化合物表面活性、起泡能力及乳化能力均呈现规律性变化;按照m=C8、C10、C12、C14、C16、C18的顺序,化合物CMC分别为0.09、0.075、0.03、0.024、0.026、0.14 mML-1,γcmc分别为54.01、32.56、25.74、29.41、30.51、30.28 mNm-1;起泡能力和起泡稳定性分别在m= C10及m= C12表现出较好效果;乳化能力在m= C14时,效果较好。

    • 季铵盐双子表面活性剂N,N’-双(十二/十四烷基二甲基)-1,4-对苯二甲基氯化铵盐的合成及性能

      2016, 33(5).

      摘要 (1112) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:分别以十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺和对二氯苄(XDC)为原料,一步法合成了2种季铵盐双子表面活性剂,通过正交实验优化了合成条件,结果表明n叔胺:nXDC=2.2:1,反应温度75℃,时间3h时XDC转化率达到100%;产物化学结构经红外光谱(IR )、核磁共振氢谱(1HNMR)和碳谱(13CNMR)进行了确认。研究了其表面活性,结果表明25℃时,临界胶束浓度(CMC)分别为1.36?0-5 mol?L-1和 2.56?0-6 mol?L-1,表面张力(γCMC)分别为40.71 mN?m-1 和 35.37 mN?m-1; pC20值分别为5.63和 6.18;表面过剩吸附量(Γmax)分别为2.41?0-6 mol?m-2和 3.09?0-6 mol?m-2;分子最小截面积(Amin)分别为0.69 nm2和0.54 nm2。该季铵盐双子表面活性剂与相同常规的单季铵盐表面活性剂相比CMC低2个数量级。

    • 一种双官能度环氧树脂乳化剂的合成与应用的研究

      2016, 33(5):0-0.

      摘要 (1321) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:以环氧树脂(E-44)、偏苯三酸酐(TMA)及聚乙二醇(PEG4000)为原料,在催化剂三氟化硼乙醚作用下,合成出一种含羧基和羟基双亲水基团的多嵌段环氧乳化剂,再利用相反转法制备出水性环氧乳液。乳化剂的结构通过FTIR、1HNMR和GPC等手段进行分析。探讨了催化剂用量、反应温度和反应时间对乳化合成过程中的酯化率及环氧转化率的影响,并研究了乳化剂用量及乳化温度对所制乳液稳定性的影响。结果表明,合成乳化剂的最佳条件是:催化剂用量(占反应物总质量)为0.36 %,酯化反应2 h,温度70 ℃,酯化率达到96.6 %;环氧开环反应时间为5 h,温度95 ℃,环氧转化率达到94.2 %。当乳化剂用量(占E-44质量)为15 %,乳化温度为60 ℃时,所制得的乳液平均粒径约为312 nm,并且具有良好的稳定性能。

    • >建筑用化学品
    • 氧化石墨烯在水泥基体中的分散性及对其结构和性能的影响

      2016, 33(5).

      摘要 (1149) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了解决氧化石墨烯纳米片层在水泥基体中的分散问题,制备了丙烯酸(AA)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(AAC)和丙烯磺酸钠(SAS)的共聚物(PAAS),PAAS与GO纳米片层形成PAAS/GO复合物显示分散作用。结果表明,2%的w(PAAS)分别与0.01%、0.02%和0.03%的w(GO)形成的复合物可使水泥基体分别形成由花状晶体、多面体状晶体和针状晶体构成的规整有序的微观结构,28 d时的抗折强度比对照样提高了63.0%、90.4%和87.9%,抗压强度提高了32.6%、74.2%和71.3%,同时这些水化晶体容易生长在裂缝、孔洞等缺陷处,具有修复结构缺陷的效果。PAAS通过与GO纳米片层形成复合物实现了GO在水泥基材料中的均匀分散以及对水泥基材料微观结构和性能的调控。

    • >精细化工中间体
    • 微波促进碘催化水中脱肟反应研究

      2016, 33(5).

      摘要 (1095) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:脱肟反应是将肟再生为相应羰基化合物的重要有机反应,是近年国内外研究热点之一。本文在微波辐射条件下,以绿色溶剂水为溶剂,实现碘催化脱肟反应,以68%~92%的收率获得12种醛酮类羰基化合物。利用核磁共振氢谱(1H NMR)和质谱(MS)对目标产物进行了表征。讨论了溶剂的种类、碘的用量、反应温度和微波功率等对反应的影响。确定最优反应条件为:含有不同取代基肟与单质碘摩尔比为n(肟):n(碘) = 1:0.5,溶剂为水(肟的浓度为1 mol/L),微波功率为300 W,反应温度为70 ℃,反应时间为35 min。结合实验结果提出反应机理。

    • >生物工程
    • 三相法从苦杏仁中分离制备β-葡萄糖苷酶

      2016, 33(5).

      摘要 (1136) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:三相分离是用盐和有机溶剂将酶或蛋白质从复杂的混合物中沉淀出来的方法。该方法被用于从苦杏仁粗酶提取液中制备β-葡萄糖苷酶,为了提高苦杏仁β-葡萄糖苷酶的纯化程度和酶活回收率,分别研究了有机溶剂种类及浓度、硫酸铵浓度、pH值和温度对三相分离过程的影响。研究结果表明:叔丁醇为最佳有机溶剂,粗提物与叔丁醇的体积比为1.0:1.5(v/v),硫酸铵饱和度为50%(w/v),体系pH值为5.0,最佳温度为25℃。在此优化条件下,苦杏仁β-葡萄糖苷酶的纯化倍数达到5.97,酶活回收率为85.7%。通过SDS-PAGE电泳结果分析,三相分离技术显示出较好的酶蛋白纯化效果,纯化的β-葡萄糖苷酶分子质量为60.0 kDa左右。本研究提供了一种快速、高效从苦杏仁中制备β-葡萄糖苷酶的方法,降低了该酶在有机合成中的成本。

    • >中药现代化技术
    • 一种新氨基酸描述子用于ACE抑制肽QSAR研究

      2016, 33(5).

      摘要 (984) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文从20种天然氨基酸的41个randic molecular profiles非零描述符、44个eigenvalue based indices非零描述符和47个walk and path counts非零描述符分别进行主成分分析,得出一种新的氨基酸描述符-SVREW。将其应用于血管紧张素转化酶抑制二肽、三肽、四肽、九肽结构表征,应用多元线性回归(MLR)建立定量构效关系,同时采用内部与外部双重验证的方法验证模型的稳定性。所建ACE 抑制二肽、三肽、四肽、九肽、模型复相关系数(Rcum2)、留一法(LOO)交互校验复相关系数(Rcv2)、和外部样本校验复相关系数(Qext2)分别为:0.907、0.791、0.633;0.831、0.603、0.723;0.834、0.668、0.718;0.964、0.853、0.948。经研究表明SVREW描述符应用于ACE抑制肽结构表征所建模型模型稳定性与预测能力均较好,有望成为多肽定量构效关系研究中一种有效的结构表征方法,并对新药物的发现和研究提供指导。 关键词:定量构效关系;氨基酸描述子;血管紧张素转化酶抑制肽;多元线性回归;

    • >催化与分离提纯技术
    • 过氧钼酸离子液体合成及催化性能

      2016, 33(5).

      摘要 (1116) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以N-甲基咪唑、氯代正辛烷、钼酸钠和过氧化氢为原料合成了3-辛基-1-甲基咪唑过氧化钼酸盐离子液体[C8MIM]2[MO2O11],通过核磁氢谱、核磁碳谱、红外、元素分析对产物的结构进行表征。考察了该功能化离子液体对二苯并噻吩的催化氧化性能,通过单因素分析确定了萃取耦合催化氧化脱硫的最佳实验条件:萃取剂与模拟汽油的体积比1:5,氧硫摩尔比6:1、催化剂用量5g/L模拟汽油、40oC下反应30min。在最佳实验条件下能使起始硫含量为500μg/mL二苯并噻吩/异辛烷模拟汽油降低到10μg/mL以下,脱硫率高达98.83%。考察了该体系循环使用性能,经过16次重复使用,脱硫率仍在98.4%左右。

    • 溶胶凝胶法制备La2O3/AAO纳米阵列及其催化性能

      2016, 33(5).

      摘要 (1029) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过溶胶凝胶法与阳极氧化铝模板法(AAO)相结合来可控合成La2O3/AAO纳米阵列催化剂,以丙酮缩合制备二丙酮醇为探针反应考察了催化剂的催化性能。采用XRD、SEM、TEM、BET和CO2-TPD等手段对催化剂进行了表征。结果表明,催化剂活性组分La2O3在AAO模板上分散均匀,当煅烧温度为900℃,煅烧时间为1h时,反应时间3 h,催化剂活性达到最佳,此时丙酮转化率为4.01 %,二丙酮醇选择性为96.32 %。重复使用5次后催化剂具有较好的稳定性。La2O3/AAO-900催化剂具有较大的比表面积和较强的弱碱性位是其活性高的主要原因。

    • MgO改性CuZnAl催化剂上甲醇裂解制氢

      2016, 33(5).

      摘要 (1017) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用共沉淀法制备MgO改性CuZnAl催化剂,通过BET、XRD、SEM、H2-TPR、CO2-TPD对催化剂结构和物化性能进行表征分析,固定床中考察MgO改性CuZnAl催化剂对甲醇裂解制氢催化性能。结果表明,引入适量MgO可提高催化剂比表面积和CuO的分散度,改善催化剂氧化还原性,提高催化剂活性和选择性。得到优化的催化剂CuZnAlMg2,其组分质量比为m(CuO):m(ZnO):m(Al2O3):m(MgO) = 16: 13 : 3 : 2。在反应温度280℃、反应压力1MPa和空速0.6h-1条件下,CuZnAlMg2催化剂上甲醇裂解转化率为99.1%,气体收率为97.0%。对液相产物进行分析表明加入适量MgO提高催化剂碱性,能有效抑制液相副产物生成,提高气体收率。

    • >医药与日化原料
    • 功能化Bronsted-Lewis酸性离子液体催化合成1-氨基烷基-2-萘酚

      2016, 33(5).

      摘要 (833) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文合成了Bronsted-Lewis酸性咪唑离子液体[CH2COOHmim]FeCl3Br,并研究了该离子液体作为催化剂,将2-萘酚、芳香醛、酰胺三组分在无溶剂条件下于100 ℃合成一系列的1-氨基烷基-2-萘酚。产物用IR、1HNMR、13CNMR对其结构进行确认。实验结果表明该方法环境友好,操作简单,产率较高,催化剂离子液体可多次循环使用。

    • 基于膦酸酯骨架的氨基酸衍生物的合成与抗肿瘤作用

      2016, 33(5):0-0.

      摘要 (951) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了获取抗肿瘤活性化合物,通过拼合原理,设计合成了9个目标化合物,经IR, 1HNMR, 13CNMR及元素分析确认结构。采用溴化噻唑蓝四氮唑(MTT)法进行了抗肿瘤活性测试。结果表明,该类化合物对所测肿瘤细胞有增殖抑制作用,其中化合物Ⅲf、Ⅲi有较好抗肿瘤活性,尤以Ⅲi最为突出,对肿瘤细胞A-549、SGC-7901和EC-109均有显著抑制作用,IC50分别为(7.0±0.8)、(6.9±0.8)、(7.3±0.7)μ mol/L,与对照药cisplatin相当。该类化合物值得进一步研究。