• 2017年第34卷第6期文章目次
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    • >功能材料
    • 负载纳米银磺化聚醚砜超滤的制备及其抗菌性研究

      2017, 34(6).

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      摘要:为了改善聚醚砜(PES)膜的抗污染性能,将PES磺化,通过磺酸基与Ag+的相互作用及维生素C的还原作用,将Ag负载在磺化聚醚砜(SPES)膜表面,制备了负载纳米银磺化超滤聚醚砜膜(SPES@Ag)。通过扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)对SPES@Ag超滤膜进行了表征,并通过细胞吸附法进行了抗菌性测试。结果表明,纳米银的平均尺寸为120 nm,它的负载提高了超滤膜的抗菌性能,对大肠杆菌、假单胞菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别达到了96.7%,98.3%,87.7%。此外,通量和截留率的测试的结果表明,SPES@Ag超滤膜的水通量为438.4 L/m2.h,对牛血清蛋白(BSA)的截留率达到94.5%。

    • 微波离子热法合成SAPO-5分子筛及其 形貌调控的研究

      2017, 34(6).

      摘要 (1028) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以丁二酸/癸二酸、氯化胆碱与四乙基溴化铵复配形成的低共熔体作为溶剂和模板剂,借助微波-离子热法合成出了SAPO-5分子筛。系统地考察了晶化温度、前驱物的种类及低共熔混合物的种类等条件对多级孔SAPO-5分子筛形貌的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N2物理吸脱附等检测手段对合成产物的结构、形貌和孔结构等进行了表征。SEM表明了铝源、磷源对SAPO-5分子筛形貌均有显著的影响。N2物理吸脱附表明部分癸二酸替换丁二酸对SAPO-5分子筛的孔结构影响很大。SEM、N2物理吸脱附分析表明该分子筛是一种同时含有微孔和介孔结构的磷酸铝分子筛。

    • 含硫有机硅磷阻燃成炭剂的合成与应用研究

      2017, 34(6).

      摘要 (1172) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以二苯基二甲氧基硅烷(DMDPS)和1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(SPEPA)为原料,合成了一种Si、P、S三元素协同阻燃成炭剂二苯基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(DPSSPE)。探讨了溶剂、反应温度、反应时间及摩尔比等对产率的影响。其最佳反应条件:DMDPS和SPEPA摩尔比为1:2.2,升温至140℃,分馏反应7h,产率为92.7%。通过FTIR、1H-NMR、热重分析及极限氧指数测试等对产物的结构及性能进行了表征。测试结果表明:该化合物热稳定性好,分解温度达350℃,应用于聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中有良好的阻燃及成炭防滴落效果,并且其与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)复配用于PBT阻燃时表现有协同增效性。

    • 聚多巴胺包覆Fe3O4纳米粒子催化降解亚甲基蓝

      2017, 34(6).

      摘要 (5637) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用共沉淀法制备了磁性Fe3O4纳米粒子(NPs),通过多巴胺(DA)原位氧化聚合的方式,将聚多巴胺(PDA)引入到Fe3O4 NPs表面,制备PDA包覆Fe3O4纳米粒子(Fe3O4@PDA NPs)。通过TEM、XRD、FTIR、XPS对粒子的形貌结构进行表征。随后将其作为异相芬顿(Fenton)催化剂用于催化亚甲基蓝(MB)的氧化降解,考察了该催化剂的催化活性及其稳定性,并探讨了该催化反应的机理。当 H2O2浓度为0.6 M,催化剂用量为1.16 mg/mL,pH为7的条件下, Fe3O4 NPs作为催化剂时,反应2 h,MB(25 mg/L)仅降解了26%,而Fe3O4@PDA NPs作为催化剂,30 min内,MB的降解率提高到了99%。实验结果表明:具有酚醌单元的PDA可促进Fe3+与Fe2+间的循环,使得Fe3O4@PDA NPs较之Fe3O4 NPs具有更强的催化活性。此外,Fe3O4@PDA NPs具有稳定性良好,可实现3次回收再利用,对活性降低的Fe3O4@PDA NPs用NaBH4处理后,仍可以继续用于循环反应。

    • 碳热还原氮化法合成氮化钒/氮化铬复合粉末的研究

      2017, 34(6).

      摘要 (974) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以纳米V2O5、纳米Cr2O3和纳米碳黑为原料,经过干燥、球磨混料后,在流动氮气气氛中焙烧得到了氮化钒/氮化铬复合粉末。利用XRD、TG-DSC、SEM、BET和TEM对合成产物进行了分析。结果表明:在1200 ℃、2 h条件下,可制备出平均晶粒尺寸为40 nm的VN/CrN复合粉末。复合粉末主要由VN、CrN和VCrN2组成。这3种物质均为面心立方结构,空间群均属于Fm3m。将复合粉末作为添加剂加入到陶瓷磨具结合剂中进行性能测试,结果显示:当w(复合粉末)=0.2%时,可使陶瓷磨具结合剂抗折强度和流动性分别提高约20%和50%。当w(复合粉末)=1.0%时,其抗折强度和流动性均达到最大值。

    • Mn掺杂对Al-ZnO吸附剂H2S常温脱除性能的促进作用

      2017, 34(6):0-0.

      摘要 (1100) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用共沉淀法制备了一系列ZnO、Al-ZnO和x-Mn-Al-ZnO吸附剂,在常温条件下测试样品的H2S脱除性能。通过N2物理吸附、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)对吸附剂进行表征,考察其形貌结构及表面物理化学性质。脱硫性能测试结果显示,随着Mn含量的增加,脱硫性能呈现先增大后减小,再增大再减小的趋势,两个极值点分别出现在0.02Mn-Al-ZnO和0.08Mn-Al-ZnO。结合表征结果发现,不同Mn掺杂量对Al-ZnO吸附剂的脱硫性能表现出不同的促进作用机制。0.02molMn掺杂主要是提高Al-ZnO吸附剂的比表面积至171.4 m2/g,进而促进其H2S脱除性能;随着Mn掺杂量增加,其比表面积下降,但更多的Mn进入ZnO晶格导致Mn和Zn之间相互作用增强,进而促进脱硫性能;然而随着Mn掺杂量进一步增加,吸附剂比表面积继续下降,并且生成ZnMn2O4晶相,导致脱硫性能的下降。0.08Mn-Al-ZnO脱硫性能最佳,在25 oC,空速3000 h-1,H2S浓度1000 ppmv条件下,穿透硫容为7.21g S/100 g sorbent。本研究表明,不同Mn掺杂量会导致吸附剂的形貌结构、晶相和表面物化性质不同程度的变化,而由不同影响因素主导的x-Mn-Al-ZnO吸附剂表现出脱硫性能的差异。

    • 焙烧条件对纳/微结构LiFePO4/C性能的影响

      2017, 34(6):0-0.

      摘要 (885) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:LiFePO4具有高容量,热稳定性好及循环性能好等优点,是动力电池的首选材料。本文采用湿法球磨-喷雾干燥-碳热还原反应制备纳/微结构LiFePO4/C复合材料,采用X射线衍射XRD、扫描电镜SEM测定材料的形态结构,通过恒流充放电技术测试焙烧条件对纳/微结构LiFePO4/C电化学性能的影响。结果表明:最佳的焙烧温度为650℃、焙烧时间为8.5 h,此条件下所得的材料常温下10 C放电比容量为123 mAh?g-1,100次循环后容量的保持率接近100%,本文的研究结果可促进LiFePO4作为动力电池的应用。

    • 含磺酸基聚环氧琥珀酸衍生物的合成及性能研究

      2017, 34(6):0-0.

      摘要 (1187) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以环氧琥珀酸(ESA)、衣康酸(IA)和苯乙烯磺酸钠(SS)为单体,过硫酸铵为引发剂,通过共聚反应得到含有羧基和磺酸基的三元共聚物ESA/IA/SS,利用IR对其结构进行了表征。考察了单体质量比、引发剂含量、聚合温度和聚合时间对共聚物阻碳酸钙性能的影响。实验结果显示:ESA/IA/SS的最佳合成条件为m(MA):m(IA)=3:1,w(SS)=20%(占单体总质量,下同),w(引发剂)=12%,聚合温度85 oC,聚合时间4 h,此时得到的产品黏均分子量为1176.3。对ESA/IA/SS的阻垢分散性能进行了测定,并与ESA/SS和聚环氧琥珀酸(PESA)进行了比较。实验结果表明:ESA/IA/SS与PESA的阻碳酸钙性能相当,当加药量为50 mg/L时,PESA的阻垢率为72.3%,ESA/IA/SS的阻垢率为71.5%,比ESA/SS高27.3%。ESA/IA/SS的阻磷酸钙性能远高于PESA,当加药量为40 mg/L时,PESA的阻垢率仅为7.0%,ESA/IA/SS的阻垢率为96.8%。同时,ESA/IA/SS还具有一定的分散氧化铁性能,加药后FeCl3溶液的透光率为72.6%。

    • >表面活性剂
    • 松香酯O-烷基化改性增强木质素胺表面活性

      2017, 34(6).

      摘要 (980) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以碱木质素为原料,通过与二乙烯三胺和甲醛的Mannich反应得到了木质素胺,再通过和松香与环氧氯丙烷 的酯化产物(3-松香酰氧-2-羟丙基氯,简称为松香酯)的O-烷基化反应引入亲油性的松香酯基团,合成了松香改性木质素胺表面活性剂,并通过红外、紫外、表面张力仪对目标产物结构和性能进行了表征和测定 。结果表明,合成松香酯的适宜条件为n(松香):n(环氧氯丙烷)=1:1.5、反应温度100℃、反应时间6h。在此条件下,松香的酯化率为95.6%。按投料比n(木质素胺) :n(松香酯) = 4:1合成的目标产物在pH=2的稀盐酸溶液中,当其质量浓度为10g/L时,表面张力为33.2 mN/m,甲苯乳液分层时间为74min,而同样条件下木质素胺的表面张力为48.5 mN/m,甲苯乳液分层时间为43min,引入松香酯基团可以增强木质素胺表面物化性能。

    • >催化与分离提纯技术
    • CuO-ZnO/(SAPO-34)-高岭土催化CO2加氢合成低碳烯烃

      2017, 34(6):0-0.

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      摘要:以廉价的高岭土为原料,三乙胺为模板剂,采用水热法制备了负载型甲醇脱水催化剂(SAPO-34)-高岭土,用XRD、SEM、EDS、BET、H2-TPR及NH3-TPD对合成的催化剂进行了表征。结果表明,以高岭土为硅源和铝源制备的SAPO-34分子筛以剩余的高岭土为载体原位生长于高岭土表面,有效地提高了SAPO-34分子筛的分散性,且具有较高的结晶度。通过将CuO-ZnO负载于(SAPO-34)-高岭土表面制备了双功能催化剂CuO-ZnO/(SAPO-34)-高岭土,将其用于催化CO2加氢制备低碳烯烃,在反应温度为673 K、反应压力为3 MPa、空速为1800 mL/(gcath)、V(CO2) : V(H2) = 1:3的条件下,CO2单程转化率为43.5%,低碳烯烃的选择性和产率分别为63.8%和27.8%。在连续8 h的催化性能测试中,低碳烯烃的产率维持在18.7%,表现出较长的催化寿命。

    • 氢型无粘结剂丝光沸石催化乙醇胺氨化制备乙二胺

      2017, 34(6):0-0.

      摘要 (868) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:将硅铝原料与丝光沸石晶种混合成型,对成型前驱体进行水热转化成功制备了c轴方向晶体尺寸为100~200nm的无粘结剂丝光沸石分子筛,通过XRD、TEM、SEM对其进行了表征,结果表明制备的无粘结剂丝光沸石分子筛具有规整的宏观形貌、较高的结晶度和机械强度。基于制备的无粘结剂丝光沸石分子筛,研制了乙醇胺(MEA)催化氨化制乙二胺(EDA)的催化剂。制备的无粘结剂丝光沸石催化剂具有较高的表面酸性以及丰富的孔结构,表现出良好的催化活性和乙二胺选择性。在反应温度为330~340 ℃,乙醇胺液时空速(LHSV)为0.40 h-1, n(NH3)∶n(MEA)= 30,反应压力为1.8 MPa的条件下进行稳定性实验,MEA的单程转化率约50%,EDA选择性大于70%,EDA和哌嗪(PIP)的总收率在40%左右,催化剂运行1400h保持良好的稳定性。再生实验结果表明再生后催化剂活性有较好的恢复。

    • >橡塑助剂
    • 油酸铋的合成、表征及其对PVC热稳定性的研究

      2017, 34(6).

      摘要 (1622) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以以乙酸酐、氧化铋和油酸为原料,通过两步反应合成油酸铋(BO),并将其作为热稳定剂添加到聚氯乙烯(PVC)试片中,以提高其热稳定性。油酸铋的组成与结构通过傅里叶红外光谱(FITR)、质谱(MS)、元素分析(EA)及EDTA络合滴定法表征;通过热老化烘箱法、刚果红测试、电导率测试、热重分析(TGA)以及流变曲线法研究了油酸铋提高PVC热稳定性的作用机理。结果表明:当油酸铋的添加量为w(油酸铋)=2.60%, PVC试片的初期白度可维持60 min,刚果红测试的静态热稳定时间达39.5 min,明显提高了PVC的热稳定性,油酸铋可以作为一种液体热稳定剂使用。应用制酸力测试与络合机理的分析,认为油酸铋改善PVC的热稳定性,主要是通过油酸根取代不稳定氯原子来实现的。

    • 复合硫化物近常温热催化降解低密度聚乙烯薄膜

      2017, 34(6).

      摘要 (987) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用回流法合成新型热敏催化剂,将其与低密度聚乙烯(LDPE)熔融共混制得复合薄膜,并置于近常温黑暗烘箱中热催化降解。通过扫瞄式电子显微镜(SEM)、X射线能量色散光谱分析(EDX)、力学性能、原子力显微镜(AFM)、热重分析(TG)、凝胶渗透色谱(GPC)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等表征手段对研究复合薄膜的热降解性能进行了研究。结果表明:纯聚乙烯薄膜在黑暗近常温条件下亦能发生热降解,但效果甚微;而复合薄膜的降解效果明显优于纯聚乙烯薄膜。在55℃下热降解45 d后,复合薄膜力学性能明显下降,粗糙度明显增加且周围出现了不同程度的褶皱与鳞片状结构,甚至于剥落现象,热分解温度下降13℃,分子量亦明显减小,同时出现了羧基和羟基等特征吸收峰。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 疏水聚合物Mannich碱的合成及溶液性能

      2017, 34(6):0-0.

      摘要 (1009) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:将增黏用碳五石油树脂作为疏水单体,与丙烯酰胺聚合反应得到AM/C5二元共聚物,通过胺甲基化反应制得疏水聚合物Mannich碱。考察了单体质量比、引发剂用量、反应温度以及pH对聚合反应的影响;讨论了反应时间、反应温度以及溶液pH对Mannich碱溶液表观黏度的影响。采用FTIR、1HNMR对产品进行结构表征,并对产品性能进行分析。结果表明,最佳聚合条件为:反应温度40℃,pH=8,引发剂质量分数0.5%,丙烯酰胺与碳五石油树脂的质量比为15:1。当反应时间为5 h,温度60~70℃,pH= 9,酰胺基、甲醛、二甲胺的摩尔比为1:1.1:1.5,Mannich碱溶液黏度达到最佳(418 mPa·s)。温度为90℃时,Mannich碱的黏度保留率为43.3%;当NaCl、CaCl2的质量浓度均为2000 mg/L时,其黏度保留率分别为32.8%、21.7%。因此,该Mannich碱具有较好的增黏、耐温及耐盐性。

    • >粘合剂
    • 皮革用双组份WPU胶黏剂的制备及性能

      2017, 34(6).

      摘要 (1140) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇为主要原料,二羟甲基丁酸为亲水性单体,三乙胺、1,4-丁二醇、三羟甲基丙烷和有机硅交联剂分别为中和剂、小分子扩链剂、内交联剂和外交联剂,采用丙酮法首先合成不同R值(-NCO/-OH)的端羟基水性聚氨酯(WPU)乳液。然后加入2%的封闭型水性异氰酸酯类固化剂,制备出性能优异的双组份端羟基WPU胶黏剂。采用红外光谱仪、核磁共振光谱仪、激光粒度分析仪、透射电镜、流变仪对胶黏剂的化学结构,形貌及流变性能进行了表征;通过热失重分析仪、多功能材料实验机研究了胶膜的热力学性能和机械性能。结果表明,当R值为0.85时,所制备的胶黏剂综合性能最佳,胶膜吸水率为19%,拉伸强度为14.74Mpa,断裂伸长率为236.53%,剥离强度为0.421KN/m。 关键词:双组份;水性聚氨酯;胶黏剂;剥离强度。

    • >精细化工中间体
    • 均匀设计在聚丙二醇二缩水甘油醚型环状碳酸酯合成中的应用

      2017, 34(6).

      摘要 (1090) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用均匀设计法,对影响聚丙二醇二缩水甘油醚型环状碳酸酯(5CC-PPGDGE)合成的主要因素进行了考察。以聚丙二醇二缩水甘油醚(PPGDGE)和CO2为原料,在离子交换树脂D296 的作用下,通过环加成反应合成了5CC-PPGDGE。考察了催化剂D296用量、反应时间、反应温度、反应压力以及催化剂的活化时间对产物转化率的影响。采用序贯均匀设计实验,确定了对转化率影响的主要因素,并且根据实验结果拟合回归模型得到各影响因素与转化率之间的关系,得到了最优反应条件:催化剂用量=12%,反应时间=38h,反应温度=125℃,反应压力=1MPa,催化剂活化时间=24h。在最优反应条件下的产物转化率几乎为100 %, 并对产物进行FTIR、1HNMR、13CNMR、GPC和TGA分析表征,证明得到目标产物。

    • >其他
    • 分子结构对水解AM/DMDAAC聚合物流变性能的影响

      2017, 34(6).

      摘要 (940) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为研究分子结构对两性离子聚合物流变性能的影响方式,以丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为单体,进行自由基共聚,随后对共聚产物进行水解,制得了9个具有不同特性黏数、阴离子度和阳离子度的两性离子聚合物-部分水解聚AM/DMDAAC(HPAD-1,HPAD-2,HPAD-3,HPAD-4,HPAD-5,HPAD-6,HPAD-7,HPAD-8,HPAD-9)。通过IR、1HNMR、滴定法和乌氏黏度计表征了聚合物的结构参数。用旋转黏度计和流变仪分别考察了HPAD溶液表观黏度和剪切稀释行为。实验结果表明:HPAD的特性黏数与溶液表观黏度、剪切稀释性正相关。随着特性黏数由182.03 mL/g升至555.08 mL/g,质量分数0.75%的HPAD溶液表观黏度由12.1 mPa•s(HPAD-9)增至766.5 mPa•s (HPAD-7)。HPAD的阴离子度和阳离子度与溶液表观黏度负相关,对剪切稀释性影响较小。当阴离子度从29.98 mol%增至51.75 mol%,质量分数0.2%的HPAD溶液表观黏度从111.1 mPa•s(HPAD-1)降至21.5 mPa•s(HPAD-4)。阳离子度为10.31 mol%的HPAD-2和阳离子度为6.88 mol%的HPAD-8在5 s-1至100 s-1范围内的剪切稀释曲线几乎重合。