• 2017年第34卷第7期文章目次
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    • >功能材料
    • La2(MoO4)3:Eu3+纳米红色荧光粉的合成及发光特性

      2017, 34(7).

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      摘要:以硬脂酸镧和硬脂酸铕为反应物,采用溶剂热法合成了Eu3+离子掺杂的La2(MoO4)3:Eu3+纳米红色荧光粉。利用TEM、 XRD、FL对其形貌、结构和发光性能进行了表征。研究了溶剂种类、反应时间、反应温度、Eu3+掺杂浓度对产物微观形貌和发光性能的影响。结果表明:以异丙醇为溶剂,反应温度180℃、反应时间12h,得到的样品结晶度高、分散性好、形貌均一,粒径小于100nm。该样品可被近紫外光(391nm)和蓝光(462.5 nm)有效激发,最大发射波长位于613.5 nm,为窄带的红光。La2(MoO4)3:Eu3+的发光强度与Eu3 +离子掺杂浓度有关,其最佳掺杂浓度为15%(摩尔分数)。

    • 微波混合加热法合成Cr2AlC陶瓷粉体

      2017, 34(7).

      摘要 (1047) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以Cr、Al、Cr3C2粉为原料,在700-1050 ℃范围内,氩气保护下,用微波混合加热法合成Cr2AlC陶瓷粉体。研究了组分、烧结温度对试样制备的影响。采用XRD、SEM、DSC对样品的物相、形貌进行分析。结果表明,原始组分摩尔配比Cr:Al:Cr3C2=1:2:1,可以获得高纯的Cr2AlC陶瓷粉体。当组分中Al过量10at%、20at%、40at%,样品主相为Cr2AlC,另有少量杂质相Cr7C3。 在700-1000 ℃时,目标相快速增加伴随着Cr-Al间金属化合物、未反应的Cr和Cr3C2的减少。在1050 ℃保温3min,可合成单相的Cr2AlC陶瓷粉体,颗粒尺寸约为5-8祄。

    • 功能单体改性聚氨酯丙烯酸酯的制备及粘接性能

      2017, 34(7):0-0.

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      摘要:以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、磺酸型聚酯二元醇(SDNP)为原料,以季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为羟基功能单体,采用无皂乳液聚合法制备了磺酸型聚氨酯丙烯酸酯乳液(SPUEA)。采用粒径分析仪、热重分析仪、力学性能测试和原子力显微镜(AFM)考察了不同w(PETA)对乳液及胶膜性能的影响。结果表明:随着w(PETA)从0.5%增至2%,乳液的粒径从87nm增至112nm,胶膜的拉伸强度从8.2MPa增至11MPa;随着w(PETA)从1%增至2%,热失重为50%时胶膜的分解温度从314.57℃升至330.57℃,AFM分析表明两相相容性良好;在w(PETA)=2%时,胶膜的交联度为84.57%,吸水率为8%,胶膜的综合性能较佳。将SPUEA乳液作为胶粘剂应用后,随着w(PETA)从0.5%增加至2%,T-型剥离强度从6.98N/mm增至11.23 N/mm,且乳液在PVC基材表面润湿性良好。

    • 耐摩擦型全氟聚醚硅氧烷的制备与性能

      2017, 34(7):0-0.

      摘要 (1940) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文探讨了全氟聚醚硅氧烷分子链结构、硅氧烷含量、分子量大小和助剂对涂层耐摩擦性能的影响。结果表明,具有CF3基团的全氟聚醚硅氧烷涂层具有良好的疏水疏油性能,其中水和正十六烷的接触角分别大于113?和66?。高分子量、高柔顺性分子链和较高硅氧烷含量都能改善涂层的耐摩擦性能,而异丙醇助剂能够提高涂层的耐摩擦稳定性。本文发现,分子量为2500g/mol的双端Z型全氟聚醚硅氧在1 035 g负载下,经钢丝绒循环摩擦2500次后水接触角仍保持100?以上。

    • 苯并咪唑类衍生物荧光增强型PO43-荧光分子探针

      2017, 34(7):0-0.

      摘要 (1294) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以对苯二胺、氯乙酰氯、苯并咪唑和溴代正戊烷为原料合成了一个荧光分子探针1,4-苯基-双[(氨甲酰甲基)-1-戊基苯并咪唑盐酸盐][M],收率为80.1%。用核磁共振氢谱和红外光谱对其结构进行了表征,并用荧光光谱在水溶液(HEPES缓冲溶液,pH=7.4)中研究了其对阴离子的识别性能。结果表明:M对PO43–具有快速、直接、较高的选择性识别性能,在1.0?0–5 mol/L的M溶液中滴加9.0?0–4 mol/L 的PO43–后荧光发射波长红移36 nm,荧光强度增强,与PO43–结合后的荧光发射强度不受其它常见阴离子的干扰,是一种很好的荧光材料。

    • 改性聚天冬氨酸/聚丙烯酸/羧甲基纤维素复合高吸水性树脂的制备和性能研究

      2017, 34(7):0-0.

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      摘要:以改性聚天冬氨酸(KPAsp)、丙烯酸(AA)和羧甲基纤维素(CMC)为原料,采用水溶液聚合法合成改性聚天冬氨酸/聚丙烯酸/羧甲基纤维素(KPAsp/PAA/CMC)复合高吸水性树脂。通过红外光谱(FTIR)、热重分析(TGA)和扫描电镜(SEM)对产物组成结构、热稳定性和表面形态进行表征。探讨了CMC和AA用量对复合高吸水性树脂吸液性能的影响,结果表明当m(CMC)/m(AA)/m(KPSI)=0.15:3:1时,树脂的吸液性能最佳,在去离子水和0.9% NaCl溶液中的吸水倍率分别达到830 g/g和130 g/g。研究了不同组成KPAsp/PAA/CMC吸水性树脂的盐敏感性、温度敏感性和pH敏感性,以及树脂在人工血、人工尿和不同浓度乙醇水溶液的吸液性能,结果表明复合树脂盐敏感性提高,在盐溶液中的吸液倍率为NaCl>FeCl3>CaCl2;低临界溶解温度(LCST)比KPAsp提高了15℃;在溶液pH=5和pH=9出现了两吸液高峰;在人工血和人工尿中的吸液倍率最大为211 g/g和142 g/g,在50%的乙醇水溶液中吸液倍率最大为295 g/g。

    • β-石竹烯-马来酸酐共聚物的合成与产物表征

      2017, 34(7):0-0.

      摘要 (1121) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以β-石竹烯和马来酸酐为原料,环己酮为溶剂,在过氧化二叔丁基(DTBP)的作用下,合成了β-石竹烯-马来酸酐共聚物(BCPMA)。探讨了反应温度,反应时间,单体的摩尔配比,溶剂的用量以及引发剂的用量对共聚物产率的影响,并采用FTIR,1HNMR,GPC,元素分析对聚合物的结构进行了表征,利用热重分析(TG)测定了该聚合物的热稳定性。结果表明:当反应温度145℃,反应时间1h,马来酸酐与β-石竹烯摩尔比为2:1,环己酮与β-石竹烯质量比为2:1, DTBP质量分数为4.5%(相对于β-石竹烯)时,共聚物的产率为92.9%。该共聚物的起始分解温度为370.6℃,具有较高的热稳定性能。

    • 基于化学方法制备油酸改性超顺磁性氧化铁纳米粒子

      2017, 34(7):0-0.

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      摘要:目的 油酸改性超顺磁性氧化铁纳米粒子(O-SPION)被应用于制备高品质的MRI T2阴性造影剂或搭载药物的磁靶向分子探针,不同于传统的物理合成方法,本课题组尝试采过化学方法制备O-SPION,并通过体外实验检测其细胞毒性及细胞透过性。方法 通过共沉淀法制备分散性好、磁响应强的超顺磁性纳米粒子。对油酸的羧基进行活化后,利用缩合反应实现油酸改性SPION的化学合成。采用X-Ray衍射仪、红外光谱仪、激光粒度分布测试仪、透射电镜对产物进行表征。MTT法检测其对人肝癌细胞HepG2的毒性作用,普鲁士蓝染色检测其细胞摄取能力。结果 O-SPION的核心粒径为12?.5 nm的,其具有稳定的化学结构和低表面电势,体外实验证明其低毒或无毒性,且在细胞内的摄取量较原始SPION明显增多。结论 利用化学方法成功合成了O-SPION,为进一步制备高品质MRI造影剂提供实验依据。

    • 明胶纳米颗粒的制备及表征

      2017, 34(7):0-0.

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      摘要:以B型明胶为原料,戊二醛为交联剂,通过改进的两步去溶剂法制备了较小粒径(约100nm)的明胶纳米颗粒(Gelatin nanoparticles, GNPs);研究了分散体系浓度、去溶剂化试剂、交联剂用量的影响。结果表明:降低明胶在二次分散体系中的浓度,制得的GNPs的尺寸更小且分布均匀。残留的去溶剂化试剂丙酮必须去除,因为它会使GNPs分散性变差。在明胶质量浓度为8 g/L的分散液中,仅用质量分数为4.5%的戊二醛(与明胶质量比)即可制得稳定的GNPs,其粒径为50~150 nm,PDI (polydispersity index)约为0.14,Zeta电位绝对值< 30 mV。AFM和 TEM测试结果表明GNPs呈光滑球形,为边缘部分比核心更为疏松的非均质结构。

    • 酚酞乙二胺型苯并噁嗪树脂的合成与性能研究

      2017, 34(7):0-0.

      摘要 (2162) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:用酚酞、乙二胺和甲醛为原料,通过缩聚反应制备了酚酞乙二胺型苯并噁嗪聚合物(PTBZO),并通过热聚合法制备了酚酞乙二胺型苯并噁嗪树脂(PPTBZO)。采用1H-NMR对聚合物及树脂的结构进行了表征。借助TG-DTG技术,运用模型拟合法和非模型拟合法研究了PPTBZO的热分解行为及热分解机理,并测试了其介电性能。结果表明,在低失重率(10~50%)下,PPTBZO分解主要是Mannich桥键的断裂,分解过程符合随机成核和随后生长机理;酚酞基团的引入极大地提高了树脂的热稳定性;树脂的复介电常数实部和虚部分别为2.65和0.05,介电损耗角正切值在0.02~0.14,具有良好的介电性能。

    • >生物工程
    • 腈水合酶/酰胺酶体系制备蛋氨酸羟基类似物

      2017, 34(7).

      摘要 (843) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:西洼湖戈登氏菌CGMCC 4.2184含有一个高效的腈水合酶/酰胺酶体系。本文利用该菌株全细胞中的腈水合酶催化2-羟基-4-甲硫基丁腈(HMTBN)水合为2-羟基-4-甲硫基丁酰胺(HMTBAm),利用酰胺酶以原位串联的方式将2-羟基-4-甲硫基丁酰胺水解为2-羟基-4-甲硫基丁酸(HMTBA,蛋氨酸羟基类似物)。考察了底物浓度、细胞浓度、温度、pH、反应时间对腈水合酶和酰胺酶活性的影响,对腈水合酶、酰胺酶的热稳定性和pH稳定性进行了测定。结果表明,最优的反应条件为:50mmol/L HMTBN,3g/L干重细胞,温度30℃,pH8.0,反应时间30min。在最优反应条件下,采用分批补料策略,细胞可使用23批次,HMTBA的累积量在44h内达到164g/L,产率95%。

    • >中药现代化技术
    • 菜芙蓉花活性部位体外氧化损伤的保护作用

      2017, 34(7).

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      摘要:以菜芙蓉花乙醇提取物为原料制备分离了石油醚相(PE)、乙酸乙酯相(EA)、正丁醇相(BA)和萃余水溶物(AQ)4个不同活性部位。以谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、ATP酶(ATPase)为指标,研究了各部位对FeSO4 和 H2O2诱导小鼠肝匀浆氧化损伤的保护,对活性部位进行了HPLC分析并考察了活性最强部位抑制质粒DNA氧化损伤的作用。结果表明:在黄酮浓度为300 mg/L时,EA提高GSH-Px活力达62.82 U/μg prot,且呈剂量效应关系;在黄酮浓度为300和600 mg/L时,AQ能有效提高Na+-K+-ATPase和Ca2+-Mg2+-ATPase活力分别达到270.85、232.88 U/μg prot。EA含有多种黄酮类物质,其中金丝桃苷含量为116.19 µg/g,杨梅素含量为67.70 µg/g,槲皮素含量为29.13 µg/g。EA对DNA氧化损伤具有浓度依赖性的保护作用。EA高抗氧化能力是由其分子组成及化学活性决定的。

    • >催化与分离提纯技术
    • 改性VOx/MSU-1催化剂上CO2氧化异丁烷脱氢反应

      2017, 34(7).

      摘要 (1143) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以MSU-1为载体制备了一系列改性的VOx/MSU-1催化剂,并在CO2氧化异丁烷脱氢制异丁烯的反应中评价了催化剂的性能,发现稀土元素La、Ce的加入能提高催化剂的活性。采用XRD、H2-TPR及NH3-TPD方法对催化剂La2O3-VOx/MSU-1进行了深入的表征,发现La2O3的加入提高了载体MSU-1上活性组分VOx的分散度,同时也改善了催化剂表面的酸碱性,更加有利于异丁烷氧化脱氢反应的进行。优化了反应条件,在最佳反应条件下,异丁烷的转化率为63.6%,异丁烯的产率为52.3%。最后,通过8 h的稳定性实验,发现与VOx/MSU-1相比,催化剂La2O3-VOx/MSU-1具有更好的催化稳定性。

    • 无水甲基磺酸铝合成、表征及其催化四氢吡喃化反应性能

      2017, 34(7).

      摘要 (1424) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过水热合成法合成了水合甲基磺酸铝([Al(H2O)6][CH3SO3]3),将其在265℃焙烧5 h得到无水甲基磺酸铝(Al2(OH)(CH3SO3)5)。 通过元素分析和红外光谱分析确定了二者的结构组成。热重分析和固体核磁 27Al MAS NMR分析表明水合甲基磺酸铝在热分解过程中发生部分水解,形成了与两个铝原子桥连的羟基。在室温下,以二氯甲烷为溶剂,Al2(OH)(MS)5可高效催化正丁醇的四氢吡喃化反应,产率和选择性均可达到100%。同时,与[Al(H2O)6][CH3SO3]3及其他无机铝盐催化剂相比,Al2(OH)(MS)5的催化活性最高,可重复多次使用。

    • 功能离子液体[N4MIM]Cl的合成及其配合Cu 催化ATRP反应研究

      2017, 34(7):0-0.

      摘要 (1426) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以N-甲基咪唑为骨架引入1,2-二氯乙烷合成中间体氯化1-氯乙基-3-甲基咪唑([CeMIM]Cl),再与三乙烯四胺反应合成了氯化1-(三乙基四氨基)乙基-3-甲基咪唑离子液体([N4MIM]Cl)。通过红外光谱IR、核磁共振氢谱1HNMR对[N4MIM]Cl进行分析测试,确证了[N4MIM]Cl的化学结构。通过循环伏安法测得[N4MIM]Cl具有较低的氧化还原电势,E1,2为-0.472V,与有机配体相比[N4MIM]Cl具有较好的配位性能。将[N4MIM]Cl与CuBr配位用于催化氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体([AMIM]Cl)体系中甲基丙烯酸甲酯(MMA)的原子转移自由基聚合(ATRP)反应,经凝胶渗透色谱法(GPC)测试证明[N4MIM]Cl对ATRP反应具有较好的可控性。原子吸收光谱(AAS)测定聚合产物聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中Cu2 的残留量仅为360mg穔g-1,表明与传统有机配体相比,[N4MIM]Cl有利于催化剂与聚合产物的分离。

    • >医药与日化原料
    • 4-氯-7-甲氧基喹啉-6-甲酰胺的简便合成

      2017, 34(7):0-0.

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      摘要:研究了一种合成抗癌药Lenvatinib关键中间体4-氯-7-甲氧基喹啉-6-甲酰胺的新方法。以BF3?Et2O作为催化剂和溶剂,在微波促进下3-甲氧基苯胺与Vilsmeier试剂和3,3-二乙氧基丙酸乙酯发生串联的甲酰化/加成环化/氯化反应一锅合成4-氯-7-甲氧基喹啉-6-甲醛,90 ℃下反应20 min,收率72.2%;然后在CuI和TBHP的作用下,直接与碳酸氢铵发生氧化酰胺化得到目标产物,在CuI 5 mol%、80 ℃反应4 h的条件下,收率84.5%。该方法合成路线短,原料价廉易得,原子经济性好,产物收率高,反应条件温和,操作简便。

    • >水处理技术与环境保护
    • 乙烯基硅橡胶膜萃取含盐水中正戊酸的研究

      2017, 34(7).

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      摘要:摘 要:通过溶胀性能、表面性能测定对比聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜和聚甲基乙烯基硅氧烷(PVMS)膜在萃取正戊酸前后的特性变化及其自身差异,结果发现,PVMS膜的接触角和溶胀度均高于PDMS膜。膜萃取正戊酸后,膜的化学结构发生了变化,PVMS膜更利于小分子物质通过。在此基础上,针对性能优异的PVMS膜,考察了料液浓度、料液流速、萃取液种类对渗透萃取正戊酸过程的影响,讨论了乙烯基硅橡胶膜从含盐废水中分离低分子有机酸的机理,并优化其工艺条件。结果表明:随着料液浓度的提高,正戊酸的去除率和回收率先增加后减小,当料液质量分数为7%时,去除率最大可达为94%;当料液质量分数为2%时,回收率最大达到45.8%。相比于水作萃取液,碱性萃取液将传质提高几乎1倍,且碳酸钠作萃取液具有更好的适用性。流速为1-20mL/min时,增大料液流速,正戊酸的去除率和回收率都增加,可在实际应用中适当增大流速来增强分离效果。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 有机/无机复合型降滤失剂LJ-1的合成及评价

      2017, 34(7).

      摘要 (1104) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸(AMPS)、衣康酸(IA)、二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)为单体,聚合得到P(AAID),以其为基体,nano-SiO2为填料,γ―氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)为偶联剂,研制一种有机/无机复合添加剂LJ-1。通过正交实验方法确定最佳反应条件为:质量配比m(AM):m(AMPS):m(IA):m(DMDAAC)=8:5:1:2,反应温度65 ℃,反应时间4 h,引发剂过硫酸铵(APS)加量为1.0 %。采用FT-IR、1HNMR对LJ-1降滤失剂进行化学结构表征,并对其性能进行评价。结果表明,淡水基浆中LJ-1降滤失剂质量加量为1.5 %时,FLAPI = 5.8 mL,具有良好的降滤失性能;盐水基浆中LJ-1降滤失剂质量加量为3.0 %,FLHTHP = 18.4 mL,具有良好的抗盐性;另外,利用扫描电镜(SEM)对钻井液滤饼进行微观表征,结果显示滤饼坚韧致密并具有致密的网架结构。

    • >精细化工中间体
    • 1,4-戊二烯-3-酮肟酯类化合物的合成及生物活性

      2017, 34(7).

      摘要 (1547) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以单羰基姜黄素衍生物为先导,将具有优良生物活性的肟酯基团与1,4-戊二烯-3-酮结构有机结合,设计合成了11个含肟酯结构的1,4-戊二烯-3-酮类化合物,其结构经红外光谱、核磁共振波谱、液相质谱和元素分析确证。初步生物活性测试结果表明:在质量浓度为500 mg/L时,化合物Va对烟草花叶病毒(TMV)治疗活性为61.3%,与其对照药剂宁南霉素(64.6%)相当;化合物Ve对TMV的治疗活性为91.2%,与对照药剂宁南霉素(97.3%)相当。在药剂浓度为50 mg/L时,化合物Vf对小麦赤霉病菌、水稻纹枯病菌和苹果腐烂病菌具有中等程度的抑制活性,其抑制率分别为48.1%、56.5%和66.1%。在药剂浓度为100 mg/L时,化合物Vi对小菜蛾和蚜虫具有一定程度的触杀活性,其抑制率分别为61.5%和42.4%。以上活性数据表明:1,4-戊二烯-3-酮肟酯类化合物具有一定的抗植物病毒、抑菌和杀虫活性,在其结构基础上进行适当的改造,有望得到具有良好生物活性的化合物。

    • >其他
    • 一类酪氨酸激酶抑制剂的合成及抗肿瘤活性

      2017, 34(7).

      摘要 (995) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以4-氯-6,7-二甲氧基喹唑啉、8-溴辛酸乙酯及溴代正丁烷等为原料,根据喹唑啉类化合物药效结构关系,对N-(3-氯-4-烷氧苯基)喹唑啉-4-胺类化合物(ARRY-334543)进行了结构修饰,合成了具有抗肿瘤细胞活性的酪氨酸激酶抑制剂。采用NMR和MS对化合物的结构进行了表征,并对其进行了抗肿瘤细胞活性测试。得到的化合物IX a ~ b均对MCF-7、BGC-823、A549、DU145和H1975细胞有一定的抗肿瘤活性,活性最好的是化合物IX a,其半数抑制浓度(GI50)为0.37μmol/L。