2017, 34(8).
摘要:以高氯酸为催化剂,D-葡萄糖和L-鼠李糖分别与乙酸酐反应,制得相应的全乙酰化糖,不经分离直接加入乙酰溴和甲醇,利用反应生成的溴化氢原位发生溴代反应,一锅法制备了溴代乙酰葡萄糖和溴代乙酰鼠李糖,收率分别达到92.5%和85.6%。从产品结晶后的母液中,以干燥的二氯甲烷作溶剂,采用重结晶法分离得到溴代乙酰鼠李糖合成的副产物2,3,4-三-O-乙酰基鼠李糖。 产品和副产物的结构均经过核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱确认。该法的显著优点是:试剂廉价易得、操作简单方便、产品收率高,可用于工业生产。
2017, 34(8).
摘要:以聚乙二醇-聚乳酸-聚乙醇酸嵌段共聚物为囊材,添加脱镁叶绿酸作为光敏剂,采用复乳法制备了光响应的眼镜蛇神经毒素纳米囊(PEG-PLGA)。采用单因素法优化以包封率、载药量和纳米囊的粒径为指标优化配方,;对以其结构、差示量热扫描分析其热流变性和能,并以累积释药量分析其光控释测定行为。优化的PEG-PLGA、眼镜蛇神经毒素及光敏剂脱镁叶绿酸质用量配比为40:12.5:1,获得的纳米囊包封率为72.3%±3.6%,载药量为15.1%±1.3%,平均粒径为(862±23) nm,电位(-46.5±3.8) mV,呈紧密球形,光敏剂分布在囊壳;在650nm半导体激光光照射30 min,体外释放明显加快。该纳米囊在不光照时具有增强药物稳定和缓释作用,而红光可促进释药,因而可实现光控靶向。
马明娟 , 王丹 , 谢恬 , 陈海涛 , 孙宝国 , 张玉玉
2017, 34(8).
摘要:采用溶剂辅助风味蒸发法(SAFE)结合气相色谱-质谱联机(GC-MS),通过双柱对新鲜芫荽中的挥发性成分进行鉴定,并通过谱库检索和保留指数比对,共计从新鲜芫荽中鉴定出化合物87种,其中烃类28种,醛类20种,醇类22种,酸类4种,酯类7种,酮类3种,杂环及其他类3种。通过香气提取物稀释分析法 (AEDA) 结合气相色谱-嗅闻技术(GC-O)对新鲜芫荽进行分析,共鉴定出21种活性香气成分,其中关键香气的物质有5种 (FD≥81),分别是反-2-十二烯醛、反-2-十三烯醛、反-2-十四烯醛、3-甲硫基丙醛、反-2-癸烯醛。
2017, 34(8).
摘要:以N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DMAPMA)和丙烯酰胺(AM)为单体,以过硫酸铵和亚硫酸氢钠为引发剂进行自由基聚合,合成了一种CO2/N2开关响应型聚合物。利用单因素实验得出了具有最佳CO2/N2开关响应性能的开关聚合物合成条件为:n(AM):n(DMAPMA)为 4:1,单体总质量分数为25%,引发剂加量(n((NH4)2S2O8):n(NaHSO3)为2:3)为反应单体质量的0.2%,反应温度40癈,反应时间4h。用FTIR、1HNMR对产物进行了结构表征。检测和分析了聚合物水溶液在通入CO2/N2前后的电导率、Zeta电位和粒径变化,结果表明合成的产物具有可逆的CO2/N2开关响应性能;用扫描电镜发现通入CO2前后聚合物在水溶液中形貌发生了显著变化;对以聚合产物为乳化剂的柴油和水形成的乳状液依次通入CO2和N2,实验结果表明CO2/N2能将聚合产物存在的油水混合体系快速破乳/乳化。
2017, 34(8).
摘要:以十二胺聚氧乙烯(5)醚(AC-1205)和质量分数30%的双氧水为原料,合成了十二烷基聚氧乙烯基(5)氧化胺表面活性剂,通过质谱和红外光谱对其结构进行表征。结果表明,该表面活性剂具有良好的表面活性,其临界胶束浓度(CMC)为8.13×10-4 mol/L,最低表面张力γCMC为35.6 mN/m,还具有良好的乳化性和抗硬水性,其分水时间为668s,在硬水中的平均稳定性和差示稳定性分别为5级和 ,优于原料AC-1205。
2017, 34(8).
摘要:摘要:以4-(N-马来酰亚胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氮氧自由基( Mal-Tempol) 与牛血红蛋白(Hb)为原料,制备了氮氧自由基定点修饰在巯基上的血红蛋白( Mal-Tempol-Hb)。利用分光光度法测定了氮氧自由基的修饰度,通过紫外光谱研究了有无叠氮化钠(NaN3)介导下,Hb和Mal-Tempol-Hb中高铁血红蛋白(MetHb)含量随时间变化的过程。结果表明,无介导下,3h时Mal-Tempol-Hb中MetHb的摩尔百分含量由修饰前的44%下降为修饰后的28%;在NaN3介导下,3h时Mal-Tempol-Hb中MetHb的摩尔百分含量从修饰前的50%下降为修饰后的32%。氮氧自由基的修饰有效地降低了血红蛋白的自氧化速率。
2017, 34(8).
摘要:运用预涂溶胶、低温干燥、合成液中晶化生长的方法在α-Al2O3陶瓷管表面制备了13X分子筛涂层,优化得到了摩尔组成为n(Al2O3):n(SiO2):n(Na2O):n(H2O)=1:3.5:7.88:630的合成液,考察了制备条件对13X分子筛涂层的影响。结果表明:只有预涂溶胶的α-Al2O3陶瓷管表面可得到连续均匀的分子筛涂层,且采用预涂溶胶比凝胶更有利于制得连续的13X分子筛涂层。当溶胶干燥温度为35~45℃,干燥时间为12~18h时,XRD、SEM测试结果显示:陶瓷管表面可以得到结晶较好的连续涂层。将上述13X分子筛涂层用于丹参提取液中铅和镉的脱除,脱除率分别可达86.7%和44.2%,经过净化后的丹参提取液的含固量、丹酚酸B和迷迭香酸保留率分别为99.6%、96.8%、99.3%,与13X分子筛颗粒相比无明显变化。丹参提取液在处理前后的高效液相指纹图谱相似度接近100%。
2017, 34(8).
摘要:以十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂,将ZSM-5用不同浓度氢氧化钠处理脱硅,并利用重结晶法成功合成了具有较强酸性的ZSM-5-MCM-41复合分子筛〔记为ZMC-M(x), M=1.5,2.0,2.5 mol/L NaOH, x=n(SiO2)/n(Al2O3) 〕。然后,采用浸渍法制备了MoS2/ZMC和Ni-MoS2/ZMC催化剂。考察了不同NaOH处理浓度对复合分子筛ZMC结构和性质的影响。同时以噻吩/十四烷为模型化合物,考察了ZMC的硅铝比、NiMo双金属硫化物对噻吩加氢脱硫的影响。结果表明,随着NaOH浓度的增加,复合分子筛ZMC会生成更多的介孔相,但是过高的NaOH处理浓度会破坏ZSM-5的结构。因此确定了最佳NaOH处理浓度为2.0 mol/L。随着ZMC的硅铝比增加,催化剂加氢脱硫活性增加提高,并且复合分子筛负载NiMo双金属硫化物的加氢脱硫性能优于复合分子筛负载MoS2。在H2压力3 MPa、温度280 ºC、40 ml(1000 ug/L)噻吩/十四烷的条件下,20%MoS2/ZMC-2.0(70)和20%Ni-MoS2/ZMC-2.0(70)催化剂对噻吩的转化率脱硫率分别达到84.1 %和95.2 %。
2017, 34(8).
摘要:以V2O5和磷酸为原料,有机相法制备一定磷钒原子比的负载型钒磷氧催化剂,考察了其在乳酸乙酯氧化合成丙酮酸乙酯反应中的催化性能。结果表明,n(P):n(V)=1.4:1.0,TiO2为载体制备的VPO/TiO2催化活性最佳;合成丙酮酸乙酯的最适宜条件为:n(乙腈):n(双氧水):n(乳酸乙酯)=12:2:1,催化剂添加量10%(以乳酸乙酯质量计),反应温度65 癈,反应时间5 h;该条件下,乳酸乙酯的转化率为85.24%,丙酮酸乙酯的收率可达到80.96%,且催化剂重复利用多次仍有较高活性。XRD、FT-IR对催化剂进行表征,提出了反应机理可能涉及以V4 和V5 动态变化为活性中心的氧化还原循环 。
2017, 34(8).
摘要:采用蒙脱土负载碘为催化剂,将其用于催化3,3-二乙硫基苯丙烯酮和2-二乙硫基亚甲基-3-羰基丁酸乙酯与吲哚的反应,合成了Ⅲa~Ⅲl 12个化合物,产物结构经核磁分析(NMR)、红外光谱(FTIR)进行了表征。并考察了反应温度、催化剂用量、原料物质的量比及反应时间对反应的影响。结果表明:温度80 ℃、n(MMT/I2):n(3,3-二乙硫基苯丙烯酮)=0.1:1.0、n(3,3-二乙硫基苯丙烯酮):n(吲哚)=1.0:1.0、反应时间1 h时,产物3-吲哚基-3-乙硫基苯丙烯酮(Ⅲa)产率可达89%。催化剂循环使用4次,产率仍可达86%。
2017, 34(8).
摘要:为确定豆豉鲮鱼的关键性风味成分,稳定产品品质,采用固相微萃取法和同时蒸馏萃取法提取豆豉鲮鱼中的挥发性风味成分,结合气相色谱-质谱联用技术进行分析,。共鉴定出113种挥发性化合物,两种提取方法共同检测出来的成分有26种。对同时蒸馏萃取结果进行气相色谱-嗅闻检测,共确定了豆豉鲮鱼9种关键性风味成分,分别为2-正戊基呋喃、2,5-二甲基吡嗪、2-乙基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2-十一烯醛、茴香脑、2-乙酰基吡咯、可卡醛、肉桂酸乙酯。
2017, 34(8).
摘要:以蔗渣木聚糖(BX)为主要原料、没食子酸为酯化剂、三乙胺为催化剂、以N, N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,合成了蔗渣木聚糖没食子酸酯。接着以过硫酸铵引发甲基丙烯酸(MAA)/丙烯酸丁酯(BA)与蔗渣木聚糖没食子酸酯共聚,合成了蔗渣木聚糖没食子酸酯-g-MAA/BA酯化接枝共聚物,并考察了合成工艺参数对其取代度(DS)、接枝率(G)和接枝效率(GE)的影响,采用FTIR、SEM、XRD与TG-DTG对产物的结构和性能进行表征。结果表明:在n(BX): n(三乙酰没食子酰氯)=1: 1、m(DMF): m(BX)=9.5: 1、45 ℃反应4 h时,DS为0.64;在n(蔗渣木聚糖没食子酸酯): n(BA/MAA)=1: 2、w(过硫酸铵)(以反应物总质量计)=7%、50 ℃反应8 h时,G和GE分别为23%和67%。采用溴化噻唑蓝四氮唑(MTT)法对蔗渣木聚糖没食子酸酯-g-MAA/BA进行了抗癌活性测试,表明该产物对肝癌细胞的抑制率为28.83%。
2017, 34(8).
摘要:制备了一系列不同配比核桃青皮多酚改性壳聚糖-明胶复合膜,研究了改性复合膜的力学性能、溶解性、水蒸气透过率(WVP)、DPPH自由基清除率,并通过X射线衍射、红外光谱分析和电镜扫描形貌分析,考察了改性复合膜的内部结构和相容性;结果表明当多酚用量为2%,壳聚糖:明胶为比例为45:55时改性复合膜的总综合性能最佳,其抗张强度、溶解性、WVP、DPPH自由基清除率分别为49.8MPa、16.5%、0.15(g.mm)/(h.m2.kPa)、80.40%,X射线衍射、红外光谱和电镜扫描结果分析亦表明:多酚与壳聚糖和明胶分子发生了交联,结构致密,相容性良好,核桃青皮多酚能够改善改性复合膜内部的结构并提升其综合性能。
2017, 34(8).
摘要:为解决聚丙烯(PP)隔膜对电解液润湿性能差、耐热性能差的问题,选用氧化铝(Al2O3)为陶瓷填料、聚乙烯醇(PVA)为粘结剂、去离子水为溶剂制备涂覆浆料,采用刮涂法在传统PP隔膜表面涂覆上Al2O3 /PVA层。通过X射线衍射图谱(XRD)、扫描电镜(SEM)、接触角测试、润湿性能测试和耐热性能测试对改性前后隔膜进行表征,并将改性前后隔膜组装成纽扣电池进行电化学性能表征。结果表明:在PP隔膜表面成功引入Al2O3 /PVA涂层后,润湿性能和耐热性能得到明显改善,吸液率由98%提高到203%,在170℃下热处理1 h的热收缩率由46.1%减小至24.4%。与原隔膜相比,改性隔膜组装的电池的循环性能和倍率性能更好。
2017, 34(8).
摘要:以四氯化硅(STC)与1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(SPEPA)为原料,合成二羟基硅酸双硫代PEPA酯阻燃剂,即二羟基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(SDSPE)。探讨了溶剂、反应温度、反应时间及物料比等对产率的影响,最优化工艺条件:二氧六环作溶剂,四氯化硅与SPEPA物质的量比为1:2.1,在30℃下反应6h,再与二倍物质的量的水在60℃下反应4h,得二羟基硅酸双硫代PEPA酯,产率为93.9%。通过FTIR、1H-NMR、热重分析及极限氧指数测试等对产物的结构及性能进行了表征。测试结果表明,产物有很好的热稳定性,且应用于191不饱和树脂时,表现出了较好的阻燃效果。
2017, 34(8).
摘要:以硝化纤维 (NC) 、异佛尔酮二异氰酸酯 (IPDI)、丙烯酸(AA)、丙烯酸羟乙酯 (HEMA)、全氟辛基乙基丙烯酸酯 (FA) 、三乙胺 (TEA) 为主要原料,采用自乳化法制备含氟丙烯酸酯改性水性硝化纤维乳液 (WNC)。通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM) 、纳米粒度仪、动态流变仪以及视频光学接触角测定仪对所制乳液及薄膜进行了结构和性能表征,并考察了单体聚合温度、n(AA): n(HEMA)、含氟丙烯酸酯质量分数(占总反应物用量)对乳液及其薄膜性能的影响。结果表明,所得WNC乳液性能稳定,乳液胶粒呈球形,具有核-壳结构。当单体聚合温度为60℃,n(AA): n(HEMA)= 3:1,含氟丙烯酸酯质量分数为1% 时,所得乳液粒径较小且分布窄,平均粒径和分散系数分别是54nm和0.042;改性后的乳液薄膜吸水率降低至2.0%,薄膜接触角增加至120°,相比较未改性的WNC乳液, 改性后的WNC乳液薄膜具有优异的耐水性。
2017, 34(8):0-0.
摘要:以L-半胱氨酸为还原剂从兔毛纤维中提取角蛋白,在最佳提取条件:pH=10.5,L-半胱氨酸浓度0.165mol/L、尿素浓度8mol/L、反应时间5h、反应温度75℃,兔毛纤维溶解率高达74.12%。溶解液通过透析、冷冻干燥后,得到的角蛋白回收率为69.23%,角蛋白质量分数高达99.38%。通过SDS-聚丙烯酰胺电泳(SDS-PAGE)测定兔毛角蛋白的相对分子质量主要集中在11kDa左右。利用XRD、FTIR、拉曼光谱以及差示扫描量热仪(DSC)表征分析角蛋白内部结构,结果表明,随着兔毛纤维的溶解,L-半胱氨酸破坏了兔毛大分子链中35%(摩尔分数)的二硫键,导致角蛋白的二级结构发生变化,α-螺旋结构含量减少,α-结晶区含量降低,β-折叠结构含量增加。