• 2017年第34卷第9期文章目次
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    • >功能材料
    • 季铵化壳聚糖包覆腐殖酸微胶囊的制备与性能研究

      2017, 34(9).

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      摘要:以季铵化壳聚糖(QCTS)为壁材、腐殖酸(HA)为芯材,制备季铵化壳聚糖包覆腐殖酸(QCTS/HA)微胶囊。采用傅里叶红外光谱(FTIR)、偏光显微镜(POM)、扫描电子显微镜(SEM)对微胶囊的性能进行表征。以芯壁比〔m(HA):m(QCTS)〕、固化剂用量和搅拌速度作为单因素,探讨了微胶囊的最佳制备条件。并且对最佳制备条件下的微胶囊进行了形貌观测以及吸水和保水性能测试。结果表明,QCTS/HA微胶囊的最佳工艺参数为:m(HA):m(QCTS)=3:1,固化剂用量为总质量的1%,搅拌速度为500r/min;与相同条件下未改性的微胶囊CTS/HA相比,改性后的QCTS/HA微胶囊包覆层表面孔隙结构比较完善,分布均匀,孔洞较多,具有更加优异的吸水和保水性能,其12h的吸水率和保水率分别高达348%和208%。 关键词:季铵化壳聚糖;腐殖酸;核壳结构;微胶囊;吸水性能,保水性能

    • 阿拉伯胶基高吸水树脂的合成与吸水性能

      2017, 34(9).

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      摘要:以阿拉伯胶(GA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)为原料,通过接枝共聚合成了GA-g-P AM / AMPS高吸水性树脂,利用FTIR、XRD和SEM分析了树脂的结构,探讨了树脂在不同溶液的溶胀行为。结果显示:GA与AM、AMPS之间发生了接枝共聚反应,GA用量为10wt%时树脂在去离子水和生理盐水中的最大吸水倍率分别为783g/g和91g/g。适量引入GA能提高树脂的吸水倍率和增强树脂的pH稳定性。树脂在pH溶液中表现出良好的响应性和可逆性能。树脂的吸水倍率随着无机盐溶液浓度和金属价态的增加而减少,表面活性剂对树脂的吸水性能有显著的影响,树脂具有较好的保水性能。

    • 量子点敏化太阳电池FTO/CoS/CuS对电极的制备与性能

      2017, 34(9).

      摘要 (1142) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:本文采用恒电位电沉积方法在FTO导电玻璃表面依次沉积CoS和CuS,形成 FTO/CoS/CuS复合对电极用于量子点敏化太阳电池。确定了电沉积电位和电沉积时间,并研究了电沉积温度对电极形貌及电催化活性的影响。对电极的表面形貌和微观结构采用SEM和TEM方法进行表征;对电极的光反射性能采用紫外可见分光光度计进行测试;对电极的电化学性能通过测试交流阻抗、Tafel极化曲线以及J-V曲线进行表征。研究结果表明,FTO/CoS/CuS对电极与电解液界面处的电荷转移阻抗较低,具有更高的光反射率及电催化活性。与Au片、FTO/CoS和FTO/CuS对电极相比,光电转化效率分别提高了132.9%,46.6%,26.9%。

    • 环磷腈基无卤阻燃环氧树脂的合成及性能研究

      2017, 34(9).

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      摘要:以六氯环三磷腈、对羟基苯甲醛和环氧氯丙烷为原料合成了一种环磷腈基环氧树脂(PNEP),利用核磁(NMR)及傅里叶红外光谱(FTIR)对其结构进行了表征。然后以PNEP为基体,分别用4,4-二氨基二苯甲烷(DDM)与4,4-二氨基二苯砜(DDS)为固化剂制备了两种环氧树脂固化物材料DDM-PNEP和DDS-PNEP,通过极限氧指数(LOI)与热重分析测试(TGA)研究了材料的阻燃性能、热稳定性及成炭性能,并利用扫描电镜(SEM)对燃烧后残炭的形貌进行了表征。结果表明,制备的DDM-PNEP固化物具有更优异的阻燃性能,LOI可达27.1%; PNEP固化物初始热降解温度较低,DDM-PNEP为152℃,DDS-PNEP为159℃。主要热降解过程分两个阶段:DDM-PNEP为152℃~320℃和370℃~505℃两个阶段。DDS-PNEP为159℃~355℃和358℃~552℃两个阶段;DDM-PNEP具有更好的成炭效果,600℃时残炭率为54.71%;SEM扫描测试结果表明,DDM-PNEP燃烧时形成的炭层致密均匀,能够起到良好的阻燃作用。

    • 聚苯胺/四氧化三铁吸波材料的制备与性能

      2017, 34(9).

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      摘要:利用KH550氨基化改性Fe3O4纳米粒子,并以其为稳定剂、甲苯为软模板,与苯胺形成了Pickering乳液,再以过硫酸铵(APS)为引发剂、HCl为掺杂剂,用界面聚合法合成了掺杂态PANI/KH550-Fe3O4复合材料。采用FTIR、SEM、XRD对Fe3O4纳米粒子和PANI/KH550-Fe3O4复合材料的形貌、结构进行了表征,通过振动样品磁强计(VSM)考察了不同浓度的HCl对复合材料磁性能的影响。结果表明:当c(HCl)=0.1mol/L时,复合材料的磁饱和强度高达24841 A/m。用矢量网络分析仪(VNA)对复合材料的屏蔽和吸波性能进行了分析,结果表明:在c(HCl)=0.1 mol/L、复合材料厚度为1 mm、电磁波的频率为10160Hz下,复合材料的屏蔽效能高达40.682 dB,在12400 Hz时反射损耗达-47.043 dB。

    • HA/SiO2/Fe2O3复合涂层的制备及其在 HEPES模拟体液中的生物活性

      2017, 34(9):0-0.

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      摘要:采用电泳沉积法制备了HA/CS/SiO2/Fe2O3复合涂层,经700℃烧结2 h后得到HA/SiO2/Fe2O3复合涂层,并通过FT-IR、SEM、EDS、XRD、万能材料试验机、电化学工作站进行测试与表征。同时研究了HA/SiO2/Fe2O3复合涂层材料对枯草芽孢杆菌的抑菌性能,采用2-[4-(2-羟乙基)-1-哌嗪基]乙磺酸(HEPES)模拟体液培养,对复合涂层的体外生物活性进行评价。实验结果表明,HA/SiO2/Fe2O3复合涂层与钛基体间的结合强度达31.9 MPa,在HEPES模拟体液中培养14 d后,复合涂层表面碳磷灰石化,同时复合涂层粉体对枯草芽孢杆菌的抑菌率达到81.9%。因此,HA/SiO2/Fe2O3复合涂层具有较强的结合强度和较高的生物活性,并且具有一定的抑菌性,有望开发成为人体骨骼替代植入材料。

    • >催化与分离提纯技术
    • 硼掺杂TiO2/SO42-的合成及其可见光催化性能

      2017, 34(9).

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      摘要:采用固相热分解法制备了一系列B-TiO2/SO42-光催化剂,通过XRD、FT-IR、UV-Vis DRS和XPS等测试手段对其晶相结构、紫外漫反射谱和表面化学形态进行了表征,并考察了紫外光和可见光照射下硼掺杂用量分别对降解污染物亚甲基蓝的影响。结果表明,硼原子以填隙方式进入氧化钛晶格间隙,且在氧化钛表面形成的Ti-O-B键对表面羟基和表面硫酸化的形成都有显著的影响。UV-Vis DRS分析显示硼掺杂可以增强氧化钛的紫外光吸收,且硼钛摩尔比的增加TiO2的可见光吸收能力也随之增强。与P25相比,n(B):n(Ti)为0.25:1的氧化钛显示出了更好的紫外光和可见光降解活性,其光催化活性的提高归因于是硼掺杂氧化钛的能隙减小,表面SO42-基团对光生电子/空穴对有效分离以及表面活性羟基的协同作用。

    • Cu/CeO2催化剂催化二乙醇胺脱氢制亚氨基二乙酸

      2017, 34(9).

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      摘要:以共沉淀法制备系列铜铈催化剂。采用物理吸附(BET)、X射线衍射(XRD)、H2程序升温还原(H2-TPR)对催化剂的结构和还原性质进行表征。考察Cu/CeO2催化剂上二乙醇胺脱氢制亚氨基二乙酸。结果表明,经500oC焙烧、铜铈摩尔比为3:1的Cu3Ce1催化剂具有较低的还原温度且还原后表面有适量Cu0活性中心,Cu3Ce1催化剂在二乙醇胺(DEA)脱氢制亚氨基二乙酸的反应中具有较好催化活性。反应物的质量比为m(DEA):m(NaOH):m(H2O)=1.15:1:2.42,催化剂样品用量6g,反应温度180oC,反应压力1.1MPa,反应时间4h,搅拌转速600r/min,Cu3Ce1催化剂上二乙醇胺的转化率为99.63%,亚氨基二乙酸选择性为95.73%。

    • >香料与香精
    • 一种3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸酯的合成及其卷烟加香应用

      2017, 34(9):0-0.

      摘要 (1192) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以四甲基吡嗪为原料,经氧化和酰氯化反应得到3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酰氯后,与1-辛烯-3-醇经酯化反应得到潜香化合物——二(1-辛烯-3-醇)-3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸酯(DMPOE)。采用1HNMR、13CNMR、IR和HRMS表征其结构,经热重(TG-DTG-DSC)和热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)分析测定其热性能。结果表明:合成产物为目标化合物;DMPOE的主要热失重区间为220~360 ℃,失重达85.2%,从224.9 ℃开始降解,在312 ℃失重率最大,失重约65.48%;热裂解共检测到9种代表性产物,主要有2,5-二甲基吡嗪、1-辛烯-3-醇和2-异丁基-3-甲基吡嗪等香味物质;在典型中间香型烤烟烟叶中加入0.75 mg/kg的DMPOE可以改善卷烟吸食品质,增补烟香,协调香气,降低杂气和刺激性。

    • >医药与日化原料
    • N-苄叉丹皮酚腙的合成及其抗菌活性研究

      2017, 34(9).

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      摘要:以中药有效成分丹皮酚 (2-羟基-4-甲氧基苯乙酮)为原料,与水合肼反应得到中间体丹皮酚腙,然后分别与各种取代苯甲醛反应合成了9个N-苄叉丹皮酚腙,产率为50.5%~91.9%。初步探索了合成条件,目标化合物的结构经FT-IR,1H NMR,13C NMR, LC-MS表征。初步探索了合成条件、测定抗菌活性;结果表明:测定结果表明,部分化合物具有良好的抗菌活性,尤其是化合物N-(4-氟苄叉基)丹皮酚腙 (3c) 对金黄色葡萄球菌的MIC为4μg/mL,化合物N-(2-氟苄叉基)丹皮酚腙 (3b) 对大肠杆菌表现出与阳性对照药利福平相当的抗菌效果。

    • L-色氨酸衍生物的合成及促凝活性

      2017, 34(9):0-0.

      摘要 (837) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以L-色氨酸为原料,分别与以邻苯二甲酸酐保护的4-氨甲基苯甲酸、4-氨甲基环己基甲酸及6-氨基己酸反应合成了3种酰胺衍生物,分别是(S)-3-(1’ H-吲哚-3’-基)-2-{4’’-[(1’’’,3’’’-二氧代异吲哚-2’’’-基)甲基]苯甲酰氨基}丙酸(I)、(S)-3-(1’ H-吲哚-3’-基)-2-{4’’-[(1’’’,3’’’-二氧代异吲哚-2’’’-基)甲基]环己基甲酰氨基}丙酸(II)及(S)-3-(1’ H-吲哚-3’-基)-2-[6’’-(1’’’,3’’’-二氧代异吲哚-2’’’-基)己酰氨基]丙酸(III)。通过IR、MS、1H NMR及13C NMR对其结构进行了表征。反向筛选出两种与促凝活性相关的蛋白,再将L-色氨酸与3个目标化合物与其分别进行正向对接,通过凝血四项与血浆复钙时间实验表明化合物I及化合物III的促凝活性随其浓度的增加而增强,化合物II具有浓度依赖性调节作用。

    • >皮革化学品
    • PDMS改性水性聚氨酯消光树脂的制备及性能

      2017, 34(9).

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      摘要:摘要:以聚四氢呋喃二醇(PTMG)、端羟丙基聚二甲基硅氧烷(PDMS)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI) 、二羟甲基丙酸(DMPA)为预聚物反应单体,三乙胺(TEA)为中和剂,乙二胺(EN)为后扩链剂,制备了有机硅改性水性聚氨酯(WPU)消光树脂乳液及胶膜。采用FTIR、激光粒度测试仪(LPSA)、SEM、X射线色散能量谱仪(EDS)、60°光度计对WPU的结构和性能进行了测定。考察了R值(反应原料中—NCO和—OH的摩尔比)、PDMS用量(用PTMG和PDMS的摩尔比来表示)对 WPU 胶膜光泽度的影响,测定了有机硅改性水性聚氨酯消光树脂的性能。结果表明,当R=2.3,n(PTMG/PDMS)=1:2时,WPU乳液粒径为300.8 nm,且稳定性较好;SEM显示WPU胶膜表面形成致密的微米级球状凸起,60°光泽度达到最低值10.9,吸水率为23.0%,综合性能优异。

    • >水处理技术与环境保护
    • 聚硅酸铝镁-纤维素复合絮凝剂的制备及应用

      2017, 34(9).

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      摘要:以硅酸钠、硫酸铝、硫酸镁、纤维素为原料,制备了聚硅酸铝镁-纤维素(PSiAM-CMC)无机-有机复合絮凝剂并应用于模拟江水的净水处理。实验表明,当制备条件为n(Al Mg)/n(Si)=0.6、n(Mg)/n(Al)=1:4、纤维素与硅的质量比为0.3、纤维素糊化温度为60℃、pH=2时,PSiAM-CMC对模拟江水的絮凝效果最好,除浊率可达99%。采用扫描电镜、傅立叶红外光谱、X射线衍射分析对絮凝剂进行表征,结果表明,聚硅酸、金属盐和纤维素并不是简单的混合,而是发生了缩聚和配位反应,形成一种新的化合物,该化合物兼具无机和有机絮凝剂的优点,是一种环保高效的新型絮凝剂。

    • >橡塑助剂
    • 聚甲基膦酸乙二醇酯阻燃棉布的性能研究

      2017, 34(9).

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      摘要:棉织物用途广泛,但容易被引燃发生火灾,需要阻燃处理。本文用聚甲基膦酸乙二醇酯(PEMP)对棉布进行阻燃整理,比较了阻燃前后的断裂伸长率、阻燃性能、热分解性能、火行为以及耐洗性能。结果发现,负载20 %PEMP的棉布平均断裂伸长率由23.6 %下降为18.2 %;极限氧指数(LOI)由20.4%升高到30.6%;续燃时间和阴燃时间分别由54.8 s和61.2 s都下降为0 s,损毁长度由30 cm 下降到11.5 cm;最大热分解速度由18 %/min下降到12 %/min,700 ℃时的残炭量由9 %提高到24 %;总热释放由4.2 MJ/m2下降到0.6 MJ/m2;水洗5次后,LOI值27.9 %。结果说明PEMP对棉布有很好的阻燃性能和成炭性能,明显降低棉布在火场中的热释放量,防止火焰传播,可以抑制火情,为灭火和救援提供时间。

    • 对苯二腈氧化物的合成及其对聚丁二烯室温固化性能的研究

      2017, 34(9).

      摘要 (436) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以聚丁二烯液体橡胶(LPB)作为粘合剂,加入合成的1,4-对苯二氯代醛肟及三乙胺后进行1,3-偶极环加成反应,实现对聚丁二烯的室温(25℃)固化,以寻找最佳的固化比例。使用FTIR、核磁、质谱、对化合物进行结构表征;用FTIR对弹性体进行结构研究;拉伸强度和断裂伸长率、邵氏硬度对弹性体进行力学性能研究;TG、DSC、接触角和FSEM对弹性体表面性能进行研究。结果表明:合成的氯代-对苯二甲醛肟产率为94%,加入三乙胺后在室温下能实现对聚丁二烯的固化;固化剂含量为10%时,制备的弹性体的拉伸强度为0.35MPa,断裂伸长率为53%,模量为0.66KPa力学性能优异;固化剂含量10%弹性体的接触角为112.76?,达到最大值,弹性体疏水性能最好。室温固化弥补了传统固化技术中的不足,大大提高了弹性体的耐热性和力学性能。

    • >纺织染整助剂
    • 环氧树脂/胶原蛋白改善超细纤维 合成革的卫生性能

      2017, 34(9).

      摘要 (788) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:首先用甲酸对超细纤维合成革进行预处理,然后以环氧树脂(1,4-丁二醇二失水甘油醚)作为交联剂,胶原蛋白为改性剂,对超细纤维合成革基布进行改性以提高其卫生性能。实验结果表明其最佳的改性条件为胶原蛋白用量为基布干重的14%,环氧树脂用量为12%,环氧树脂处理基布最佳时间为3h,胶原蛋白作用最佳时间2h,反应温度为40 ℃。改性后基布的透水汽性提高了43.0%,吸湿性提高了25.56%。傅立叶红外光谱分析议(FT-IR)对超细纤维合成革基布的检测结果表明胶原蛋白通过环氧树脂成功接枝到基布表面;扫描电镜图(SEM)显示改性后的基布内部纤维更加疏松;用原子力显微镜(AFM), 对改性前后的基布进行对比,结果显示改性后的基布表面更加光滑平整;接触角分析结果表明改性后基布的接触角明显变小。

    • >精细化工中间体
    • 6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3,a]吡啶-3-胺的合成及工艺优化研究

      2017, 34(9).

      摘要 (1015) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以5-溴-2-氟吡啶为起始原料,经取代、成环、偶联反应,合成医药中间体6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3,a]吡啶-3-胺,其结构经氢谱、碳谱和高分辨质谱进行结构表征证实。考察了反应时间、反应温度、反应物配比、溶剂配比、催化剂用量等因素对目标产物收率的影响,结果表明:化合物6-溴-[1,2,4]三唑[4,3,a]吡啶-3-胺合成的最佳工艺条件为:温度40 ℃,时间15 min;化合物6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3,a]吡啶-3-胺合成的最佳工艺条件为:溶剂V(水):V(二氧六环)=1.0:2.0,反应物物质的量比n(6-溴-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺):n(苯硼酸)=1.0:1.2,催化剂用量n(6-溴-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺): n((Pd(pph3)2Cl2)=1.0:0.1,温度80 ℃。三步反应最终总收率为60%。

    • 非对称链状端基二烯和七元环烯含磷分子合成

      2017, 34(9).

      摘要 (799) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以Michaelis–Arbuzov反应制备的烯丙基膦酸二乙酯为主要的反应底物,将其与草酰氯、3-丁烯-1-醇反应,得到非对称的链状端基二烯含磷分子,该分子在Grubbs二代催化剂的作用下,既可发生非环二烯复分解聚合(ADMET)得到主链含磷的高聚物,又可发生闭环复分解反应(RCM)制备得到七元含磷、含氧杂环烯烃分子。对于目标分子主要通过核磁共振氢谱来证实其成功制备与提纯,而对于非对称链状端基二烯的ADMET产物和七元含磷杂环烯烃的开环易位聚合(ROMP)产物,主要利用凝胶渗透色谱(GPC)对聚合体系的相对分子量及多分散性指数(PDI)进行分析,表明聚合的发生。这对于烯丙基含磷单体的转化、杂环分子的制备以及后期的含磷高聚物应用有重要的指导意义。