• 2018年第35卷第1期文章目次
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    • >综论
    • 页岩储层压裂用减阻剂的研究及应用进展

      2018, 35(1).

      摘要 (1054) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1990) 评论 (0) 收藏

      摘要:以减阻剂为主剂的滑溜水压裂液具有对地层伤害小和成本低的优点,但存在减阻剂减阻效率不佳,难以满足该体系在现场施工过程中大排量大液量要求的问题。本文介绍了聚合物型、表面活性剂型、生物基多糖型以及纳米复合型减阻剂的研究进展;简述了减阻剂产品的现场应用情况,分析了减阻剂的分子量、分子量分布、分子结构以及离子特征对减阻性能的影响;探讨了其减阻机理及规律;阐述了减阻剂产品的优缺点及循环再利用的必要性。指出了压裂用减阻剂未来的发展方向和趋势,认为稳定性好,减阻效率高,抗盐抗污染能力强,能够满足现场施工要求的纳米复合减阻剂将是未来研究的重点。同时,提出提高返排率,增加循环利用率,保持储层裂缝有较好的导流能力也将成为减阻剂的热门研究领域。

    • >功能材料
    • 聚丙烯酸/氧化石墨烯复合水凝胶制备及对亚甲基蓝吸附

      2018, 35(1).

      摘要 (1373) HTML (0) PDF 0.00 Byte (686) 评论 (0) 收藏

      摘要:以丙烯酸(AA)为原料,二丙烯酸酯(PulDA)分散的氧化石墨烯(GO)纳米胶粒(GO-PulDA)为增强剂,通过自由基共聚合制备了一系列结构均一的聚丙烯酸/氧化石墨烯复合水凝胶(PAA/GO-PulDA)。考察了交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺 (BIS)含量和GO含量对复合水凝胶力学性能的影响,研究了BIS和GO含量以及溶液pH值对复合水凝胶吸水性和亚甲基蓝(MB)吸附量的影响,并考察了复合水凝胶的吸附动力学和吸附-解吸附重复使用性能。结果表明,通过改变复合凝胶中BIS或GO的含量可方便地调控其拉伸强度,当GO质量浓度从0.1 mg/mL增加至1.0 mg/mL时,复合水凝胶拉伸强度从5.0 kPa增加至10.4 kPa,断裂伸长率高于100 %,当GO的质量浓度为0.3 mg/mL时,复合水凝胶的断裂伸长率最高为151 %。复合水凝胶表现出明显的pH敏感的高吸湿性,pH从3.0增加至6.8时,溶胀比(SR)变化可达386 g/g,pH 6.8时最大溶胀比高达490 g/g。复合水凝胶对MB的吸附表现出明显的pH敏感性,当溶液pH值从3.0增加至11.0时,MB的吸附量(qe)可增加1400~1500 mg/g,pH 11.0时最大的qe高达1789 mg/g。复合水凝胶对MB的吸附行为符合准一级动力学模型,为物理吸附过程。复合水凝胶具有良好的重复使用性,5次吸附-解吸附循环后对MB的吸附能力仍高于60 %,解吸附效率高于90%。

    • 含硫交联剂水性聚氨酯的制备及其性能

      2018, 35(1).

      摘要 (949) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1044) 评论 (0) 收藏

      摘要:以巯基乙醇和1,3,5-三丙烯酰基六氢-1,3,5-三嗪( TAT )为原料,合成一种含硫三官能度的交联剂 S-TAT ,将其与三羟甲基丙烷( TMP )反应,合成了水性聚氨酯。利用衰减全反射红外( ATR-FTIR )、热重分析、X射线衍射和电子拉力机分别对水性聚氨酯胶膜结构、热性能和力学性能进行了表征,进一步探讨了S-TAT 含量对聚氨酯性能的影响。结果表明,随着 S-TAT含量的增大,胶膜的结晶度和软段的玻璃化温度均先增加后降低,胶膜在水中的吸液率先降低后升高,胶膜的拉伸强度、断裂伸长率和弹性模量均增加;当n(S-TAT):n(TMP)=3:2时, 胶膜WPU4的结晶度增加到24.91%,软段的玻璃化温度增加到-36.36℃,在水中的吸液率降低到7.34%;当n(S-TAT):n(TMP)=5:0时,胶膜WPU6的拉伸强度为19.8MPa,断裂伸长率为399 %,弹性模量为39.8MPa。

    • 2,4-二羟基-二苯甲酮改水性聚氨酯的 制备与性能

      2018, 35(1).

      摘要 (954) HTML (0) PDF 0.00 Byte (385) 评论 (0) 收藏

      摘要:以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)及聚己内酯二元醇(PCL1000)为主要原料,2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水性扩链剂,1,4-丁二醇(BDO)为扩链剂,三羟甲基丙烷(TMP)为交联剂,合成了水性聚氨酯预聚体,采用2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)改性,制得具有紫外吸收性能的UVWPU乳液。利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)、激光光散射仪、X射线衍射仪(XRD)、拉伸测试、热失重分析(TGA)等对聚合物的结构与性能进行了表征。结果表明,2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)质量分数为2%时,粒径较小为109.6且分布均匀,UVWPU紫外光吸收率提高了0.58,具有良好的热稳定性,最大分解温度从301.14℃提高到到318.27℃,胶膜的拉伸强度达到48.1MPa。

    • 磁性石墨烯泡沫的制备及对Cu2 的吸附性能研究 ?

      2018, 35(1).

      摘要 (903) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1229) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文以氧化石墨烯为前驱体,采用溶剂热法制备了磁性石墨烯泡沫 (MGF) 复合物。用X-射线衍射(XRD)、透射电镜 (TEM) 及场发射扫描电子显微镜 (FESEM) 等对其进行了表征。在不同的实验参数 (铜离子初始质量浓度、反应时间和温度)下,研究了复合物对水溶液中铜离子的吸附性能。结果表明:Fe3O4成功复合到了石墨烯上且为三维泡沫结构;复合物对铜离子吸附量可达49.20 mg⁄g;吸附过程符合准二级动力学模型。磁性复合物可以借助外部磁场实现快速磁分离。

    • KOH活化法制备废旧棉织物活性炭及表征

      2018, 35(1).

      摘要 (829) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1089) 评论 (0) 收藏

      摘要:以废旧棉织物为原料,KOH为活化剂,利用化学活化法制备活性炭。采用XRD、SEM、元素分析仪、比表面积及孔径分析仪、FTIR等方法对所制备活性炭的结构与性能进行了分析与表征。结果表明:先炭化废旧棉织物,在m(炭化料):m(KOH)=1:1,浸渍时间16 h,活化温度850 ℃,活化时间50 min的最佳活化条件下,制备的活性炭比表面积为1368.67 m2/g,其中微孔比表面积占75%,总孔容为0.6208 cm3/g,微孔孔容占总孔容的71.63%,微孔主要分布在0.84~1.3 nm之间;活性炭呈中空纤维状,具有丰富的孔隙结构;碳含量高达90.55%;表面官能团主要为羧基、羰基、羟基等亲水性基团。研究表明,结论:废旧棉织物可作为制备活性炭的原料,所制活性炭性能优良。

    • 1,2-二(N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺))甲基碳硼烷的合成及其紫外吸收性质

      2018, 35(1).

      摘要 (1042) HTML (0) PDF 0.00 Byte (975) 评论 (0) 收藏

      摘要:以4-硝基邻苯二甲酰亚胺,1,4-二氯丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二(N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺))甲基碳硼烷。考察了溶剂、原料摩尔比和温度对反应的影响,得到的优化条件为:甲苯为溶剂,原料摩尔比n(1,4-二(N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺))-2-丁炔):n(乙腈硼烷)=1.2:1,100℃下加热回流,该条件下反应16h产率为51.2%。产物通过FTIR、1H-NMR和13C-NMR进行结构表征,并研究了其紫外吸收性质。

    • 含密胺基团的偶氮苯类凝胶因子的合成及其凝胶性能

      2018, 35(1).

      摘要 (881) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1577) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以对硝基苯酚和三聚氯氰为原料,合成了含密胺基团的偶氮苯类凝胶因子AZO-1和AZO-2。考察了AZO-1和AZO-2的临界凝胶温度和临界凝胶浓度,并利用SEM和紫外吸收光谱对凝胶的微观结构以及光响应行为进行了测定。结果表明AZO-2较AZO-1具有更高的临界凝胶转变温度和更低的成胶浓度,表现出较好的凝胶性能。AZO-1和AZO-2的凝胶纤维聚集结构不同,AZO-1纤维取向性较好,排列紧密;AZO-2纤维相互缠绕成三维网络结构,以簇状堆积为主。AZO-1和AZO-2经UV光照后仍可以稳定凝胶,但纤维形态结构发生了一定程度的变化。凝胶因子在不同状态下的红外光谱表明,分子间作用力在凝胶形成过程中起重要作用。

    • 梳型紫外光快速固化聚氨酯的制备及涂层性能

      2018, 35(1).

      摘要 (1154) HTML (0) PDF 0.00 Byte (908) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以1,3-丙二醇、甲基丙烯酸缩水甘油酯为主要原料,无水四氯化锡为催化剂,三氟乙酸为助催化剂,合成了一种具有光化学活性的聚醚(PGMA)。此聚醚以碳氧键为主链,以甲基丙烯酸酯基为梳型侧链,端基为羟基。将上述具有光化学活性的聚醚(PMGA)与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)反应,制得具有光化学活性的聚氨酯(Poly(PGMA-IPDI))。在上述聚氨酯中加入活性稀释剂和光引发剂,制备出一种能够快速固化的光固化树脂,固化时间可以达到1秒,且光固化树脂的综合性能优良,具有较好的柔韧性、附着力、耐水性、耐盐性和耐碱性等等。

    • 聚丁二酸丁二醇酯/甲壳素晶须复合材料的制备及性能

      2018, 35(1).

      摘要 (884) HTML (0) PDF 0.00 Byte (364) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用乙酸酐酰化改性甲壳素晶须(CHW),得到乙酰化甲壳素晶须(ACHW),通过FT-IR、XRD、TEM表征了ACHW的结构和形态。将CHW和ACHW分别与聚丁二酸丁二醇酯(PBS)通过熔融共混法进行复合,制得了含CHW、ACHW质量分数为0、1%、3%、5%和7%的PBS/CHW、PBS/ACHW复合材料,并测试了其结晶性能、热稳定性能和力学性能的变化;利用ESEM观察了复合材料断面中CHW和ACHW的分散情况。结果表明:ACHW的引入有效改善了ACHW与基体PBS之间的界面相容性;在PBS结晶过程中,ACHW作为成核剂,加快了PBS的结晶速率,但没有改变PBS的晶型;当ACHW的质量分数为3%时,PBS/ACHW复合材料的热稳定性明显提高,Td-5%为349.2 ℃,Td-max为401.9 ℃,与纯PBS相比分别提高了53℃和33.6℃;PBS/ACHW-3复合材料的综合力学性能最佳,拉伸强度由纯PBS的30.9 MPa增加到35.8 MPa,断裂伸长率由9.8 %增加到17.5 %。

    • >生物工程
    • 六氢β-酸环糊精包合物抑菌活性及其稳定性研究

      2018, 35(1).

      摘要 (762) HTML (0) PDF 0.00 Byte (482) 评论 (0) 收藏

      摘要:以金黄色葡萄球菌和大肠杆菌为供试菌,研究六氢β-酸环糊精包合物抑菌活性及其稳定性。采用滤纸片法测定7种环糊精包合物抑菌活性,二倍稀释法测定六氢β-酸-2,6二甲基-β-CD、六氢β-酸-2-甲基-β-CD和六氢β-酸-羟丙基-β-CD包合物的最低抑菌浓度,并研究了温度、pH、紫外线对前述3种包合物抑菌稳定性的影响。结果表明:7种环糊精包合物均有不同程度的抑菌活性,其中六氢β-酸-2,6二甲基-β-CD、六氢β-酸-2-甲基-β-CD和六氢β-酸-羟丙基-β-CD包合物抑菌效果最好,最低抑菌浓度均为8.0 μg/mL。经酸碱处理后,与未处理组比较,在pH>6的条件下,3种包合物的抑菌活性增强,在pH<6的条件下,其抑菌活性减弱;温度和紫外线对3种包合物抑菌活性无影响。

    • >中药现代化技术
    • 大孔吸附树脂分离纯化猪毛菜总黄酮及其抗氧化活性

      2018, 35(1).

      摘要 (798) HTML (0) PDF 0.00 Byte (2017) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用大孔吸附树脂分离纯化猪毛菜总黄酮,并对纯化后的总黄酮进行体外抗氧化活性研究。通过考察影响树脂静态和动态吸附与洗脱的主要因素,确定猪毛菜总黄酮分离纯化优化工艺条件。静态吸附实验表明,AB-8树脂分离纯化效果较好并且吸附符合Langmuir和Freundlich方程。动态吸附和解吸的最佳工艺条件为上样液质量浓度1.25mg/mL,pH4.5,上样流速2mL/min,上样量2.5BV,洗脱剂80%乙醇,洗脱流速1mL/min,洗脱剂用量4BV。所得洗脱液中黄酮纯度从纯化前的10.2%可增加到纯化后51.89%,回收率为84.43%。体外实验表明,纯化后的黄酮可以清除羟自由基和氧自由基并有较好的还原力。本实验中最优纯化条件简单、可行,可为工业化生产提供参考。结果表明纯化后的黄酮可以作为一种潜在的天然抗氧化剂。

    • 响应面法优化闪式提取罗汉松总黄酮及抗氧化活性研究

      2018, 35(1).

      摘要 (1005) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1577) 评论 (0) 收藏

      摘要:本研究对罗汉松总黄酮提取工艺及其抗氧化活性进行了研究,采用闪式提取法提取罗汉松总黄酮,并通过单因素法和响应面优化方法,同时考察了罗汉松总黄酮对DPPH•、O2-•和•OH自由基清除作用。结果表明,闪式提取罗汉松总黄酮最佳工艺条件为:乙醇浓度71 %、料液比1:36 (g·mL-1)、提取时间53 s、提取电压为75 V时,罗汉松总黄酮提取率为8.147 %。罗汉松总黄酮对DPPH•、O2-•和•OH具有明显的清除能力,最大清除率分别达到87.13%、58.24%和67.56%,为罗汉松的综合开发利用提供了参考。

    • >催化与分离提纯技术
    • 固化SO3H-功能化离子液体新材料催化合成油酸甲酯

      2018, 35(1).

      摘要 (1011) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1612) 评论 (0) 收藏

      摘要:以1,3-丙烷磺内酯和巯基改性纳米二氧化硅球为原料,采用化学键合接枝法获得固化SO3H-功能化离子液体的酸催化材料(SiO2-IL)。采用NMR、FTIR和热分析方法对SiO2-IL的结构和热稳定性进行了表征。考察了SiO2-IL在油酸与甲醇酯化反应中的催化活性,经分析比较发现离子液体自身所具有的酸性以及固化过程中化学键合接枝程度均对其催化性能有所影响,并对反应工艺条件进行了优化。结果表明,在反应温度60 ℃、n(甲醇):n(油酸)=12:1、m(SiO2-IL):m(油酸)=0.09:1.00、反应时间5 h条件下,油酸甲酯收率最高为94%,催化材料经重复使用6次后,油酸甲酯收率仍可达74%。

    • Co负载量对Co/TiO2催化CO2甲烷化性能影响

      2018, 35(1).

      摘要 (1780) HTML (0) PDF 0.00 Byte (3683) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用沉淀-沉积法制备出Co负载量为w(Co)=10%、15%、20%和25%的Co/TiO2催化剂(w为质量分数),并用于CO2甲烷化反应。通过XRD、TEM、N2吸附-脱附、H2程序升温还原(H2-TPR)和CO2程序升温脱附(CO2-TPD)对催化剂进行了表征与测试。结果表明,Co负载量的增加影响了催化剂的Co3O4晶粒尺寸、比表面积、孔径以及催化剂的还原性能,且Co物种与TiO2载体发生了强相互作用。其中Co负载量为w(Co)=20%的Co/TiO2催化剂的Co颗粒尺寸约为8 nm,比表面积及孔径分别为40.9 m2/g和6.96 nm,且Co分散度达10.1%,从而更有利于CO2甲烷化反应。此外,w(Co)=20%的Co/TiO2催化剂表面具有最大的中强碱位量(28 μmol/g),从而可活化更多的CO2。活性测试结果表明,当反应条件为温度400 ℃、压力0.5 MPa、原料气空速3600 mL/(gcat·h)、V(H2)/V(CO2)=4时,w(Co)=20%的Co/TiO2催化剂的活性最好,其CO2转化率和CH4选择性可分别达到69.9%和98.3%,且在20 h内保持稳定。

    • >医药与日化原料
    • 右旋布洛芬/盐酸改性蒙脱土的制备及体外释放研究

      2018, 35(1).

      摘要 (1102) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1354) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的:以酸改性蒙脱土为药物载体,制备右旋布洛芬/酸改性蒙脱土复合物,提高右旋布洛芬的载药量,并探索载药复合物在不同释放介质中的释放规律。方法:首先用浓度为5%~20%的盐酸对蒙脱土进行预处理,利用X-射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)、扫面电子显微镜(SEM)等表征方法对蒙脱土进行结构表征,筛选最佳酸处理浓度;然后用溶液插层法将右旋布洛芬负载于酸化后的蒙脱土上,制得右旋布洛芬/酸改性蒙脱土复合物;采用透析法对右旋布洛芬/酸改性蒙脱土复合体系进行体外释放实验。结果:经酸改性后蒙脱土的结构发生改变,当酸浓度为15%时,蒙脱土的比表面积达到最大值246 m2/g。上载右旋布洛芬后,载药量最大可达352.4 mg/g。体外释放实验表明,右旋布洛芬/酸改性蒙脱土的累积释药百分量受pH的影响,当pH为1.2时,其累积释药百分量为18.6%,当pH为6.8时,则为89.3%。结论:盐酸改性蒙脱土有助于提高药物的负载量,右旋布洛芬/酸改性蒙脱土复合物具有良好的缓释作用并有一定的pH响应性,有望制成肠道缓释口服药物制剂。

    • >皮革化学品
    • 高固含量无机锆盐/复合酸型聚氨酯乳液的制备与性能

      2018, 35(1).

      摘要 (848) HTML (0) PDF 0.00 Byte (503) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用丙酮法,以聚己内酯二元醇(PCL-1000)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为原料,以羧酸盐型二羟甲基丁酸(DMBA),磺酸盐型乙二胺基乙磺酸钠(AAS)、二胺磺酸钠(PPS)为亲水性扩链剂,碳酸锆铵(AZC)为交联剂,分别制备了纯DMBA型聚氨酯、DMBA/PPS型、DMBA/AAS型高固含量无机锆盐/复合酸型聚氨酯(WPU)乳液。利用FT-IR、TEM、TGA对乳液及其乳胶膜进行了结构表征,对乳液的固含量、粒径、黏度,乳胶膜的吸水率、拉伸强度、断裂伸长率及胶粘剂的剥离强度进行了测定。红外光谱分析证实了分子中磺酸基团和Zr的存在。研究了不同羧酸/磺酸的质量比及碳酸锆铵盐对胶膜性能的影响。结果表明,相对于纯DMBA型WPU乳液,DMBA型含锆盐WPU乳液的粒径由81.8nm增至114.8nm,其胶膜对应的T10%(℃)及T50%(℃)分别从207.25℃、338.8℃,提高至303.41℃、363.17℃,说明碳酸锆铵的引入提高了胶膜的热稳定性;在最佳原料配比〔m(DMBA):m(AAS)=7∶3〕下,制备的含锆盐DMBA/AAS 型WPU乳液固含量从50.8%提高至51.2%,胶膜吸水率从25.00%降至12.97%,拉伸强度从18.88MPa提高至49.9MPa,断裂伸长率从337.28%提高至411.12%,橡胶-皮革试样剥离强度从9.24N/cm提高至15.21N/cm。与DMBA/PPS型WPU相比,DMBA/AAS型WPU具有更优异的性能。

    • >水处理技术与环境保护
    • 石墨烯-纳米银修饰电极检测过氧化氢

      2018, 35(1).

      摘要 (1016) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1510) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过以氧化石墨烯(GO)和硝酸银为原料,通过共合成法,制备得到了还原氧化石墨烯负载纳米银颗粒(AgNPs-rGO),并将AgNPs-rGO复合物修饰在碳糊电极(CPE)上,制得AgNPs-rGO/CPE电极。通过XRD、SEM和EDS等技术对AgNPs-rGO的结构进行了表征与测试。结果表明,AgNPs很好的负载在了rGO上,且银元素的质量分数高达50.57%。当硝酸银用量为0.02 mol/L时,AgNPs-rGO/CPE电极表现出最佳的电化学性能。在pH=5.5的磷酸缓冲溶液中,对过氧化氢在石墨烯负载纳米银颗粒修饰碳糊电极(AgNPs-rGO/CPE)上的电化学行为进行研究。结果表明AgNPs-rGO/CPE对过氧化氢的电化学检测,表现出良好的稳定性,相对标准偏差仅为3.7%。当过氧化氢的浓度在1.0×10-8 -1.0×10-6 mol/L的线性范围内时,过氧化氢的响应电流值与其浓度呈现了良好的线性关系,线性相关系数R2高达0.9934。将其应用于自来水样品中的过氧化氢检测,得到的加标回收率达到97.1%,多次重复检测的相对标准偏差仅为4.7%。实验结果表明所制备的AgNPs-rGO/CPE工作电极对过氧化氢的电化学分析检测方法,具有良好的重现性和稳定性,可应用于过氧化氢的分析检测。

    • >橡塑助剂
    • 含磷氮丙烯酸酯及其共聚物核壳粒子的制备

      2018, 35(1).

      摘要 (1123) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1282) 评论 (0) 收藏

      摘要:以苯基膦酰二氯、丙烯酸羟乙酯和二乙胺为原料,合成丙烯酸羟乙酯-苯基-二乙基磷酰胺(APEEA)单体。以APEEA和丙烯酸丁酯为内核材料、甲基丙烯酸甲酯为壳层材料通过种子乳液聚合法制备了含磷氮丙烯酸酯的核壳粒子,经激光粒度仪测试其平均粒径在0.08~0.1μm左右。透射电镜(TEM)照片显示粒子具有核壳结构,并确定了核壳的尺寸。热重分析(TG)结果表明APEEA的引入可提高核壳粒子的热稳定性和成炭率。微型燃烧量热仪(MCC)测试结果表明,与内核材料为纯丙烯酸丁酯相比,引入APEEA达到15%时,热释放率峰值降低了55%;APEEA的催化成炭作用是改善粒子燃烧性质的主要因素。

    • >纺织染整助剂
    • 1,1-双(1H-苯并咪唑-2-基)-1-十三碳烯的合成及其性能

      2018, 35(1).

      摘要 (1015) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1020) 评论 (0) 收藏

      摘要:以邻苯二胺和丙二酸为原料,在3mol/L盐酸催化下合成双(1H-苯并咪唑-2-基)甲烷中间体,然后与月桂醛通过Knoevenagel缩合反应合成了双苯并咪唑衍生物1,1-双(1H-苯并咪唑-2-基)-1-十三碳烯。利用元素分析、FT-IR和1H NMR对合成产物的结构进行了分析表征。考察了常规碱催化剂对该合成反应的影响,发现六氢吡啶催化效果最好,实验条件下最佳产品收率为76.33%。通过UV-Vis和荧光光谱(FL)考察了目标产物的光物理性能。结果表明:标题化合物具有243,315和361nm三处紫外吸收峰,可有效覆盖日光紫外线UVA和UVB波段。在360 nm 波长激发下,其溶液荧光为λem=468nm处的蓝紫色荧光,固体薄膜荧光为λem=483.5 nm处的蓝紫色荧光,荧光量子产率为0.47。标题化合物荧光增白效果与常用荧光增白剂VBL相当。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 一种甜菜碱双子表面活性剂的合成及其性能研究

      2018, 35(1).

      摘要 (1116) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1349) 评论 (0) 收藏

      摘要:以油酸酰胺丙基叔胺,3-氯-2-羟基丙磺酸钠和1,4-二溴丁烷为原料,通过两步反应合成出了一种甜菜碱双子表面活性剂,通过傅立叶变换红外光谱仪和核磁共振仪对合成产物进行了结构表征,用表面张力仪测定不同浓度下油酸酰胺羟丙基甜菜碱(B18)和甜菜碱双子表面活性剂(B18-4-18)的表面张力,得出表面张力曲线,并用实验室定制的携液量装置分别测定了两种表面活性剂在清水中,矿化水中和凝析油中的携液率。实验证明:合成的化合物与预期合成物质一致,在25℃时,B18临界胶束浓度cmc=3.5914?0-6mol/L,相应的表面张力"γ" _cmc=36.2155mN/m,B18-4-18的临界胶束浓度cmc=3.3986?0-6 mol/L,相应的表面张力"γ" _cmc=34.6464mN/m;B18和B18-4-18在清水中的携液率可以达到87%,92%,在15万矿化水中的最高携液率可以达到82%,84%。在10%凝析油中的最高携液率可以达到64%,67%。

    • 含膦酸基两性离子共聚物的合成及性能研究

      2018, 35(1).

      摘要 (922) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1066) 评论 (0) 收藏

      摘要:以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、N-(3-甲基丙烯酰胺基丙基)-N,N-二甲基十六烷基溴化铵(NADA)以及1-二甲胺基烯丙基膦酸(DMAAPA)为原料,制备了一种水溶性两性离子共聚物驱油剂(ANND),对其进行了FTIR结构表征,考察了NADA与DMAAPA的加量和配比、引发剂加量、温度对共聚物特性黏数的影响,探究了共聚物的耐盐、抗温、流变等性能。结果表明:聚合物ANND具有良好的水溶性;在相同条件下,与HPAM溶液进行对比,共聚物ANND溶液在剪切速率500 s-1下的黏度保留值为28.46 mPa·s,而1000万分子量的HPAM的为23.1 mPa·s;当温度为100 ℃,剪切速率为170 s-1时,ANND黏度为40.48 mPa·s,而HPAM溶液的为31.31 mPa·s;在80 ℃下老化10 d后,其黏度保留率为38%,高于同等条件下HPAM溶液的17%;在抗盐性实验中,2000 mg/L共聚物ANND溶液在质量浓度为30000 mg/L的NaCl,2000 mg/L的MgCl2和CaCl2溶液中的表观黏度分别为28.9、32.1和30.7 mPa·s,优于HPAM的9.8、17.7和16.3 mPa·s。在模拟驱油实验中,ANND的采出率为55.67%,与水驱相比,能够提高原油采收率达14.30%;与HPAM相比,提高原油采收率6.73%。

    • 疏水缔合聚合物减阻剂的合成及流变性能研究

      2018, 35(1).

      摘要 (1142) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1366) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用疏水单体FW-12(丙烯酸十八酯与甲基丙烯酸十六烷基酯混合物,摩尔比2:1)与丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)得到水溶性疏水缔合聚合物减阻剂FHAPAM。研究了聚合过程放热特点,摸索出含疏水基团时聚合反应热量变化基本规律,流变仪研究了FHAPAM水溶液的性能;芘探针实验探究了溶液的极性及变化规律;室内减阻实验测试其减阻性能。结果表明:FHAPAM聚合温度变化受疏水单体含量影响较大,存在明显的平台区,FHAPAM水溶液受剪切作用表现出强触变性;溶液极性随疏水单体含量的增加而降低,且I1/I3的比值存在突变点;FHAPAM耐温性强于普通聚丙烯酰胺(PAM);疏水单体含量不同,储能模量(G')、损耗模量(G'')均表现出特殊性。FHAPAM低浓度时,减阻效果优于胍胶,表现出了其作为滑溜水压裂液良好前景。

    • >粘合剂
    • 松香基丙烯酸酯乳液压敏胶的制备

      2018, 35(1).

      摘要 (1249) HTML (0) PDF 0.00 Byte (815) 评论 (0) 收藏

      摘要:由松香和富马酸合成并提纯得到富马海松酸,然后由富马海松酸与丙烯酸-2-羟乙酯合成富马海松酸双-2-(丙烯酰氧基)乙酯(AEFE)。通过酸值、FTIR和1H NMR等表征发现,AEFE分子结构上具有两个环外C=C双键和1个羧基。以AEFE为反应性增粘树脂,采用原位共聚法改性丙烯酸酯乳液,对AEFE和乳化剂的用量进行了考察。结果表明:随着AEFE用量增加,单体转化率未显著降低,且经过共聚反应后AEFE的C=C双键消失,说明AEFE具有很强的反应活性。当AEFE和乳化剂的用量分别为单体总质量的8.4wt%和0.64wt%时,增粘树脂与丙烯酸酯相容性良好,所得改性丙烯酸酯乳液压敏胶粘接性能最佳,此时初粘力为18#钢球、180o剥离强度为7.21 N/25mm且持粘力超过100 h。

    • 葡萄糖基可聚合乳化剂的合成及其在乳液压敏胶中的应用

      2018, 35(1).

      摘要 (968) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1052) 评论 (0) 收藏

      摘要:丙烯酸酯乳液压敏胶是一类应用广泛的低VOC含量环保胶黏剂。本文合成了一种葡萄糖基可聚合乳化剂-丁基葡萄糖苷马来酸酯(BGMAH),并采用半连续种子乳液聚合工艺制备了BGMAH改性的丙烯酸酯乳液压敏胶。通过系统考察BGMAH的结构及用量等因素对乳液粒径、乳胶膜耐水性和粘接性能的影响发现,当复合乳化剂质量分数保持3%不变,m(BGMAH):m(OP-10):m(SDS)=2:1.5:0.5时,乳胶膜的粘接性能和耐水性能最佳。红外、热稳定性等分析表明丙烯酸酯乳液在改性过程当中发生了共聚交联反应,且改性后聚合物体系相容性良好,乳胶膜的玻璃化转变温度和热稳定性均提高,同时对聚合体系的反应机理也进行了研究。

    • >精细化工中间体
    • 2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷合成方法研究

      2018, 35(1):0-0.

      摘要 (1641) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1490) 评论 (0) 收藏

      摘要:以2-甲基-2-硝基丙醇为初始原料,经两步反应得到2-甲基-2-硝基叠氮丙烷.产物结构经过IR和NMR检测。通过对实验条件的考察,确定了以三乙胺为缚酸剂、三甲胺盐酸盐为催化剂,合成2-甲基-2-硝基丙基甲磺酸酯的最优条件:(n)2-甲基-2-硝基丙醇:(n)MsCl:(n)三乙胺:(n)三甲胺盐酸盐=1:1.2:1:0.05、二氯甲烷为溶剂,在室温下反应大约2.5h,收率为93.3%。接着考察合成2-甲基-2-硝基叠氮丙烷的最佳条件:(n)2-甲基-2-硝基-丙基甲磺酸酯:(n)叠氮化钠:1:1.5,(DMSO:H2O)ml=10:1,在120℃下反应24h,产率可由30%提高到93.7%。经过两步优化,高产率获得目标化合物,更适合工业化生产。