• 2018年第35卷第11期文章目次
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    • >功能材料
    • 稀土钐聚丙烯酰胺发光材料的合成及性能

      2018, 35(11).

      摘要 (598) HTML (0) PDF 454.53 K (1655) 评论 (0) 收藏

      摘要:以钐离子为中心体,利用二苯甲酰基甲烷(DBM)为第一配体,1,10-菲啰啉(phen)为第二配体与氯化钐在乙醇中反应,加入Gd3+对其敏化,合成了具有发光性能的稀土钐三元配合物Sm/Gd(DBM)3phen。将钐三元配合物与聚丙烯酰胺(PAM)进行共聚反应,制备了一种键合型稀土聚丙烯酰胺共聚物。通过元素分析、傅里叶变换红外光谱、紫外光谱、荧光光谱分析、热重分析测定了配合物及共聚物的组成、结构、发光性能及稳定性,结果表明,Sm/Gd (DBM)3phen/PAM的发光性能优于Sm/Gd(DBM)3phen,在紫外光的激发下于559、597、643 nm处发射出Sm3+的4G5/2—6H5/2、4G5/2—6H7/2、4G5/2—6H9/2[正斜体,全文保持一致]跃迁的特征荧光。其中,不发光的Gd3+对于发光的Sm3+的荧光强度有很明显的增强作用。

    • 天冬氨酸-柠檬酸共聚物对碳酸钙的抑制性能

      2018, 35(11).

      摘要 (32) HTML (0) PDF 2.67 M (177) 评论 (0) 收藏

      摘要:以天冬氨酸和柠檬酸为原料,采用微波加热共聚合成法对天冬氨酸进行聚合改性制备了天冬氨酸-柠檬酸共聚物(PAC),参照静态阻垢法,以碳酸钙为目标垢型,考察了PAC对碳酸钙的抑制性能、与阻垢剂(HEDP)的配伍性能以及阻垢性能对比,采用FTIR、NMR、AFM和XRD对PAC和碳酸钙晶体的形态、结构进行了表征。结果表明:天冬氨酸和柠檬酸通过酰胺化、水解聚合反应合成了PAC。PAC对碳酸钙垢具有极好的抑制作用,其抑制作用强于HEDP。当PAC投加量为6.4mg/L时,PAC对碳酸钙的抑制率达95.04%;PAC与HEDP配伍性较好,PAC/HEDP的阻垢、缓蚀效果均优于PAC。AFM和XRD分析结果表明:PAC改变了碳酸钙晶体的形态和结构,由热力学最稳定的方解石转变为最不稳定的球霰石。

    • 油茶果壳中纳米纤维素的分离与成膜性能研究

      2018, 35(11).

      摘要 (967) HTML (0) PDF 5.69 M (1902) 评论 (0) 收藏

      摘要:以茶籽油生产过程中的废弃物——油茶果壳为研究对象,首先采用亚硫酸盐预蒸煮实现纤维素和木素、半纤维素等组分的分离,然后经酸水解得到油茶果壳纳米纤维素,最后压滤制备高强度透明薄膜。实验结果表明从油茶果壳中提取分离得到的纳米纤维素呈棒状,直径为6-10 nm,长度为300-500 nm,属于纤维素I型,结晶度为72 %,热分解温度为230 ℃;压滤制备得到的纳米纤维素薄膜,具有良好的透光度和拉伸强度,可用于制备高强度透明食品薄膜包装材料。

    • 柔性链修饰三苯胺氨基衍生物的构建策略研究

      2018, 35(11).

      摘要 (27) HTML (0) PDF 1.05 M (193) 评论 (0) 收藏

      摘要:以4-{2-[4-N, N-二(4-甲基苯基)氨基苯基]乙烯基}苯甲醛为原料,首先经过缩合反应,得到系列带有含氮基团的还原底物,再利用金属硼氢化试剂对极性双键的选择性还原特征,合成了系列饱和柔性烷基链修饰的三苯胺氨基衍生物(Ⅱb~d)。通过控制反应时间和加料顺序、梯度增强还原剂还原能力等方式对合成路线进行了优化。实验结果表明,硼氢化钠在-5℃下能够对硝基相邻双键进行高效还原,而氰基相邻双键极性较小则需要采用硼氢化锂在80℃下回流10 h进行还原。最后将得到的氨基衍生物与均三嗪基团相连得到系列给体-受体(D-A)化合物(Ⅲb~d),利用核磁氢谱、碳谱、高分辨质谱以及红外吸收光谱对其进行了结构表征。通过分析紫外-可见吸收,荧光发射光谱,并结合相关电化学数据可知,此系列化合物可产生光诱导长寿命电荷分离态,在有机光电领域具有一定的应用前景。

    • 焙烧活化对Mn/ATP脱硫剂组成及脱硫性能的影响

      2018, 35(11).

      摘要 (20) HTML (0) PDF 1.65 M (248) 评论 (0) 收藏

      摘要:以凹凸棒石(ATP)为载体,通过沉淀法及焙烧活化得到Mn/ATP脱硫剂。采用XRD、TG、IR、SEM和H2-TPR等分析手段对Mn/ATP脱硫剂进行表征,结合反应热力学计算分析了焙烧活化过程脱硫剂的变化情况。通过固定床反应器,考察了常温条件下Mn/ATP的脱硫活性。结果表明,焙烧温度和焙烧方式对脱硫剂影响较大。静态空气中随着温度升高,MnCO3分解生成MnO2,当氧气含量下降后MnO2逐渐分解生成较低价态锰氧化物。改变焙烧方式后,充足的氧气含量降低了脱硫剂的活化温度,抑制了MnO2的分解反应。动态空气中400℃焙烧活化制得MnO2/ATP,在常温20℃下脱硫剂有最大脱硫活性,穿透硫容为172.0 mg?g-1。

    • 分子印迹聚合物纯化甘草酸

      2018, 35(11).

      摘要 (47) HTML (0) PDF 748.18 K (191) 评论 (0) 收藏

      摘要:以甘草酸、不同单体(甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯和4-乙烯基吡啶)和交联剂(二乙烯基苯和乙二醇二甲基丙烯酸酯)为原料,在乙腈和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合液中,以偶氮二异丁腈为引发剂,采用沉淀聚合法制备了一系列分子印迹聚合物(MIPs)。采用FTIR、SEM和BET对MIPs进行了表征与测试,优化了MIPs的制备工艺。结果表明:当交联剂为二乙烯基苯、单体为甲基丙烯酸、甘草酸与甲基丙烯酸的物质的量比为1:10、致孔剂为25mL乙腈和8mL DMF的混合液时,MIPs对甘草酸的吸附性能最好。在5g/L的甘草酸溶液中,MIPs对甘草酸的平衡吸附量可达398.5mg/g,印迹因子为3.73。并对MIPs的吸附动力学和吸附等温线进行了研究。利用分子印迹固相萃取技术(MISPE)对甘草提取物进行精制,将甘草提取物中甘草酸的质量分数由11.27%提高到73.10%,回收率为86.87%。

    • 基于双分子亲核取代反应海藻酸苄酯衍生物的制备与性能

      2018, 35(11).

      摘要 (34) HTML (0) PDF 584.13 K (197) 评论 (0) 收藏

      摘要:以溴化苄为疏水改性剂,采用双分子亲核取代反应(SN2)制备海藻酸苄酯衍生物(BAD)。通过FTIR、1HNMR、TGA、UV-Vis、GPC、DLS和Zeta电位分析表征了BAD的结构和性能。结果表明:所得产物取代度(49.21 %和29.33 %)接近于投料比,说明SN2反应活性高,取代度大。改性后,BAD分子量(MW)由91544降低至79819。在水热驱动作用下BAD形成的胶束聚集体水动力学粒径(dH)为423.4 nm,Zeta电位值为-36.4 mV。并且随 pH的增大,其Zeta电位有不断降低的趋势,而dH先升高后降低。随离子强度的增大,dH和Zeta电位都出现先升高后降低的趋势,因此,BAD有一定的胶体界面活性。

    • 三维石墨烯/聚氨酯复合材料的制备与特性

      2018, 35(11).

      摘要 (26) HTML (0) PDF 1.34 M (181) 评论 (0) 收藏

      摘要:以氧化石墨烯(GO)为网络骨架的前驱体,通过水热还原、冷冻干燥制备了石墨烯气凝胶(GA);再以聚氨酯(PU)为复合材料的填充体,调节PU软硬度与流动性并真空浸渍气凝胶GA,两步法制备出互咬型三维石墨烯/聚氨酯(3DGP)复合材料。利用SEM、Raman、FTIR对GO、GA、3DGP的结构与形貌进行了表征,并采用TGA-DSC和自制压阻测试平台分析热稳定性和压阻特性。结果表明:6 g/L GO水溶液在还原剂乙二胺(EDA)作用下,GO片层间相互连接形成规整蜂窝状三维网络结构,其孔径约0.8 mm,3DGP中PU与GA能很好地咬合;三维网络骨架的连续性为热运输载体声子提供了良好通道,使得3DGP热稳定性能显著提升,失重率5%时温度较PU提升了45 ℃;具有低迟滞性(8.7%)并且在压阻测量区间表现出两种压阻效应。

    • 聚氨酯-聚丙烯酰胺复合荧光水凝胶的合成及其性能研究

      2018, 35(11):0-0.

      摘要 (1180) HTML (0) PDF 1.66 M (230) 评论 (0) 收藏

      摘要:以不同相对分子质量聚乙二醇为软段,引入N,N-二羟乙基苯胺-β-三联吡啶(TPPDA)荧光分子,原位聚合制备了不同相对分子质量聚乙二醇的荧光水性聚氨酯(FWPU1~3);将不同量丙烯酰胺(AM)引入FWPU中,制备了一系列聚氨酯-聚丙烯酰胺复合荧光水凝胶(FWPUH1~6)。采用FTIR、固体紫外吸收和荧光光谱分别表征测试了TPPDA和FWPUH的结构及其荧光性能。结果表明,相比TPPDA,FWPUH的主要紫外吸收峰发生红移,最大荧光发射波长蓝移,荧光量子产率增加,荧光发射强度明显增加;且随着软段PEG相对分子质量的增大以及AM加入量的增加,FWPUH荧光强度增大。当软段为PEG4000,FWPU和AM质量比为5:4(FWPUH6)时,荧光强度最大,与TPPDA相比,荧光强度增加了9.5倍,荧光量子产率也提升了56%。FWPUH3达到最大平衡溶胀比,为9.95;FWPUH2的压缩强度最大(0.70 MPa);FWPUH2和FWPUH5的软段玻璃化转变温度和硬段玻璃化转变温度分别为-32.1、-46.0 ℃和96.5和105.7 ℃。

    • 酰胺基扩链剂改性水性聚氨酯的制备及其性能

      2018, 35(11):0-0.

      摘要 (893) HTML (0) PDF 765.20 K (227) 评论 (0) 收藏

      摘要:以二乙醇胺(DEA)和乙烯基吡咯烷酮(NVP)为原料,合成了N-(2-吡咯烷酮乙基)二乙醇胺(DVP)扩链剂,再以DVP、聚醚二元醇(N220)、异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)、一缩二乙二醇(DEG)为主要原料,合成不同DVP含量的水性聚氨酯。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱表征DVP的结构,通过FTIR、热重(TGA)分析改性水性聚氨酯的结构,并测定其乳液的粒径和胶膜的力学性能和吸水率。结果表明,当w(DVP)=0.5%时,乳液粒径为44 nm,合成的聚氨酯胶膜综合性能最佳,此时拉伸强度为21.04 MPa,断裂伸长率为854.6%,T5%和T50%分别为269.6和343.5 ℃,吸水率为13.41%。与未改性水性聚氨酯相比,DVP扩链的水性聚氨酯在力学性能、耐热性和耐水性均有显著提高。

    • 溶胶-凝胶法制备二氧化硅包覆水性C.I.P R 31

      2018, 35(11):0-0.

      摘要 (843) HTML (0) PDF 5.76 M (213) 评论 (0) 收藏

      摘要:以3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺(红色基KD)和2-羟基-3-萘甲酰基间硝基苯胺(色酚AS-BS)为中间体,通过重氮化和偶合反应,制备了单偶氮红色系C.I.PR31,偶合过程中首先选用松香酸对其进行水性化改性处理,进而通过溶胶-凝胶法在颜料表面包覆了1~3层的SiO2颗粒层。经接触角、SEM、TEM、色光、热重分析测试,结果表明:经过松香酸处理的颜料样品晶体形貌可由长条状转变为圆片状,极性明显增强。松香酸用量为总反应物质量的3%时,颜料与水之间的接触角降至52.8°,粒径分布峰值和粒径分布宽度分别降至78nm和0.01~0.54μm,具有较佳的亲水性能。包覆2层及2层以上的SiO2可使颜料接触角降至0°,完全转为亲水性。松香酸的加入在一定程度上会导致颜料色样偏向红色和蓝色,而SiO2颗粒层则使颜料偏向绿色和蓝色。包覆2层SiO2的C.I.PR31*-2SiO2色差( ΔE)为0.96,着色力可达105.09,氮气气氛中加热至290℃颜料晶体开始分解,达到了耐高温颜料的标准,可以用于水性分散介质。

    • 靶向光敏剂NaYF4:Yb,Tm@ NaGdF4:Yb@TiO2@PEI-PAA-FA的制备和性能

      2018, 35(11):0-0.

      摘要 (1436) HTML (0) PDF 2.08 M (219) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用水解法对上转换纳米粒NaYF4:Yb,Tm@ NaGdF4:Yb包覆TiO2,然后修饰聚乙烯亚胺(PEI)和聚丙烯酸(PAA)并偶联叶酸(FA),制备了叶酸受体靶向纳米光敏剂(NaYF4:Yb,Tm@ NaGdF4:Yb@TiO2@PEI-PAA-FA)。借助XRD和TEM表征NaYF4:Yb,Tm@ NaGdF4:Yb@TiO2的物相和形貌,FTIR和ξ电位证实有机成分的修饰成功,并测试了产物的上转换发光光谱。在980 nm近红外光(NIR)下,纳米光敏剂存在下的1,3-二苯基异苯并呋喃溶液吸收光谱的降低证明了单线态氧的产生。此外,纳米光敏剂可以载带阿霉素(DOX),最大载药率为50.8%,包封率为84.7%。载药后的纳米光敏剂中DOX释放对介质具有pH响应性,在NIR照射的酸性介质(pH 5.0)中12 h的累积[累计还是累积?][累积]缓释率为38.1%,远高于中性介质(pH 7.4)的10.4%。结果表明,DOX负载和FA偶联的纳米光敏剂有望作为NIR驱动光动力治疗-化疗协同灭活肿瘤细胞的药物。

    • 核桃青皮缓蚀剂的提取制备及其缓蚀性能

      2018, 35(11):0-0.

      摘要 (846) HTML (0) PDF 1.43 M (215) 评论 (0) 收藏

      摘要:以乙醇水溶液为提取溶剂采用回流提取法从核桃青皮中提取制备出核桃青皮缓蚀剂(WGHI),并用失重法、动电位极化曲线、电化学阻抗谱(EIS)、紫外光谱(UV)、红外光谱(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)测试研究了WGHI对冷轧钢在0.5 mol/L HCl介质中的缓蚀性能。结果表明:乙醇体积分数为40%时提取制备出的WGHI的产率和缓蚀率均较佳,分别为14.2%和90.3%。WGHI对冷轧钢在0.5 mol/L HCl溶液中腐蚀具有明显的抑制作用,且随着WGHI浓度用量的增加缓蚀性能逐渐增加,但随温度的升高有所下降。WGHI可通过物理吸附和化学吸附方式在钢表面自发产生吸附,吸附过程中会释放出热量且伴随有混乱度减小,且吸附规律遵循Langmuir吸附方程。添加WGHI后明显抑制了钢的阴极和阳极腐蚀反应,为混合抑制型缓蚀剂;Nyquist呈单一弥散容抗弧,其阻抗值随WGHI浓度用量的增加而显著增大。从腐蚀微观腐蚀形貌可明显看出WGHI能有效减缓钢表面在HCl中的腐蚀和降低表面粗糙度。

    • >生物工程
    • 磁性硅基壳聚糖微球固定化柚苷酶水解柚皮苷的研究

      2018, 35(11).

      摘要 (25) HTML (0) PDF 936.90 K (172) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文在磁性Fe3O4外包覆一层SiO2,再在其外包裹壳聚糖制备出磁性硅基壳聚糖微球(MSC),对MSC进行环氧基修饰后用于柚苷酶的固定化研究,并对磁性硅基壳聚糖微球固定化柚苷酶水解柚皮苷的pH、温度、操作和储藏稳定性进行了考察。通过单因素实验,确定了环氧基修饰的磁性硅基壳聚糖微球(MSCE)固定化柚苷酶的最佳工艺条件为:pH 3.0,温度30 ℃,时间4 h、给酶量57.48 U/mL。在此条件下,MSCE固定化柚苷酶的载酶率、酶活回收率和酶比活力分别为31.29%、88.92%和409.33 U/g。与游离柚苷酶相比,MSCE固定化柚苷酶用于水解柚皮苷具有良好的pH稳定性和温度稳定性,重复使用8次后仍具有53.36%的相对酶活力,4 ℃条件储存一个月后仍具有80.97%的相对酶活力。

    • >催化与分离提纯技术
    • Mg改性NiGa类水滑石催化分子氧选择氧化醇制醛的性能

      2018, 35(11).

      摘要 (32) HTML (0) PDF 1.24 M (184) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用共沉淀法制备了系列Mg改性的NiGa类水滑石催化剂(Ni2MgxGa-LDHs,x=0、1 和 2),采用XRD、SEM、FTIR、ICP及Hammet指示剂等方法分析催化剂的结构、组成及表面碱含量,考察了Ni2MgxGa-LDHs在催化氧气选择性氧化醇制醛反应中的性能。结果表明:Mg的引入可以有效提高催化剂的表面碱性及其催化醇的选择性氧化性能,在苯甲醇1 mmol、均三甲苯5 mL、Ni2Mg2Ga-LDH 0.5 g、反应温度120 ℃、O2流量10 mL/min的条件下反应4 h,苯甲醇的转化率和苯甲醛的选择性均达到99%以上。此催化体系具有较好的底物适用性。催化剂重复使用4次后其活性与选择性未见明显降低,表明催化剂具有较好的稳定性.

    • Pt/MoC的制备及其在电解水析氢反应中的性能

      2018, 35(11).

      摘要 (36) HTML (0) PDF 987.65 K (176) 评论 (0) 收藏

      摘要:以钼酸铵和氯铂酸为原料,通过原位程序升温碳化过程,合成制备了负载量不同的Pt/MoC催化剂并考察了其在电解水析氢反应(HER)中的催化性能。用XRD、BET、SEM、TEM、XPS对催化剂的微观结构及物理化学性质进行了表征。结果表明,Pt的负载改变了碳化过程碳化钼形成的拓扑结构,Pt负载后的样品更容易形成α-Mo2C相。Pt的负载量对碳化钼催化剂在HER反应中具有显著的影响,1.6Pt/MoC催化剂表现出最优催化效果(过电势ηonset= 108 mV,塔菲尔斜率b = 74 mV/dec)及较低的阻抗(18.77 Ω),可以与商业Pt/C催化剂相媲美。

    • 磷化镍的制备及其催化糠醛加氢制备环戊酮

      2018, 35(11):0-0.

      摘要 (985) HTML (0) PDF 1.17 M (213) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用溶剂热法合成磷化镍(Ni-P)催化剂,在180 ℃水热釜中,以NiCl2·6H2O为镍源、NaH2PO2·H2O为磷源、乙二醇为溶剂、n(P):n(Ni)=3:1,经12 h高温制备得到,并采用XRD、SEM、H2-TPR、N2吸附脱附对催化剂进行表征。催化剂应用于糠醛加氢制备环戊酮的反应中效果良好,考察结果显示较优的工艺条件为:以水作为溶剂,原料与催化剂质量比为12,在反应温度150 ℃、反应压力2.0 MPa、转速600 r/min的情况下反应4 h,糠醛转化率达到98.87%,环戊酮收率为68.65%。对催化剂进行稳定性测试,5次重复使用之后环戊酮收率下降3.25%,考虑到重复实验中催化剂的损失可以视为催化剂重复性良好。

    • >香料与香精
    • 杭白菊浸膏中香气活性成分分析

      2018, 35(11).

      摘要 (21) HTML (0) PDF 528.13 K (195) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用固相微萃取法(SPME)和溶剂辅助风味蒸发(SAFE)两种前处理方法,结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)对杭白菊浸膏的挥发性成分进行了分析,同时采用气相色谱-嗅觉检测技术(GC-O)和芳香稀释法(AEDA)对浸膏中的香味活性成分进行了分析研究。结果表明,两种前处理方法结合气质联用仪共检测出119种化合物,醇类30种,酸类6种,酯类28种,醛4种,酮12种,烃类36种,其他3种,其中萜烯类及其的含氧衍生物为主要化合物,同时SAFE较SPME法分析得到的化合物更多,更有优势;GC-O结合AEDA分析共筛选出35种香气活性成分,风味稀释因子(FD因子)较高的活性成分有芳樟醇(2187)、α-石竹烯(729)、苯乙酸乙酯(729)、己酸乙酯(729)、异戊酸乙酯(729)、α-蒎烯(243)、α-松油醇(243)、异戊酸(243)等。

    • >皮革化学品
    • 催化剂对双氧水氧化淀粉-锆配合物结构及鞣制性能的影响

      2018, 35(11).

      摘要 (715) HTML (0) PDF 3.91 M (554) 评论 (0) 收藏

      摘要:分别用钨酸盐、偏钒酸盐和铜-铁盐等催化双氧水氧化淀粉,制得氧化淀粉配体。测定了氧化淀粉的氧化度和双氧水分解率,采用核磁共振碳谱、红外光谱和凝胶渗透色谱等分析了氧化淀粉的官能团结构和相对分子质量。考察了氧化淀粉-锆配合物的鞣制性能。铜-铁盐可催化葡萄糖单元C-2,C-3和C-6位的羟基氧化为羰基和羧基,同时打断α-1,4-糖苷键,制得低相对分子质量(14628)、高氧化度(72.5%)的氧化淀粉,用作配体可明显提高锆配合物在皮革中的分布均匀度(97.8%)和结合量(ZrO2质量分数8.0%),皮革收缩温度达89.7℃,鞣制效果最佳。钨酸盐催化氧化淀粉的相对分子质量高(465095),氧化度低(15.0%),形成的锆配合物鞣制性能差。偏钒酸盐催化氧化淀粉的性能介于上述两者之间。

    • >水处理技术与环境保护
    • pH敏感型纳米粒子的制备及其对含油污水的净化

      2018, 35(11).

      摘要 (624) HTML (0) PDF 1.03 M (546) 评论 (0) 收藏

      摘要:首先采用共同沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子,再通过正硅酸四乙酯水解包覆在其表面形成SiO2壳层,最后将硅烷偶联剂KH-550在Fe3O4@SiO2上进行接枝改性,得到表面氨基功能化的磁性纳米粒子(A-MNPs)。通过TEM、FTIR、VSM对纳米粒子的微观形貌、化学组成、磁学性能进行了测试,并将其应用于油田含油污水的净化处理。结果显示:表面氨基化的结构使A-MNPs具有pH敏感性,因此可通过改变pH值实现A-MNPs的重复使用,当pH=4时A-MNPs达到最佳除油效果。当A-MNPs浓度为200 mg/L时便可将模拟含油污水透光度提高到99.4%; 500 mg/L的A-MNPs重复使用10次后仍可使净化后含油污水的透光度保持在80%以上;A-MNPs对由不同浓度的氯化钠、高岭土、乳化油、部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)组成的多种模拟污水也有较好的净化效果,375 mg/L的 A-MNPs可使净化后复杂污水的透光度达到86.5%以上。

    • UiO-66/GO纳米复合材料的合成及其增强的吸附性能

      2018, 35(11).

      摘要 (36) HTML (0) PDF 1.14 M (182) 评论 (0) 收藏

      摘要:以ZrCl4, 和H2BDC和GO为原料,采用溶剂热法 合成了一种新型的纳米 复合材料UiO-66/氧化石墨烯(UiO-66/GO)。运用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)分析了复合材料的表面形貌和复合状态,观察到UiO-66均匀生长在GO片上形成一种2D负载结构。采用X-射线衍射(XRD)和红外光谱(FTIR)对复合材料的晶体成分结构和成分进行分析,发现GO的添加不影响UiO-66的晶型体结构。N2吸附-解吸等温线分析了纳米复合材料的比表面积和孔径分布,表明含有2% 质量比GO用量2%的UiO-66/GO复合材料 具有最高的比表面积 (738 m2/g)。UiO-66/GO-2 的协同效应 使其对刚果红(CR)的去除率远高于UiO-66和GO的,其最大吸附量为561.79 mg/g,分别是相同条件下UiO-66和GO对CR吸附量的2.8倍和7.1倍。

    • >造纸化学品
    • 香豆素修饰的碳量子点光稳定剂的制备与性能

      2018, 35(11).

      摘要 (660) HTML (0) PDF 2.36 M (423) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用柠檬酸为碳源,通过水热反应制备碳量子点,再采用EDC/NHS酰胺反应催化体系,将7-氨基-4-甲基香豆素(AMC)修饰到碳量子点表面,合成出一种香豆素修饰的碳量子点光稳定剂 (AMC-CQDs),研究了其光学性能和在纸张表面的应用性能,并且运用1931-CIE色度坐标,初步探究了纸张返黄过程的色度变化规律。结果表明: 合成的AMC-CQDs粒径均匀(4.13nm),具有良好的水溶性和紫外吸收性能,基本实现紫外区的全覆盖吸收,且其最大荧光发射波长为431nm,荧光量子产率达到38.7%,适用于高得率浆纸张增白,对纸张的初始白度可以提高4.71 ISO%;色度坐标显示该碳量子点光稳定剂对于色度坐标位于y=1.553x-0.184附近的纸张具有良好的光物理增白效果。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 硫氮型苯硼酸酯的制备及摩擦学性能

      2018, 35(11).

      摘要 (638) HTML (0) PDF 621.20 K (936) 评论 (0) 收藏

      摘要:以二正辛胺和二硫化碳为原料合成含S、N的长链醇作为中间体,再与苯硼酸反应合成一种硫氮型苯硼酸酯润滑油添加剂,通过红外光谱分析对中间体和合成产物的结构进行了表征,并对合成产物进行了元素分析。对合成产物的水解稳定性和在全合成基础油聚α烯烃(PAO)中的油溶性进行分析。采用四球摩擦磨损试验机对其在PAO基础油中的极压性、抗磨性和减摩性能进行测试。采用扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)对四球试验的钢球摩擦面进行分析。结果表明:水解时间超过180h,具有良好的水解稳定性;添加比例小于2.5%时,在PAO中完全溶解。添加量2.5%时,最大无卡咬负荷(PB)值1100N,比基础油增加了181%;磨斑直径(WSD)最小,达到0.48mm,比基础油下降30.4%;平均摩擦系数0.087,比基础油下降21.6%。说明硫氮型苯硼酸酯在PAO中表现出良好的极压性能、抗磨性能和一定的减摩性能。摩擦面磨损显著下降,摩擦面形成了含S、N、B的复合保护层。

    • >丙烯酸系列化学品
    • 水性纯丙乳液的合成及单体配比对乳液附着性能的影响

      2018, 35(11).

      摘要 (19) HTML (0) PDF 635.96 K (208) 评论 (0) 收藏

      摘要:以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸异辛酯(2-EHA)分别为硬单体、软单体,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,过硫酸铵(APS)为引发剂,十二烷基硫酸钠(SDS)、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)为乳化剂,采用半连续种子乳液聚合方法合成单体配比不同的水性聚丙烯酸酯乳液。利用衰减全反射-傅立叶变换红外光谱、核磁共振氢谱、凝胶渗透色谱、热重分析和动态热机械分析层测定水性聚丙烯酸酯的结构及性能。结果表明:随着硬软单体比的减小,聚丙烯酸酯乳液的粒径约为100nm;聚丙烯酸酯共聚物的低分子量部分,数均分子量约为3万,重均分子量约为5万;乳液膜的热分解温度从327.5℃升高到343.5℃,玻璃化转变温度从21℃降至-3.5℃;乳液的表面张力从39.83mN/m降至36.71mN/m、界面张力从19.01mN/m降至4.87mN/m、接触角从62.6°降到27.8°,附着牢度从50%提高到95%,当硬软单体比为7:13时,乳液的润湿性最好,附着牢度最高,满足乳液在BOPP薄膜上的应用要求。说明提高聚合物中软单体含量有利于提高乳液的润湿性,从而提高乳液的附着力。

    • >建筑用化学品
    • 双金属异相催化剂Fe3O4@La-MOF-Schiff-Pd/Ni的制备及其催化Suzuki偶联反应

      2018, 35(11):0-0.

      摘要 (1581) HTML (0) PDF 6.25 M (237) 评论 (0) 收藏

      摘要:将Fe3O4纳米粒子负载到金属有机骨架La-MOF中,然后向其中引入Pd/Ni活性位点,制得含磁性纳米粒子的Pd/Ni双金属异相催化剂(Fe3O4@La-MOF-Schiff-Pd/Ni),并通过SEM、TEM、EDS、ICP、PXRD和XPS对其进行了表征。结果表明,Fe3O4纳米粒子被成功嵌入到了La-MOF中,经过后合成修饰后,Pd和Ni活性位点被均匀分散在MOF框架中。该催化剂在Suzuki偶联反应中表现出较高的催化活性,以碘苯(1.0 mmol)和苯硼酸(1.2 mmol)为反应物时,最佳催化反应条件为:以无水乙醇为溶剂、无水碳酸钾为碱、反应温度80℃、反应时间为6 h、催化剂用量8 mg,在此条件下联苯产率达95%。该催化剂可以通过外加磁铁进行分离回收,经过5次循环使用后仍然保持较高的催化活性,产物产率为82%。Suzuki偶联反应机理探究结果表明,Pd和Ni可能具有协同催化效应。底物拓展实验表明,Fe3O4@La-MOF-Schiff-Pd/Ni双金属催化剂对含不同取代基的芳基溴化物和碘化物具有较好的普适性。

    • >其他
    • 壳聚糖基阻燃剂制备及在防火涂层中应用

      2018, 35(11):0-0.

      摘要 (1113) HTML (0) PDF 892.34 K (229) 评论 (0) 收藏

      摘要:以生物材料壳聚糖(CTS)、季戊四醇磷酸酯(PEPA)、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)为原料,制备壳聚糖基膨胀型阻燃剂(PMC)。并通过FTIR、XRD、TG对阻燃剂的结构及热性能进行了表征;以不同阻燃剂对水性环氧树脂涂层进行阻燃化改性,制备三种阻燃涂层EP1、EP2和EP3,并将阻燃涂层用做钢结构的防护涂层。用TG、极限氧指数(LOI)、UL-94、SEM对样品的热性能及阻燃性能进行了表征,用附着力实验仪测试涂层的附着力。结果表明:当PMC质量分数为10%时,EP3可通过UL-94 V-0测试;相比纯EP涂层,EP3残炭量提高47%,LOI可达25.5%。附着力测试结果表明,阻燃剂的添加不会降低涂层的附着力。