• 2018年第35卷第12期文章目次
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    • >皮革化学品
    • 多羧基P(POSS-MAA)复合材料的制备及应用

      2018, 35(12).

      摘要 (605) HTML (0) PDF 1.60 M (209) 评论 (0) 收藏

      摘要:以乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)为原料,水解缩合合成了笼型八乙烯基倍半硅氧烷(POSS-Vi),进而POSS-Vi与甲基丙烯酸(MAA)发生自由基聚合,制备了多羧基P(POSS-MAA)复合材料。采用核磁共振波谱(NMR),傅里叶变换红外光谱(FTIR),X-射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对其进行了表征,结果表明:成功制备了P(POSS-MAA)复合材料,POSS-Vi均匀分散于P(POSS-MAA)复合材料。将P(POSS-MAA)复合材料配合质量分数2%铬粉应用于山羊皮酸皮的鞣制工艺中作为结合鞣制与质量分数2%铬粉鞣制进行对比,应用结果表明,复合材料的引入有利于提高坯革的收缩温度、增厚率、降低废液中Cr2O3含量;当POSS-Vi质量分数在P(POSS-MAA)复合材料中为6%时,结合鞣鞣制效果最好,坯革收缩温度(Ts)可达96.5℃,增厚率达36%;与铬单独鞣制对比,废液中Cr2O3质量浓度由122mg/L降低至41mg/L。

    • >功能材料
    • 喹唑啉酮类化合物的合成及光电性能

      2018, 35(12).

      摘要 (629) HTML (0) PDF 946.67 K (205) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文以5-溴靛红和2,5-二溴吡啶为原料,合成2,8-二溴11H吡啶并[2,1-b]喹唑-11-酮,再通过suzuki偶联反应在分子两侧进行修饰,合成3个喹唑啉酮衍生物,收率在68% ~ 85%,其结构经1H NMR、13C NMR和MS确证。通过紫外可见吸收光谱,荧光发射光谱考查了其光学性能,用循环伏安法和理论计算考查了其的电化学性质。结果表明,在喹唑啉酮母体分子两侧接入供电子基团延长了分子的π共轭体系,增加了喹唑啉酮母体两侧的空间位阻,减少分子间的π-π堆积,两侧的供电子基团与喹唑啉酮母体形成了推挽结构,有利于分子内的电子转移,减少电子由基态到激发态的跃迁能。该类化合物是一类潜在的三阶非线性光学功能材料。

    • >丙烯酸系列化学品
    • 氨基甲酸酯丙烯酸酯的合成及其光固化性能

      2018, 35(12).

      摘要 (1070) HTML (0) PDF 516.93 K (310) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用碳酸亚乙酯与1,6-己二胺、异佛尔酮二胺反应合成了含氨基甲酸酯二元醇,并由氨基甲酸酯二元醇与丙二酸二甲酯的酯交换反应合成了丙二酸酯封端的氨基甲酸酯。利用丙二酸酯封端的氨基甲酸酯与1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、1,3-新戊二醇二丙烯酸酯(NPGDA)及聚乙二醇二丙烯酸酯(PEG200DA)的Michael加成反应合成含多官能度氨基甲酸酯丙烯酸酯(NIPUs)。用1HNMR及HRMS表征了合成中间体及NIPUs的结构,用FTIR考察了NIPUs光固化过程,初步评价了合成的多官能度丙烯酸酯复配物的光固化膜性能。结果表明,含占总质量分数3 %的光引发剂1173及占总质量分数10 % HDDA的多官能度丙烯酸酯溶液均能在60 s内光固化形成表面平整、具有较好的柔韧性(0.5~2.0 mm)的膜,固化膜的凝胶率大于96 %,固化膜对玻璃的附着力为0~2级,HDDA及NPGDA基的氨基甲酸酯丙烯酸酯光固化膜的铅笔硬度均达到6 H。

    • >医药与日化原料
    • 2-叠氮肉桂酸苄酯的催化加氢制备α-氨基酸

      2018, 35(12).

      摘要 (734) HTML (0) PDF 450.63 K (245) 评论 (0) 收藏

      摘要:以叠氮乙酸乙酯与芳香醛为原料,通过醛酯缩合反应、皂化反应及苄酯化反应,合成了10个2-叠氮肉桂酸苄酯类化合物。通过对2-叠氮肉桂酸苄酯的加氢反应进行考察,筛选出最优反应条件为:Pd/C(Pd质量分数10%)用量为底物质量的30%、甲醇为溶剂、加氢压力为3 MPa。通过上述反应条件,可以一步实现底物中3个位点(叠氮基团、碳碳双键以及苄基酯)的加氢反应,以76%~89%的收率合成了一系列α-氨基酸。核磁监控体系表明:该转化的反应历程虽较为复杂,但最终产物单一。反应后处理简单,只需过滤去除Pd/C,即可得到纯净的α-氨基酸产物。

    • >纺织染整助剂
    • 含氧化铁超疏水棉织物的制备及性能

      2018, 35(12).

      摘要 (495) HTML (0) PDF 853.32 K (201) 评论 (0) 收藏

      摘要:以丙烯酸丁酯与乙烯基硅树脂乳液共聚合成疏水乳液;用沉淀法制备α-Fe2O3纳米粒子,并用硅烷偶联剂对其进行表面改性。用疏水乳液和α-Fe2O3分散液对棉织物进行浸涂,制备超疏水棉织物。采用XRD、FTIR和SEM对α-Fe2O3和超疏水棉织物的结构、形貌进行表征。考察乳液和α-Fe2O3分散液浸涂次数对棉织物疏水性能的影响,研究紫外光照射对超疏水棉织物润湿性能的影响,测定超疏水棉织物的油水分离性能。结果表明,用疏水乳液和α-Fe2O3分散液分别浸涂2次即可使棉织物具有良好的超疏水性,接触角可达158.6?。经紫外光照射后,织物正面转变成为超亲水;而反面仍为超疏水状态,棉织物显示出单向导湿性能。超疏水棉织物对油水混合物中油、水的分离效率分别为96.1% 和99.0%。

    • >催化与分离提纯技术
    • 氧化铈形貌对甲醇水蒸气重整制氢CuO/CeO2催化剂性能的影响

      2018, 35(12).

      摘要 (827) HTML (0) PDF 4.48 M (251) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用简单的改变焙烧气氛的方法改变水热法合成的CeO2纳米材料的形貌,得到的CeO2纳米材料再通过浸渍法制备CuO/CeO2催化剂,并将其应用于甲醇水蒸汽重整制氢反应。采用SEM、XRD、BET、H2-TPR、N2O滴定和XPS等对催化材料进行了表征,着重探讨了氧化铈形貌对催化剂结构、性质和性能的影响。结果表明,纳米棒状结构的CeO2负载CuO后得到的CuO/CeO2催化剂性能最佳,这主要是因为纳米棒状结构的CeO2与CuO的相互作用较强,表面存在较多的晶格缺陷和氧空穴,进而使得CuO/CeO2催化剂表相Cu含量增加,Cu物种的还原温度较低,催化活性较好。当反应温度为260 °C、水醇物质的量比为1.2、甲醇气体空速为800 h-1时,甲醇转化率可达100%,重整气中CO摩尔含量为0.16%。

    • >功能材料
    • 脂肪酸甲酯加氢脱氧和加氢脱氮制备生物烷烃

      2018, 35(12).

      摘要 (941) HTML (0) PDF 851.69 K (385) 评论 (0) 收藏

      摘要:以源于废弃油脂的脂肪酸甲酯 (FAMEs) 为原料,以NiMo/Al2O3为催化剂,采用加氢脱氧和加氢脱氮两步法制备生物烷烃并对反应工艺进行了优化。结果表明,加氢脱氧的最佳反应条件:反应温度为380 ℃、氢气压力为2 MPa、氢气和FAMEs体积比为1000,以及空速为1 h-1;加氢脱氮的最佳反应条件:反应温度为310 ℃、氢气压力为2 MPa、氢气和烷烃体积比为2000,以及空速为0.25 h-1。在此优化反应条件下,硫化后的NiMo/Al2O3催化FAMEs加氢脱氧能够获得正构烷烃质量分数高于97% 的生物烷烃,所得产品采用NiMo/Al2O3催化剂进行二次加氢脱氮能够进一步移除超过90% 的含氮化合物,显著降低产品的荧光现象。此外,硫化后的NiMo/Al2O3催化剂在FAMEs加氢脱氧反应中具有良好的结构稳定性和抗积碳性能,使用1000 h后其晶相结构无明显改变且表面积碳量仅为3.18%。

    • 13X分子筛膜制备及其在低碳烯烃净化中的应用

      2018, 35(12).

      摘要 (709) HTML (0) PDF 8.47 M (391) 评论 (0) 收藏

      摘要:以多孔α-Al2O3陶瓷管为支撑体,3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为表面改性剂,运用真空溶胶预涂覆以及水热晶化的方法,在α-Al2O3陶瓷管表面制备出了密实连续均匀且无任何孔或裂纹存在的13X分子筛膜层。重点研究了表面改性剂浓度、水热晶化次数对分子筛膜层的影响。结果表明,当APTES浓度为46 mg/ml,水热晶化次数为2次时,所制备的13X分子筛膜层最佳。该13X分子筛膜能将氮气和乙烯气体中初始含量为20?10-6 mol/mol的二甲醚、甲醇、丙醛三种含氧化物杂质脱除至1?10-6 mol/mol以下。与颗粒状13X分子筛相比,该13X分子筛膜展现出更好的含氧化物深度脱除性能。在氮气为原料气时,该13X分子筛膜对二甲醚、甲醇、丙醛的穿透时间分别为16 h、44.7 h和94 h。在乙烯为原料气时,对二甲醚、甲醇、丙醛的穿透时间分别为25.2 h、102 h和178 h。

    • 疏水改性核壳结构颗粒对Pickering乳液的稳定作用

      2018, 35(12).

      摘要 (809) HTML (0) PDF 867.98 K (454) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用染料分子罗丹明-B作为双亲分子对核壳结构的Fe3O4@SiO2纳米颗粒进行疏水改性,并将改性后的纳米颗粒作为稳定剂制备Pickering乳液。通过ZETA电位测试仪、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、接触角测量仪、光学显微镜、电导率仪对Fe3O4@SiO2纳米颗粒以及Pickeing乳液的结构、形貌和性能进行表征与分析,结果表明:成功合成出粒径小、单分散球形壳核结构纳米颗粒,颗粒粒径约为150 nm;罗丹明-B成功修饰到Fe3O4@SiO2纳米颗粒表面,改性后颗粒接触角由30?增加至120?;随乳化剂颗粒浓度的增加,制备乳液液滴的粒径减小。而且,所得Pickering乳液具有良好的磁场响应性,可通过外加磁场实现对乳液稳定性的可逆调控,且此过程可重复三次以上。

    • 转化吸收型氧化锌基脱硫剂脱除H2S和COS性能

      2018, 35(12).

      摘要 (910) HTML (0) PDF 629.37 K (2291) 评论 (0) 收藏

      摘要:以前驱物工业活性ZnO和碱式碳酸锌分解的ZnO为脱硫剂活性组分,在引入结构助剂γ-Al2O3、碱性助剂K2CO3改性的基础上,制备出转化吸收型氧化锌基脱硫剂。在300 ℃、空速2000 h-1及常压下,考察了活性组分ZnO前驱物种类及不同前驱物制备的助剂γ-Al2O3对氧化锌基脱硫剂脱除硫化物性能的影响。结果表明:改性氧化锌基脱硫剂的孔隙结构和碱性显著影响其脱硫性能。与工业活性ZnO制备的氧化锌脱硫剂相比,以碱式碳酸锌分解的ZnO制备的脱硫剂对硫化氢的脱除效率和穿透硫容都更高,穿透硫容约增加10倍。不同前驱物制备的γ-Al2O3对氧化锌基脱硫剂脱硫性能有较大影响。其中,拟薄水铝石分解的γ-Al2O3显著提高了氧化锌基脱硫剂脱硫性能,穿透硫容达12.18%。以碱式碳酸锌分解ZnO为活性组分,添加拟薄水铝石分解的γ-Al2O3和碱性助剂K2CO3制备的改性氧化锌基脱硫剂对COS的脱除起到转化与吸收作用,COS转化率达99.98%,穿透硫容为4.03%。

    • 亲水改性的PBS-co-Glu共聚酯与磷酸酯淀粉复合材料的性能研究

      2018, 35(12).

      摘要 (945) HTML (0) PDF 6.70 M (406) 评论 (0) 收藏

      摘要:以不同含量L-谷氨酸(Glu)对聚丁二酸丁二醇酯(PBS)进行了亲水改性,并运用乳液-流延法与磷酸酯淀粉(PPS)共混,制备了PBS-co-Glu/PPS复合材料。采用FTIR、1H-NMR表征PBS-co-Glu共聚酯的化学结构;GPC、XRD、POM、SEM和拉伸实验,对其亲水性、结晶性能及力学性能进行了测试和分析,脂肪酶降解实验测试复合材料的降解性能。研究结果表明:随Glu含量的增加,PBS-co-Glu/PPS 复合材料的断裂伸长率有所增加,当Glu为4%时,PBS-co-Glu/PPS复合材料断裂伸长率达到最大;复合材料的光透过率及降解性均有显著的增加。

    • SCL@SiO2纳米颗粒制备及其稳定Pickering乳液的研究

      2018, 35(12).

      摘要 (783) HTML (0) PDF 3.02 M (2325) 评论 (0) 收藏

      摘要:用共轭亚油酸钠(SCL)在SiO2纳米颗粒表面吸附,得到表面改性的SiO2纳米颗粒,然后在80 oC条件下通过热聚合引发SCL分子自交联,从而稳定SCL@SiO2纳米颗粒的SCL层并改善表面润湿性。通过Zeta电位表征手段证实SCL吸附在SiO2纳米颗粒表面。以SCL@SiO2纳米颗粒作为单一乳化剂制备液体石蜡的Pickering乳液,结果表明该Pickering乳液比传统乳液更稳定。由于SCL@SiO2纳米颗粒的SCL层比简单吸附脂肪酸的SiO2改性颗粒更稳定,且粒径会随着pH的变化而发生变化,因此由其稳定的Pickering乳液具有一定的pH响应性。

    • 响应面法优化废旧PET催化醇解工艺

      2018, 35(12):0-0.

      摘要 (874) HTML (0) PDF 13.36 M (604) 评论 (0) 收藏

      摘要:在常压下采用催化剂一步醇解废旧聚酯(PET)工艺制备聚酯多元醇,并采用物理发泡方式用该聚酯多元醇制备了硬质聚氨酯泡沫塑料,达到废旧PET的循环利用。以催化醇解得到聚酯多元醇的羟值、酸值和黏度为指标,筛选催化剂用量、醇解剂用量和醇解时间为主要因素,通过响应面法优化得到催化醇解废旧PET的最佳工艺条件,即质量分数0.3%(占PET的质量,下同)的Sb2O3作为解聚的催化剂、质量分数100%的二甘醇为醇解剂,醇解反应时间为2.5h,通过实验验证表明该条件可靠,实际得到的聚酯多元醇羟值503.9mgKOH/g,酸值2.4mgKOH/g,室温粘度1310mPa·s,以该聚酯多元醇为原料制备硬质聚氨酯泡沫的导热系数为0.02~0.03W/(m·K),密度为40~50kg/m3,表明通过该方法实现废旧PET的循环利用是可行的,并提高了其循环利用价值。

    • 基于4-氨基吡啶衍生物的有机凝胶及其离子响应

      2018, 35(12):0-0.

      摘要 (757) HTML (0) PDF 1.07 M (563) 评论 (0) 收藏

      摘要:合成了烷氧基侧链数目不同的吡啶酰胺衍生物Ⅴ1、Ⅴ2和Ⅴ3,测试了它们的凝胶能力和离子响应性质。SEM观测结果表明Ⅴ1、Ⅴ2和Ⅴ3所形成的凝胶是纤维状的三维网络,XRD实验结果显示它们均为层状结构。采用FTIR、UV和1H NMR研究了这些化合物的成胶驱动力,结果表明氢键、π-π作用和范德华力是形成凝胶的推动力。离子响应测试表明,该系列凝胶化合物能够分别对F-和Cu2+的刺激作出响应,通过在体系中加入F-和F-的质子化,或者使体系中的Cu+氧化和Cu2+还原、Cu2+的释放和络合,可以实现凝胶-溶胶的多次可逆转变。该系列凝胶可以通过热、氧化还原反应或者添加适当的化学物质来调控体系的相变,是一类多重响应型的有机小分子凝胶。

    • 超临界乳液萃取法制备载槲皮素微胶囊

      2018, 35(12):0-0.

      摘要 (876) HTML (0) PDF 10.59 M (1630) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用超临界乳液萃取法(SFEE)制得载槲皮素微胶囊,系统考察了制备过程中萃取温度、压力、CO2流速、配制乳液参数对溶剂残留与微胶囊粒径的影响。采用顶空气相色谱法、场发射扫描电镜、Zeta电位、傅里叶红外光谱对溶剂残留与微胶囊进行表征。结果表明:在313 K、9 MPa、CO2流速为0.4 L/min的条件下处理40 min溶剂残留可低至59。壁材质量浓度从25 g/L增加至100 g/L时,微胶囊粒径由0.9 um升至3.7 um。与溶剂蒸发法相比,SFEE法可在短时间内有效去除有机溶剂,所制备的微胶囊球形度高,界面清晰,在水中稳定性好。

    • >有机电化学与工业
    • 苯酐改性聚乙二醇型聚氨酯固态电解质的制备与性能

      2018, 35(12).

      摘要 (789) HTML (0) PDF 657.74 K (1619) 评论 (0) 收藏

      摘要:以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚对苯二甲酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯二醇(TPA-1000)、聚乙二醇(PEG-2000)、一缩二乙二醇(DEG)为主要原料合成了一系列热塑型聚氨酯弹性体,然后加入20%的锂盐(LiTFSI)制备不同的全固态电解质(SPE)。结果表明,随着TPA-1000含量的减少和PEG-2000含量的增加,SPE的耐热性增加,玻璃化转变温度减小,拉伸强度减小,断裂伸长率增加。SPE的离子电导率与温度的关系基本符合Arrhenius方程,在80℃,SPE(除纯PEG-2000的电解质外)的电化学窗口均达到4.0V以上,其中质量比TPA-1000:PEG-2000=1:2(SPE4)综合性能最佳,力学为1.87Mpa、电导率为2.15?10-4 S cm-1、窗口为4.3V。以SPE4组装的全固态电池在80℃、0.2C下放电比容量为150 mAh/g。

    • 有机媒质作用下芳香醛的间接电合成

      2018, 35(12).

      摘要 (797) HTML (0) PDF 644.18 K (1409) 评论 (0) 收藏

      摘要:合成了含硝基的芳基咪唑(M)、三苯胺(P)和咔唑(C)三种有机媒质,通过循环伏安法(CV)测试了这三种有机媒质的电化学性能,发现不同的有机框架对媒质的氧化还原电位和电化学可逆性有很大的影响。在室温下通过CV和恒电位电解研究了P和C 对对甲氧基甲苯(p-MT)的电催化氧化性能,在1mmol/L的P作用下,加入10%的水(体积分数),1.2V下,p-MT电化学氧化成对甲氧基苯甲醛(p-MBA)的产率可达83%。而对氧化电位较高的对甲氧基苯甲醇(p-MBzOH)电催化氧化成p-MBA均表现出很好电催化活性和选择性。通过对同一种反应底物选择性电氧化为p-MBA的性能比较,发现氧化还原电位较低的P适合于具有较低氧化电位的p-MT,而氧化还原电位较高的C更适合于具有较高氧化电位的p-MBzOH。

    • >淀粉化学品
    • 淀粉-丙烯酸盐-普鲁兰多糖Semi-IPN 的合成及特性

      2018, 35(12):0-0.

      摘要 (969) HTML (0) PDF 734.53 K (1505) 评论 (0) 收藏

      摘要:以马铃薯淀粉为基本骨架,小分子丙烯酸(AA)、弹性直链普鲁兰多糖(PULL)为原料,在过硫酸钾为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂的条件下,通过两步水溶液微波法制备了淀粉-丙烯酸盐-普鲁兰多糖半互穿网络聚合材料(st-AA-PULL);采用FTIR、SEM、BET对材料的结构进行了表征,并重点考察了产品的水合特性。结果表明:st-AA-PULL在蒸馏水中的平衡溶胀率高达1333g/g,在自来水和生理盐水中的平衡溶胀率分别为536、126g/g;与传统接枝淀粉聚合材料相比,半互穿网络聚合材料具有更优良的保水性,在60℃高温下放置90min仍保有近30%质量的水分,重复吸水5次后,吸水率仍可达近60%;在NaCl浓度0.02~0.10mol/L内,耐盐性也有较大提高,在NaCl浓度为0.10mol/L时平衡溶胀率仍保持在130g/g。

    • >水处理技术与环境保护
    • 双水相法回收异戊酰螺旋霉素生产废水中的螺旋霉素

      2018, 35(12).

      摘要 (652) HTML (0) PDF 500.15 K (1428) 评论 (0) 收藏

      摘要:建立了乙醇- K2HPO4双水相体系萃取螺旋霉素的方法,对测得的双水相体系的双节线数据进行拟合,并系统研究了K2HPO4浓度、乙醇浓度、螺旋霉素初始浓度、萃取温度和体系pH对分配系数和萃取率的影响。结果表明,双水相萃取螺旋霉素是自发进行、吸热熵增的过程。当K2HPO4质量分数为20%,乙醇质量分数为16%,萃取温度为25℃,体系pH为9.2~9.5时,分配系数可达36.66以上,萃取率可达97.11%以上。其中,当体系"pH = 9.5" 时,分配系数达到47.52,萃取率达到97.97%。乙醇-K2HPO4双水相体系萃取螺旋霉素的纯化倍数及萃取率高,而且所用成相物质乙醇和K2HPO4可以回收重复使用,避免了二次污染,为处理含螺旋霉素的异戊酰螺旋霉素生产废水提供了新的方法。

    • 低温碱熔-晶化SiO2/Al2O3复合物合成沸石及其对Cd2+的吸附

      2018, 35(12):0-0.

      摘要 (899) HTML (0) PDF 1.08 M (3650) 评论 (0) 收藏

      摘要:以SiO2/Al2O3含量较高的粉煤灰(FA)为原料,NaOH为改性剂,采用低温碱熔-水热晶化法合成沸石(ZE)。通过SEM-EDS、XRD、XRF、XPS、FTIR和BET对ZE进行了物相表征,通过静态吸附实验考察了ZE对Cd2+的吸附性能及机理。结果表明:经NaOH改性,FA中Si—O—Si和Si—O—Al 键断裂形成[SiO4]4-和[AlO6]5-单体,ZE比表面积增至21.54m2/g。当ZE投加量为0.1g、Cd2+初始质量浓度为100 mg/L、吸附时间为30min时,平衡吸附量为49.38mg/g,比FA提高57.29%。在pH=4~9时,ZE对Cd2++的去除率在90%以上。在35℃条件下,ZE对Cd2+吸附符合准二级动力学方程,速率常数为0.0586g/(mg·min);ZE对Cd2+的吸附过程符合Langmiur等温模型,1/n为0.4324;热力学实验表明,△G在-20~0 kJ/mol,吸附过程为自发的吸热反应;D-R模型中吸附能均大于16 kJ/mol,ZE对Cd2+吸附过程是物理吸附和化学吸附共同作用的结果。

    • >丙烯酸系列化学品
    • 丙烯酸酯共聚高吸油树脂的合成及性能

      2018, 35(12):0-0.

      摘要 (1069) HTML (0) PDF 606.85 K (1535) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用悬浮聚合的方法,以丙烯酸丁酯(BA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体、过氧化二苯甲酰(BPO)为引发剂、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)为交联剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,合成了丙烯酸酯类高吸油性树脂(AOA树脂)。采用红外光谱分析法(FTIR)对AOA树脂进行了表征,并在不同油品中研究了树脂的饱和吸油率、离心保油率。结果表明,两种单体悬浮共聚合成了AOA树脂,其对各种油品均有较强的的吸收,但对于不同种类油品的吸收能力并不相同,其饱和吸油率依次为:卤代烃>芳香烃>丙酮>脂肪族及环烷烃,并通过热重分析(TG)和重复吸油实验证明了合成的AOA树脂在较高的环境温度条件下能够稳定使用,并保持较高的饱和吸油率重复多次进行吸油,环保高效。

    • >建筑用化学品
    • 聚醚改性聚天冬氨酸减水剂的制备及其性能

      2018, 35(12):0-0.

      摘要 (815) HTML (0) PDF 661.49 K (1466) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以聚琥珀酰亚胺(PSI)和端氨基聚醚M2005(M2005)为原料,合成了聚醚改性聚天冬氨酸减水剂(PEMPASP),采用FTIR对PEMPASP进行了表征,探讨了不同减水剂及其用量对水泥净浆流动度和胶砂强度的影响;通过对TOC、Zeta电位、XRD以及TG-DSC分析,研究了PEMPASP减水剂的作用机理。结果表明,当采用nPSI:nM2005为1:0.14所制备的PEMPASA,在掺量为水泥的0.35%时,水泥的净浆流动度比掺加聚天冬氨酸(PASP)的水泥净浆流动度提高了189%,在用量为0.25%时,水泥胶砂抗折强度比空白水泥增长了15.6%,比含有PASP的水泥胶砂增长了17%;由于在PASP分子上引入长侧链聚醚链,改变了减水剂分子上的电荷密度和侧链结构,影响了减水剂对水泥颗粒的静电作用和位阻作用,进而改善了吸附、分散以及水泥的水化作用,提高了减水剂的综合性能。

    • >精细化工中间体
    • 一种阿糖腺苷合成的新方法

      2018, 35(12).

      摘要 (1161) HTML (0) PDF 509.51 K (1807) 评论 (0) 收藏

      摘要:阿糖腺苷是一种有效的抗疱疹及带状疱疹病毒药物,也是抗脱氧核糖核酸(DNA)病毒药单磷酸阿糖腺苷以及治疗B-细胞慢性淋巴细胞白血病(B-CLL)特效药氟达拉滨等下游产品合成的主要原料。开发阿糖腺苷的合成方法具有广阔的市场前景。以廉价的腺苷作为原料,经8位溴代、羟基磺酰化、羟基乙酰化、一锅两步完成构型翻转和脱肼等五步反应合成阿糖腺苷是一种新的有效的化学合成法。反应步骤中大多使用自来水作为绿色溶剂,具有工艺简单、安全性高、三废排放少以及经济性高的优势,在工业生产中极具发展潜力。

    • >生物工程
    • 重组L-苏氨酸醛缩酶催化合成L-4-硝基苯基丝氨酸

      2018, 35(12).

      摘要 (1185) HTML (0) PDF 847.33 K (2712) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用pGEX-KG载体在大肠杆菌BL21(DE3)中重组表达了L-苏氨酸醛缩酶,以4-硝基苯甲醛、甘氨酸为底物酶法合成了L-4-硝基苯基丝氨酸,考察了反应温度、pH、底物摩尔比和甘氨酸浓度对酶活的影响。最佳转化条件为:反应温度45℃,pH=8.0,甘氨酸与4-硝基苯甲醛底物摩尔比5:1,底物甘氨酸最适浓度为500 mmol/L;0.1 g湿细胞菌体在10 mL反应体系中在最佳反应条件下反应24 h,底物4-硝基苯甲醛转化率为43%,产物L-4-硝基苯基丝氨酸达到9.72g/L,总收率为35%。

    • 苯并咪唑基取代的甾体衍生物合成

      2018, 35(12):0-0.

      摘要 (1000) HTML (0) PDF 632.12 K (845) 评论 (0) 收藏

      摘要:以孕烯醇酮为原料,通过对孕烯醇酮的C-17 '支链进行化学修饰,设计合成了18个甾核的C-17 '-支链为苯并咪唑基取代的甾体化合物,通过IR、1H NMR、13C NMR和HRMS 对化合物进行了结构表征,采用溴化噻唑蓝四氮唑(MTT)法测试了这些化合物对人口腔上皮癌细胞(KB)、宫颈癌细胞(HeLa)、人肝癌细胞(HepG)、人鼻咽癌细胞(CNE-2)、乳腺癌细胞(BT474)、卵巢癌细胞(SKOV3)的体外抑制活性。结果表明,部分化合物具有中等程度的活性,其中氟基取代的苯并咪唑甾体化合物5c和6c对人体卵巢癌细胞(SKOV3)具有良好的选择性抑制作用,IC50 (半抑制浓度)值分别为(15.4±3.8)和(9.2±0.5)μmol/L。该类化合物可为设计开发新型抗肿瘤药物提供参考。

    • >香料与香精
    • 环境和生长阶段对羊肚菌氨基酸的呈味影响

      2018, 35(12).

      摘要 (1122) HTML (0) PDF 567.22 K (744) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用氨基酸自动分析仪进行羊肚菌游离氨基酸的测定,通过味道强度值(Taste Activity Value,TAV)分析人工培育羊肚菌与野生羊肚菌游离氨基酸的呈味差异及不同生长阶段呈味特性。结果表明:羊肚菌中含量最高的氨基酸为谷氨酸,不同产地羊肚菌游离氨基酸差异不显著。人工培育羊肚菌与野生羊肚菌相比,缺少天冬氨酸、多出苦味氨基酸赖氨酸的呈味作用,鲜味氨基酸味道强度值小于野生羊肚菌。谷氨酸、丙氨酸、组氨酸分别是鲜味、甜味和苦味氨基酸中TAV值最高的氨基酸。羊肚菌游离氨基酸随生长阶段含量增加,生长初期、中期和后期分别为7.31、12.16、18.88mg/g,对滋味有直接贡献的氨基酸种类分别为4种、5种、6种,从生长中期开始,缬氨酸、赖氨酸出现呈味作用,苦味氨基酸呈味增强。呈味氨基酸TAV值均随生长发育而增高。

    • 响应面优化烟叶多糖磷酸化工艺 及保润性评价

      2018, 35(12):0-0.

      摘要 (892) HTML (0) PDF 2.74 M (2460) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用超声辅助提取烟叶多糖,在单因素基础上,以响应面法优化磷酸化烟叶多糖的工艺条件,再分别以磷酸化烟叶多糖、烟叶多糖、蒸馏水和丙二醇为保润剂,对比其在烟丝上的持水性能,最后,对烟叶多糖和磷酸化烟叶多糖进行评吸。结果表明:制备磷酸化烟叶多糖的最佳工艺条件为:反应时间6.1 h,反应温度95 ℃,pH=9.0,磷酸化烟叶多糖中磷酸根质量分数平均为11.68%。持水性能大小为磷酸化烟叶多糖>烟叶多糖>丙二醇>蒸馏水。感官评价结果显示:添加磷酸化烟叶多糖对改善卷烟评吸品质效果显著。

    • >医药与日化原料
    • 膦酸酯糖苷衍生物的合成与抗肿瘤活性

      2018, 35(12).

      摘要 (650) HTML (0) PDF 393.05 K (1289) 评论 (0) 收藏

      摘要:以α-羟基膦酸酯和溴代单糖为中间体,碱性离子液体[Bmim]OH为催化剂,微波辅助,以79.6%-84.1%的收率合成了系列膦酸酯糖苷化合物(Ⅲa-Ⅲf),经IR, 1HNMR, 13CNMR确认了产物结构。采用溴化噻唑蓝四氮唑 (MTT) 法进行了体外抗肿瘤活性测试。结果表明:该类化合物对人胃癌细胞 (SGC-7901)和人肺癌细胞 (A-549)有增殖抑制作用,其中,含葡萄糖基片段的目标物Ⅲa、Ⅲb对SGC-7901有较优的增殖抑制作用,IC50分别为12.9±0.9μmol/L、14.3±1.1μmol/L;含半乳糖基片段的目标物Ⅲc、Ⅲd对A-549有较显著活性,IC50分别为15.9±0.9μmol/L、14.2±1.3μmol/L。