• 2018年第35卷第2期文章目次
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    • >功能材料
    • 聚苯乙烯/还原氧化石墨烯核壳微球的制备及性能表征

      2018, 35(2).

      摘要 (1077) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以阳离子聚苯乙烯微球(PS)为核,氧化石墨烯(GO)和PS之间通过静电和π-π作用力进行静电自组装,制备得到聚苯乙烯/氧化石墨烯核壳微球(PS/GO),然后采用氢碘酸(HI)进行还原得到聚苯乙烯/还原氧化石墨烯核壳微球(PS/rGO),采用XRD、SEM、TEM对PS/GO和PS/rGO进行结构表征。探究了自组装过程条件对核壳微球形貌的影响,对影响壳层GO含量的搅拌和超声条件、反应时间、GO浓度进行了考察。对不同壳层rGO(还原氧化石墨烯)厚度的PS/rGO复合材料进行了导电性能和热稳定性测试,结果表明,改变壳层rGO的含量,会直接影响复合材料的导电和热性能。由于PS/rGO具有独特的核壳结构,其导电性能和热稳定性相比PS有所提高,电子电阻从PS的17.3 Ω降到了PS/rGO的8.34 Ω,PS/rGO的起始热分解温度提高了近120 ℃。

    • HA/AA-UREA缓释保水剂的制备

      2018, 35(2):0-0.

      摘要 (1201) HTML (0) PDF 0.00 Byte (31) 评论 (0) 收藏

      摘要:以腐殖酸(HA)、部分中和的丙烯酸(AA)、尿素(UREA)为原料,过硫酸钾为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用水溶液聚合法制备具有互穿网络结构的功能性缓释保水材料。并采用FTIR、SEM、DSC和压力势法等对产物的结构和性能进行表征和测试,探讨了单体配比、尿素用量、反应温度、引发剂用量及交联剂用量对产品吸水性能及缓释性能的影响。结果表明: 在聚合温度为80℃、引发剂的质量分数为1% (相对单体AA的质量,下同)、交联剂的质量分数为0.2%、HA的质量分数为20%、UREA的质量分数为50%时,制得高吸水性树脂吸自来水能力最高可达310g/g,且具有良好的保水性能,可利用水分占总吸水量的93.81%,氮元素30天累计释放71.50%。

    • 有机-无机杂化抗菌微滤膜的制备及性能研究

      2018, 35(2):0-0.

      摘要 (1130) HTML (0) PDF 0.00 Byte (4) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用氨基硅烷偶联剂对氧化石墨烯(GO)进行改性,通过吸附、还原法负载纳米银,制得载银改性氧化石墨烯(Ag@ mGO),然后将其与聚乙烯醇(PVA)共混,经非溶剂致相分离(NIPS)法制得有机-无机杂化微滤膜(M1~M5)。对Ag@ mGO及M1~M5进行了FTIR、XRD、TEM、SEM、接触角、孔隙率及平均孔径等结构表征,同时也对M1~M5的抗菌性能、过滤性能及耐污染性能进行了测试。结果表明,Ag @mGO粒径在10 nm以下,载银摩尔分数为5.45%;M1~M5的接触角最小可达23.3°,孔隙率(ε)为30%~40%,平均孔径 (rm)为0.54~0.71μm,具有较好的亲水性和优异的过滤性能。同时,M1~M5对牛血清蛋白(BSA)的截留率(R)在80.2 %以上,对大肠杆菌(K12)的抑菌圈直径在1.29 cm以上,说明制备的杂化微滤膜M2~M5具有良好的耐BSA污染和抗菌性能。

    • >表面活性剂
    • 3-丁基5,5-二甲基海因咪唑季铵盐的 合成及缓蚀性能

      2018, 35(2).

      摘要 (688) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:合成了一种化合物3-丁基-5,5-二甲基海因咪唑季铵盐(BDMHI),产物结构通过傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、核磁共振碳谱(13CNMR)得到了分析验证;采用失重法、极化曲线法、交流阻抗法、原子力显微镜等研究了BDMHI在6%HCl腐蚀介质中对Q235钢的缓蚀性能,并探讨了其在Q235碳钢表面的吸附行为。结果显示,BDMHI能同时抑制Q235钢腐蚀的阴、阳极反应过程,缓蚀效率随BDMHI浓度增加而增大,最高缓蚀效率可达91.25%。缓蚀剂在Q235钢金属表面的吸附符合Langmuir 吸附等温式,属于以化学吸附为主的混合吸附。

    • >生物工程
    • Scenedesmus dimorphus藻渣多糖降血脂与抗氧化作用

      2018, 35(2).

      摘要 (1016) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:对二形栅藻(S. dimorphus)藻渣多糖的降血脂和抗氧化能力进行了研究。实验结果表明:二形栅藻藻渣多糖对大鼠体重、肝脏指数和脾脏指数的增加有一定的抑制作用,并能显著降低高血脂大鼠血清甘油三酯(TG)和MDA的含量,提高SOD酶的活力,但对总胆固醇(TC)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)和高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)调节作用不明显。实验结果证实二形栅藻藻渣多糖对大鼠有显著的降低血脂和抗氧化作用。本实验为二形栅藻藻渣的高值化利用提供参考。

    • 全细胞生物催化合成(R)-2-羟基-4-苯基 丁酸乙酯

      2018, 35(2):0-0.

      摘要 (1351) HTML (0) PDF 0.00 Byte (16) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用全细胞生物催化合成(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯[(R)-HPBE],并利用氢核磁共振(1HNMR)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)、液相色谱(LC)对产物结构进行表征。以2-羰基-4-苯基丁酸乙酯(OPBE)为唯一碳源,从葡萄园土壤中筛选分离得到一株高选择性不对称还原OPBE为(R)-HPBE的菌株酵母G5,通过形态和18S rDNA分析鉴定为粘质红酵母(Rhodotorula mucilaginosa CCZU- G5)。构建Rhodotorula mucilaginosa CCZU- G5全细胞催化还原OPBE合成(R)-HPBE的反应体系并进行了优化。结果表明最适催化反应条件为:在20 mL PBS反应体系中,反应温度为35 ℃,pH 7.5,菌体质量浓度0.2 g/mL,葡萄糖质量浓度3.0%,金属离子Ca2+ 浓度3 mmol/L,底物OPBE浓度为20 mmol/L,反应时间12 h,(R)-HPBE产率达82%,对映体过量值(e.e.)值为99.9%。

    • >中药现代化技术
    • 丁香不同提取方法提取物的抗氧化活性

      2018, 35(2).

      摘要 (1183) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用微波辅助提取、超声辅助提取和索氏提取3种方法对丁香非挥发性成分进行提取,通过对比单因素实验下不同提取方式得到的总黄酮、总酚含量和抗氧化能力,并结合扫描电镜下丁香粉末的微观结构,选择最佳提取方式;再通过响应面实验优化提取工艺。结果表明,微波辅助提取为最佳提取方式,最优提取工艺条件为微波功率248 W,提取温度52 ℃,乙醇体积分数72%,提取时间23.5 min,在该条件下总黄酮含量为30.96% ± 0.44% (309.62 ± 4.41 mg/g),总酚含量70.13% ± 0.86% (701.34 ± 8.64 mg/g),与预测值相符。DPPH自由基清除能力为99.67% ± 0.32%、ABTS自由基清除能力为99.81% ± 0.22%、铁离子还原能力为4.01 ± 0.16 mmol/L、Fe2+螯合能力为30.73% ± 0.92%、抗脂质过氧化能力为83.44% ± 1.27%,丁香非挥发性成分提取物具有较好的抗氧化能力。

    • >催化与分离提纯技术
    • 介孔磷酸铌一锅法催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛

      2018, 35(2).

      摘要 (1150) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:水热法制得介孔磷酸铌(m-NbP)固体酸催化剂,并用X-射线衍射(XRD)、氮气吸脱附、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)、吡啶吸附红外光谱(Py-FTIR)等手段对m-NbP进行了结构和酸性质表征。将m-NbP用于催化水-DMSO两相体系葡萄糖一锅法合成5-羟甲基糠醛(5-HMF),考察了催化剂用量、水与DMSO体积比、反应温度、反应时间及催化剂循环利用次数对5-HMF收率的影响,并与其他三种催化剂(Amberlyst-15、Nb2O5及m-NbP-F127)比较催化性能。结果表明,m-NbP具有介孔结构和大量表面强酸性位,因而催化性能突出;当m(葡萄糖): m(m-NbP)=2:1、V(水):V(DMSO)=5:5、170 ℃反应1.5 h,5-HMF的收率高达47.0%,且m-NbP经烧焦再生可重复利用6次以上而无明显失活。因此,m-NbP固体酸催化性能突出,能够高效催化葡萄糖一锅法制备5-HMF。

    • 阴离子交换树脂吸附辣椒碱的动力学研究

      2018, 35(2).

      摘要 (2175) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以辣椒树脂为原料,采用静态吸附法确定了201×7型阴离子交换树脂吸附辣椒碱的最优工艺和提取机理。通过可见分光光度法测定辣椒碱的质量浓度,并绘制不同pH的吸附等温线,建立离子交换吸附辣椒碱的动力学模型。实验结果表明:该树脂吸附辣椒碱的最优pH为5.5,当pH <5.0或>6.0时,Langmuir方程能够更好的拟合该吸附过程;而当pH介于5.0~6.0之间时,辣椒碱的吸附等温线更符合Freundlich方程。在pH=5.5、308.15K下,较高的辣椒树脂的质量浓度能显著提高离子交换速率,且初期(<30min)800r/min~1200r/min的搅拌速率有利于吸附过程。通过计算得出树脂吸附辣椒碱模型的速率常数k0为2.11×10-3s-1、活化能Ea为12.6kJ/mol、反应级数为0.268,并利用Freundlich模型解析获得了最优pH=5.5下阴离子交换树脂吸附辣椒碱的动力学方程。

    • 活性炭负载[Rh(COD)Cl]2催化剂的制备及其催化性能

      2018, 35(2).

      摘要 (1324) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:制备了负载型[Rh(COD)Cl]2催化剂,用XPS、N2吸-脱附、FTIR对其结构进行表征与分析,以β-蒎烯加氢反应为探针反应,研究了载体种类、氧化剂HNO3浓度、Rh负载量对负载型[Rh(COD)Cl]2催化剂性能的影响,在此基础上优化了β-蒎烯加氢工艺条件,并测定了活性炭载[Rh(COD)Cl]2催化剂(缩写为[Rh(COD)Cl]2/AC)的重复使用性。结果表明,活性炭为较佳载体,在HNO3浓度为35%,Rh负载量为5%时,[Rh(COD)Cl]2在活性炭上的负载效果较好,且[Rh(COD)Cl]2/AC催化剂在β-蒎烯加氢反应中表现出较佳的催化活性,β-蒎烯转化率达99.0%以上,顺式蒎烷选择性高于89.0%,顺式蒎烷收率达88.9%以上。催化剂重复使用4次后,β-蒎烯转化率仍可达89.64%,活性组分Rh的流失是造成催化剂失活的主要原因。

    • 合成苯并三氮唑紫外吸收剂的加氢催化剂研究

      2018, 35(2):0-0.

      摘要 (1202) HTML (0) PDF 0.00 Byte (6) 评论 (0) 收藏

      摘要:苯并三氮唑及其衍生物是一类毒性低、稳定性高且应用广泛的紫外吸收材料。文章研究了炭载PdPtCu三金属催化2-硝基-(2’-羟基-5’-甲基苯基)偶氮苯(HAB)加氢合成2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三氮唑(UV-P)的性能,在323 K、0.5 MPa氢气压力条件下反应5 h后HAB转化率为100%、UV-P选择性达92.2%,实现了偶氮化合物加氢高选择性地合成苯并三氮唑紫外吸收剂的目的。利用XRD、TEM及XPS等催化剂表征手段,发现Cu-Pd、Cu-Pt合金相与催化剂表面适量的缺电子态贵金属物种(Mδ )可以有效抑制N-N键断裂与过度加氢副反应,降低了四氢化合物和芳胺类等副产物的生成。

    • g-C3N4/ZnO复合材料的制备、表征及可见光催化性能

      2018, 35(2):0-0.

      摘要 (4276) HTML (0) PDF 0.00 Byte (9) 评论 (0) 收藏

      摘要:以一步法原位合成了g-C3N4/ZnO异质结复合材料,评价其在可见光下降解亚甲基蓝(MB)的光催化活性,并探讨了g-C3N4/ZnO的光催化机制。运用XRD、FT-IR、SEM和UV-Vis DRS对所合成的复合材料进行表征。结果表明,经复合后g-C3N4和ZnO紧密结合,构建了异质结,提高了光生电子-空穴的分离效率,并且在可见光区表现出较强的光响应性;当g-C3N4的质量分数为19%时,复合材料降解MB的反应速率常数为0.0206min-1,是纯g-C3N4的3.8倍。催化剂重复使用5次,仍保持较高的催化活性。

    • >医药与日化原料
    • 水杨醛-ɑ-氨基膦酸酯衍生物的合成 及抗肿瘤活性

      2018, 35(2).

      摘要 (839) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以ɑ-氨基膦酸酯和邻羟基苯甲醛为原料,经缩合反应(微波辅助)、NaBH4还原,合成了10个结构新颖的水杨醛-ɑ-氨基膦酸酯衍生物,所有目标化合物的结构均经过IR,1H-NMR,13C-NMR和HRMS确认。优化微波合成条件为:25℃时,功率600W,反应25min,产率达到86.3%。利用MTT法测定了目标化合物的抗肿瘤活性,结果显示:目标化合物对用于测试的三种肿瘤细胞:人急性髓系白血病细胞(KGla)、人肝癌细胞(HepG2)、宫颈癌细胞(Hela)均有一定的抑制作用,其中3E、3F对HepG2表现出较好的增殖抑制作用。

    • 海参水煮液皂苷的美白抗衰老功效研究

      2018, 35(2).

      摘要 (1106) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:为开发海参水煮液皂苷在化妆品领域的应用,对海参水煮液进行了醇沉、大孔树脂吸附和乙醇梯度洗脱,获得三种海参皂苷组分S1、S2、S3,采用红外光谱表征了其结构,应用香草醛-冰乙酸法测定了其皂苷含量。通过1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)分析法和紫外分光光度法测定了皂苷组分水溶液的抗氧化活性和对酪氨酸酶的抑制作用。结果表明,组分S1、S2、S3均含有三萜皂苷类化合物,且质量分数分别为6.09%、34.08%、63.51%;组分S2水溶液清除DPPH自由基的能力较强(质量浓度≥5 g/L时,清除率稳定在92.5%)、抑制酪氨酸酶活性的能力较强(质量浓度为50~70 g/L时,抑制率稳定在30.4%),因而组分S2具有良好的美白抗衰老效果,可作为潜在的美白抗衰老化妆品添加剂。

    • 盐酸丁卡因的合成改进

      2018, 35(2).

      摘要 (907) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以对氨基苯甲酸乙酯(苯佐卡因EPABA)为原料,经过N-烷基化、水解、酯化三步反应得到盐酸丁卡因粗品,产品收率 高达85.09%。采用FTIR、1HNMR和HPLC对产物进行了表征。对N-烷基化过程、水解条件、酯化条件进行了反应条件优化。结果表明:盐酸丁卡因被成功合成。N-烷基化的最佳工艺条件为:反应温度60℃, n(三乙胺):n(EPABA):n(1-溴丁烷)=1.2:1:4.6 ,合成对丁氨基苯甲酸乙酯(I),产品收率为75.69%;与现有工艺路线相比,在生成关键中间体对丁氨基苯甲酸乙酯(I)时成功减少了双丁基化副产物的产生;水解反应的最佳合成条件为:原料配比为n(NaOH)∶n(对丁氨基苯甲酸乙酯)=1.4:1、反应温度为50℃、反应时间为8h, 合成对丁氨基苯甲酸(Ⅱ),产品收率为99.78%;酯化反应的最佳反应条件为:原料配比为n〔(β-氯乙基)二甲胺盐酸盐〕: n(对丁氨基苯甲酸) =1.3:1、反应温度为116℃、溶剂为甲基异丁基甲酮,合成盐酸丁卡因,产品收率为85.09%。

    • >食品与饲料用化学品
    • 不同分子量酿酒酵母甘露聚糖的理化性质及吸湿保湿性

      2018, 35(2).

      摘要 (1006) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用高温抽提和分级醇沉,制备出了大、中、小三种不同分子量的YM-30、YM-50和YM-90甘露聚糖,测定了这三种甘露聚糖的重均分子量、溶解度、pH值及黏度,研究了它们的吸湿、保湿性能。结果表明: YM-30、YM-50和YM-90的重均分子量分别为12.40×104 Da, 4.47×104 Da 和 2.16×104 Da。大分子量YM-30不溶或微溶于水,中等分子量YM-50和小分子量YM-90则易溶于水。YM-30溶液偏碱性,YM-50溶液为中性,YM-90溶液则偏酸性。YM-50和YM-90水溶液的黏度很低,几乎与水的黏度一样,且其黏度不受糖浓度和温度的影响。红外光谱分析表明,三种甘露聚糖的糖链均为是β-D-吡喃结构。在低湿度(RH 43%)环境下,YM-90吸湿性最强;而在高湿度(RH 81%)环境下,YM-30则吸湿性最佳。在RH 43%环境下,YM-30保湿性能最优,其保湿率达到了98.4%,稍高于透明质酸。酵母甘露聚糖具有优良的吸湿、保湿性能。

    • >皮革化学品
    • PAA/ATP纳米复合材料的制备及其皮革阻燃性

      2018, 35(2).

      摘要 (804) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)改性纳米凹凸棒土(ATP),制得表面含双键的凹凸棒土(O-ATP),进而与丙烯酸发生共聚反应,制备了聚丙烯酸/凹凸棒土(PAA/ATP)纳米复合材料,结果表明:成功制备了PAA/ATP纳米复合材料,ATP均匀地分散于PAA/ATP纳米复合材料中。当ATP的用量为1%时(以丙烯酸的质量为基准,下同),PAA/ATP纳米复合材料的外观稳定性和热稳定性均最好。将PAA/ATP纳米复合材料应用于绵羊蓝湿革的复鞣工序中,应用结果表明:ATP的引入有利于提高革样的阻燃性能、增厚性能。当ATP用量为1%时,PAA/ATP纳米复合材料复鞣后革样的阻燃性能最好。

    • >淀粉化学品
    • L-精氨酸改性淀粉的制备及其抗菌薄膜的性能研究

      2018, 35(2):0-0.

      摘要 (1193) HTML (0) PDF 0.00 Byte (7) 评论 (0) 收藏

      摘要:以玉米淀粉(St)、丙烯酸甲酯(MA)与L-精氨酸(L-Arg)为原料,采用酯化—氨解两步法将碱性氨基酸—L-精氨酸引入淀粉大分子上,制备了具有抑菌性能的精氨酸改性淀粉(StMA-Arg)。阐述了反应机理,用拉曼光谱(RAM)与X-射线衍射谱(XRD)表征了产物的结构,通过单因素实验优化了反应条件。随后以L-精氨酸改性淀粉为原料制备了抗菌膜,并考察了薄膜的亲疏水性能、力学性能、抑菌性能及在土壤中的稳定性。结果表明,StMA-Arg薄膜的力学性能较天然淀粉膜显著改善,同时疏水性增强。StMA-Arg薄膜对大肠杆菌显示出明显的抑菌活性,且抑菌圈较小,属于接触式抑菌。土壤失重实验结果显示,StMA-Arg薄膜40D后的失重率为27.90%,远小于天然淀粉膜(40D失重率为72.15%)。作为一种潜在的环境修复材料的基体,StMA-Arg及其薄膜抑菌性与耐分解性能的增强,对提高淀粉类天然高分子材料的稳定性,延长其使用寿命,扩大其使用范围,以最终实现其在环境修复领域的工业化应用具有重要意义。

    • >橡塑助剂
    • 新型环状磷酸酯的合成及其阻燃性能研究

      2018, 35(2).

      摘要 (1354) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文以新戊二醇、三氯氧磷和1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷(THPE)为原料合成了一种环状磷酸酯阻燃剂DOPC-THPE,采用红外光谱、核磁氢谱、核磁碳谱、核磁磷谱表征了其化学结构。将该阻燃剂添加到聚丙烯(PP)中,通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)实验研究了材料的阻燃性能,同时利用热重分析(TGA)表征了阻燃剂和材料的热稳定性。结果表明DOPC-THPE具有较好的热稳定性和成炭性,700 ℃残炭量达35.9%,30%添加量可使PP的LOI值从17.5%提高到25.0%,通过垂直燃烧V-1级。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 塔河油田高矿化度污水集输系统缓蚀剂SDH-1的研究

      2018, 35(2).

      摘要 (680) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:针对高矿化度条件下油田污水集输系统腐蚀特点,利用松香、油酸、羟乙基乙二胺及氯乙酸钠,通过酰胺化、环化及季铵化反应,加入乙二胺四亚甲基膦酸钠,研制出耐高矿化度缓蚀剂SDH-1。采用红外、气质联谱对缓蚀剂SDH-1进行了结构表征,评价了其对20#钢的缓蚀性能,考察了其阻垢性能、破乳性能;通过等温吸附行为研究和极化曲线测定,分析了缓蚀机理。结果表明,缓蚀剂SDH-1浓度为30 mg/L时,在矿化度为243063 mg/L地层水体系中缓蚀率达90.47%,阻垢率为85.96%,分水率为96.3%;缓蚀剂在金属表面的吸附符合Langmuir吸附等温式,是一种以抑制阳极腐蚀为主的复合型缓蚀剂。与市售缓蚀剂相比,缓蚀剂SDH-1缓蚀效率提高12%以上,可有效减缓高矿化度条件下管道钢材的腐蚀速率。

    • >丙烯酸系列化学品
    • 固体酸法合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯的工艺优化

      2018, 35(2).

      摘要 (971) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:以1,4-丁二醇和丙烯酸为实验对象,采用制备的SO42-/TiO2-SnO2作为固体酸催化剂合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯(BDDA)。考察了酸醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对1,4-丁二醇转化率和BDDA产率的影响。在单因素实验的基础上,采用响应面分析法对BDDA的合成工艺进行了优化。优化的工艺条件为:酸醇物质的量比2.62:1,催化剂用量为1,4-丁二醇和丙烯酸总质量的8.88%,反应温度136.24℃,反应时间4.68h。考虑实际情况微调反应温度为136℃左右,进行5组重复性验证实验,得到BDDA的平均产率为88.12%。通过核磁共振分析确认产品为BDDA,各项理化指标均符合相关标准,其中液相色谱纯度为95%~98%,酸值为0.133 mgKOH/g,明显优于标准品。

    • AA-SAS共聚物混凝土抗泥剂的制备及性能

      2018, 35(2).

      摘要 (989) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以丙烯酸(AA)和烯丙基磺酸钠(SAS)为原料合成一种共聚物抗泥剂AA-SAS,以改善泥土对混凝土性能造成的不利影响。采用IR、GPC、TG和XRD对共聚物进行了结构表征,考察了共聚物AA-SAS对含不同泥土的水泥净浆及混凝土工作性能的影响。结果表明,共聚物AA-SAS相对聚羧酸减水剂相对分子质量更低,扩散自由度更大,可以优先被混凝土中泥土吸附,从而减少泥土对减水剂的吸附,其对膨润土、高岭土、云母和渭河土均具有较好的抗泥作用。在高含泥量混凝土中添加共聚物AA-SAS后,混凝土工作性能明显得到改善,当共聚物AA-SAS折固掺量为混凝土胶凝材料质量的0.11%时,混凝土0.5h坍落度和扩展度分别提高了15和90mm,1h坍落度和扩展度分别提高了20和100mm。与作者前期合成的聚合物(AA-AM)混凝土抑泥剂相比,共聚物AA-SAS的抗泥效果更佳。

    • >精细化工中间体
    • 3-羟基-1-金刚烷甲基酮的合成及其工艺优化

      2018, 35(2).

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      摘要:制备沙格列汀的关键中间体3-羟基-1-金刚烷甲基酮,并采用星点设计-效应面法优化其制备工艺。 以1-金刚烷甲酸为原料,经混酸(H2SO4/HNO3)氧化得3-羟基-1-金刚烷甲酸,与乙酰氯反应后再经丙二酸二乙酯钠取代,在酸性条件下脱羧得3-羟基-1-金刚烷甲基酮。 最后选用星点设计-效应面法对反应影响较大的几个关键因素进行工艺优化。 工艺优化后,以1-金刚烷甲酸为原料来计算总收率可达70%。优化过的路线缩短了反应时间,节约了成本,提高了生产效率,使整个合成路线更具有实际应用价值。

    • 沃拉帕沙中间体手性氨基环己烯基丙烯酸的合成工艺改进

      2018, 35(2).

      摘要 (904) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以(E)-3-(5-硝基-1-环己烯基)丙烯酸(Ⅱ)为原料,经酯化、硝基还原、拆分、缩合、水解等反应制备了(R,E)-3-(5-乙氧羰基氨基-1-环己烯基)丙烯酸(Ⅰ)。就Ⅰ合成的各歩反应条件进行了优化。其中,(R,E)-3-(5-氨基-1-环己烯基)丙烯酸乙酯的制备采用D-苹果酸作为拆分剂,甲醇:丙酮=1:1作为溶剂,收率为35.6%。改进后目标产物的总收率达到了27.4%。新合成路线操作简便,反应条件温和,使用的原料和试剂成本都比较低廉,适合工业化生产。目标化合物及中间体的结构经1HNMR、ESI-MS等确证。

    • 4-甲氧基环己酮的绿色合成

      2018, 35(2).

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      摘要:为了实现4-甲氧基环己酮的绿色合成,本文首先在负载型镍基纳米催化剂的作用下进行了4-甲氧基苯酚催化加氢反应,然后使用双氧水对加氢反应液进行催化氧化,提高了目标产物4-甲氧基环己酮的总选择性。在催化加氢反应中,考查了沉积-沉淀法和浸渍法这两种制备方法及反应条件对催化剂活性和稳定性的影响。通过XRD、H2-程序升温还原(H2-TPR)及TEM等对催化剂进行了表征,结果发现,沉积-沉淀法制备的Ni/Al2O3-DP催化剂中活性粒子分散度高、粒径较小,并且活性粒子与载体之间有较强的作用力,具有比浸渍法制备的Ni/Al2O3-IMP催化剂更好的活性和稳定性。在4-甲氧基苯酚的加氢反应中,以Ni/Al2O3-DP为催化剂,最佳的反应条件为:反应温度423 K、反应压力4.0 MPa、反应时间1 h、m(4-甲氧基苯酚):m(Ni/Al2O3-DP)=6:1。在氧化反应中,探究了氧化条件对反应活性的影响,结果表明:当n(4-甲氧基环己醇) : n(钨酸钠) : n(草酸) : n(双氧水) = 100:1:1:250时,353 K反应20 h,目标产物4-甲氧基环己酮的选择性可达95.3%。

    • 噻唑-蒙脱土负载催化剂制备1,3-二羟基丙酮

      2018, 35(2):0-0.

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      摘要:将不同种类的噻唑盐化合物负载于钠基蒙脱土(Na+-MMT)上,制备出一系列噻唑-蒙脱土负载催化剂,将其用于选择性催化甲醛聚糖反应合成1,3-二羟基丙酮。通过FTIR、XRD、SEM对噻唑-蒙脱土催化剂的结构和形态进行了表征。测试了催化剂选择性催化甲醛聚糖反应的活性,考察了反应时间、温度、催化剂种类、催化剂用量等对1,3-二羟基丙酮产率的影响,结果表明:甲醛量30 mmol,噻唑-蒙脱土负载催化剂1.35 g,温度120 ℃,反应时间30 min, 1,3-二羟基丙酮的收率达62.3%。N2和空气氛围对于负载噻唑-蒙脱土催化剂催化甲醛聚糖生成DHA的活性影响不大,催化剂循环使用3次,仍具有良好催化活性。

    • >其他
    • 磷-氮阻燃固化剂的合成及对环氧树脂性能影响

      2018, 35(2).

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      摘要:以苯膦酰二氯(PPDC)和间苯二甲胺(MXDA)为原料,合成了一种磷-氮阻燃固化剂苯基膦酰二间苯二甲胺(PPMXD)。通过FTIR、1HNMR、ESI-MS、TGA和DSC对该化合物的结构和热性能进行了表征。考察了原料物质的量比、溶剂种类及配比、反应温度、反应时间对PPMXD产率的影响。结果表明,PPMXD的最佳合成条件为:反应温度为20℃,反应时间为7h,n(PPDC):n(MXDA)=1:3.5,采用N,N二甲基甲酰胺与二氯甲烷的混合液作为溶剂,其中m(N,N二甲基甲酰胺):m(二氯甲烷)=1:2.3,m(溶剂):m(PPDC)=12:1。将PPMXD应用于环氧树脂固化及阻燃,用TGA、SEM对复合材料的热性能及残炭结构进行了表征,使用氧指数分析仪,垂直燃烧测试仪对试样进行了燃烧测试。结果表明:当w(PPMXD)=28.5%,EP2的极限氧指数达到29%,可通过UL-94 V-0测试,拉伸强度和冲击强度分别达到42.89MPa和6.45KJ/m2。TGA结果显示PPMXD的加入使EP2最大热失重速率由纯EP的18.23%/min降低到了13.98%/min,800℃时的残炭量由16.12%提高到18.86%,SEM结果表明环氧树脂燃烧后残炭表面粗糙,发泡明显,整体表现出了良好的阻燃性能性。

    • mCS-GA聚合物电解质膜的制备及电生成巯基乙酸的应用

      2018, 35(2).

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      摘要:以戊二醛为交联剂,甘油为增塑剂,制备了壳聚糖(CS)-阿拉伯树胶(GA)改性聚合物电解质(mCS-GA)膜,单因素分析各组分对mCS-GA聚合物电解质膜抗水性能、机械性能等影响以确定膜的较佳配方。以FTIR测定膜的红外光谱,以扫描电镜观察膜表面和界面层的形态,以XRD分析膜组分的相容性,结果表明该聚合物薄膜各组分相容性好,含有 —COOH, —NH3+官能团具有两性离子的特征,该膜能稳定存在于酸碱溶液中。膜特性研究表明mCS-GA聚合物电解质膜具有离子交换和选择性渗透能力,将其用作为电解还原制备巯基乙酸(TGA)电解槽中阴阳两室间的隔膜。实验结果表明,以巯基乙酸和二硫代二乙酸的混合液为阴极液,25%H2SO4作为阳极电解液,电流密度10mA/cm2,阴极室电还原产物巯基乙酸的电流效率达71.77%。